CN106749803B - 一种提高sap制备效率的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高吸收性树脂制备技术领域，特别涉及一种提高SAP制备效率的工艺方法。该提高SAP制备效率的工艺方法包括(1)一次中和；(2)二次中和；(3)三次中和；(4)四次中和；(5)聚合；(6)烘干、粉碎；(7)表面改性。该提高SAP制备效率的工艺方法制备科学，产品中和充分，可在聚合中使产品在原网状结构以及强度不变的前提下，增加其比表面积，产品的聚合度稳定，降低了聚合与干燥时间，提高了产品生产效率，降低了能耗，同时提高产品吸收速度。
Description
(一)技术领域
本发明涉及高吸收性树脂制备技术领域，特别涉及一种提高SAP制备效率的工艺方法。
(二)背景技术
高吸收性树脂是—种相对分子质量在几千以上甚至到几千万，外观为固体粉末；其用于对各种液体的大量吸收，并能使吸收后的液体50％以上的保存于高吸收性树脂内部。
在工业化生产中，高吸收性树脂的生产效率较低，整个聚合、烘干时间长；而且，现在大部分工艺在烘干过程中温度高、干燥时间长，能耗高，工业生产效率低。为提高上述工艺中的缺点，国内外生产工艺中采用挤出造粒技术，然而，其工艺属于动态聚合工艺，对产品的聚合度的稳定性、高分子的链长以及网格结构会造成影响，进而造成产品的吸收性能和耐盐性降低、网格强度低，影响产品品质。
(三)发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种提高SAP制备效率的工艺方法。该工艺方法制备科学，产品中和充分，可在聚合中使产品在原网状结构以及强度不变的前提下，增加其比表面积，产品的聚合度稳定，降低了聚合与干燥时间，提高了产品生产效率，降低了能耗，同时提高产品吸收速度，解决了现有技术中存在的问题。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种提高SAP制备效率的工艺方法，包括如下操作步骤：
(1)一次中和：向丙烯酸中滴加质量分数为25％-35％的碱液，边滴加边搅拌，至中和度达25％-30％时，加入丙烯酸质量1‰-10‰的氧化剂，混合均匀后静置5-20min，得混合液1；
(2)二次中和：向混合液1中继续加入20％-30％的碱液，边滴加边搅拌，至中和度达45％-50％时，加入丙烯酸质量1‰-10‰的交联剂，混合均匀后静置5-20min，得混合液2；
(3)三次中和：向混合液2中继续加入20％-30％的碱液，边滴加边搅拌，至中和度达75％-80％时，加入丙烯酸质量1‰-10‰的致孔剂，混合均匀后静置5-20min，得混合液3；
(4)四次中和：向混合液3中继续加入20％-30％的碱液，边滴加边搅拌，至中和度达95％时，加入丙烯酸质量1‰-10‰的还原剂，混合均匀后静置1-10min，得混合液4；
(5)聚合：将混合液4在20℃-80℃下进行聚合1-10min，得软胶体；
(6)烘干、粉碎：将软胶体在100℃-180℃条件下烘干50-120min后，粉碎为颗粒状物料；
(7)表面改性：向步骤(6)颗粒状物料中加入颗粒状物料重量的1-3‰的表面改性剂、1-5‰表面交联剂和1-3‰的多价金属盐或金属氧化物，混合均匀，在100-180℃条件下烘烤20-90min进行表面改性处理，即得。
所述碱液为碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。
步骤(1)所述氧化剂为叔丁基过氧化氢、过氧化氢、过硫酸钾或过硫酸钠。
步骤(2)所述交联剂为多元醇、缩水甘油醚、三甲氧基硅烷和环氧树脂的一种或两种。
步骤(3)所述致孔剂为甲醇、乙醇、异辛烷和石油醚的一种或两种。
步骤(4)所述还原剂为亚硫酸氢钠、酒石酸、抗坏血酸或硫酸亚铁。
步骤(7)所述表面改性剂为甲醇、乙醇、丙三醇的一种或两种；表面交联剂为缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油醚或聚丙烯酰胺缩水甘油醚；多价金属盐或金属氧化物为三价铝盐、二价铜盐、白炭黑的一种或两种。
本发明的有益效果：
1、本发明工艺方法采用分步中和的方式分步控制丙烯酸与碱的中和度及每步中和的间隔时间，提高了中和反应中各原材料比例及引发剂种类，使中和反应更加充分。
2、本发明工艺方法通过在分步中和过程中依次加入氧化剂、交联剂、致孔剂、还原剂，提高了反应活性。
3、本发明工艺方法中和充分；能耗低，每吨产品能耗为0.2622吨标准煤，低于国内外同行业产品；产品吸收速度快。
4、本发明工艺方法制得的SAP在生理盐水吸收量、保液量、0.3PSI加压吸收，与国内外同行业性能均处于中上游水平前提下，生理盐水吸收速度，明显优于国内外同行业产品。
(四)具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于此。
实施例1：
该提高SAP制备效率的工艺方法，采用如下操作步骤：
(1)一次中和：向丙烯酸中滴加质量分数为25％的碳酸钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到25％时，加入丙烯酸质量1‰的叔丁基过氧化氢，混合均匀后静置5min，得混合液1；
(2)二次中和：向混合液1中继续加入20％的碳酸钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到45％时，加入丙烯酸质量1‰的多元醇，混合均匀后静置5min，得混合液2；
(3)三次中和：向混合液2中继续加入20％的碳酸钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到75％时，加入丙烯酸质量1‰的甲醇，混合均匀后静置5min，得混合液3；
(4)四次中和：向混合液3中继续加入20％的碳酸钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到95％时，加入丙烯酸质量1‰的亚硫酸氢钠，混合均匀后静置1min，得混合液4；
(5)聚合：将混合液4在20℃下进行聚合6min，得软胶体；
(6)烘干、粉碎：将软胶体在100℃条件下烘干50min后，粉碎为颗粒状物料；
(7)表面改性：向步骤(6)颗粒状物料中加入颗粒状物料重量的2‰的甲醇、3‰缩水甘油醚和2‰三价铝盐，混合均匀，在140℃条件下烘烤60min进行表面改性处理，即得。
实施例2
一种提高SAP制备效率的工艺方法，采用如下操作步骤：
(1)一次中和：向丙烯酸中滴加质量分数为35％的碳酸氢钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到30％时，加入丙烯酸质量10‰的过氧化氢，混合均匀后静置20min，得混合液1；
(2)二次中和：向混合液1中继续加入30％的碳酸氢钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到50％时，加入丙烯酸质量10‰的缩水甘油醚，混合均匀后静置20min，得混合液2；
(3)三次中和：向混合液2中继续加入30％的碳酸氢钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到80％时，加入丙烯酸质量10‰的乙醇，混合均匀后静置20min，得混合液3；
(4)四次中和：向混合液3中继续加入30％的碳酸氢钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到95％时，加入丙烯酸质量10‰的酒石酸，混合均匀后静置10min，得混合液4；
(5)聚合：将混合液4在80℃下进行聚合1min，得软胶体；
(6)烘干、粉碎：将软胶体在180℃条件下烘干120min后，粉碎为颗粒状物料；
(7)表面改性：向步骤(6)颗粒状物料中加入颗粒状物料重量的1‰的乙醇、1‰聚乙二醇缩水甘油醚和1‰二价铜盐，混合均匀，在100℃条件下烘烤20min进行表面改性处理，即得。
实施例3
一种提高SAP制备效率的工艺方法，采用如下操作步骤：
(1)一次中和：向丙烯酸中滴加质量分数为30％的碳酸氢钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到27％时，加入丙烯酸质量5‰的过硫酸钾，混合均匀后静置15min，得混合液1；
(2)二次中和：向混合液1中继续加入25％的碳酸氢钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到46％时，加入丙烯酸质量5‰的三甲氧基硅烷，混合均匀后静置15min，得混合液2；
(3)三次中和：向混合液2中继续加入25％的碳酸氢钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到78％时，加入丙烯酸质量5‰的异辛烷，混合均匀后静置15min，得混合液3；
(4)四次中和：向混合液3中继续加入25％的碳酸氢钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到95％时，加入丙烯酸质量5‰的抗坏血酸，混合均匀后静置5min，得混合液4；
(5)聚合：将混合液4在50℃下进行聚合10min，得软胶体；
(6)烘干、粉碎：将软胶体在140℃条件下烘干85min后，粉碎为颗粒状物料；
(7)表面改性：向步骤(6)颗粒状物料中加入颗粒状物料重量的3‰的丙三醇、5‰聚丙烯酰胺缩水甘油醚和3‰白炭黑，混合均匀，在180℃条件下烘烤90min进行表面改性处理，即得。
实施例4
一种提高SAP制备效率的工艺方法，包括如下操作步骤：
(1)一次中和：向丙烯酸中滴加质量分数为32％的碳酸钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到28％时，加入丙烯酸质量3‰的过硫酸钠，混合均匀后静置10分钟，得混合液1；
(2)二次中和：向混合液1中继续加入22％的碳酸钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到46％时，加入丙烯酸质量3‰的环氧树脂，混合均匀后静置10分钟，得混合液2；
(3)三次中和：向混合液2中继续加入22％的碳酸钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到76％时，加入丙烯酸质量4‰的石油醚，混合均匀后静置8分钟，得混合液3；
(4)四次中和：向混合液3中继续加入22％的碳酸钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到95％时，加入丙烯酸质量4‰的硫酸亚铁，混合均匀后静置3分钟，得混合液4；
(5)聚合：将混合液4在35℃下进行聚合3min，得软胶体；
(6)烘干、粉碎：将软胶体在120℃条件下烘干65min后，粉碎为颗粒状物料；
(7)表面改性：向步骤(6)颗粒状物料中加入颗粒状物料重量的2‰的乙醇和丙三醇(等重量比)、2‰聚丙烯酰胺缩水甘油醚和2‰的三价铝盐和白炭黑(等重量比)，混合均匀，在120℃条件下烘烤40min进行表面改性处理，即得。
实施例5
一种提高SAP制备效率的工艺方法，采用如下操作步骤：
(1)一次中和：向丙烯酸中滴加质量分数为32％的碳酸钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到28％时，加入丙烯酸质量8‰的过硫酸钾，混合均匀后静置18分钟，得混合液1；
(2)二次中和：向混合液1中继续加入26％的碳酸钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到49％时，加入丙烯酸质量7‰的缩水甘油醚和三甲氧基硅烷，混合均匀后静置18分钟，得混合液2，其中，缩水甘油醚、三甲氧基硅烷按等重量比加入；
(3)三次中和：向混合液2中继续加入26％的碳酸钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到78％时，加入丙烯酸质量1-10‰的乙醇和石油醚，混合均匀后静置16分钟，得混合液3，其中，乙醇和石油醚按等重量比加入；
(4)四次中和：向混合液3中继续加入28％的碳酸钠溶液，边滴加边搅拌，至中和度达到95％时，加入丙烯酸质量8‰的硫酸亚铁，混合均匀后静置8分钟，得混合液4；
(5)聚合：将混合液4在65℃下进行聚合8min，得软胶体；
(6)烘干、粉碎：将软胶体在160℃条件下烘干100min后，粉碎为颗粒状物料；
(7)表面改性：向步骤(6)颗粒状物料中加入颗粒状物料重量的3‰的甲醇和乙醇(等重量比)、4‰聚乙二醇缩水甘油醚和1-3‰的二价铜盐、白炭黑(等重量比)，混合均匀，在160℃条件下烘烤70min进行表面改性处理，即得。
实验结果检测
一、实验对象：取市场上日本住友、日本触媒、德国巴斯夫、丹森、台塑高吸收性树脂产品，与本发明工艺方法制得的SAP进行产品性能以及单吨产品能耗数据的对比，详见下表：
由上表可知，本发明制备工艺制得的SAP在生理盐水吸收量、保液量、0.3PSI加压吸收，与国内外同行业性能均处于中上游水平，生理盐水吸收速度明显优于国内外同行业产品。
上述指标测定实验所采用的检测方法如下：
1、吸收量和保水量的测定
1.1 仪器和试剂
1.1.1 电子天平，感量为0.001g。
1.1.2 纸质茶袋，尺寸为60mm×85mm，透气性(230±50)L/min/100cm2(压差124Pa)。
1.1.3 夹子，固定茶袋用。
1.1.4 离心脱水机，直径200mm，转速1500r/min(可产生约250g的离心力)。
1.1.5 生理盐水，浓度0.9％。
1.2 测定步骤
1.2.1 吸收量测定
1.2.1.1 称取0.2g试样，准确至0.001g，并将该质量记作m，将该试样全部倒入茶袋(F.1.2)底部,附着在茶袋内侧的试样也应全部倒入茶袋底部。
1.2.1.2 将茶袋封口，浸泡至装有足够量0.9％生理盐水(F.1.5)的烧杯中，浸泡时间为30min。
1.2.1.3 轻轻地将装有试样的茶袋拎出，用夹子(F.1.3)悬挂起来，静止状态下滴水10min。多个茶袋同时悬挂时，注意茶袋之间应不互相接触。
1.2.1.4 10min后，称量装有试样茶袋的质量m1。
1.2.1.5 使用没有试样的茶袋同时进行空白值测定，称取空白试验茶袋的质量，并将该质量记作m2。
1.2.2 保水量测定
1.2.2.1 将测定完吸收量的装有试样的茶袋在250g离心力(见F.1.4)条件下离心脱水3min。
1.2.2.2 3min脱水结束后，称量装有试样的茶袋质量,并将该质量记作m3。
1.2.2.3 使用没有试样的茶袋同时进行空白值测定，称取空白试验茶袋的质量并将该质量记作m4。
1.3 测定结果的表示
吸收量和保水量可按式(F.1)和(F.2)计算：
式中：
m——称取试样的质量，单位为克(g)；
m1——装有试样茶袋的质量，单位为克(g)；
m2——空白试验茶袋的质量，单位为克(g)；
m3——脱水后装有试样茶袋的质量，单位为克(g)；
m4——脱水后空白试验茶袋的质量，单位为克(g)；
同时进行两次测定，并取其算术平均值作为测定结果，结果修约至小数点后一位。
2、0.3PSI加压吸收量的测定
2.1 仪器和试剂
2.1.1 塑料圆桶，内径为25mm、外径为31mm、高为32mm，且底面粘有50μm尼龙网。
2.1.2 粘好砝码的塑料活塞(2068Pa)，圆桶型，外径25mm，能与1.1中塑料圆桶紧密连接，且能上下.自如活动。
2.1.3 电子天平，感量为0.001g。
2.1.4 浅底盘，内径为85mm、高为20mm，且粘有直径为2mm的金属线。
2.1.5 生理盐水，浓度0.9％。
2.2 测定步骤
2.2.1 测定应在(23±2)℃的环境下进行。
2.2.2 将温度(23±2)℃的标准生理盐水25g加入到浅底盘(G.1.4)中，将此盘放在平台上。
2.2.3 称取0.160g试样m1，准确至0.001g，装入塑料圆桶(G.1.1)中。
2.2.4 将粘好砝码的塑料活塞(G.1.2)装入已经装好测试试样的塑料圆桶(G.1.4)中，称量其质量m2。
2.2.5 将装入试样的塑料圆桶置于浅底盘的中央。
2.2.660min后，将塑料圆桶从浅底盘中提出，称量该圆桶的质量m3。
2.3 测定结果的表示
加压吸收量可按式(2.1)计算：
式中：
m1——称取试样的质量，单位为克(g)；
m2——塑料活塞和塑料圆筒的质量，单位为克(g)；
m3——加压吸收后塑料圆筒、塑料活塞和试样的质量，单位为克(g)；
同时进行两次测定，并取其算术平均值作为测定结果，结果修约至小数点后一位。
3、盐水吸收速率测定
3.1 总则
在血液模拟液中用液体不流动法测定吸收血液的速率,1g聚丙烯酸钠树脂吸收20.0ml生理盐水所需要的时间。
3.2 试剂
3.2.1 生理盐水
3.3 设备
3.3.1 分析天平：量程为100g，精度为0.0001g。
3.3.2 玻璃烧杯：容量100mL。
3.3.3 玻璃量筒，容量5.0mL。
3.3.4 计时器：计时范围60min，精确到0.1s。
3.4 取样
处理超过10g样品时应使用适宜的防护用品，如防尘面罩或通风厨。
为确保从大包装袋或大容器中取得的样品具有代表性，应将最上层移去(约20cm)。用勺子取测试样1000克，取后3min内放在适当的密闭容器中。
在将样品进行测试前，应将样品放在密闭容器中与实验室环境温度达到平衡。推荐的试验条件参照ISO291。如不符合上述条件，应记录温度及相对湿度。
3.5 测试步骤
按照下面的程序至少进行两次测试：
3.5.1 用分析天平称取1.0g待测试样，准确至0.0001g，倒入烧杯(4.9.3.2)中。
3.5.2 晃动烧杯使试样均匀平铺在烧杯底部。
3.5.3 用量筒(4.9.3.3)量取(23±1)℃的生理盐水(4.9.2.1)20.0mL，倒入(4.9.5.2)底部中心(倒入时控制速度不要让液体溅到烧杯内壁上)，同时开始计时。
3.5.4 待杯内液体流动性消失时，按停秒表，记录所用时间t。
注：判断完全吸收的一个方法是稍微倾斜烧杯，观察是否有液体流动。
3.6 结果的表示
记录的时间t即为样品吸收速率，用s表示，同时进行两次测定。用两次测定的算术平均值，并修约至整数。
注：吸收速度是用1gSAP吸收完20.0ml生理盐水时所用时间来计算。
Claims (7)
1.一种提高SAP制备效率的工艺方法，其特征是：包括如下操作步骤：
(1)一次中和：向丙烯酸中滴加质量分数为25％-35％的碱液，边滴加边搅拌，至中和度达25％-30％时，加入丙烯酸质量1‰-10‰的氧化剂，混合均匀后静置5-20min，得混合液1；
(2)二次中和：向混合液1中继续加入质量分数为20％-30％的碱液，边滴加边搅拌，至中和度达45％-50％时，加入丙烯酸质量1‰-10‰的交联剂，混合均匀后静置5-20min，得混合液2；
(3)三次中和：向混合液2中继续加入质量分数为20％-30％的碱液，边滴加边搅拌，至中和度达75％-80％时，加入丙烯酸质量1‰-10‰的致孔剂，混合均匀后静置5-20min，得混合液3；
(4)四次中和：向混合液3中继续加入质量分数为20％-30％的碱液，边滴加边搅拌，至中和度达95％时，加入丙烯酸质量1‰-10‰的还原剂，混合均匀后静置1-10min，得混合液4；
(5)聚合：将混合液4在20℃-80℃下进行聚合1-10min，得软胶体；
(6)烘干、粉碎：将软胶体在100℃-180℃条件下烘干50-120min后，粉碎为颗粒状物料；
(7)表面改性：向步骤(6)颗粒状物料中加入颗粒状物料重量的1-3‰的表面改性剂、1-5‰表面交联剂和1-3‰的多价金属盐或金属氧化物，混合均匀，在100-180℃条件下烘烤20-90min进行表面改性处理，即得。
2.根据权利要求1所述的一种提高SAP制备效率的工艺方法，其特征是：所述碱液为碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种提高SAP制备效率的工艺方法，其特征是：步骤(1)所述氧化剂为叔丁基过氧化氢、过氧化氢、过硫酸钾或过硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种提高SAP制备效率的工艺方法，其特征是：步骤(2)所述交联剂为多元醇、缩水甘油醚、三甲氧基硅烷和环氧树脂的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种提高SAP制备效率的工艺方法，其特征是：步骤(3)所述致孔剂为甲醇、乙醇、异辛烷和石油醚的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种提高SAP制备效率的工艺方法，其特征是：步骤(4)所述还原剂为亚硫酸氢钠、酒石酸、抗坏血酸或硫酸亚铁。
7.根据权利要求1所述的一种提高SAP制备效率的工艺方法，其特征是：步骤(7)所述表面改性剂为甲醇、乙醇、丙三醇的一种或两种；表面交联剂为缩水甘油醚，所述缩水甘油醚为聚乙二醇缩水甘油醚或聚丙烯酰胺缩水甘油醚；多价金属盐或金属氧化物为三价铝盐、二价铜盐的一种或两种。
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