JP7123619B2 - 多層シートの製造方法 - Google Patents
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Description
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
以下、本発明の実施形態に係る多層シートの製造方法について図面を参照しつつ詳説する。
当該多層シートの製造方法は、厚さ方向に貫通する複数の空孔を有する長尺状の多孔質層と、この多孔質層の両面に積層される一対の被覆層とを備える多層シートの製造方法である。当該多層シートの製造方法は、図1に示すように、上記多孔質層を長手方向に搬送しつつ、この多孔質層の一方の面に熱可塑性樹脂を含む被覆層形成用組成物を塗布する第1塗布工程と、上記第1塗布工程よりも搬送方向下流側で上記多孔質層の他方の面に上記被覆層形成用組成物を塗布する第2塗布工程とを備える。当該多層シートの製造方法は、上記第1塗布工程で、上記多孔質層の複数の空孔に上記被覆層形成用組成物を充填する。また、当該多層シートの製造方法は、上記第2塗布工程よりも搬送方向下流側で上記多孔質層を乾燥する工程(乾燥工程)を備える。なお、当該多層シートの製造方法は、上記被覆層形成用組成物と上記多孔質層との親和性が高められるよう、上記第1塗布工程前に、上記多孔質層を親水処理する工程(親水処理工程)を備えていてもよい。
当該多層シートの製造方法は、例えば図2~図4に示す製造装置1を用いて実施することができる。製造装置1は、長尺状の多孔質層2を長手方向に搬送する搬送機構11と、多孔質層2に被覆層形成用組成物3を塗布する塗布部12と、塗布部12よりも搬送方向Xの下流側に配設され、多孔質層2に被覆層形成用組成物3が塗布されたシート体(本明細書では、多孔質層2に被覆層形成用組成物3が塗布された状態の積層体(半製品)を「シート体」という)を乾燥する乾燥部13とを備える。
搬送機構11は、多孔質層2がロール状に巻回された送出ロール11aと、送出ロール11aから送り出される多孔質層2を案内するガイドロール11bとを有する。また、搬送機構11は、図4に示すように、多孔質層2の両側縁を一定間隔に保持する治具11cを有する。治具11cは、上記乾燥工程、より詳しくは後述の焼成工程において多孔質層2の両側縁を保持可能に構成されている。治具11cは、この焼成工程で多孔質層2の両側縁を保持可能である限り、上記第1塗布工程前から多孔質層2の両側縁を保持するよう構成されてもよく、上記第1塗布工程後又は上記第2塗布工程後に多孔質層2の両側縁を保持するよう構成されてもよく、後述の第1乾燥工程後に多孔質層2の両側縁を保持するよう構成されてもよい。
塗布部12は、搬送機構11によって搬送される多孔質層2の一方の面に被覆層形成用組成物3aを塗布する第1ダイ12aと、第1ダイ12aよりも搬送方向Xの下流側に配設され、多孔質層2の他方の面に被覆層形成用組成物3bを塗布する第2ダイ12bとを有する(なお、第1ダイ12aによって塗布される被覆層形成用組成物3a及び第2ダイ12bによって塗布される被覆層形成用組成物3bを合せて、単に「被覆層形成用組成物3」ともいう)。第1ダイ12a及び第2ダイ12bは、例えば公知のダイコータによって構成される。第1ダイ12a及び第2ダイ12bのスリットは、多孔質層2の幅方向に延在しており、これにより被覆層形成用組成物3を多孔質層2の幅方向に均一に塗布できるよう構成されている。
乾燥部13は、多孔質層2に塗布された被覆層形成用組成物3に含まれる溶媒を乾燥する第1乾燥炉と、上記第1乾燥炉よりも搬送方向Xの下流側に配設され、上記溶媒の除去後のシート体を焼成する第2乾燥炉(焼成炉)とを有する。
多孔質層2は可撓性を有する。多孔質層2は例えば合成樹脂を主成分とする。上記合成樹脂としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン、エチレン-ビニルアルコール共重合体、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリスチレン、ポリサルホン、ポリビニルアルコール、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンサルファイド、酢酸セルロース、ポリアクリロニトリル、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等が挙げられる。これらの中でも機械的強度、耐薬品性、耐熱性、耐候性、不燃性等に優れるPTFEが好ましく、1軸又は2軸延伸したPTFEがより好ましい。当該多層シートの製造方法は、多孔質層2の主成分がPTFEであることによって、強度が高く、かつボイドの形成が抑えられた多層シートを容易に形成することができる。また、当該多層シートの製造方法は、多孔質層2の主成分がPTFEであることによって、多孔質層2の薄膜化を促進することができ、電気抵抗をより低く抑えることができる。
被覆層形成用組成物3は、多孔質層2の複数の空孔を埋めると共に多孔質層2の両面に積層される一対の被覆層を形成する被覆層形成材料としての熱可塑性樹脂と、この熱可塑性樹脂を溶解する溶媒とを含む。
上記第1塗布工程では、搬送機構11により多孔質層2を長手方向に搬送しつつ、第1ダイ12aにより多孔質層2の一方の面に熱可塑性樹脂を含む被覆層形成用組成物3aを塗布する。上記第1塗布工程では、多孔質層2の幅方向における一定の範囲に亘って被覆層形成用組成物3aを均一な塗布量で連続的に塗布する。
上記第2塗布工程では、上記第1塗布工程による被覆層形成用組成物3aの塗布後に、多孔質層2の他方の面(上記第1塗布工程で被覆層形成用組成物3aが塗布された面と反対側の面)に被覆層形成用組成物3bを塗布する。上記第2塗布工程では、搬送機構11により多孔質層2を長手方向に搬送しつつ、第2ダイ12bにより多孔質層2の上記他方の面に被覆層形成用組成物3bを連続的に塗布する。
0.8×C2+S×d≦C1≦1.2×C2+S×d・・・(1)
0.9×C2+S×d≦C1≦1.1×C2+S×d・・・(2)
上記乾燥工程は、図5に示すように、多孔質層2に塗布された被覆層形成用組成物3に含まれる溶媒を乾燥する第1乾燥工程と、上記第1乾燥工程後に、上記溶媒が除去されたシート体を焼成する第2乾燥工程とを有する。
上記第1乾燥工程では、上記第2塗布工程によって被覆層形成用組成物3bが塗布されたシート体を搬送方向Xに搬送しつつ、このシート体に含まれる溶媒を乾燥する。上記第1乾燥工程では、乾燥部13の上述の第1乾燥炉によって上記溶媒を乾燥する。
上記第2乾燥工程では、上記第1乾燥工程で溶媒が除去されたシート体を搬送方向Xに搬送しつつ、このシート体を焼成する。上記第2乾燥工程では、乾燥部13の上述の第2乾燥炉(焼成炉)によって上記シート体を焼成する。
当該多層シートの製造方法は、上記乾燥工程後にシート体を冷却する工程(冷却工程)を備えていてもよい。また、当該多層シートの製造方法は、上記乾燥工程後又は上記冷却工程後に上記シート体をロール状に巻き取る工程(巻取工程)を備えていてもよい。
図6に当該多層シートの製造方法によって製造される多層シートを示す。当該多層シートは、例えば上述の乾燥工程後にシート体を室温(25℃)まで冷却することで形成される。当該多層シートは、多孔質層2と、多孔質層2の一方の面に積層される第1被覆層4aと、多孔質層2の他方の面(第1被覆層4aが積層される面と反対側の面)に積層される第2被覆層4bと、多孔質層2の複数の空孔に充填される充填層4cとを備える。第1被覆層4a、第2被覆層4b及び充填層4cは、被覆層形成用組成物3に含まれる熱可塑性樹脂が硬化することで形成される。当該多層シートは、例えば燃料電池用の電解質膜として用いられる。第1被覆層4a、第2被覆層4b及び充填層4cは同一の成分によって一体的に形成されていることが好ましい。
今回開示された実施の形態は全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
図2の製造装置1を用い、PTFEを主成分とし、厚さ方向に貫通する複数の空孔を有し、平均厚さ2μm、空孔率60体積%の長尺状の多孔質層を長手方向に搬送しつつ、この多孔質層の一方の面に熱可塑性樹脂としてSolvay社製の「D83-24B」を含み、かつ溶媒として濃度45質量%のエチルアルコールを含む被覆層形成用組成物を塗布した(第1塗布工程)。この第1塗布工程後、上記と同様の被覆層形成用組成物を上記多孔質層の他方の面に塗布した(第2塗布工程)。上記第2塗布工程では、第1塗布工程と同じ塗布幅で、第1塗布工程で塗布した被覆層形成用組成物と重なり合うように被覆層形成用組成物を塗布した。また、上記第1塗布工程によって塗布した被覆層形成用組成物の多孔質層の浸透時間をT[秒]とした場合、上記第2塗布工程は、上記第1塗布工程のT+2秒後に行った。次に、上記第2塗布工程後のシート体を80℃で40秒間乾燥し(第1乾燥工程)、さらに上記第1乾燥工程後のシート体を200℃で500秒間焼成した(第2乾燥工程)。上記第2乾燥工程では、シート体が弛まないよう多孔質層の両側縁を保持した状態で焼成した。上記第2乾燥工程後のシート体を室温(25℃)まで冷却することでNo.1の多層シートを製造した。多孔質層の幅に対する第1塗布工程及び第2塗布工程の塗布幅の比(以下、単に「塗布幅比」ともいう)、及び第2乾燥工程前のシート体の幅(被覆層形成用組成物が塗布された領域の幅)に対する得られた多層シートの幅の比(以下、単に「シート幅比」ともいう)を表1に示す。
塗布幅比を表1の通りとした以外、No.1と同様にしてNo.1と同一の塗布量[g/m2]でNo.2~No.4の多層シートを製造した。これらの多層シートのシート幅比を表1に示す。
No.1~No.4の多層シートについて、長手方向の任意の位置において幅方向に5等分した各領域の中央の厚さを測定し、これらの厚さの平均値を算出することで多層シートの平均膜厚を求めた。この算出結果を表2に示す。
上記平均膜厚の算出に用いた各5点の厚さから、No.1~No.4の多層シートの膜厚の標準偏差を算出した。この算出結果を表2に示す。
No.1~No.4の多層シートについて、ボイドに起因する白濁化の有無を目視にて確認した。その結果、No.1~No.4の多層シートのいずれにも白濁化は確認されなかった。
表1に示すように、No.1~No.4の多層シートは塗布幅比が大きくなる程シート幅比が大きくなっている(換言すると、塗布幅比が1に近づく程シート幅比が1に近づいている)。このことから、塗布幅比が大きくなる程、上記第2乾燥工程における多孔質層の伸長が抑えられており、表2に示すように得られる多層シートの膜厚の均一化が高められている。また、上述のように、No.1~No.4の多層シートは、ボイドに起因する白濁が視認されておらず、ボイドの形成が十分に抑えられていることが分かる。
2 多孔質層
3,3a,3b 被覆層形成用組成物
4a 第1被覆層
4b 第2被覆層
4c 充填層
11 搬送機構
11a 送出ロール
11b ガイドロール
11c 治具
12 塗布部
12a 第1ダイ
12b 第2ダイ
13 乾燥部
Claims (3)
- 厚さ方向に貫通する複数の空孔を有する長尺状の多孔質層と、この多孔質層の両面に積層される一対の被覆層とを備える多層シートの製造方法であって、
上記多孔質層を長手方向に搬送しつつ、この多孔質層の一方の面に熱可塑性樹脂及び溶媒を含む被覆層形成用組成物を塗布する第1塗布工程と、
上記第1塗布工程よりも搬送方向下流側で上記多孔質層の他方の面に上記被覆層形成用組成物を塗布する第2塗布工程と、
上記第2塗布工程よりも搬送方向下流側で上記多孔質層を乾燥する工程と
を備え、
上記第1塗布工程で、上記多孔質層の複数の空孔に上記被覆層形成用組成物を充填し、
上記第1塗布工程の固形分換算での塗布量をC1[g/m 2 ]、上記第2塗布工程の固形分換算での塗布量をC2[g/m 2 ]、上記多孔質層の単位面積当たりの空孔体積をS[cm 3 /m 2 ]、固形分の比重をd[g/cm 3 ]とした場合、下記式(1)を満たし、
上記多孔質層の幅に対する上記第1塗布工程及び第2塗布工程の塗布幅の比が0.7以上であり、
上記乾燥工程で、上記第1塗布工程及び上記第2塗布工程で塗布された上記溶媒を乾燥させ、
上記乾燥工程で、上記多孔質層の両側縁を一定間隔に保持する多層シートの製造方法。
0.8×C2+S×d≦C1≦1.2×C2+S×d・・・(1) - 上記多孔質層の主成分がポリテトラフルオロエチレンである請求項1に記載の多層シートの製造方法。
- 上記熱可塑性樹脂がイオン交換樹脂である請求項1又は請求項2に記載の多層シートの製造方法。
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