JP7128302B2 - 高吸収性樹脂及びその製造方法 - Google Patents
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Description
表面分散剤を秤量するステップ(1)と、
多価金属塩、好ましくはアルミニウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩又は亜鉛塩、より好ましくはアルミニウム塩を秤量し、溶液Aを調製するステップ(2)と、
表面分散剤、溶液A、溶液B及びポリアクリル酸ナトリウム樹脂を混合するステップ(4)と、
架橋反応を行い、漸次的に変化する層構造を有する表面改質されたポリアクリル酸ナトリウム高吸収性樹脂を得るステップ(5)と、を含む高吸収性樹脂の製造方法が提供される。
(1)メタノールとポリアクリル酸ナトリウム樹脂との質量比が1:20であるようにメタノールを秤量した。
実施例1の溶液Aの濃度を20%、溶液Bの濃度を25%に変更した以外、実施例1と同様である。
実施例1の溶液Aを質量濃度が25%のアンモニウムミョウバン(硫酸アルミニウムアンモニウム12水和物)水溶液に変更し、反応温度140℃、反応時間60分間の条件下でオーブンにおいて架橋反応させた以外、実施例1と同様である。
実施例2の溶液Aを質量濃度が20%のアンモニウムミョウバン(硫酸アルミニウムアンモニウム12水和物)水溶液に変更し、反応温度140℃、反応時間60分間の条件下でオーブンにおいて架橋反応させた以外、実施例2と同様である。
実施例4の溶液Aをアンモニウムミョウバン(硫酸アルミニウムアンモニウム12水和物)が水及びグリセロールに溶解した溶液(質量濃度は11%、グリセロールと水との質量比は1:6)変更し、反応温度140℃、反応時間50分間の条件下でオーブンにおいて架橋反応させた以外、実施例4と同様である。
実施例1のメタノールとポリアクリル酸ナトリウム樹脂との質量比を1:50に変更し、溶液Bをエピクロロヒドリン質量濃度が25%のエタノール溶液に変更し、溶液Aの溶媒をグリセロール及び水(質量比は3:5)に変更した以外、実施例1と同様である。
実施例6の溶液Aをアンモニウムミョウバン(硫酸アルミニウムアンモニウム12水和物)がグリセロールに溶解した溶液(質量濃度は11%、グリセロールと水との質量比は1:6)に変更し、反応温度140℃、反応時間50分間の条件下でオーブンにおいて架橋反応させた以外、実施例6と同様である。
実施例7の界面活性剤をエタノールに変更し、エタノールとポリアクリル酸ナトリウム樹脂との質量比を3:100に変更した以外、実施例7と同様である。
実施例1におけるメタノール、溶液A、溶液Bを混合した後、ポリアクリル酸ナトリウム樹脂と混合して均一に撹拌し、溶液Aをミョウバン水溶液に変更し、メタノールとポリアクリル酸ナトリウム樹脂との質量比を1:10に変更した以外、実施例1と同様である。
実施例1におけるメタノール、溶液B、溶液Aをこの順でポリアクリル酸ナトリウム樹脂と混合して均一に撹拌し、溶液Aを硝酸アルミニウムの水溶液に変更した以外、実施例1と同様である。
実施例3におけるメタノール、溶液A、溶液Bを混合した後、さらにポリアクリル酸ナトリウム樹脂と混合して均一に撹拌し、溶液Bのエポキシ基含有化合物をグリシジルエーテルに変更し、グリシジルエーテルとポリアクリル酸ナトリウム樹脂との質量比を0.0060:1に変更した以外、実施例3と同様である。
実施例3におけるメタノール、溶液B、溶液Aをこの順でポリアクリル酸ナトリウム樹脂と混合して均一に撹拌した以外、実施例3と同様である。
実施例1におけるメタノールとポリアクリル酸ナトリウム樹脂との質量比を3:20に変更し、反応温度を185℃に変更し、反応時間を20分間に変更し、溶液Bをエピクロロヒドリンのメタノール溶液に変更し、質量濃度を10%に変更し、プロピレンオキシドとポリアクリル酸ナトリウム樹脂との比を0.0010:1に変更した以外、実施例1と同様である。
実施例1の溶液Aの硫酸アルミニウム質量濃度を10%に変更し、硫酸アルミニウムとポリアクリル酸ナトリウム樹脂との質量比を0.010:1に変更した以外、実施例1と同様である。
実施例3の溶液Aのアンモニウムミョウバン質量濃度を3%に変更し、アンモニウムミョウバンとポリアクリル酸樹脂との質量比を0.045:1に変更した以外、実施例3と同様である。
実施例1の溶液Aの加熱温度を80℃に変更し、ステップ(5)の加熱温度を80℃に変更し、時間を180分間に変更した以外、実施例1と同様である。
具体的なプロセスは、CN1696181Aに従って行った。手順は以下の通りである。
アセトンを分散剤、エピクロロヒドリンを架橋剤、DMP-30を架橋促進剤とし、分散剤、架橋剤、架橋促進剤をガラス容器に入れて撹拌し、処理液Aを調製した。エピクロロヒドリンの質量濃度は12%であった。
脱イオン水をガラス容器に入れ、90℃に加熱し、硫酸アルミニウム塩及び第2架橋剤であるグリセリンを秤量し、上記の脱イオン水に加えて撹拌し、処理液Bを調製した。硫酸アルミニウムの質量濃度は15%であった。
60kgポリアクリル酸ナトリウム樹脂を秤量し、300rpm撹拌器に入れ、撹拌しながら処理液A、処理液Bを順に吸水性樹脂の表面にスプレーし、その後、樹脂をトレイに入れ、オーブンに入れ、反応温度120℃、反応時間100分間の条件下で加熱して架橋反応させ、ポリアクリル酸ナトリウム樹脂の表面改質を完了させた。
検出媒体として、それぞれヒト血液及び模擬血液を使用して本発明の高吸収性樹脂の血液吸収量及び血液吸収速度を測定した。
測定した結果、本発明で使用されるヒト血液のパラメータは以下の通りである。
A.1原理
この模擬血液は、ヒト血液の主な物理的特性に従って調製し、ヒト血液と類似の流動及び粘度特性を有し、ヒト血液の特性を良好に模擬することができる。
特に指定しない限り、以下の試薬は、化学的に純粋であるとマークされた試薬のみを使用できる。模擬血液の化学成分は以下の物質を含む。
(23±1)℃で、模擬血液は下表の要件を満たす。
A.4.1 分析天びんで10.00gの塩化ナトリウム、40.00gの炭酸ナトリウム、1.00gの安息香酸ナトリウム、5.00gのカルボキシメチルセルロースナトリウムを秤量し、順に2000mLのビーカーに入れた。
A.4.2 250mlのメスシリンダーで140.00mlのグリセロールを秤量してA.4.1のビーカーに入れ、分析天びんで860gの脱イオン水を秤量してA.4.1のビーカーに入れ、均一に撹拌した。
A.4.3 500mlのメスシリンダーで毎回300mlのA.4.2の混合液を秤量し、撹拌器に入れ、スイッチオンすると同時にストップウォッチで計時を開始し、7min撹拌した後、スイッチオフし、この混合液を注ぎ出し、この方法で残りの混合液を撹拌した。
A.4.4 A.4.3で撹拌した混合液をA.4.3の方法で再度撹拌器で1回撹拌し、その後、撹拌後の液体に、
標準媒体10.0ml及び青色色素0.05mlを加え、均一に撹拌し、24h静置した後、使用可能となった。
B.1一般原則
模擬血液を用いて重量法により血液吸収用高吸収性樹脂の特定時間内の吸液量を測定した。
B.2.1模擬血液
模擬血液は、上記の方法により調製した。
B.3.1分析天びん:秤量範囲100g、最小表示0.0001g。
B.3.2ナイロンティーバッグ:サイズ100mm×150mm、孔径が300メッシュのナイロン濾布で作製されたバッグ、基本重量58g/m2。
B.3.3ガラスビーカー:容量2000ml。
B.3.4タイマー:タイミング範囲60min、精度0.1s。
B.3.5クリップワイヤ、クリップ付きの乾燥ラック。
B.3.6温度計:測定範囲100℃。
大きな包装袋又は大きな容器から採取したサンプルが代表的であることを確実にするために、最上層(約20cm)を除去する必要がある。スプーンで試料を500g採取し、採取後3min以内に適切な密閉容器に入れた。
B.5.1 0.0001gの精度で(1.000±0.005)gの試料を秤量し、この試料の質量をm0とし、全ての試料をティーバッグ(4.8.3.2)に注ぎ、ティーバッグの底部に広げ(ティーバッグの内側に付着した試料も全てティーバッグの底部に注ぐ必要がある)、ティーバッグの開口縁に沿って約3-5cm熱縫合した。
B.5.2 ガラスビーカー(4.8.3.3)に1800mLの模擬血液(4.8.2.1)を入れ、液体がティーバッグを浸漬して2.0cm超えるように、ティーバッグを番号順に模擬血液が入ったビーカーに入れると同時に、ストップウォッチを押して時間を計った。(各ビーカーには多くとも2群、即ち4つのティーバッグを入れる)。
B.5.3 30min後、ティーバッグの番号順に取り出し、ティーバッグの左上隅を下へ約1/2折り、クリップで約45°傾斜するように乾燥ラックに引っ掛けた。
B.5.4 10min引っ掛けた後、引っ掛けの順で取り外して重量を計り、質量をm1とした。複数のサンプルを同時に測定するときに、互いに接触させてはならない。
B.5.5 上記の方法に従って、試料を入れずに、上記使用されたティーバッグに対してブランク値を測定し、ブランクティーバッグが液体を吸収した後の質量をm2とした。
模擬血液吸収量は式(4)に従って計算する。
m:サンプルの模擬血液吸収量(単位はグラム/グラム(g/g)である)
m1:試料が入ったティーバッグの液体吸収後の質量(単位はグラム(g)である)
m2:ブランク試験のティーバッグの質量(単位はグラム(g)である)
m0:秤量された試料の質量(単位はグラム(g)である)
2回の測定を同時に行い、算術平均値を測定結果とし、結果を小数点以下1桁に丸めた。
C.1一般原則
模擬血液において、液体非流動法により模擬血液を吸収する速度、1gのポリアクリル酸ナトリウム樹脂が5.0mlの模擬血液を吸収するのに必要な時間を測定した。
C.2.1模擬血液:上述の方法に従って調製した。
C.3.1分析天びん:秤量範囲100g、精度0.0001g。
C.3.2ガラスビーカー:容量100mL。
C.3.3ガラスメスシリンダー:容量5.0mLのA型又はB型(実験室ガラス製品)(精度0.1ml)。
C.3.4タイマー:タイミング範囲60min、精度0.1s。
10gを超えるサンプルを取り扱う場合は、適切な防護用品、例えば、防塵マスク又はヒュームフードを使用しなければならない。
以下のプロセスに従って少なくとも2回測定した。
C.5.1 分析天びん(C.3.1)を用いて0.001gの精度で(1.000±0.005)gの試料を秤量し、ビーカー(C.3.2)に入れた。
C.5.2 試料がビーカーの底部に均一に広がるようにビーカーを手で振るか又は軽く叩いた。
C.5.3 メスシリンダー(C.3.3)用いて(23±1)℃の模擬血液(C.2.1)を5.0mL取った。(C.5.2)のビーカーの底部中心に入れる(入れるときに液体がビーカーの内壁に飛び散らないように速度を制御する)と同時に、計時を開始した。
C.5.4 ビーカー内の液体が流動性を失ったときに、ストップウォッチを停止させ、経過時間tを記録した。
模擬血液の吸収速度の測定値に基づいて算術平均値を計算し、秒で表される整数に丸める。
GB/T20405.2-2006に準拠して測定した結果、本発明の実施例1-8の高吸収性樹脂のモノマー残留量(アクリル酸換算)は≦800mg/kgであり、本発明の実施例9-16の高吸収性樹脂のモノマー残留量(アクリル酸換算)は≦1000mg/kgであった。
GB/T20405.4-2006に準拠して測定した結果、本発明の実施例1-16の高吸収性樹脂の揮発性物質の含有量は≦10.0%であった。
GB/T20405.1-2006に準拠して測定した結果、本発明の実施例1-16の高吸収性樹脂のpH値は≧5.0かつ≦8.0であった。
測定方法は以下の通りである。
一連の標準篩により、定量の高吸収性樹脂を複数の特定の粒径成分に分ける。各成分を秤量し、総量に対する百分率で報告する。
5.2.1 分析天びん:秤量範囲1000g、精度0.01g。
5.2.2 ビーカー:ガラス又はプラスチック製、容量250mL。
5.2.3 振動篩機:Retsch VE1000型及び同等型。3つの直径が200mmの標準篩が搭載可能であり、底部収集盤及び上蓋を備え、静電気を防ぐために接地する。
5.2.4 標準篩:直径φ200mmのステンレス鋼篩;孔径45μm、106μm、150μm;底部収集盤及び上蓋を備える。
5.2.5 ブラシ:キャメルヘア製。標準篩を清掃するためのものである。
5.2.6 ストップウォッチ:測定範囲60min、精度0.1s。
警告:10gを超えるサンプルを取り扱う場合は、適切な防護用品、例えば、防塵マスク又はヒュームフードを使用しなければならない。
5.4.1 篩が乾いていること確認する。光照射により各篩に対して破損しているか及び清潔であるか検査する。篩が損傷している場合、交換する。ブラシで篩上の残留粒子を除去する。
5.4.2 底板と篩を標準振動機に、底板から、45μm、106μm、150μmの下から上順に置いた。
5.4.3 (100±0.01)gの高吸収性樹脂の試料を秤量し、msと記録し、ビーカーに入れた。
5.4.4 5.4.3のビーカー中の試料を全て上部篩に入れた。
5.4.5 上蓋をした後、標準振動篩機の説明書に従って密封した。
5.4.6 静電気を防ぐために、機器が接地されていることを確認した。
5.4.7 以下の条件で振動篩機を設定した。
強度:(70±2)%(Retsch VE1000型)。
振幅:1.0mm。
震盪時間:10min。
各部分の百分率は下式に従って計算する。
150μm篩以下の試料の含有量:X1=[(m1+m2+m3)/ms]*100%
106μm篩以下の試料の含有量:X2=[(m2+m3)/ms]*100%
45μm篩以下の試料の含有量:X3=[m3/ms]*100%
式中、
X1:150μm篩以下の試料の含有量(%で表される)。
m1:106μm篩に残留した試料の質量(gで表される)。
m2:45μm篩に残留した試料の質量(gで表される)。
m3:底板に残留した試料の質量(gで表される)。
ms:試料の総質量(gで表される)。
X2:06μm篩以下の試料の含有量(%で表される)。
X3:45μm篩以下の試料の含有量(%で表される)。
ISO17190-9に準拠して測定した結果、本発明の実施例1-16の高吸収性樹脂の嵩密度は≧0.65g/cm3かつ≦0.80g/cm3であった。
GB/T22427.6-2008に準拠して測定した結果、本発明の実施例1-16の高吸収性樹脂の白色度は≧70%であった。
Claims (13)
- 高吸収性樹脂の製造方法であって、
表面分散剤であるメタノール、エタノール又はアセトンを秤量するステップ(1)と、
多価金属塩、好ましくはアルミニウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩又は亜鉛塩、より好ましくはアルミニウム塩を秤量し、溶液Aを調製するステップ(2)と、
エポキシ基含有化合物を秤量し、溶液Bを調製するステップ(3)と、
表面分散剤、溶液A、溶液B及びポリアクリル酸ナトリウム樹脂を混合するステップ(4)と、
架橋反応を行い、漸次的に変化する層構造を有する表面改質されたポリアクリル酸ナトリウム高吸収性樹脂を得るステップ(5)と、
を含み、
ステップ(4)において、
表面分散剤及び溶液Bをポリアクリル酸ナトリウム樹脂と均一に混合した後、溶液Aを得られた混合物と均一に混合する、ことを特徴とする方法。 - 前記ポリアクリル酸ナトリウム樹脂の粒径は120μm-830μm、より好ましくは150μm-380μmである、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記表面分散剤は、メタノール又はエタノールであり、
表面分散剤とポリアクリル酸ナトリウム樹脂との質量比は(1-15):100、好ましくは(1-10):100、より好ましくは(1-5):100である、ことを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。 - 溶液Aのアルミニウム塩は、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウムアンモニウム、硝酸アルミニウム及びミョウバンから選択され、好ましくは硫酸アルミニウム又は硫酸アルミニウムアンモニウムであり、
溶液Aの溶媒は、水、アセトン及びポリオールから選択され、好ましくは水及び/又はグリセロールであり、グリセロールと水との質量比は(0-0.7):1であり、
溶液Aにおけるアルミニウム塩の質量濃度は3%-25%、好ましくは10%-25%、より好ましくは10%-20%であり、
アルミニウム塩とポリアクリル酸ナトリウム樹脂との質量比は(0.010-0.050):1、好ましくは(0.025-0.030):1である、ことを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の方法。 - 溶液Bのエポキシ基含有化合物は、エポキシ樹脂、エピクロロヒドリン、プロピレンオキシド、グリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル及びエチレングリコールジグリシジルエーテルから選択され、好ましくはエピクロロヒドリン、グリシジルエーテル又はポリエチレングリコールジグリシジルエーテルであり、
溶液Bの溶媒は、アルコール及びケトンから選択され、好ましくはメタノール、エタノール、イソプロパノール、アセトン又はブタノン、より好ましくはエタノール又はメタノールであり、
溶液Bにおけるエポキシ基含有化合物の質量濃度は10%-25%であり、
エポキシ基含有化合物とポリアクリル酸ナトリウム樹脂との質量比は、(0.001-0.006):1、好ましくは(0.002-0.004):1、より好ましくは0.003:1である、ことを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の方法。 - まず、表面分散剤と溶液Bを混合し、室温でポリアクリル酸ナトリウム樹脂と均一に混合し、混合物を得、
次に、溶液Aを60-100℃、好ましくは60-80℃に加熱し、前記温度で前記のように得られた混合物と均一に混合する、ことを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の方法。 - ステップ(5)において、架橋反応の温度は50-200℃、好ましくは80-185℃、より好ましくは120-140℃であり、時間は20-210min、好ましくは25mim-120min、より好ましくは30-90minである、ことを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の方法。
- 検出媒体としてヒト血液を使用する場合、ISO 19699-1:2017(E)に準拠して測定したヒト血液吸収量は≧8.0g/g、好ましくは≧8.3g/g、より好ましくは≧8.6g/gであり、ヒト血液吸収速度は≦45s、好ましくは≦40s、より好ましくは≦35s、最も好ましくは≦25sである、ことを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。
- 検出媒体として模擬血液を使用する場合、ISO 19699-1:2017(E)に準拠して測定した模擬血液吸収量は≧18.0g/g、好ましくは≧18.5g/gであり、模擬血液吸収速度は≦45s、好ましくは≦40s、より好ましくは≦38sである、ことを特徴とする請求項8に記載の方法。
- アクリル酸換算で、モノマー残留量は≦1000mg/kg、好ましくは≦800mg/kgであり、
揮発性物質の含有量は≦10.0%であり、
pH値は5.0-8.0であり、
粒度分布では、粒径が<150μmの試料の含有量は≦5wt%であり、粒径が<106μmの試料の含有量は1wt%であり、
嵩密度は0.65g/cm3-0.80g/cm3であり、及び/又は
GB/T22427.6-2008に準拠して測定した白色度は≧70%である、ことを特徴とする請求項8又は9に記載の方法。 - 請求項1から10のいずれか1項に記載の方法により製造された高吸収性樹脂を高吸収性製品に使用する方法。
- 請求項1から10のいずれか1項に記載の方法により製造された高吸収性樹脂をナプキン及び/又は医療用血液吸収製品に使用する方法。
- 血液吸収における請求項1から10のいずれか1項に記載の方法により製造された高吸収性樹脂の使用方法。
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