JP7121910B2 - 負極 - Google Patents
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Description
負極集電体としては、一般的に銅箔が用いられている。防錆性、負極合材層との密着性、および充放電サイクル特性を向上させるために、銅箔に、クロメート処理を行うことが知られている(例えば、特許文献1参照)。すなわち、銅箔の表面をクロム(Cr)で被覆することが知られている。
すなわち、ここに開示される負極は、負極集電体、および前記負極集電体に支持された負極合材を備える。前記負極合材は、負極活物質を含有する。前記負極集電体は、銅または銅合金製である。前記負極集電体の表面は、クロムで被覆されている。前記負極集電体に対するクロムの被覆量Aは、5μg/dm2以上60μg/dm2以下である。前記負極合材の黒色度Bは、3以上30以下である。前記被覆量Aおよび前記黒色度Bは、60≦A×B≦900を満たす。前記黒色度Bは、負極合材を10質量倍のイオン交換水と混合して遠心分離した後、上澄みを採取し、前記上澄み液をイオン交換水で5体積倍に希釈して得られる試料について光路長25mmで測定される吸光スペクトルにおいて、600nm、700nm、800nm、および900nmの各波長における吸光度の和に、5を乗じて求められる値である。
このような構成によれば、電池の抵抗を小さくすることができる負極が提供される。
ここに開示される負極においては、前記負極活物質が炭素材料であることが好ましい。
ここに開示される負極は、好ましくは、リチウム二次電池の負極である。
図1に示されている本実施形態に係る負極60は、リチウム二次電池の負極である。
本明細書において「二次電池」とは、繰り返し充放電可能な蓄電デバイス一般をいい、いわゆる蓄電池ならびに電気二重層キャパシタ等の蓄電素子を包含する用語である。
また、本明細書において「リチウム二次電池」とは、電荷担体としてリチウムイオンを利用し、正負極間におけるリチウムイオンに伴う電荷の移動により充放電が実現される二次電池をいう。
負極集電体62は、銅または銅合金製である。
負極集電体62は、好ましくは銅箔であり、銅箔としては、電解銅箔、圧延銅箔等を使用してよい。
負極集電体62の表面は、クロム(Cr)で被覆されている。本発明者等の検討により、負極集電体62の表面のクロムの被覆量(本明細書においては、便宜上これを「被覆量A」と称する)が、電池抵抗に影響を与えることが見出された。そこで、本実施形態においては、負極集電体62に対するクロムの被覆量Aは、5μg/dm2以上60μg/dm2以下である。当該被覆量Aが、5μg/dm2未満だと、電池抵抗が大きくなる。被覆量Aが60μg/dm2を超えても、電池抵抗が大きくなる。当該被覆量Aは、負極集電体62に対して、公知方法に従い分析(例えば、蛍光X線(XRF)分析、誘導結合プラズマ(ICP)分析等)を行うことにより求めることができる。なお、種々の被覆量Aの銅箔が市販品として入手可能であり、被覆量Aは、負極集電体62を製造する際のクロメート処理する際の条件を変更することにより、調整することができる。
負極集電体62の寸法は特に限定されず、電池設計に応じて適宜決定すればよい。負極集電体62として銅箔を用いる場合には、その厚みは、好ましくは6μm以上9μm以下である。
負極活物質としては、リチウム二次電池に用いられている公知の負極活物質を用いてよい。負極活物質としては、本発明の効果がより高く得られることから、黒鉛、ハードカーボン、ソフトカーボン等の炭素材料が好ましく、黒鉛がより好ましい。黒鉛は、天然黒鉛であっても人造黒鉛であってもよく、黒鉛が非晶質な炭素材料で被覆された形態の非晶質炭素被覆黒鉛であってもよい。
負極活物質の平均粒子径は、特に限定されず、従来のリチウム二次電池と同程度であってよい。負極活物質の平均粒子径は、典型的には50μm以下であり、好ましくは1μm以上20μm以下であり、より好ましくは5μm以上15μm以下である。
なお、本明細書中において「平均粒子径」とは、特記しない限り、レーザ回折散乱法に
より測定される粒度分布おいて、累積度数が体積百分率で50%となる粒子径(D50)のことをいう。
また、負極活物質のBET比表面積は、特に制限されず、通常1.5m2/g以上であり、好ましくは2.5m2/g以上である。一方、当該BET比表面積は、通常10m2/g以下であり、好ましくは6m2/g以下である。
なお、本明細書において「BET比表面積」は、吸着質として窒素(N2)ガスを用いたガス吸着法(定容量吸着法)によって測定されたガス吸着量を、BET法で解析した値をいう。
負極合材層64中の負極活物質の含有量(すなわち、負極合材層64の全質量に対する負極活物質の含有量)は、特に限定されないが、70質量%以上が好ましく、より好ましくは80質量%以上99.5質量%以下であり、さらに好ましくは85質量%以上99質量%以下である。
バインダとしては、例えばスチレンブタジエンラバー(SBR)等を使用し得る。
負極合材層64中のバインダの含有量は、特に限定されないが、0.1質量%以上8質量%以下が好ましく、より好ましくは0.2質量%以上3質量%以下である。
増粘剤としては、例えばカルボキシメチルセルロース(CMC)等を使用し得る。
負極合材層64中の増粘剤の含有量は、特に限定されないが、0.3質量%以上3質量%以下が好ましく、より好ましくは0.4質量%以上2質量%以下である。
また、負極合材層64の密度は、特に限定されないが、通常0.5g/cm3以上であり、好ましくは1g/cm3以上である。一方、当該密度は、通常2.5g/cm3以下であり、好ましくは2g/cm3以下である。
この黒色度Bは、負極合材層64を10質量倍のイオン交換水と混合して遠心分離した後、上澄みを採取し、当該上澄み液をイオン交換水で5体積倍に希釈して得られる試料について光路長25mmで測定される吸光スペクトルにおいて、600nm、700nm、800nm、および900nmの各波長における吸光度の和に、5を乗じて求められる値である。実際の分析は、具体的に例えば、次のようにして行うことができる。電池を解体して負極合材層64を取り出す。負極合材層64を10質量倍のイオン交換水と混合して、遠心分離機を用いて10000G以上の遠心力で30分以上遠心分離を行う。上澄みを採取し、この上澄み液をイオン交換水で5体積倍に希釈する。この希釈液の一部を試料として採取し、この試料について光路長25mmで公知の分光光度計を用いて吸光スペクトルを測定し、600nm、700nm、800nm、および900nmの各波長における吸光度の和を算出し、その値に5を乗じる。
黒色度は、値が大きいほど吸光度が大きい(すなわち、光透過率が小さい)ことを意味し、この吸光は、負極合材層64に含まれる成分に由来する。負極合材層64の各成分(特に負極活物質)の分散状態が良好であるほど、遠心分離によって沈殿しない成分の量が増加し、黒色度が高くなると考えられる。したがって、黒色度によって、負極合材層の状態を表すことができると考えられる。黒色度は、例えば、負極合材層64を作製するときの負極ペーストの分散状態を制御することにより調整することができる。負極ペーストの分散状態は、増粘剤を使用し、その種類と量によって容易に制御することができる。
そこで別の側面から、本実施形態に係る負極の技術思想は、負極の検査方法として応用することができる。当該検査方法は、銅または銅合金製の負極集電体の表面のクロムの被覆量を測定する工程と、負極合材の黒色度Bを測定する工程と、当該クロムの被覆量Aが、5μg/dm2以上60μg/dm2以下であり、当該負極合材の黒色度Bは、3以上30以下であり、被覆量Aおよび黒色度Bが、60≦A×B≦900を満たす場合に、良品と判定する工程を包含する。あるいは、銅または銅合金製の負極集電体の表面のクロムの被覆量を測定する工程と、負極ペーストの黒色度B’を測定する工程と、当該クロムの被覆量Aが、5μg/dm2以上60μg/dm2以下であり、当該負極ペーストの黒色度B’は、3以上30以下であり、被覆量Aおよび黒色度B’が、60≦A×B’≦900を満たす場合に、良品と判定する工程を包含する、負極製造用材料の検査方法として応用することもできる。ここで、黒色度Bおよび黒色度B’は、上記に記載の通りである。
そこで、本実施形態に係る負極60を備える電池について、以下、リチウム二次電池を例に挙げて、図2および図3を参照しながら説明する。
正極合材層54は正極活物質を含有する。正極活物質の例としては、リチウム遷移金属酸化物(例、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNiO2、LiCoO2、LiFeO2、LiMn2O4、LiNi0.5Mn1.5O4等)、リチウム遷移金属リン酸化合物(例、LiFePO4等)等が挙げられる。
正極合材層54は、正極活物質以外の成分、例えば、リン酸リチウム、導電材、バインダ等を含み得る。導電材としては、例えばアセチレンブラック(AB)等のカーボンブラックやその他(例、グラファイトなど)の炭素材料を好適に使用し得る。バインダとしては、例えばポリフッ化ビニリデン(PVDF)等を使用し得る。
非水溶媒としては、一般的なリチウム二次電池の電解液に用いられる各種のカーボネート類、エーテル類、エステル類、ニトリル類、スルホン類、ラクトン類等の有機溶媒を、特に限定なく用いることができる。具体例として、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、モノフルオロエチレンカーボネート(MFEC)、ジフルオロエチレンカーボネート(DFEC)、モノフルオロメチルジフルオロメチルカーボネート(F-DMC)、トリフルオロジメチルカーボネート(TFDMC)等が例示される。このような非水溶媒は、1種を単独で、あるいは2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
支持塩としては、例えば、LiPF6、LiBF4、LiClO4等のリチウム塩(好ましくはLiPF6)を好適に用いることができる。支持塩の濃度は、0.7mol/L以上1.3mol/L以下が好ましい。
また本実施形態に係る負極60は、リチウム二次電池の負極に適しているが、その他の電池の電極として使用することができ、その他の電池は、公知方法に従って構成することができる。
負極活物質として非晶質な炭素材料で被覆された黒鉛を用意した。この黒鉛(C)と、バインダとしてのスチレンブタジエンゴム(SBR)と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)とを、C:SBR:CMC=98:0.7:0.5の質量比でイオン交換水と混合して、負極ペーストを調製した。この負極ペーストを、厚み8μmの長尺状の銅箔の両面に帯状に塗布して乾燥した後、プレスすることにより、各実施例および各比較例の負極シートを作製した。このとき、銅箔には表1に示すクロム被覆量A(Cr量A)を有するものを用いた。
作製した負極シートの負極合材層を、銅箔から剥離させた。その後、負極合材層を10質量倍のイオン交換水と混合した。これを、遠心分離機を用いて10000G以上の遠心力で30分間、遠心分離した。分離した上澄みを採取し、5体積倍のイオン交換水で希釈して、これを測定試料とした。この試料を、分光光度計を用いて、光路長25mmで吸光スペクトルを測定した。得られた吸光スペクトルにおいて、波長600nm、700nm、800nm、および900nmにおける吸光度をそれぞれ求めた。これらの吸光度の値を合計し、5を乗じて得られた値を負極合材の黒色度Bとした。
正極活物質としてのLiNi0.34Co0.33Mn0.33O2(LNCM)と、リン酸三リチウム(Li3PO4)と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを、LNCM:Li3PO4:AB:PVDF=87:3:8:2の質量比でN-メチルピロリドン(NMP)中で混合し、正極ペーストを作製した。この正極ペーストを、厚み15μmの長尺状のアルミニウム箔の両面に帯状に塗布して乾燥した後、プレスすることにより、正極シートを作製した。
また、2枚のセパレータシート(多孔性ポリオレフィンシート)を用意した。
上記作製した正極シートと、各実施例および各比較例の負極シートと、用意した2枚のセパレータシートとを重ね合わせ、捲回して捲回電極体を作製した。正極シートと負極シートにそれぞれ電極端子を取り付け、これを、注液口を有する電池ケースに収容した。
続いて、電池ケースの注液口から非水電解液を注入し、当該注液口を気密に封止した。なお、非水電解液には、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とジメチルカーボネート(DMC)とを3:4:3の体積比で含む混合溶媒に、支持塩としてのLiPF6を1.0mol/Lの濃度で溶解させたものを用いた。
このようにして評価用リチウム二次電池を得た。
上記作製した各評価用リチウム二次電池に、初期充放電処理を行った。
各評価用リチウム二次電池をSOC27%に調整した後、25℃の温度環境下置いた。各評価用リチウム二次電池を10Cのレートで10秒間放電し、そのときの放電カーブより抵抗値を求めた。
実施例3の抵抗値を基準とし、実施例3の抵抗値を100とした場合の、各評価用リチウム二次電池の抵抗値の比を算出した。結果を表1に示す。
このことから、実施例1~6のように、負極集電体に対するクロムの被覆量Aが5μg/dm2以上60μg/dm2以下であり、負極合材の黒色度Bが3以上30以下であり、かつ被覆量Aおよび黒色度Bが60≦A×B≦900を満たす場合に、電池抵抗が小さくなることがわかる。
すなわち、ここに開示される負極によれば、電池の抵抗を小さくすることができることがわかる。
30 電池ケース
36 安全弁
42 正極端子
42a 正極集電板
44 負極端子
44a 負極集電板
50 正極シート(正極)
52 正極集電体
52a 正極合材層非形成部分
54 正極合材層
60 負極シート(負極)
62 負極集電体
62a 負極合材層非形成部分
64 負極合材層
70 セパレータシート(セパレータ)
100 リチウム二次電池
Claims (2)
- 負極集電体、および前記負極集電体に支持された負極合材を備える負極であって、
前記負極合材は、負極活物質を含有し、
前記負極活物質は、黒鉛が非晶質な炭素材料で被覆された形態の非晶質炭素被覆黒鉛であり、
前記負極集電体は、銅または銅合金製であり、
前記負極集電体の表面は、クロムで被覆されており、
前記負極集電体に対するクロムの被覆量Aは、5μg/dm2以上60μg/dm2以下であり、
前記負極合材の黒色度Bは、3以上30以下であり、
前記被覆量Aおよび前記黒色度Bは、60≦A×B≦900を満たし、
前記黒色度Bは、負極合材を10質量倍のイオン交換水と混合して遠心分離した後、上澄みを採取し、前記上澄み液をイオン交換水で5体積倍に希釈して得られる試料について光路長25mmで測定される吸光スペクトルにおいて、600nm、700nm、800nm、および900nmの各波長における吸光度の和に、5を乗じて求められる値である、
ことを特徴とする負極。 - リチウム二次電池の負極である、請求項1に記載の負極。
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