JP7123827B2 - 多層構造石英ガラス材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]
透明石英ガラス層、不透明石英ガラス層及び透明石英ガラス層をこの順に有する多層石英ガラス材において、不透明石英ガラス層の見掛け密度が、2.0g/cm3以下である、多層構造石英ガラス材。
[2]
不透明石英ガラス層の見掛け密度が、0.5g/cm3以上、1.9g/cm3以下である、[1]に記載の多層構造石英ガラス材。
[3]
不透明石英ガラス層の見掛け密度が、0.7g/cm3以上、1.7g/cm3以下である、[1]に記載の多層構造石英ガラス材。
[4]
500℃における熱伝導率が、1.2 W/(m・K)以下である、[1]~[3]のいずれかに記載の多層構造石英ガラス材。
[5]
500℃における熱伝導率が、0.2 W/(m・K)以上、1.1W/(m・K)以下である、[1]~[3]のいずれかに記載の多層構造石英ガラス材。
[6]
不透明石英ガラス層が、直径1mm以上の泡を含まない、[1]~[5]のいずれかに記載の多層構造石英ガラス材。
[7]
透明石英ガラス層と不透明石英ガラス層の接合境界部の平坦度が、100mm角の大きさで0.2mm以下である、[1]~[6]のいずれかに記載の多層構造石英ガラス材。
[8]
第1の透明石英ガラス板と第2の透明石英ガラス板とを対向する面が所定間隔で略平行になるように成型用鋳型内に支持し、
第1の透明石英ガラス板と第2の透明石英ガラス板との間の空間にシリカ粉末および窒化ケイ素粉末の混合粉末である不透明層用の原料粉末を充填し、
第1の透明石英ガラス板と第2の透明石英ガラス板の外側から対向する向きに荷重を掛けつつ電気炉内で加熱して原料粉末を溶融および発泡させ、その後に冷却して多層構造石英ガラス材を製造する方法。
[9]
成型用鋳型は少なくとも下型と上型からなり、
下型は一定の厚みの平板部材であり、第1の透明石英ガラス板を支持するために用いられる上面を有し、
上型は、平板部と平板部の少なくとも一部の周縁に立設された側壁部とからなり、平板部は第2の透明石英ガラス板を支持するために用いられる下面を有し、
上型側壁部の内周面は、下型の外側面と相対し、かつ略等しい寸法を有し、下型の外側面に側壁部の内周面が沿って、上型が上下に移動できる構造を有する[8]に記載の製造方法。
[10]
混合粉末における窒化ケイ素粉末の含有量は、0.002~0.5質量%の範囲である[8]または[9]に記載の製造方法。
[11]
シリカ粉末の粒径は10~500μmの範囲である[8]~[10]のいずれかに記載の製造方法。
[12]
窒化ケイ素粉末の粒径は0.1~5μmの範囲である[8]~[11]のいずれかに記載の製造方法。
本発明の多層構造石英ガラス材は、透明石英ガラス層、不透明石英ガラス層及び透明石英ガラス層をこの順に有する多層石英ガラス材であって、不透明石英ガラス層の見掛け密度が、2.0g/cm3以下である。
率を有すると言う観点から好ましい。前記平坦度は、100mm角の大きさで0.1mm以下であ
ることがより好ましい。
本発明の多層構造石英ガラス材は、例えば、以下に示す製造方法により製造することかできる。
(1)第1の透明石英ガラス板と第2の透明石英ガラス板とを対向する面が所定間隔で略平行になるように成型用鋳型内に支持し、
(2)第1の透明石英ガラス板と第2の透明石英ガラス板との間の空間にシリカ粉末および窒化ケイ素粉末の混合粉末である不透明層用の原料粉末を充填し、
(3)第1の透明石英ガラス板と第2の透明石英ガラス板の外側から対向する向きに荷重を掛けつつ電気炉内で加熱して原料粉末を溶融および発泡させ、その後に冷却して多層構造石英ガラス材を製造する。
第1の透明石英ガラス板と第2の透明石英ガラス板とを対向する面が所定間隔で略平行になるように成型用鋳型内に支持する。
工程(2)では、第1の透明石英ガラス板と第2の透明石英ガラス板との間の空間にシリカ粉末および窒化ケイ素粉末の混合粉末である不透明層用の原料粉末を充填する。成型用鋳型内において、第1の透明石英ガラス板と第2の透明石英ガラス板との対向面が所定間隔で平行になるように支持されており、この2つ透明石英ガラス板の間の空隙に不透明層用の原料粉末を投入する。不透明層用の原料粉末の充填は、スペーサーを設けることなく形成した孔および上型の側壁部の切欠きまたは孔である、不透明層用の原料粉末充填用孔から行うことができる。
工程(3)では、原料粉末を充填した後、成型用鋳型と共に電気炉内で加熱して、原料粉末を溶融および発泡させる。その際、上型の重量により、第1の透明石英ガラス板と第2の透明石英ガラス板の外側から対向する向きに荷重を掛ける。これにより、大きな泡の形成を抑制して泡の大きさをコントロールしつつスペーサーの高さに応じた厚さの不透明層を形成することができる。上型の重量により加えられる荷重は、例えば、1~10g/cm2の範囲とすることができる。但し、この範囲に限定される意図ではない。上型側壁部の内周面は、下型の外側面と相対し、かつ略等しい寸法を有し、下型の外側面に側壁部の内周面が沿って、上型が上限に移動できる構造および寸法を有するので、溶融および発泡の際に、上型が上下に移動することができ、上型の重量と原料粉末の充填量や組成に応じた容量(厚み)の不透明層を容易に形成することができる。
石英粉末と窒化珪素(Si3N4)を所定濃度になるように計量し、均一に混合して原料粉末を製造。得られた粉末を成形型(内寸100mm角)に導入して熱処理して、多層構造石英ガラス材を製造した。
表1に製造条件を示す。
(平坦度)
ノギスを用いて、得られた100mm角の多層材の中心部と各コーナー部の厚さを測定し、最大値と最小値との差を平坦度とした。
製造した多層構造石英ガラス材から30mm×30mmの評価用サンプルを切り出し、乾燥後、全重量を秤量する。
ノギスを用いてサンプルの縦、横、厚さを計測する。
切断した断面をマイクロスコープにより、第1層、第2層、第3層の厚さを計測する。
透明石英ガラスの密度=2.2g/cm3
透明層の重量g=縦cm×横cm×(第1層の厚さ+第2層の厚さ)cm×2.2g/cm3
不透明層の体積cm3:縦cm×横cm×第2層の厚さcm
不透明層の見掛け密度g/cm3:(全重量-透明層の重量)g/不透明層の体積cm3
製造した多層構造石英ガラス材の不透明部分から、直径10mm厚さ1mmの評価用サンプルを加工する。
マイクロスコープで泡径を測定する。
上記サンプルを用いて、JISR1611に従って熱拡散率を計測し、500℃における熱伝導率を算出する。
熱伝導率W/(m・K)=熱拡散率熱m2/s×密度kg/m3×比熱J/(kg・K)
表2に実施例の条件で製造した多層構造石英ガラス材の評価結果を示す。
特許文献3に記載の方法を参考に、さらに上部に第3層として透明石英ガラス板を配置して、多層構造石英ガラス材の製造を行った。図4に製造方法の概略図を示す。
特許文献4に記載の方法で製造した多層構造石英ガラス材(信越石英製)を入手し、比較例1とした。本ガラス材は、表面に圧延によるうねりが見られるため、特許文献4に記載されているように、圧延で製造されていると思われる。平坦度は、0.3mm(100mm角)であり、厚さは、上下の透明層が、各0.7mm、不透明層が2.0mmである。不透明層の見掛け密度が2.2g/cm3と高く、熱伝導率が1.4 W/(m・K)であった。
Claims (12)
- 透明石英ガラス層、不透明石英ガラス層及び透明石英ガラス層をこの順に有する多層石英ガラス材において、不透明石英ガラス層の見掛け密度が、2.0g/cm3以下であり、かつ透明石英ガラス層と不透明石英ガラス層の接合境界部の平坦度が、100mm角の大きさで0.2mm以下である、多層構造石英ガラス材。
- 不透明石英ガラス層の見掛け密度が、0.5g/cm3以上、1.9g/cm3以下である、請求項1に記載の多層構造石英ガラス材。
- 不透明石英ガラス層の見掛け密度が、0.7g/cm3以上、1.7g/cm3以下である、請求項1に記載の多層構造石英ガラス材。
- 500℃における熱伝導率が、1.2 W/(m・K)以下である、請求項1~3のいずれかに記載の多層構造石英ガラス材。
- 500℃における熱伝導率が、0.2 W/(m・K)以上、1.1W/(m・K)以下である、請求項1~3のいずれかに記載の多層構造石英ガラス材。
- 不透明石英ガラス層が、直径1mm以上の泡を含まない、請求項1~5のいずれかに記載の多層構造石英ガラス材。
- 第1の透明石英ガラス板と第2の透明石英ガラス板とを対向する面が所定間隔で略平行になるように成型用鋳型内に支持し、
第1の透明石英ガラス板と第2の透明石英ガラス板との間の空間にシリカ粉末および窒化ケイ素粉末の混合粉末である不透明層用の原料粉末を充填し、
第1の透明石英ガラス板と第2の透明石英ガラス板の外側から対向する向きに荷重を掛けつつ電気炉内で加熱して原料粉末を溶融および発泡させ、その後に冷却して多層構造石英ガラス材を製造する方法。 - 成型用鋳型は少なくとも下型と上型からなり、
下型は一定の厚みの平板部材であり、第1の透明石英ガラス板を支持するために用いられる上面を有し、
上型は、平板部と平板部の少なくとも一部の周縁に立設された側壁部とからなり、平板部は第2の透明石英ガラス板を支持するために用いられる下面を有し、
上型側壁部の内周面は、下型の外側面と相対し、かつ略等しい寸法を有し、下型の外側面に側壁部の内周面が沿って、上型が上下に移動できる構造を有する請求項7に記載の製造方法。 - 混合粉末における窒化ケイ素粉末の含有量は、0.002~0.5質量%の範囲である請求項7または8に記載の製造方法。
- シリカ粉末の粒径は10~500μmの範囲である請求項7~9のいずれかに記載の製造方法。
- 窒化ケイ素粉末の粒径は0.1~5μmの範囲である請求項7~10のいずれかに記載の製造方法。
- 多層構造石英ガラス材が、透明石英ガラス層、不透明石英ガラス層及び透明石英ガラス層をこの順に有し、不透明石英ガラス層の見掛け密度が2.0g/cm 3 以下であり、かつ透明石英ガラス層と不透明石英ガラス層の接合境界部の平坦度が、100mm角の大きさで0.2mm以下である、多層構造石英ガラス材である、請求項7~11のいずれかに記載の製造方法。
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