JP7115661B2 - 繊維集束剤、繊維材料、成形材料、及び成形品 - Google Patents
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Description
測定装置:高速GPC装置(東ソー株式会社製「HLC-8220GPC」)
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度4mg/mLのテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の単分散ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-550」
温度計、撹拌装置、還流冷却管、滴下装置を備えた4ツロフラスコに、ポリオキシエチレンモノエチルエーテル(日油株式会社製「ユニオックスM-550」、水酸基価:100) 124質量部、及びビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC株式会社製「エピクロン1050」、エポキシ当量:477g/当量)99質量部、及びメチルエチルケトン65質量部を加え、40℃で十分に撹拌溶解した。次いで、40℃でトリレンジイソシアネート38質量部を添加し、60~65℃で6時間反応させ赤外線吸収スペクトルによりNCOの2260cm-1の特性ピークの消失を確認した。
その後、40℃まで冷却しアクリル酸15質量部、t-ブチルハイドロキノン1質量部、2-メチルイミダゾール3質量部を仕込み、窒素と空気とを1対1で混合したガス流通下で、75~80℃まで昇温した。更に、75~80℃で10時間反応させると、酸価が1mgKOH/g以下になってので、反応を終了した。なお、このビニルエステル樹脂(C-1)の重量平均分子量は13,000であり、エポキシ基は有していなかった。
次いで、40℃まで冷却しポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル(花王株式会社製「エマルゲンA-500」)27質量部を加え十分に撹拌した。次いで、イオン交換水850質量部を30分かけて滴下し、更に15分間撹拌混合した。この水分散物を減圧蒸留により濃縮して、不揮発分30質量%のビニルエステル樹脂(C-1)の水分散体を得た。
温度計、撹拌装置、還流冷却管、滴下装置を備えた4ツロフラスコに、ポリオキシエチレンモノエチルエーテル(日油株式会社製「ユニオックスM-550」、水酸基価:100) 124質量部、及びビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC株式会社製「エピクロン1050」、エポキシ当量:477g/当量)99質量部、及びメチルエチルケトン65質量部を加え、40℃で十分に撹拌溶解した。次いで、40℃でトリレンジイソシアネート38質量部を添加し、60~65℃で6時間反応させ赤外線吸収スペクトルによりNCOの2260cm-1の特性ピークの消失を確認した。
その後、40℃まで冷却しアクリル酸7.5質量部、t-ブチルハイドロキノン1質量部、2-メチルイミダゾール3質量部を仕込み、窒素と空気とを1対1で混合したガス流通下で、75~80℃まで昇温した。更に、75~80℃で10時間反応させると、酸価が0mgKOH/gになったので、反応を終了し、ビニルエステル樹脂(A-1)の溶液を得た。なお、このビニルエステル樹脂(A-1)の重量平均分子量は14,000であり、エポキシ当量は7,000g/当量であった。
なお、このビニルエステル樹脂(A-1)の重量平均分子量は14,000であり、エポキシ当量は7,000g/当量であった。
次いで、40℃まで冷却しポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル(花王株式会社製「エマルゲンA-500」)27質量部を加え十分に撹拌した。次いで、イオン交換水850質量部を30分かけて滴下し、更に15分間撹拌混合した。この水分散物を減圧蒸留により濃縮して、不揮発分30質量%のビニルエステル樹脂(A-1)の水分散体である繊維集束剤(1)を得た。
ポリアクリロニトリル系炭素繊維(単糸径7μm、ストランド強度4,400MPa、弾性率235GPa、6000本)のノーサイズ糸を束ね、繊維集束剤(1)をイオン交換水で不揮発分5質量%に希釈したものを浸漬法で含浸し、ローラーで絞ることで有効成分の付着量を1質量%に調整し、次いで、150℃で30分間熱処理することによって、繊維集束剤(1)によって表面処理の施された炭素繊維束(1)を得た。
TM式摩擦抱合力試験機TM-200(大栄科学精機製作所製)を用い、ジグザグに配置した鏡面クロムメッキステンレス針3本を介して50gの張力で、炭素繊維束(1)を1000回擦過させ(往復運動速度300回/分)、炭素繊維束(1)の毛羽立ちの状態を下記の基準で目視判定した。
×:毛羽発生が見られた。
ポリアクリロニトリル系炭素繊維(単糸径7μm、ストランド強度4,400MPa、弾性率235GPa、6000本)のノーサイズ糸に、繊維集束剤(1)をイオン交換水で不揮発分5質量%に希釈したものを浸漬法で含浸し、ローラーで絞ることで有効成分の付着量を1質量%に調整した後、単炭素繊維を取り出した。
ビニルエステル樹脂溶液(DICマテリアル株式会社製「エクスドーマ 9102-01NP」)100質量部に、6質量%ナフテン酸コバルト0.5質量部及びメチルエチルケトンパーオキサイド(日本油脂株式会社製「パーメックN」)1.0質量部を添加し、マトリックス樹脂を得た。
複合材料界面特性評価装置(東栄産業株式会社製「HM410」)を用い、マイクロドロップレット法により、繊維樹脂間の界面せん断強度を評価した。
上記で得た単炭素繊維にマトリックス樹脂を付着させ、マイクロドロップレットを作成し、25℃で12時間硬化させた後、更に60℃で3時間硬化させ、測定用サンプルを得た。このサンプルの繊維から樹脂を引き抜く際の最大引抜荷重F(mN)を測定し、下記式から、界面せん断強度τ(MPa)を算出した。
τ=F/πdL
(τ:界面せん断強度(MPa)、F:引抜最大荷重(mN)、d:繊維径(μm)、L:マイクロドロップレット軸長(μm)
◎:界面せん断強度が30MPa以上
〇:界面せん断強度が20MPa以上30MPa未満
×:界面せん断強度が20MPa未満
温度計、撹拌装置、還流冷却管、滴下装置を備えた4ツロフラスコに、ポリオキシエチレンモノエチルエーテル(日油株式会社製「ユニオックスM-550」、水酸基価:100) 124質量部、及びビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC株式会社製「エピクロン1050」、エポキシ当量:477g/当量)99質量部、及びメチルエチルケトン65質量部を加え、40℃で十分に撹拌溶解した。次いで、40℃でトリメチルヘキサメチレンジイソシアネート38質量部を添加し、60~65℃で6時間反応させ赤外線吸収スペクトルによりNCOの2260cm-1の特性ピークの消失を確認した。
その後、40℃まで冷却しアクリル酸7.5質量部、t-ブチルハイドロキノン1質量部、2-メチルイミダゾール3質量部を仕込み、窒素と空気とを1対1で混合したガス流通下で、75~80℃まで昇温した。更に、75~80℃で10時間反応させると、酸価が0(mgKOH/g)になったので、反応を終了し、ビニルエステル樹脂(A-2)を得た。なお、このビニルエステル樹脂(A-2)の重量平均分子量は13,500であり、エポキシ当量は7,300g/当量であった。
次いで、40℃まで冷却しポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル(花王株式会社製「エマルゲンA-500」)27質量部を加え十分に撹拌した。次いで、イオン交換水850質量部を30分かけて滴下し、更に15分間撹拌混合した。この水分散物を減圧蒸留により濃縮して、不揮発分30質量%のビニルエステル樹脂(A-2)の水分散体である繊維集束剤(2)を得た。
実施例1と同様にして、ビニルエステル樹脂(A-1)の溶液を得た後、40℃まで冷却し、エポキシ樹脂(B-1)の水分散体(DIC株式会社製「ハイドラン N-320M」)465質量部、及びポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル(花王株式会社製「エマルゲンA-500」)27質量部を加え十分に攪拌した。次いで、イオン交換水1,000質量部を30分かけて滴下し、更に15分間攪拌混合した。この水分散物を減圧蒸留により濃縮して、不揮発分30質量%のビニルエステル樹脂(A-1)及びエポキシ樹脂(B-1)の水分散体である繊維集束剤(3)を得た。ビニルエステル樹脂(A-1)/エポキシ樹脂(B-1)=25/75(質量比)であった。
実施例1と同様にして、ビニルエステル樹脂(A-1)の溶液を得た後、40℃まで冷却し、合成例1で得たビニルエステル樹脂(C-1)の水分散体465質量部、及びポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル(花王株式会社製「エマルゲンA-500」)27質量部を加え十分に攪拌した。次いで、イオン交換水1000質量部を30分かけて滴下し、更に15分間攪拌混合した。この水分散物を減圧蒸留により濃縮して、不揮発分30質量%のビニルエステル樹脂(a1-1)のビニルエステル樹脂(A-1)及びビニルエステル樹脂(C-1)の水分散体である繊維集束剤(4)を得た。ビニルエステル樹脂(A-1)/ビニルエステル樹脂(C-1)=25/75(質量比)であった。
合成例1で得たビニルエステル樹脂(C-1)の水分散体を繊維集束剤(R1)とした。
Claims (7)
- アルコキシポリオキシアルキレン構造、ウレタン結合、(メタ)アクリロイル基、及びエポキシ基を有するビニルエステル樹脂(A)と、水性媒体とを含有することを特徴とする繊維集束剤であって、前記ビニルエステル樹脂(A)のエポキシ当量が3,500~11,000g/当量であることを特徴とする繊維集束剤。
- 前記ビニルエステル樹脂(A)が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂由来の構造を有するものである請求項1記載の繊維集束剤。
- エポキシ樹脂(B)を含有する請求項1又は2記載の繊維集束剤。
- 前記ビニルエステル樹脂(A)以外のビニルエステル樹脂(C)を含有する請求項1又は2記載の繊維集束剤。
- 請求項1~4のいずれか1項記載の繊維集束剤を有することを特徴とする繊維材料
- 請求項5記載の繊維材料及び熱硬化性樹脂を含有することを特徴とする成形材料。
- 請求項6記載の成形材料の硬化物であることを特徴とする成形品。
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