JP7126105B1 - 排ガス浄化装置の触媒担体用ステンレス箔 - Google Patents
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Abstract
Description
「原子%比で、N%/(Fe%+Cr%+Al%+O%+N%)≧0.10の条件を満たす領域を表層に有することを特徴とする耐拡散接合性に優れたAl含有フェライト系ステンレス鋼板。」
が開示されている。
「質量%で、C:0.05%以下、Si:2.0%以下、Mn:1.0%以下、Cr:13.0~30.0%、Al:3.0~10.0%、N:0.10%以下、Ti:0.02%以下、Zr:0.005~0.20%、REM:0.03~0.20%、Ca:0.0010~0.0300%、Mg:0.0015~0.0300%を含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる組成を有し、表面には皮膜厚みが30~200nmであり、そのうちAl2O3の皮膜厚みが全皮膜厚みの50%以上を占める酸化皮膜を有し、かつ表面粗度Raが0.5~1.5μmであることを特徴とする拡散接合しにくいステンレス箔。」
が開示されている。
「Fe-Cr-Al系合金箔の平箔と波箔が交互に円筒状に巻かれたハニカム構造を有し、前記平箔と前記波箔との接触面において、一方の箔の巻き方向に測定した平均粗さRa(1)が0.10~0.50μmであり、他方の箔の巻き方向に測定した平均粗さRa(2)が前記Ra(1)より0.30~0.80μmだけ大きいことを特徴とする排ガス浄化装置の触媒担体。」
が開示されている。
(なお、図2は、質量%で、C:0.005%、Si:0.15%、Mn:0.12%、P:0.03%、S:0.001%、Cr:20.3%、Al:5.8%、N:0.006%、Zr:0.03%およびLa:0.08%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物であるFe-Cr-Al系合金を、厚さ50μmに冷間圧延したFe-Cr-Al系合金箔の表面状態をレーザー顕微鏡で観察した写真である。なお、このFe-Cr-Al系合金箔のSaは0.23μm、Strは0.04である。SaおよびStrの定義および測定方法については、後述する。)
すなわち、特許文献3の技術は、Fe-Cr-Al系合金箔の表面粗度を高めるとともに、互いに接触する平箔と波箔の表面粗度をそれぞれ異なるものとすることにより、平箔と波箔の接点での接触面積を減少させて拡散接合を防止しようとする技術である。そして、この技術では、冷間圧延の際に高粗度のワークロールを用いることにより、箔の表面粗度を調整しており、この際に、圧延方向に伸びた筋状の凹凸が形成される。メタルハニカムに用いられる箔材には、波箔および平箔ともに数10m程度の長さが必要となる。そのため、波箔および平箔の長手方向はいずれも、冷間圧延コイルの圧延方向と平行になる。このような波箔および平箔を用いてメタルハニカムを製造すると、波箔と平箔の接点において筋状の凹凸の方向が揃うことになる。また、筋状の凹凸の間隔はほとんど一定である。よって、筋状の凹凸が表面に存在する箔材同士を接触させると、筋状の凸部同士の接触や、筋状の凸部と凹部のかみ合わせが発生し、平箔と波箔の接点での接触面積が増大する。その結果、特許文献3の技術では、十分な耐拡散接合性が得られない。
(参考のため、図3に、本発明の一実施形態に従うステンレス箔の表面状態をレーザー顕微鏡で観察した写真を示す。なお、このステンレス箔のSaは2.0μm、Strは0.65である。)
・第1の浸漬処理として、処理液に、過酸化水素、銅イオンおよびハロゲン化物イオンを含む水溶液を使用し、かつ、処理温度および処理時間をそれぞれ20~60℃および30~120秒とした浸漬処理を施し、
・当該第1の浸漬処理後、さらに、第2の浸漬処理として、処理液に、過酸化水素を含む酸性水溶液、または、硝酸を含む水溶液を使用し、処理温度および処理時間をそれぞれ30~60℃および5~120秒とした浸漬処理を行う、
ことが重要であるとの知見を得た。
本発明は上記の知見に基づき、さらに検討を重ねた末に完成されたものである。
1.質量%で、
C:0.020%以下、
Si:1.0%以下、
Mn:1.0%以下、
P:0.040%以下、
S:0.004%以下、
Cr:16.0~30.0%、
Al:2.00~6.50%、
N:0.020%以下および
Ni:0.50%以下
であり、さらに、
Ti:0.30%以下、
Zr:0.20%以下、
Hf:0.20%以下および
REM:0.20%以下
のうち少なくとも1種を含有し、
残部がFeおよび不可避的不純物である成分組成を有し、
ISO 25178に規定されるパラメータSaが0.50~3.00μmであり、かつ、ISO 25178に規定されるパラメータStrが0.20~1.00である、
排ガス浄化装置の触媒担体用ステンレス箔。
Cu:0.10%以下、
Nb:0.30%以下、
V:0.30%以下、
Ca:0.0100%以下、
Mg:0.0100%以下および
B:0.0050%以下
のうち少なくとも1種を含有する、前記1に記載の排ガス浄化装置の触媒担体用ステンレス箔。
まず、本発明の一実施形態に係るステンレス箔の成分組成について説明する。なお、成分組成における単位はいずれも「質量%」であるが、以下、特に断らない限り、単に「%」で示す。
C含有量が0.020%を超えると、ステンレス箔の中間製造素材である熱延鋼板や冷延鋼板(以下、単に熱延鋼板や冷延鋼板ともいう)の靭性が低下してステンレス箔の製造が困難になる。このため、C含有量は0.020%以下とする。C含有量は、好ましくは0.015%以下、より好ましくは0.010%以下である。ただし、Cを過度に低減しようとすると、精錬の時間がかかり製造が困難になる。よって、C含有量は0.002%以上が好ましい。
Si含有量が1.0%を超えると、熱延鋼板や冷延鋼板の靭性が低下してステンレス箔の製造が困難になる。このため、Si含有量は1.0%以下とする。Si含有量は、好ましくは0.5%以下、より好ましくは0.2%以下である。ただし、Si含有量を0.01%未満にしようとすると、精錬が困難になる。よって、Si含有量は0.01%以上が好ましい。
Mn含有量が1.0%を超えると、ステンレス箔の耐酸化性が失われる。このため、Mn含有量は1.0%以下とする。Mn含有量は、好ましくは0.5%以下、より好ましくは0.15%以下である。ただし、Mn含有量を0.01%未満にしようとすると、精錬が困難になる。よって、Mn含有量は0.01%以上が好ましい。
P含有量が0.040%を超えると、熱延鋼板や冷延鋼板の靭性および延性が低下してステンレス箔の製造が困難になる。このため、P含有量は0.040%以下とする。P含有量は、好ましくは0.030%以下である。なお、Pは極力低減することが望ましく、P含有量は0%であってもよい。
S含有量が0.004%を超えると、熱間加工性が低下して熱延鋼板の製造が困難になる。その結果、ステンレス箔の製造が困難になる。このため、S含有量は0.004%以下とする。S含有量は、好ましくは0.003%以下、より好ましくは0.002%以下である。なお、Sは極力低減することが望ましく、S含有量は0%であってもよい。
Crは、高温での耐酸化性を確保する上で必要不可欠な元素である。ここで、Cr含有量が16.0%未満では、高温での十分な耐酸化性を確保できない。一方、Cr含有量が30.0%を超えると、ステンレス箔の中間製造素材であるスラブや熱延鋼板の靭性が低下してステンレス箔の製造が困難になる。このため、Cr含有量は16.0~30.0%とする。Cr含有量は、好ましくは17.0%以上である。また、Cr含有量は、好ましくは26.0%以下、より好ましくは22.0%以下である。
Alは、高温でAl2O3を主成分とする酸化皮膜を生成させて耐酸化性を大きく向上させる元素である。この効果は、Al含有量を2.00%以上とすることにより得られる。一方、Al含有量が6.50%を超えると、鋼の靭性が低下してステンレス箔の製造が困難になる。このため、Al含有量は2.00~6.50%とする。Al含有量は、好ましくは3.00%以上、より好ましくは4.50%以上である。また、Al含有量は、好ましくは6.00%以下である。
N含有量が0.020%を超えると、熱延鋼板や冷延鋼板の靱性が低下してステンレス箔の製造が困難になる。このため、N含有量は0.020%以下とする。N含有量は、好ましくは0.010%以下である。N含有量は0%でもよいが、Nを過度に低減しようとすると、精錬の時間がかかり製造が困難になる。よって、N含有量は0.002%以上が好ましい。
Niは、オーステナイト生成元素である。ここで、Ni含有量が0.50%を超えると、高温での酸化が進み、ステンレス箔中のAlが酸化により枯渇した場合に、オーステナイト相が生成するようになる。オーステナイト相は、ステンレス箔の熱膨張係数を大きくするので、ステンレス箔の括れや破断などの不具合を発生させる。このため、Ni含有量は0.50%以下とする。Ni含有量は、好ましくは0.20%以下である。ただし、Ni含有量を0.01%未満にしようとすると、精錬が困難になる。よって、Ni含有量は0.01%以上が好ましい。
Tiは、Al2O3酸化皮膜の密着性を改善して耐酸化性を向上させる効果や、C、Nを固定して靭性を向上させる効果がある。このような効果は、Ti含有量が0.01%以上で得られる。しかし、Ti含有量が0.30%を超えると、Al2O3酸化皮膜の成長速度が増大して耐酸化性が低下する。よって、Ti含有量は0.30%以下とする。Ti含有量は、好ましくは0.10%以下である。また、Ti含有量は、好ましくは0.01%以上、より好ましくは0.02%以上である。
Zrは、Al2O3酸化皮膜の密着性を改善するとともに、Al2O3酸化皮膜の成長速度を低減して耐酸化性を向上させる効果がある。また、Zrは、CおよびNを固定して靭性を向上させる効果がある。このような効果は、Zr含有量が0.01%以上で得られる。しかし、Zr含有量が0.20%を超えると、金属間化合物が生成して熱延鋼板や冷延鋼板の靭性が低下する。これにより、ステンレス箔の製造が困難になる。よって、Zr含有量は0.20%以下とする。Zr含有量は、好ましくは0.10%以下である。また、Zr含有量は、好ましくは0.01%以上、より好ましくは0.02%以上である。
Hfは、Al2O3酸化皮膜の密着性を改善するとともに、Al2O3酸化皮膜の成長速度を低減して耐酸化性を向上させる効果がある。このような効果は、Hf含有量が0.01%以上で得られる。しかし、Hf含有量が0.20%を超えると、金属間化合物が生成して熱延鋼板や冷延鋼板の靭性が低下する。これにより、ステンレス箔の製造が困難になる。よって、Hf含有量は0.20%以下とする。Hf含有量は、好ましくは0.10%以下である。また、Hf含有量は、好ましくは0.01%以上、より好ましくは0.02%以上である。
REM(希土類元素、rare earth metals)は、Sc、Yおよびランタノイド系元素(La、Ce、Pr、Nd、Smなど原子番号57~71までの元素)をいう。REMは、Al2O3酸化皮膜の密着性を改善し、耐酸化性を向上させる効果がある。このような効果は、REM含有量が0.01%以上で得られる。しかし、REM含有量が0.20%を超えると、熱間加工性が低下してステンレス箔の製造が困難になる。よって、REM含有量は0.20%以下とする。REM含有量は、好ましくは0.10%以下である。また、REM含有量は、好ましくは0.01%以上、より好ましくは0.03%以上である。
なお、REMの添加には、コスト低減のためこれらが分離精製されていない金属(ミッシュメタル等)を用いることもできる。
Cu:0.10%以下、Nb:0.30%以下、V:0.30%以下、Ca:0.0100%以下、Mg:0.0100%以下およびB:0.0050%以下のうち少なくとも1種を含有してもよい。
Cuは、鋼中に析出しステンレス箔の高温強度を向上させる効果がある。このような効果は、Cu含有量が0.01%以上で得られる。しかし、Cu含有量が0.10%を超えると、熱延鋼板や冷延鋼板の靭性が低下してステンレス箔の製造が困難になる。よって、Cuを含有させる場合、Cu含有量は0.10%以下とする。また、Cu含有量は、好ましくは0.01%以上、より好ましくは0.02%以上である。
Nbは、CおよびNを固定して熱延鋼板や冷延鋼板の靭性を向上させる効果がある。このような効果は、Nb含有量が0.01%以上で得られる。しかし、Nb含有量が0.30%を超えると、Nb酸化物が生成して高温での耐酸化性が低下する。よって、Nbを含有させる場合、Nb含有量は0.30%以下とする。また、Nb含有量は、好ましくは0.01%以上である。
Vは、CおよびNを固定して熱延鋼板や冷延鋼板の靭性を向上させる効果がある。このような効果は、V含有量が0.01%以上で得られる。しかし、V含有量が0.30%を超えると、V酸化物が生成して高温での耐酸化性が低下する。よって、Vを含有させる場合、V含有量は0.30%以下とする。V含有量は、好ましくは0.10%以下である。また、V含有量は、好ましくは0.01%以上、より好ましくは0.02%以上である。
Caは、耐酸化性を向上させる効果がある。このような効果は、Ca含有量が0.0002%以上で得られる。しかし、Ca含有量が0.0100%を超えると、熱延鋼板および冷延鋼板の靭性の低下やステンレス箔の耐酸化性の低下が起こる。よって、Caを含有させる場合、Ca含有量は0.0100%以下とする。Ca含有量は、好ましくは0.0050%以下、より好ましくは0.0030%以下である。また、Ca含有量は、好ましくは0.0002%以上、より好ましくは0.0010%以上である。
Mgは、耐酸化性を向上させる効果がある。このような効果は、Mg含有量が0.0002%以上で得られる。しかし、Mg含有量が0.0100%を超えると、熱延鋼板および冷延鋼板の靭性の低下やステンレス箔の耐酸化性の低下が起こる。よって、Mgを含有させる場合、Mg含有量は0.0100%以下とする。Mg含有量は、好ましくは0.0050%以下、より好ましくは0.0030%以下である。また、Mg含有量は、好ましくは0.0002%以上、より好ましくは0.0010%以上である。
Bは、結晶粒界に偏析して熱延鋼板の靭性を向上させる効果がある。このような効果は、B含有量が0.0002%以上で得られる。しかし、B含有量が0.0050%を超えると、鋼が硬質化してかえって靭性の低下を招く。よって、Bを含有させる場合、B含有量は0.0050%以下とする。B含有量は、好ましくは0.0030%以下である。また、B含有量は、好ましくは0.0002%以上、より好ましくは0.0010%以上である。
MoおよびWは、高温強度を増大させる。このため、MoおよびWは、ステンレス箔を触媒担体として用いるときに、触媒担体の寿命を伸ばす効果がある。このような効果は、MoおよびWの合計含有量が0.5%以上で得られる。しかし、MoおよびWの合計含有量が6.0%を超えると、熱延鋼板や冷延鋼板の加工性が低下してステンレス箔の製造が困難になる。よって、Moおよび/またはWを含有させる場合、MoおよびWの合計含有量は6.0%以下とする。MoおよびWの合計含有量は、好ましくは4.5%以下である。また、MoおよびWの合計含有量は、好ましくは0.5%以上、より好ましくは2.5%以上である。なお、MoおよびWについては、このうちの少なくとも1種、すなわち、MoおよびWのいずれか一方を含有しても、MoおよびWの両方を含有してもよい。
上述したように、本発明の一実施形態に係るステンレス箔では、表面の凹凸の高さを増加させ、かつ、凹凸の形状を等方的にする、具体的には、ISO 25178に規定されるパラメータSaを0.50~3.00μmとし、かつ、ISO 25178に規定されるパラメータStrを0.20~1.00とすることが重要である。これにより、優れたろう付け性を担保しながら、耐拡散接合性を大幅に向上することが可能となる。
Saは、ISO 25178に規定される面粗さのパラメータの一種であり、算術平均高さを表すものである。算術平均高さとは、表面の平均面に対する各点の高さの差の絶対値の平均であり、表面粗度を評価する際に一般的に利用されるパラメータである。ここで、Saが0.50μm未満では、表面の凹凸の高さが十分ではないため、平箔と波箔の接点での接触面積を十分には低減することができず、優れた耐拡散接合性が得られない。一方、Saが3.00μmを超えると、耐拡散接合性の向上効果が飽和する。また、ステンレス箔が過度に薄くなり、好ましくない。よって、Saは、0.50μm~3.00μmの範囲とする。Saは、好ましくは0.80μm以上、より好ましくは1.00μm以上である。
Strは、ISO 25178に規定される面粗さパラメータの一種であり、表面性状のアスペクト比を表すものである。なお、表面性状のアスペクト比は、表面性状の等方性・異方性を示すもので0~1.00の値をとる。表面性状のアスペクト比は、0に近いほど表面性状の異方性が強く、一方向にのびた筋目(筋状の凹凸)が多いことを示し、1.00に近いほど表面性状の等方性が強く、表面性状が方向に依存しない(筋状の凹凸が少ない)ことを示す。上述したように、耐拡散接合性を向上させるには、筋状の凹凸を低減させる必要がある。よって、Strの値が1.00に近い、すなわち、凹凸の形状が等方的であるほどよい。ここで、十分な耐拡散接合性の向上効果を得るためには、Strを0.20以上とする必要である。Strが0.20未満の場合、ステンレス箔の表面に筋状の凹凸が多く存在するため、優れた耐拡散接合性が得られない。よって、Strは、0.20~1.00の範囲とする。Strは、好ましくは0.40以上、より好ましくは0.60以上である。
焼鈍を行っていない圧延ままのステンレス箔は、再結晶していない均一な加工組織を有する。このような圧延ままのステンレス箔に後述する第1の浸漬処理を施すと、ステンレス箔において溶解が均一に進行する。一方、圧延ままのステンレス箔に焼鈍を施したステンレス箔(以下、焼鈍ステンレス箔ともいう)では、再結晶した各結晶粒の境界(以下、結晶粒界ともいう)が溶解の起点となる。そのため、このような焼鈍ステンレス箔に後述する第1の浸漬処理を施すと、ステンレス箔において溶解が不均一に進行する。第1の浸漬処理においてステンレス箔の溶解が不均一に進行する場合には、溶解が均一に進行する場合に比べ、より溶解量の少ない段階からステンレス箔の表面の凹凸が生じやすい。
すなわち、ステンレス箔の圧延方向と平行な断面が露出するように、ステンレス箔を樹脂に埋め込んで表面を研磨する。ついで、EBSD解析を行い、Area Fraction法に基づいて平均結晶粒径を算出する。なお、EBSD解析を行う際の視野面積は0.025mm2以上確保することが望ましい。例えば、板厚0.05mmのステンレス箔の場合、視野の幅を0.5mm以上とすることが望ましい。その他の条件については常法に従えばよい。また、各結晶粒の粒径は、Area Fraction法により求めた各結晶粒の面積から円相当径を算出して求める。
まず、上記の成分組成を有する素材ステンレス箔を準備する。例えば、上記の成分組成を有する鋼を、転炉や電炉で溶製し、VODやAODなどで精錬後、分塊圧延や連続鋳造によりスラブとし、これを1050~1250℃に温度に加熱したのち、熱間圧延し、熱延鋼板とする。なお、上記の熱延鋼板に、熱延板焼鈍を施してもよい。また、表面のスケールや汚染物などを除去するために、上記の熱延鋼板に、グラインダーによる研磨処理やサンドブラスト処理、スチールグリッドブラスト処理、アルカリ脱脂、酸洗処理などを施してもよい。ついで、上記の熱延鋼板を冷間圧延し、任意に焼鈍と冷間圧延を繰り返し、さらに任意に仕上げ焼鈍を施すことにより、所定の厚さとした素材ステンレス箔を得ることができる。
ついで、上記のようにして得た素材ステンレス箔に対し、過酸化水素:0.1~20質量%、銅イオン:0.25~40質量%およびハロゲン化物イオン:1.0~30質量%を含む水溶液を処理液として、該処理液中に処理温度:20~60℃および処理時間:30~120秒の条件で浸漬する、表面処理を行う。すなわち、素材ステンレス箔の表面には、圧延時に形成された圧延方向に伸びた筋状の凹凸が存在している。上記の条件に従う表面処理を行うことにより、この筋状の凹凸を解消して、ステンレス箔の表面の凹凸の高さを増加させながら、凹凸の形状を等方的にする、具体的には、ISO 25178に規定されるパラメータSaを0.50~3.00μmとし、かつ、ISO 25178に規定されるパラメータStrを0.20~1.00とすることができる。以下、当該表面処理条件について、説明する。
・過酸化水素:0.1~20質量%
上記の水溶液に含まれる過酸化水素の濃度は、0.1~20質量%とする。上記の水溶液に過酸化水素を含有させることで、表面処理反応を促進する効果がある。また、表面処理反応により生成するスマット(Cuを主要な構成元素とし、その他に、C、N、S、O、Fe、Cr、Niなどを含有する混合物)を除去しやすくする効果もある。そのため、過酸化水素の濃度は、0.1質量%以上とすることが好ましい。過酸化水素の濃度は、より好ましくは0.2質量%以上である。ただし、過酸化水素の濃度が20質量%を超えると、その効果が飽和する。そのため、過酸化水素の濃度は20質量%以下とする。過酸化水素の濃度は、好ましくは15質量%以下、より好ましくは10質量%以下、さらに好ましくは8質量%以下である。
ISO 25178に規定されるパラメータSaを0.50~3.00μmとし、かつ、ISO 25178に規定されるパラメータStrを0.20~1.00とするには、上記の水溶液に含まれる銅イオンの濃度を0.25質量%以上とする必要がある。ただし、銅イオンの濃度が40質量%を超えると、鋼板表面に付着するスマットが多くなり、次工程の第2の浸漬処理を行っても、スマットを十分に除去できなくなる。そのため、銅イオンの濃度は、0.25~40質量%とする。銅イオンの濃度は、好ましくは0.5質量%以上、より好ましくは1.0質量%以上、さらに好ましくは1.5質量%以上である。また、銅イオンの濃度は、好ましくは30質量%以下、より好ましくは20質量%以下、さらに好ましくは10質量%以下である。
ISO 25178に規定されるパラメータSaを0.50~3.00μmとし、かつ、ISO 25178に規定されるパラメータStrを0.20~1.00とするには上記の水溶液に含まれるハロゲン化物イオンの濃度を1.0質量%以上とする必要がある。一方、ハロゲン化物イオンの濃度が30質量%を超えると、その効果が飽和する。そのため、ハロゲン化物イオンの濃度は、1.0~30質量%とする。ハロゲン化物イオンの濃度は、好ましくは5.0質量%以上、より好ましくは10.0質量%以上である。また、ハロゲン化物イオンの濃度は、好ましくは25質量%以下、より好ましくは20質量%以下、さらに好ましくは15質量%以下である。なお、ハロゲン化物イオン源の種類については特に限定されるものではないが、例えばハロゲン化水素あるいはアルカリ金属のハロゲン化物が好ましく、塩酸または塩化ナトリウムがより好ましい。
処理温度は、20~60℃の範囲とする。すなわち、処理温度が20℃未満になると、反応速度が遅くなって処理効率が低下する。一方、処理温度が60℃を超えると、反応速度が過度に上昇し、表面形状の制御が困難となる。よって、処理温度は20~60℃の範囲とする。処理温度は、好ましくは25℃以上、より好ましくは30℃以上である。また、処理温度は、好ましくは55℃以下、より好ましくは50℃以下である。
処理時間は、30~120秒の範囲とする。すなわち、処理時間が30秒未満では十分な効果が得られず、処理時間が120秒を超えると素材ステンレス箔が過剰に溶解して歩留まりが低下する。よって、処理時間は30~120秒の範囲とする。処理時間は、好ましくは40秒以上、より好ましくは50秒以上である。また、処理時間は、好ましくは100秒以下、より好ましくは90秒以下である。
第1の浸漬処理後、素材ステンレス箔の表面にスマット(Cuを主要な構成元素とし、その他に、C、N、S、O、Fe、Cr、Niなどを含有する混合物)が生成する。これらが残存すると、製品外観の悪化や、触媒担体製造ラインの汚染を引き起こす。そこで、上記の第1の浸漬処理後、素材ステンレス箔に、スマットを除去するために第2の浸漬処理(スマット除去処理)を施す。
すなわち、上記の第1の浸漬処理後、素材ステンレス箔に、さらに第2の浸漬処理として、
(A)処理液に過酸化水素を含む酸性水溶液を使用し、処理温度および浸漬時間をそれぞれ30~60℃および5~120秒とした浸漬処理、または
(B)処理液に硝酸を含む水溶液を使用し、処理温度および浸漬時間をそれぞれ30~60℃および5~120秒とした浸漬処理、
を施す。
50kg小型真空溶解炉によって溶製した表1に示す成分組成(残部はFeおよび不可避的不純物)の鋼を、1200℃に加熱後、900~1200℃の温度域で熱間圧延して厚さ:2.0mmの熱延鋼板とした。ついで、熱延鋼板を大気中、900℃、1分間の条件で焼鈍し、グラインダーで表面スケールを除去した後、厚さ:0.3mmまで冷間圧延して冷延鋼板とした。この冷延鋼板をH2とN2の混合雰囲気(体積比でH2:N2=75:25、露点:-50℃)において、900℃、20秒間の条件で焼鈍した後、さらに冷間圧延を施して厚さ:50μmの素材ステンレス箔を得た。また、一部の素材ステンレス箔に対しては、冷間圧延後、さらに、H2とN2の混合雰囲気(体積比でH2:N2=75:25、露点:-50℃)において、900℃、20秒間の条件で焼鈍(以下、仕上焼鈍ともいう)を行った(当該仕上焼鈍の有無については表2参照)。
ここで、「表面処理無し」は、いずれの表面処理も行っていない素材ステンレス箔ままのものである。
「予備酸化実施、表面処理無し」は、仕上焼鈍無しの圧延ままの素材ステンレス箔を、H2とN2の混合雰囲気(体積比でH2:N2=75:25、露点:-10℃)において、950℃、30秒間の条件で焼鈍して、表面皮膜を生成させたものである。
「高粗度ロール圧延実施、表面処理無し」とは、素材ステンレス箔の製造プロセスにおいて冷間圧延を施す際、最終圧延パスにおいて表面粗度Ra:0.6μmの高粗度ワークロールを用いることにより、表面粗度を高めたものである。なお、その他の素材ステンレス箔の製造プロセスでは、最終圧延パスにおいて表面粗度Ra:0.1μmのワークロールを使用した。
上記のステンレス箔から幅:7mm、長さ:100mmの試験片を2枚採取し、一方に対して波付け加工を行った。すなわち、最小曲げ半径:0.25mm、波ピッチ:3.0mm、波高さ:3.0mmの歯車状ロール2本の間を通過させることにより、波付け加工を施して波箔を作製した。この際、波付け加工を施す長さを、波箔と平箔が接する波形状の頂点が10カ所となるように調整した。その後、図4に示すように、波箔と未加工の箔(平箔)とを重ね合わせた試験体を作製してジルコニア製のセラミック板上に配置し、さらにこの試験体の上に質量32gのジルコニア製のセラミックス板の重りを載せた。図中、符号3はセラミック板である。ついで、この状態で、試験体に、5.3×10―3Pa以下の真空中で、1150℃で30分間保持する熱処理(ろう付け時の熱処理に相当する処理)を施した。この際、波箔と平箔の接点にろう材は塗布しなかった。熱処理後に得られた試験体について、島津製作所製万能引張試験機(AGS-1000B、ロードセル容量1kN)を用いて波箔と平箔を引き剥し、その際の剥離荷重を求めた。ここでは、10カ所ある波箔と平箔の接点それぞれにおける最大剥離荷重を測定し、これら10点の平均値を剥離荷重とした。そして、以下の基準により耐拡散接合性を評価した。
◎(合格、特に優れている):剥離荷重<0.20kgf
○(合格):0.20kgf≦剥離荷重<0.40kgf
×(不合格):0.40kgf≦剥離荷重
JIS Z 3191に規定されるろう広がり試験を行った。なお、ろう付け時の雰囲気は5.3×10―3Pa以下の真空中とし、ろう材には、JIS Z 3265に規定されるBNi-5(Ni-20Cr-10Si)を用いた。すなわち、上記のステンレス箔から50mm角の試験片を採取し、それぞれにろう材を0.1g塗布した。ついで、試験片をろう付け炉の内部に挿入し、1150℃で30分間加熱した後に、炉冷する、ろう付け熱処理を行った。その後、試験片をろう付け炉から取り出して、ろう材部の面積(ろう材の広がり面積)を測定した。同様の測定をステンレス箔ごとに3回行い、ろう材部の面積の平均値を算出して、以下の基準によりろう付け性を評価した。
○(合格):ろう材部の面積の平均値が200mm2以上
×(不合格):ろう材部の面積の平均値が200mm2未満
上記のステンレス箔に、1150℃で30分間保持する熱処理(ろう付け時の熱処理に相当する処理)を5.3×10―3Pa以下の真空中で行った。熱処理後のステンレス箔から、幅:20mm×長さ:30mmの試験片を3枚採取した。これらの試験片に、大気雰囲気中、1100℃で400時間保持する熱処理を施し、3枚の試験片で測定される酸化増量の平均値を求めた。そして、以下の基準により、耐酸化性を評価した。なお、酸化増量は、熱処理前後での質量変化(増加)量(g)を、熱処理前の試験片の表面積(m2)で除した値である。
◎(合格、優れている):酸化増量の平均値が10.0g/m2以下
○(合格):酸化増量の平均値が10.0g/m2超15.0g/m2以下
×(不合格):酸化増量の平均値が15.0g/m2超
一方、比較例ではいずれも、耐拡散接合性、ろう付け性および耐酸化性のうちの少なくとも1つが十分ではなかった。
表1の鋼記号A、B、EおよびLについて、実施例1と同じ条件で、厚さ:50μmの素材ステンレス箔を得た。また、一部の素材ステンレス箔に対しては、冷間圧延後、さらに、H2とN2の混合雰囲気(体積比でH2:N2=75:25、露点:-50℃)において、表4に示す条件で仕上焼鈍を行った。
なかでも、平均結晶粒径が15μm以上25μm以下である発明例No.2-4、2-5、2-10、2-11、2-14および2-17ではいずれも、第1の浸漬処理におけるステンレス箔の溶解量を低減しつつ(最終製品のステンレス箔の厚さを45μm以上確保する、換言すれば、ステンレス箔の厚さの減少量を5μm以下に抑制しつつ)、特に優れた耐拡散接合性と優れたろう付け性とを両立できており、高温での耐酸化性にも優れていた。
2 波箔
3 セラミック板
Claims (4)
- 質量%で、
C:0.020%以下、
Si:1.0%以下、
Mn:1.0%以下、
P:0.040%以下、
S:0.004%以下、
Cr:16.0~30.0%、
Al:2.00~6.50%、
N:0.020%以下および
Ni:0.50%以下
であり、さらに、
Ti:0.30%以下、
Zr:0.20%以下、
Hf:0.20%以下および
REM:0.20%以下
のうち少なくとも1種を含有し、
残部がFeおよび不可避的不純物である成分組成を有し、
ISO 25178に規定されるパラメータSaが0.50~3.00μmであり、かつ、ISO 25178に規定されるパラメータStrが0.20~1.00である、
排ガス浄化装置の触媒担体用ステンレス箔。 - 前記成分組成が、さらに質量%で、
Cu:0.10%以下、
Nb:0.30%以下、
V:0.30%以下、
Ca:0.0100%以下、
Mg:0.0100%以下および
B:0.0050%以下
のうち少なくとも1種を含有する、請求項1に記載の排ガス浄化装置の触媒担体用ステンレス箔。 - 前記成分組成が、さらに、MoおよびWのうち少なくとも1種を含有し、MoおよびWの合計含有量が6.0質量%以下である、請求項1または2に記載の排ガス浄化装置の触媒担体用ステンレス箔。
- 平均結晶粒径が15μm以上25μm以下である、請求項1~3のいずれかに記載の排ガス浄化装置の触媒担体用ステンレス箔。
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