JP7123276B1 - 熱膨張性パテ組成物、及び目地材 - Google Patents
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Abstract
【課題】熱膨張性、熱膨張後の形状安定性、及び乾燥後の形状安定性において優れる熱膨張性パテ組成物を提供すること。【解決手段】無機系粘土鉱物、熱膨張性黒鉛、前記無機系粘土鉱物及び前記熱膨張性黒鉛以外のその他の無機化合物、を含み、前記無機系粘土鉱物、前記熱膨張性黒鉛、及び前記その他の無機化合物の総量１００重量部に対して、前記無機系粘土鉱物の含有量が、４．０～３０重量部であり、前記熱膨張性黒鉛の含有量が、１．０～５０重量部であり、前記その他の無機化合物の含有量が、２１～９４重量部である、熱膨張性パテ組成物。【選択図】なし
Description
本発明は、熱膨張性パテ組成物、及び目地材に関する。
一般に、建築物等において建築基準法で定められた防火区画等に配管類や電力ケーブルや通信ケーブル等のケーブル類を貫通させる場合、延焼防止等の観点から防火区画等には一定の耐火性能が求められている。そのため、建築物内の配管類・ケーブル類と防火壁等との間には、防火性能を付与した防火用目地材として、樹脂に金属水和物等を配合したパテ状の耐火材が用いられている。
例えば、特許文献１には、形状安定性に優れたノンハロゲン系の防火パテ組成物が記載されている。また、火災時に配管類が変形したり、ケーブル被覆材が燃焼したりすることで生じた隙間を塞ぐことが出来るパテ状耐火材として、バーミキュライトや、熱膨張性黒鉛や、マイクロカプセル化したポリリン酸アンモニウムを有機樹脂に混合した樹脂組成物（例えば、特許文献２参照）や、ベース樹脂に熱膨張性黒鉛と共にポリカーボネート樹脂やポリフェニレンサルファイド樹脂等の形崩れ防止用樹脂を配合した熱膨張性の組成物（例えば、特許文献３参照）も提案されている。
このような耐火材には、熱膨張性に加えて、熱膨張後に型崩れや崩壊しないように熱膨張後の形状安定性も求められる。また、施工後に型崩れや崩壊しないようにパテ状の耐火材が乾燥後の形状安定性も求められる。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、十分な熱膨張性を有しつつ、優れた乾燥時の形状安定性及び熱膨張後の形状安定性を有する熱膨張性パテ組成物を提供するものである。
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討を行った。その結果、無機系粘土鉱物、熱膨張性黒鉛、及びその他の無機化合物を所定の割合で含むことにより、上記課題を解決可能であることを見出し、本発明を完成するに到った。
すなわち、本発明は以下のとおりである。
〔１〕
無機系粘土鉱物、熱膨張性黒鉛、前記無機系粘土鉱物及び前記熱膨張性黒鉛以外のその他の無機化合物、を含み、
前記無機系粘土鉱物、前記熱膨張性黒鉛、及び前記その他の無機化合物の総量１００重量部に対して、
前記無機系粘土鉱物の含有量が、４．０～３０重量部であり、
前記熱膨張性黒鉛の含有量が、１．０～５０重量部であり、
前記その他の無機化合物の含有量が、２１～９４重量部である、
熱膨張性パテ組成物。
〔２〕
水をさらに含み、
前記水の含有量が、前記無機系粘土鉱物、前記熱膨張性黒鉛、及び前記その他の無機化合物の総量１００重量部に対して、２３～７５重量部である、
〔１〕に記載の熱膨張性パテ組成物。
〔３〕
前記無機系粘土鉱物が、層状珪酸塩鉱物又は繊維状珪酸塩鉱物のうち少なくともいずれかを含む、
〔１〕又は〔２〕に記載の熱膨張性パテ組成物。
〔４〕
前記無機系粘土鉱物が、ベントナイト、モンモリロナイト、スメクタイト、ヘクトライト、及びセピオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、
〔１〕～〔３〕のいずれか一項に記載の熱膨張性パテ組成物。
〔５〕
前記無機系粘土鉱物の４．０質量％分散液の粘度が、１０～１２０００ｍＰａ・ｓである、
〔１〕～〔４〕のいずれか一項に記載の熱膨張性パテ組成物。
〔６〕
前記その他の無機化合物が、金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、カルシウム塩、及びリン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、
〔１〕～〔５〕のいずれか一項に記載の熱膨張性パテ組成物。
〔７〕
〔１〕～〔６〕のいずれか一項に記載の熱膨張性パテ組成物を備える、
目地材。
〔１〕
無機系粘土鉱物、熱膨張性黒鉛、前記無機系粘土鉱物及び前記熱膨張性黒鉛以外のその他の無機化合物、を含み、
前記無機系粘土鉱物、前記熱膨張性黒鉛、及び前記その他の無機化合物の総量１００重量部に対して、
前記無機系粘土鉱物の含有量が、４．０～３０重量部であり、
前記熱膨張性黒鉛の含有量が、１．０～５０重量部であり、
前記その他の無機化合物の含有量が、２１～９４重量部である、
熱膨張性パテ組成物。
〔２〕
水をさらに含み、
前記水の含有量が、前記無機系粘土鉱物、前記熱膨張性黒鉛、及び前記その他の無機化合物の総量１００重量部に対して、２３～７５重量部である、
〔１〕に記載の熱膨張性パテ組成物。
〔３〕
前記無機系粘土鉱物が、層状珪酸塩鉱物又は繊維状珪酸塩鉱物のうち少なくともいずれかを含む、
〔１〕又は〔２〕に記載の熱膨張性パテ組成物。
〔４〕
前記無機系粘土鉱物が、ベントナイト、モンモリロナイト、スメクタイト、ヘクトライト、及びセピオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、
〔１〕～〔３〕のいずれか一項に記載の熱膨張性パテ組成物。
〔５〕
前記無機系粘土鉱物の４．０質量％分散液の粘度が、１０～１２０００ｍＰａ・ｓである、
〔１〕～〔４〕のいずれか一項に記載の熱膨張性パテ組成物。
〔６〕
前記その他の無機化合物が、金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、カルシウム塩、及びリン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、
〔１〕～〔５〕のいずれか一項に記載の熱膨張性パテ組成物。
〔７〕
〔１〕～〔６〕のいずれか一項に記載の熱膨張性パテ組成物を備える、
目地材。
本発明によれば、十分な熱膨張性を有しつつ、優れた乾燥時の形状安定性及び熱膨張後の形状安定性を有する熱膨張性パテ組成物を提供することができる。
以下、本発明の実施の形態（以下、「本実施形態」という。）について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。
１．熱膨張性パテ組成物
本実施形態の熱膨張性パテ組成物は、無機系粘土鉱物、熱膨張性黒鉛、上記無機系粘土鉱物及び上記熱膨張性黒鉛以外のその他の無機化合物（以下、単に「その他の無機化合物」ともいう。）、を含み、上記無機系粘土鉱物、上記熱膨張性黒鉛、及び前記その他の無機化合物の総量１００重量部に対して、上記無機系粘土鉱物の含有量が、４．０～３０重量部であり、上記熱膨張性黒鉛の含有量が、１．０～５０重量部であり、上記その他の無機化合物の含有量が、２１～９４重量部である、熱膨張性パテ組成物である。また、熱膨張性パテ組成物は、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。
本実施形態の熱膨張性パテ組成物は、無機系粘土鉱物、熱膨張性黒鉛、上記無機系粘土鉱物及び上記熱膨張性黒鉛以外のその他の無機化合物（以下、単に「その他の無機化合物」ともいう。）、を含み、上記無機系粘土鉱物、上記熱膨張性黒鉛、及び前記その他の無機化合物の総量１００重量部に対して、上記無機系粘土鉱物の含有量が、４．０～３０重量部であり、上記熱膨張性黒鉛の含有量が、１．０～５０重量部であり、上記その他の無機化合物の含有量が、２１～９４重量部である、熱膨張性パテ組成物である。また、熱膨張性パテ組成物は、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。
１．１．無機系粘土鉱物
無機系粘土鉱物は、主に粘結材として機能することができ、無機系粘土鉱物を適量配合することによって、熱膨張性パテ組成物を施工に適した硬さにすることができ、乾燥後の形状安定性のほか、熱膨張後の形状安定性を向上することもできる。このような無機系粘土鉱物としては、天然由来であっても化学合成由来のものであってもよく、特に限定されないが、例えば、層状珪酸塩鉱物、繊維状珪酸塩鉱物等が挙げられる。無機系粘土鉱物は１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
無機系粘土鉱物は、主に粘結材として機能することができ、無機系粘土鉱物を適量配合することによって、熱膨張性パテ組成物を施工に適した硬さにすることができ、乾燥後の形状安定性のほか、熱膨張後の形状安定性を向上することもできる。このような無機系粘土鉱物としては、天然由来であっても化学合成由来のものであってもよく、特に限定されないが、例えば、層状珪酸塩鉱物、繊維状珪酸塩鉱物等が挙げられる。無機系粘土鉱物は１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
後述するなかでも、無機系粘土鉱物は、その中でも層状珪酸塩鉱物又は繊維状珪酸塩鉱物のうち少なくともいずれかを含むことが好ましく、ベントナイト、モンモリロナイト、スメクタイト、ヘクトライト、及びセピオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことがより好ましい。本実施形態の熱膨張性パテ組成物が、このような無機系粘土鉱物を所定量含むことにより、熱膨張性や熱膨張後の形状安定性が優れる傾向にある。
無機系粘土鉱物を水に分散させた４．０質量％分散液の粘度は、１０～１２０００ｍＰａ・ｓであることが好ましく、１０～６０００ｍＰａ・ｓであることがより好ましい。４．０質量％分散液の粘度は無機系粘土鉱物の粘性を示すものであり、４．０質量％分散液の粘度が上記範囲内であることにより、乾燥時の形状安定性及び熱膨張後の形状安定性がより向上する傾向にある。また、建築物内の配管類・ケーブル類と防火壁等との間の隙間をふさぐ際にその作業性がより向上する傾向にある。
無機系粘土鉱物の含有量は、無機系粘土鉱物、熱膨張性黒鉛、及びその他の無機化合物の総量１００重量部に対して、４．０～３０重量部であり、好ましくは８．０～２４重量部であり、より好ましくは１２～２０重量部である。無機系粘土鉱物の含有量が４．０重量部以上であることにより、乾燥後及び熱膨張後の形状安定性が向上する傾向にある。それにより、施工時における非付着性及び加工性や、延焼防止性能がより向上する。さらに、無機系粘土鉱物の含有量が３０重量部以下であることにより、熱膨張性及び施工時における加工性がより向上する傾向にある。
１．１．１．層状珪酸塩鉱物
層状珪酸塩鉱物としては、特に限定されないが、例えば、スメクタイト、ベントナイト、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト等のスメクタイト系粘土鉱物；絹雲母（セリサイト）、イライト、海緑石（グローコナイト）、緑泥石（クロライト）、滑石（タルク）等が挙げられる。その中でも、好ましくは、ベントナイト、モンモリロナイト、スメクタイト、ヘクトライトからなる群より選ばれる少なくとも一種を含み、より好ましくは、少なくともベントナイト及びスメクタイトのいずれかを含む。なお、これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
層状珪酸塩鉱物としては、特に限定されないが、例えば、スメクタイト、ベントナイト、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト等のスメクタイト系粘土鉱物；絹雲母（セリサイト）、イライト、海緑石（グローコナイト）、緑泥石（クロライト）、滑石（タルク）等が挙げられる。その中でも、好ましくは、ベントナイト、モンモリロナイト、スメクタイト、ヘクトライトからなる群より選ばれる少なくとも一種を含み、より好ましくは、少なくともベントナイト及びスメクタイトのいずれかを含む。なお、これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
１．１．２．繊維状珪酸塩鉱物
繊維状珪酸塩鉱物としては、セピオライト、パリゴルスカイト等が挙げられる。その中でも、少なくともセピオライトを含むことが好ましい。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
繊維状珪酸塩鉱物としては、セピオライト、パリゴルスカイト等が挙げられる。その中でも、少なくともセピオライトを含むことが好ましい。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
１．１．３．その他の無機系粘土鉱物
その他の鉱物としては、イモゴライト、アロフェン等の非晶性粘土鉱物、沸石（ゼオライト）等の多孔性アルミノ珪酸塩等が挙げられる。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
その他の鉱物としては、イモゴライト、アロフェン等の非晶性粘土鉱物、沸石（ゼオライト）等の多孔性アルミノ珪酸塩等が挙げられる。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
１．２．熱膨張性黒鉛
熱膨張性黒鉛とは、常圧下で膨張開始温度（２００℃程度）以上の温度に曝されると、１００倍以上に熱膨張する性質を有する黒鉛を言う。
熱膨張性黒鉛とは、常圧下で膨張開始温度（２００℃程度）以上の温度に曝されると、１００倍以上に熱膨張する性質を有する黒鉛を言う。
このような黒鉛としては、特に限定されないが、例えば、天然グラファイト、熱分解グラファイト等のグラファイト粉末を、硫酸や硝酸等の無機酸と、濃硝酸や過マンガン酸塩等の強酸化剤とを用いて表面処理したものであり、かつグラファイト層状構造を維持した結晶化合物が挙げられる。なお、天然グラファイト、熱分解グラファイト等のグラファイト粉末は、脱酸処理を施したものや、更に中和処理したもの等であってもよい。
熱膨張性黒鉛の含有量は、無機系粘土鉱物、熱膨張性黒鉛、及びその他の無機化合物の総量１００重量部に対して、１．０～５０重量部であり、好ましくは２．５～３４重量部であり、より好ましくは３．７～２０重量部である。熱膨張性黒鉛の含有量が１．０重量部以上であることにより、熱膨張性が向上する傾向にある。また、熱膨張性黒鉛の含有量が５０重量部以下であることにより、熱膨張後の形状安定性が向上する傾向にある。
１．３．その他の無機化合物
その他の無機化合物としては、特に限定されないが、例えば、アルミナ、シリカ、アルミノシリケート、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化鉄、酸化錫、酸化アンチモン、酸化アルミニウム、フェライト類等の金属酸化物；水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ハイドロタルサイト等の金属水酸化物；塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム等の金属炭酸塩；硫酸カルシウム、珪酸カルシウム等のカルシウム塩；珪藻土、ドーソナイト、硫酸バリウム、ガラスビーズ、シリカ系バルン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化珪素、カーボンブラック、グラファイト、炭素バルン、木炭粉末、各種金属粉、チタン酸カリウム、硫酸マグネシウム、チタン酸ジルコン酸鉛、アルミニウムボレート、硫化モリブデン、炭化珪素、ホウ酸亜鉛、各種磁性粉、フライアッシュ、無機中空フィラー、ガラス繊維、パーライト、黒曜岩、真珠岩、松脂岩、珪藻土、脱水汚泥、ホウ素、四ホウ酸ナトリウム水和物（ホウ砂）、無機リン系化合物等が挙げられる。
その他の無機化合物としては、特に限定されないが、例えば、アルミナ、シリカ、アルミノシリケート、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化鉄、酸化錫、酸化アンチモン、酸化アルミニウム、フェライト類等の金属酸化物；水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ハイドロタルサイト等の金属水酸化物；塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム等の金属炭酸塩；硫酸カルシウム、珪酸カルシウム等のカルシウム塩；珪藻土、ドーソナイト、硫酸バリウム、ガラスビーズ、シリカ系バルン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化珪素、カーボンブラック、グラファイト、炭素バルン、木炭粉末、各種金属粉、チタン酸カリウム、硫酸マグネシウム、チタン酸ジルコン酸鉛、アルミニウムボレート、硫化モリブデン、炭化珪素、ホウ酸亜鉛、各種磁性粉、フライアッシュ、無機中空フィラー、ガラス繊維、パーライト、黒曜岩、真珠岩、松脂岩、珪藻土、脱水汚泥、ホウ素、四ホウ酸ナトリウム水和物（ホウ砂）、無機リン系化合物等が挙げられる。
その中でも、金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、カルシウム塩、及びリン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましく、金属水酸化物又はリン系化合物がより好ましく、水酸化アルミニウムがさらに好ましい。このようなその他の無機化合物を用いることにより、乾燥後及び熱膨張後の形状安定性がより向上する傾向にある。
その他の無機化合物の含有量は、上記無機系粘土鉱物、上記熱膨張性黒鉛、及び上記その他の無機化合物の総量１００重量部に対して、２１～９４重量部であり、好ましくは４０～９２重量部であり、より好ましくは６０～８８重量部である。その他の無機化合物の含有量が２１重量部以上であることにより、乾燥後の形状安定性が向上する傾向にある。また、その他の無機化合物の含有量が９４重量部以下であることにより、熱膨張性が向上する傾向にあり、同時に、施工時における非付着性が向上する傾向にある。
その他の無機化合物の形状は、特に限定されないが、例えば、繊維状であってもよく、粒子状であってもよい。より具体的には、球状、楕円球状、立方体状、直方体状、ランダム形状等が挙げられる。また、その他の無機化合物は、中空であっても中実であってもよい。
また、その他の無機化合物の平均粒子径は、特に、乾燥後の形状安定性を向上させる観点から、好ましくは、１０～１０００μｍであり、より好ましくは、２０～８００μｍであり、さらに好ましくは、３０～５００μｍ、よりさらに好ましくは、４０～２００μｍである。ここで、「平均粒子径」とは、公知のレーザー回折・散乱測定法によって求められる粒度分布における積算値５０％における粒径を意味する。
熱膨張性パテ組成物は、無機リン系化合物を含むことが好ましい。それにより、熱膨張性パテ組成物と施工対象の主な素材である金属との密着性が向上する。無機リン系化合物としては、無機リン系の金属塩又はアンモニウム塩が好ましい。金属塩の金属としては、アルミニウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、亜鉛等が好ましい。
ここで、無機リン系化合物とは、リン酸系化合物、亜リン酸系化合物、次亜リン酸系化合物、メタリン酸系化合物、ピロリン酸系化合物及びポリリン酸系化合物のうちの少なくとも１種を含む化合物を意味する。
リン酸系化合物としては、特に限定されないが、例えば、第１リン酸アルミニウム、第１リン酸ナトリウム、第１リン酸カリウム、第１リン酸カルシウム、第１リン酸亜鉛、第２リン酸アルミニウム、第２リン酸ナトリウム、第２リン酸カリウム、第２リン酸カルシウム、第２リン酸亜鉛、第３リン酸アルミニウム、第３リン酸ナトリウム、第３リン酸カリウム、第３リン酸カルシウム、第３リン酸亜鉛、第３リン酸マグネシウム、リン酸一アンモニウム、リン酸二アンモニウム、リン酸三カルシウム、リン酸アルミニウム等が挙げられる。
亜リン酸系化合物としては、例えば、亜リン酸アルミニウム、亜リン酸水素アルミニウム、亜リン酸ナトリウム、亜リン酸カリウム、亜リン酸カルシウム、亜リン酸亜鉛等が挙げられる。
次亜リン酸系化合物としては、例えば、次亜リン酸アルミニウム、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カリウム、次亜リン酸カルシウム、次亜リン酸亜鉛等が挙げられる。
メタリン酸系化合物としては、例えば、メタリン酸アルミニウム、メタリン酸ナトリウム、メタリン酸カリウム、メタリン酸カルシウム、メタリン酸亜鉛、ヘキサメタリン酸ナトリウム等が挙げられる。
ピロリン酸系化合物としては、例えば、ピロリン酸ナトリウム等が挙げられる。
ポリリン酸系化合物としては、例えば、ポリリン酸アンモニウム、メラミン変性ポリリン酸アンモニウム等が挙げられる。
１．４．水
熱膨張性パテ組成物は、水をさらに含んでいてもよい。これにより、建築物内の配管類・ケーブル類と防火壁等との間の隙間をふさぐ際の加工性がより向上する傾向にある。
熱膨張性パテ組成物は、水をさらに含んでいてもよい。これにより、建築物内の配管類・ケーブル類と防火壁等との間の隙間をふさぐ際の加工性がより向上する傾向にある。
なお、本実施形態の熱膨張性パテ組成物には、水を含む乾燥前のパテ組成物と、乾燥後のパテ組成物の、２つの態様が含まれる。
水を含む乾燥前のパテ組成物において、水の含有量は、好ましくは、無機系粘土鉱物、熱膨張性黒鉛、及びその他の無機化合物からなる水以外の固形分の総量１００重量部に対して、好ましくは２３～７５重量部であり、より好ましくは３８～７２重量部であり、さらに好ましくは４０～７０重量部である。水の含有量が上記範囲内であることにより、非付着性や加工性が向上する傾向にある。
また、乾燥後のパテ組成物において、水の含有量は、好ましくは、無機系粘土鉱物、熱膨張性黒鉛、及びその他の無機化合物からなる水以外の固形分の総量１００重量部に対して、好ましくは０～２０重量部であり、より好ましくは０～１５重量部であり、さらに好ましくは０～１０重量部である。
１．５．その他の成分
その他の成分としては、物性の損なわれない程度で適宜添加することができ、特に限定されないが、例えば、酸化防止剤、軟化剤、粘着付与剤、凍結防止剤、有機繊維等が挙げられる。
その他の成分としては、物性の損なわれない程度で適宜添加することができ、特に限定されないが、例えば、酸化防止剤、軟化剤、粘着付与剤、凍結防止剤、有機繊維等が挙げられる。
２．目地材
本実施形態の熱膨張性パテ組成物は、建築物内の配管類・ケーブル類と防火壁等との間の隙間をふさぐ目地材に用いることができる。
本実施形態の熱膨張性パテ組成物は、建築物内の配管類・ケーブル類と防火壁等との間の隙間をふさぐ目地材に用いることができる。
３．熱膨張性パテ組成物の製造方法
本実施形態の熱膨張性パテ組成物は、ミキサー等を用いて、上記無機系粘土鉱物、上記熱膨張性黒鉛、上記その他の無機化合物、並びに、必要に応じて、水及びその他の成分を混合・撹拌することによって製造することができる。
本実施形態の熱膨張性パテ組成物は、ミキサー等を用いて、上記無機系粘土鉱物、上記熱膨張性黒鉛、上記その他の無機化合物、並びに、必要に応じて、水及びその他の成分を混合・撹拌することによって製造することができる。
１．無機系粘土鉱物の４．０質量％分散液粘度の測定
以下の無機系粘土鉱物を水に分散させた４．０質量％分散液（以下、４．０質量％分散液、という。）について、水に分散させた後、２１℃で２４時間放置した後に、東機産業株式会社製ＢＬ型粘度計粘度を用いて、ローターＮｏ．２、回転数６０［ｒｐｍ］の条件にて粘度測定を行うことにより、４．０質量％分散液粘度をそれぞれ求めた。
・ベントナイト１：株式会社ホージュン製「赤城」
・セピオライト１：昭和ＫＤＥ株式会社製「セピオライト ミルコンＳＳ」
以下の無機系粘土鉱物を水に分散させた４．０質量％分散液（以下、４．０質量％分散液、という。）について、水に分散させた後、２１℃で２４時間放置した後に、東機産業株式会社製ＢＬ型粘度計粘度を用いて、ローターＮｏ．２、回転数６０［ｒｐｍ］の条件にて粘度測定を行うことにより、４．０質量％分散液粘度をそれぞれ求めた。
・ベントナイト１：株式会社ホージュン製「赤城」
・セピオライト１：昭和ＫＤＥ株式会社製「セピオライト ミルコンＳＳ」
上記測定により、ベントナイト１及びセピオライト１の４．０質量％分散液粘度は、それぞれ１３ｍＰａ・ｓ、１８ｍＰａ・ｓであることがわかった。
２．熱膨張性パテ組成物の作製
表１～５に示す各成分及び組成に従い、ミキサーを用いて混合・撹拌して、実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物を作製した。各成分の単位は特に記載がない限り、無機系粘土鉱物、熱膨張性黒鉛、及びその他の無機化合物の総量を１００重量部としたときにおける重量部で表す。
表１～５に示す各成分及び組成に従い、ミキサーを用いて混合・撹拌して、実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物を作製した。各成分の単位は特に記載がない限り、無機系粘土鉱物、熱膨張性黒鉛、及びその他の無機化合物の総量を１００重量部としたときにおける重量部で表す。
表１～５に示す各成分の詳細は、以下の通りである。
＜粘結材＞
（無機系粘土鉱物）
・ベントナイト１：株式会社ホージュン製「赤城」、４．０質量％分散液粘度：１３ｍＰａ・ｓ
・ベントナイト２：クニミネ工業株式会社製「クニピアF」、４．０質量％分散液粘度：３００ｍPa・ｓ
・ベントナイト３：クニミネ工業株式会社製「クニピアＧ１０」、４．０質量％分散液粘度：１０００ｍＰａ・ｓ
・スメクタイト１：クニミネ工業株式会社製「スメクトンＳＴ」、４．０質量％分散液粘度：１０００ｍＰａ・ｓ
・スメクタイト２：クニミネ工業株式会社製「スメクトンＳＡ」、４．０質量％分散液粘度：４０００ｍＰａ・ｓ
・スメクタイト３：クニミネ工業株式会社製「スメクトンＳＷＦ」、４．０質量％分散液粘度：６０００ｍＰａ・ｓ
・セピオライト：昭和ＫＤＥ株式会社製「セピオライト ミルコンＳＳ」、４．０質量％分散液粘度：１８ｍＰａ・ｓ
（有機化合物）
・カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＣＭＣ－Ｎａ）：林純薬工業株式会社製、４．０質量％分散液粘度：１１０００ｍＰａ・ｓ
・変性ポリアクリル系架橋物：株式会社日本触媒製「アクアリックＣＳ６Ｓ」、４．０質量％分散液粘度：３５０００ｍＰａ・ｓ
＜粘結材＞
（無機系粘土鉱物）
・ベントナイト１：株式会社ホージュン製「赤城」、４．０質量％分散液粘度：１３ｍＰａ・ｓ
・ベントナイト２：クニミネ工業株式会社製「クニピアF」、４．０質量％分散液粘度：３００ｍPa・ｓ
・ベントナイト３：クニミネ工業株式会社製「クニピアＧ１０」、４．０質量％分散液粘度：１０００ｍＰａ・ｓ
・スメクタイト１：クニミネ工業株式会社製「スメクトンＳＴ」、４．０質量％分散液粘度：１０００ｍＰａ・ｓ
・スメクタイト２：クニミネ工業株式会社製「スメクトンＳＡ」、４．０質量％分散液粘度：４０００ｍＰａ・ｓ
・スメクタイト３：クニミネ工業株式会社製「スメクトンＳＷＦ」、４．０質量％分散液粘度：６０００ｍＰａ・ｓ
・セピオライト：昭和ＫＤＥ株式会社製「セピオライト ミルコンＳＳ」、４．０質量％分散液粘度：１８ｍＰａ・ｓ
（有機化合物）
・カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＣＭＣ－Ｎａ）：林純薬工業株式会社製、４．０質量％分散液粘度：１１０００ｍＰａ・ｓ
・変性ポリアクリル系架橋物：株式会社日本触媒製「アクアリックＣＳ６Ｓ」、４．０質量％分散液粘度：３５０００ｍＰａ・ｓ
＜熱膨張性黒鉛＞
・熱膨張性黒鉛：エア・ウオーター・ケミカル株式会社製「ＳＳ－３」
・熱膨張性黒鉛：エア・ウオーター・ケミカル株式会社製「ＳＳ－３」
＜その他の無機化合物＞
・水酸化アルミニウム：住友化学株式会社製「Ｃ－３０１Ｎ」
・水酸化アルミニウム：住友化学株式会社製「Ｃ－３０１Ｎ」
３．評価方法
実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物について、以下に示す各種評価を行った。
実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物について、以下に示す各種評価を行った。
＜乾燥後の形状安定性＞
実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物を用いて、縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み４ｍｍの試験片を作製し、これを１１０℃、２４時間の条件で乾燥させた。その試験片を３点曲げ試験治具（上部押し側先端Ｒ１ｍｍおよび幅８０ｍｍ、下部２点支点側Ｒ１ｍｍ、幅８０ｍｍ、支点間距離２０ｍｍ）を用い、試験片を圧縮速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件にて破壊した際の強度（３点曲げ破壊強度）を測定し、試験片の断面積で除した。ここで、３点曲げ破壊強度が大きいほど、乾燥後の形状安定性が高いことを示す。そして、３点曲げ破壊強度に基づいて、乾燥後の形状安定性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：３点曲げ破壊強度が３００［Ｎ／ｍｍ2］以上である。
○：３点曲げ破壊強度が２５０［Ｎ／ｍｍ2］以上、３００［Ｎ／ｍｍ2］未満である。
△：３点曲げ破壊強度が２００［Ｎ／ｍｍ2］以上、２５０［Ｎ／ｍｍ2］未満である。
×：３点曲げ破壊強度が２００［Ｎ／ｍｍ2］未満である。
実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物を用いて、縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み４ｍｍの試験片を作製し、これを１１０℃、２４時間の条件で乾燥させた。その試験片を３点曲げ試験治具（上部押し側先端Ｒ１ｍｍおよび幅８０ｍｍ、下部２点支点側Ｒ１ｍｍ、幅８０ｍｍ、支点間距離２０ｍｍ）を用い、試験片を圧縮速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件にて破壊した際の強度（３点曲げ破壊強度）を測定し、試験片の断面積で除した。ここで、３点曲げ破壊強度が大きいほど、乾燥後の形状安定性が高いことを示す。そして、３点曲げ破壊強度に基づいて、乾燥後の形状安定性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：３点曲げ破壊強度が３００［Ｎ／ｍｍ2］以上である。
○：３点曲げ破壊強度が２５０［Ｎ／ｍｍ2］以上、３００［Ｎ／ｍｍ2］未満である。
△：３点曲げ破壊強度が２００［Ｎ／ｍｍ2］以上、２５０［Ｎ／ｍｍ2］未満である。
×：３点曲げ破壊強度が２００［Ｎ／ｍｍ2］未満である。
＜熱膨張性＞
実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物を用いて、縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み４ｍｍの試験片を作製し、これを１１０℃、２４時間の条件で乾燥させた。そして、乾燥後の試験片を６００℃で保持された雰囲気内に０．５時間放置した後の体積を測定し、その体積から膨張倍率を算出した。そして、体積膨張倍率に基づいて、熱膨張性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：体積膨張倍率が２．５倍以上である。
○：体積膨張倍率が２．０倍以上、２．５倍未満である。
△：体積膨張倍率が１．５倍以上、２．０倍未満である。
×：体積膨張倍率が１．５倍未満である。
実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物を用いて、縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み４ｍｍの試験片を作製し、これを１１０℃、２４時間の条件で乾燥させた。そして、乾燥後の試験片を６００℃で保持された雰囲気内に０．５時間放置した後の体積を測定し、その体積から膨張倍率を算出した。そして、体積膨張倍率に基づいて、熱膨張性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：体積膨張倍率が２．５倍以上である。
○：体積膨張倍率が２．０倍以上、２．５倍未満である。
△：体積膨張倍率が１．５倍以上、２．０倍未満である。
×：体積膨張倍率が１．５倍未満である。
＜熱膨張後の形状安定性＞
実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物を用いて、縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み４ｍｍの試験片を作製し、これを１１０℃、２４時間の条件で乾燥させた。乾燥後の試験片を６００℃で保持された雰囲気内に０．５時間放置した後、３点曲げ試験治具（上部押し側先端Ｒ１ｍｍおよび幅８０ｍｍ、下部２点支点側Ｒ１ｍｍ、幅８０ｍｍ、支点間距離２０ｍｍ）を用い、試験片を圧縮速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件にて破壊した際の強度（３点曲げ破壊強度）を測定した。ここで、３点曲げ破壊強度が大きいほど、熱膨張後の強度が高いことを示す。そして、３点曲げ破壊強度に基づいて、熱膨張後の形状安定性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：３点曲げ破壊強度が３．０［Ｎ］以上である。
○：３点曲げ破壊強度が１．０［Ｎ］以上、３．０［Ｎ］未満である。
×：３点曲げ破壊強度が１．０［Ｎ］未満である。
実施例及び比較例の熱膨張性パテ組成物を用いて、縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み４ｍｍの試験片を作製し、これを１１０℃、２４時間の条件で乾燥させた。乾燥後の試験片を６００℃で保持された雰囲気内に０．５時間放置した後、３点曲げ試験治具（上部押し側先端Ｒ１ｍｍおよび幅８０ｍｍ、下部２点支点側Ｒ１ｍｍ、幅８０ｍｍ、支点間距離２０ｍｍ）を用い、試験片を圧縮速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件にて破壊した際の強度（３点曲げ破壊強度）を測定した。ここで、３点曲げ破壊強度が大きいほど、熱膨張後の強度が高いことを示す。そして、３点曲げ破壊強度に基づいて、熱膨張後の形状安定性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：３点曲げ破壊強度が３．０［Ｎ］以上である。
○：３点曲げ破壊強度が１．０［Ｎ］以上、３．０［Ｎ］未満である。
×：３点曲げ破壊強度が１．０［Ｎ］未満である。
＜非付着性＞
ラテックスゴム手袋を装着し、パテを１０回握った後の手袋の付着物の重量を測定し、以下の式に基づいて付着物重量を算出した。そして、付着物重量に基づいて、非付着性を以下の評価基準で判定した。
付着物重量［ｇ］＝（パテを１０回握った後の手袋の重量）－（元の手袋の重量）
〔評価基準〕
◎：付着物重量が０．３［ｇ］未満である。
○：付着物重量が０．３［ｇ］以上、１．０［ｇ］未満である。
△：付着物重量が１．０［ｇ］以上、１．５［ｇ］未満である。
×：付着物重量が１．５［ｇ］以上である。
ラテックスゴム手袋を装着し、パテを１０回握った後の手袋の付着物の重量を測定し、以下の式に基づいて付着物重量を算出した。そして、付着物重量に基づいて、非付着性を以下の評価基準で判定した。
付着物重量［ｇ］＝（パテを１０回握った後の手袋の重量）－（元の手袋の重量）
〔評価基準〕
◎：付着物重量が０．３［ｇ］未満である。
○：付着物重量が０．３［ｇ］以上、１．０［ｇ］未満である。
△：付着物重量が１．０［ｇ］以上、１．５［ｇ］未満である。
×：付着物重量が１．５［ｇ］以上である。
＜加工性＞
乾燥前の熱膨張性パテ組成物をＪＩＳ Ａ５７５２に準拠し荷重１５０ｇ、温度２１℃において軟度の測定を行った。次に規定の円錐を試験片に垂直に貫入させ、その貫入深さを０．１ｍｍ単位で測定した。最後に、貫入深さに基づいて、加工性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：貫入深さが１２０［１／１０ｍｍ］以上２００未満［１／１０ｍｍ］である。
○：貫入深さが７０［１／１０ｍｍ］以上１２０［１／１０ｍｍ］未満、又は、２００［１／１０ｍｍ］以上２３０［１／１０ｍｍ］未満である。
△：貫入深さが５０［１／１０ｍｍ］以上７０［１／１０ｍｍ］未満、又は、２３０［１／１０ｍｍ］以上２５０［１／１０ｍｍ］未満である。
×：貫入深さが５０［１／１０ｍｍ］未満、又は２５０［１／１０ｍｍ］以上である。
乾燥前の熱膨張性パテ組成物をＪＩＳ Ａ５７５２に準拠し荷重１５０ｇ、温度２１℃において軟度の測定を行った。次に規定の円錐を試験片に垂直に貫入させ、その貫入深さを０．１ｍｍ単位で測定した。最後に、貫入深さに基づいて、加工性を以下の評価基準で判定した。
〔評価基準〕
◎：貫入深さが１２０［１／１０ｍｍ］以上２００未満［１／１０ｍｍ］である。
○：貫入深さが７０［１／１０ｍｍ］以上１２０［１／１０ｍｍ］未満、又は、２００［１／１０ｍｍ］以上２３０［１／１０ｍｍ］未満である。
△：貫入深さが５０［１／１０ｍｍ］以上７０［１／１０ｍｍ］未満、又は、２３０［１／１０ｍｍ］以上２５０［１／１０ｍｍ］未満である。
×：貫入深さが５０［１／１０ｍｍ］未満、又は２５０［１／１０ｍｍ］以上である。
本発明は、建材用途などに用いる熱膨張性パテ組成物として、産業上の利用可能性を有する。
Claims (7)
- 無機系粘土鉱物、熱膨張性黒鉛、前記無機系粘土鉱物及び前記熱膨張性黒鉛以外のその他の無機化合物、を含み、
前記無機系粘土鉱物が、スメクタイト、ベントナイト、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチーブンサイト、絹雲母（セリサイト）、イライト、海緑石（グローコナイト）、緑泥石（クロライト）、滑石（タルク）、セピオライト、パリゴルスカイト、イモゴライト、アロフェン、及び沸石（ゼオライト）からなる群より選ばれる少なくとも一種を含み、
前記無機系粘土鉱物、前記熱膨張性黒鉛、及び前記その他の無機化合物の総量１００重量部に対して、
前記無機系粘土鉱物の含有量が、４．０～３０重量部であり、
前記熱膨張性黒鉛の含有量が、１．０～５０重量部であり、
前記その他の無機化合物の含有量が、２１～９４重量部である、
熱膨張性パテ組成物（ただし、水性の重合体分散液（Ａ）と永久可塑性を備えた低分子量の液体ポリマー（Ｂ）との混合物であり、該（Ａ）及び該（Ｂ）の重量比が６：１～１：２．５であることを特徴とする永久可塑性を備えたペースト、を除く）。 - 水をさらに含み、
前記水の含有量が、前記無機系粘土鉱物、前記熱膨張性黒鉛、及び前記その他の無機化合物の総量１００重量部に対して、２３～７５重量部である、
請求項１に記載の熱膨張性パテ組成物。 - 前記無機系粘土鉱物が、層状珪酸塩鉱物又は繊維状珪酸塩鉱物のうち少なくともいずれかを含む、
請求項1又は２に記載の熱膨張性パテ組成物。 - 前記無機系粘土鉱物が、ベントナイト、モンモリロナイト、スメクタイト、ヘクトライト、及びセピオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、
請求項１～３のいずれか一項に記載の熱膨張性パテ組成物。 - 前記無機系粘土鉱物の４．０質量％分散液の粘度が、１０～１２０００ｍＰａ・ｓである、
請求項１～４のいずれか一項に記載の熱膨張性パテ組成物。 - 前記その他の無機化合物が、金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、カルシウム塩、及びリン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、
請求項１～５のいずれか一項に記載の熱膨張性パテ組成物。 - 請求項１～６のいずれか一項に記載の熱膨張性パテ組成物を備える、
目地材。
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