JP7110233B2 - 3d印刷システムで使用される組成物、その適用 - Google Patents
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-
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Description
一態様では、本発明は、以下の成分:
a) 10質量%~30質量%の、式I
c)5~15質量%の、式III及び/又は式IV
d)0.5質量%~10質量%の少なくとも1種の、水溶性多価金属カチオンを生成するための水溶性多価金属塩、
e)1質量%~10質量%の少なくとも1種の重合開始剤、及び
f)20質量%~50質量%の水、
を含み、成分a)、b)、c)、d)又はe)の質量割合が、組成物の総質量に基づく、3D印刷におけるサポート材料を形成するための組成物を提供することである。
インクジェットプリンタシステム(IPS)、光造形(SLA)などの3D印刷技術は、構築材料としてUV光硬化性ポリマーを使用し、複雑な形状を有する物体を印刷するためにサポート材料を必要とする。サポート材料は、硬化前の低い動粘度、速い硬化速度、硬化後の十分な機械的性質及び構築材料からの容易な除去など、多くの要件を満たす必要がある。しかし、最新技術では、3D印刷技術におけるあらゆる要件を満たすことができるサポート材料を提供していなかった。
最新技術、すなわち膨潤及び/又は手動での分離によるサポート材料の除去と比較して、本発明は、酸性水溶液に速く且つ完全に溶解し、同時に動的弾性率のような機械的性質を十分に有するサポート材料を形成する組成物を提供する。
印刷及び硬化後、本発明のサポート材料は、手動での分離なしで、酸性水溶液によって構築材料から容易に且つ完全に除去される。同時に、酸性水溶液は造形材料に対する影響を有しない。手動での除去の欠点は、造形材料に施与される力が、特に精密な構造の3次元物体の形状又は幾何構造をゆがめやすいことである。本発明のサポート材料は、前記の精密な構造に対して起こりうるあらゆる害を回避する。
第1の実施形態は、a)10質量%~30質量%の、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、アリル酢酸、3-ブテン酸及び2-ヘプテン酸から選択される少なくとも1種、b)10質量%~30質量%の、アリルアクリレート、アリルメタクリレート、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n-プロピル(メタ)アクリレート、n-ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、n-ヘキシル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n-オクチル(メタ)アクリレート、n-デシル(メタ)アクリレート、n-ドデシル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2-メトキシエチル(メタ)アクリレート、2-エトキシエチル(メタ)アクリレート、2-エトキシプロピル(メタ)アクリレート、3-エトキシプロピル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、2-(2-エトキシエトキシ)エチルアクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート及びイソデシルアクリレートから選択される少なくとも1種、c)5質量%~15質量%の、ナトリウムアクリレート、カリウムアクリレート、リチウムアクリレート、ペンテン酸ナトリウム、クロトン酸ナトリウム、2-ブテン二酸二ナトリウム塩及びカリウムクロトネートから選択される少なくとも1種、d)0.5質量%~10質量%の、第二鉄(メタ)アクリレート、カルシウム(メタ)アクリレート、アルミニウム(メタ)アクリレート、マグネシウム(メタ)アクリレート、酢酸第二鉄、酢酸カルシウム、酢酸アルミニウム、酢酸マグネシウム、トリフルオロ酢酸第二鉄、トリフルオロ酢酸カルシウム、トリフルオロ酢酸アルミニウム、トリフルオロ酢酸マグネシウム、塩化第二鉄、塩化カルシウム、塩化アルミニウム、塩化マグネシウム、硫酸第二鉄及び硫酸アルミニウム又はそれらの混合物によって提供される第二鉄カチオン、カルシウムカチオン、アルミニウムカチオン及びマグネシウムカチオンから選択される少なくとも1種、e)1質量%~10質量%の、過硫酸ナトリウム、過硫酸リチウム、過硫酸カリウム、過硫酸第二鉄、過硫酸マグネシウム、過硫酸アンモニウムから選択される少なくとも1種の酸化剤、及び亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、重亜硫酸カリウム、亜硫酸リチウム、重亜硫酸リチウム、亜硫酸アンモニウム、重亜硫酸アンモニウム、硫酸第一鉄、塩化第一鉄から選択される少なくとも1種の還元剤から構成されるレドックス開始剤であって、酸化剤と還元剤のモル比が1~1.2であるレドックス開始剤、f)20質量%~50質量%の水、を含む組成物である。
第12の実施形態は、a)10質量%~30質量%の、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、アリル酢酸、3-ブテン酸及び2-ヘプテン酸から選択される少なくとも1種、b)10質量%~30質量%の、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート及び3-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートから選択される少なくとも1種、c)5質量%~15質量%の、ナトリウムアクリレート、カリウムアクリレート、リチウムアクリレート、ペンテン酸ナトリウム、クロトン酸ナトリウム、2-ブテン二酸二ナトリウム塩及びカリウムクロトネートから選択される少なくとも1種、d)0.5質量%~10質量%の、第二鉄(メタ)アクリレート、カルシウム(メタ)アクリレート、アルミニウム(メタ)アクリレート、マグネシウム(メタ)アクリレート、酢酸第二鉄、酢酸カルシウム、酢酸アルミニウム、酢酸マグネシウム、トリフルオロ酢酸第二鉄、トリフルオロ酢酸カルシウム、トリフルオロ酢酸アルミニウム、トリフルオロ酢酸マグネシウム、塩化第二鉄、塩化カルシウム、塩化アルミニウム、塩化マグネシウム、硫酸第二鉄及び硫酸アルミニウム又はそれらの混合物によって提供される第二鉄カチオン、カルシウムカチオン、アルミニウムカチオン及びマグネシウムカチオンから選択される少なくとも1種、e)1質量%~10質量%の、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル及びベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインフェニルエーテル及びベンゾインアセテート、アセトフェノン、2,2-ジメトキシアセトフェノン及び1-ジクロロアセトフェノン、ベンジルジメチルケタール及びベンジルジエチルケタール、2-メチルアントラキノン、2-エチルアントラキノン、2-tert-ブチルアントラキノン、1-クロロアントラキノン及び2-アミルアントラキノン、2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド、ベンゾフェノン及び4,4’-ビス(N,N’-ジメチル-アミノ)ベンゾフェノン、1-クロロ-4-プロポキシ-9H-チオキサンテン-9-オン、2-クロロチオキサンテン-9-オン、2,4-ジエチル-9H-チオキサンテン-9-オン、イソプロピル-9H-チオキサンテン-9-オン、10-メチルフェノチアジン、チオキサンテン-9-オン、9(10H)-アクリダノン、1-フェニル-1,2-プロパンジオン-2-O-ベンゾイルオキシム、1-アミノフェニルケトン、1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、フェニル-1-ヒドロキシイソプロピルケトン及び4-イソプロピルフェニル-1-ヒドロキシイソプロピルケトンから選択される少なくとも1種、f)20質量%~40質量%の水、を含む組成物である。
以下の成分を混合して組成物を調製した:
以下の成分を混合して組成物を調製した:
以下の成分を混合して組成物を調製した:
以下の成分を混合して組成物を調製した:
以下の成分を混合して組成物を調製した:
以下の成分を混合して組成物を調製した:
以下の成分を混合して組成物を調製した:
以下の成分を混合して組成物を調製した:
以下の成分を混合して組成物を調製した:
以下の成分を混合して組成物を調製した:
以下の成分を混合して組成物を調製した:
以下の成分を混合して組成物を調製した:
以下の成分を混合して組成物を調製した:
Claims (16)
- a) 10質量%~30質量%の、式I
b)10質量%~30質量%の、式II
c)5~15質量%の、式III及び/又は式IV
d)0.5質量%~10質量%の少なくとも1種の、水溶性多価金属カチオンを生成するための水溶性多価金属塩、
e)1質量%~10質量%の少なくとも1種の重合開始剤、及び
f)20質量%~50質量%の水、
を含み、成分a)、b)、c)、d)又はe)の割合が組成物の総質量に基づく、3D印刷におけるサポート材料を形成するための組成物。 - 式Iの前記モノマーが、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、アリル酢酸、3-ブテン酸及び2-ヘプテン酸又はそれらの混合物から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 式IIの前記モノマーが、アリルアクリレート、アリルメタクリレート、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n-プロピル(メタ)アクリレート、n-ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、n-ヘキシル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n-オクチル(メタ)アクリレート、n-デシル(メタ)アクリレート、n-ドデシル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2-メトキシエチル(メタ)アクリレート、2-エトキシエチル(メタ)アクリレート、2-エトキシプロピル(メタ)アクリレート、3-エトキシプロピル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、2-(2-エトキシエトキシ)エチルアクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート及びイソデシルアクリレート又はそれらの混合物から選択される、請求項1又は2に記載の組成物。
- 式III及び/又は式IVの前記アルカリ金属塩が、ナトリウムアクリレート、カリウムアクリレート、リチウムアクリレート、ペンテン酸ナトリウム塩、クロトン酸ナトリウム塩、2-ブテン二酸二ナトリウム塩及びカリウムクロトネート又はそれらの混合物から選択される、請求項1から3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記水溶性多価金属カチオンが、第二鉄カチオン、カルシウムカチオン、アルミニウムカチオン、マグネシウムカチオン又はそれらの混合物から選択される、請求項1から4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記重合開始剤が、過硫酸ナトリウム、過硫酸リチウム、過硫酸カリウム、過硫酸第二鉄、過硫酸マグネシウム、過硫酸アンモニウムから選択される少なくとも1種の酸化剤、及び亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、重亜硫酸カリウム、亜硫酸リチウム、重亜硫酸リチウム、亜硫酸アンモニウム、重亜硫酸アンモニウム、硫酸第一鉄、塩化第一鉄から選択される少なくとも1種の還元剤から構成されるレドックス開始剤であり、酸化剤と還元剤のモル比が1~1.2である、請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記重合開始剤が、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル及びベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインフェニルエーテル及びベンゾインアセテート、アセトフェノン、2,2-ジメトキシアセトフェノン及び1-ジクロロアセトフェノン、ベンジルジメチルケタール及びベンジルジエチルケタール、2-メチルアントラキノン、2-エチルアントラキノン、2-tert-ブチルアントラキノン、1-クロロアントラキノン及び2-アミルアントラキノン、2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド、ベンゾフェノン及び4,4’-ビス(N,N’-ジメチル-アミノ)ベンゾフェノン、1-クロロ-4-プロポキシ-9H-チオキサンテン-9-オン、2-クロロチオキサンテン-9-オン、2,4-ジエチル-9H-チオキサンテン-9-オン、イソプロピル-9H-チオキサンテン-9-オン、10-メチルフェノチアジン、チオキサンテン-9-オン、9(10H)-アクリダノン、1-フェニル-1,2-プロパンジオン-2-O-ベンゾイルオキシム、1-アミノフェニルケトン、1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、フェニル-1-ヒドロキシイソプロピルケトン及び4-イソプロピルフェニル-1-ヒドロキシイソプロピルケトン又はそれらの混合物から選択されるUV光開始剤である、請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物。
- 少なくとも1種の重合抑制剤が、2,2,6,6-テトラメチル-1-ピペリジニルオキシ、ブチル化ヒドロキシトルエン、モノ-tert-ブチルヒドロキノン、ターシャリーブチルヒドロキノン、ジ-tert-ブチルヒドロキノン、p-ベンゾキノン、o-ベンゾキノン、ニトロベンゼン、ジニトロクロロベンゼン、ベータナフチルアミン、塩化第二鉄、塩化銅、2,2-ジフェニル-2,4,6-トリニトロフェニルヒドラジン、ヒドロキノン、メチルヒドロキノン、tertブチルヒドロキノン及び2,5-ジ-tert-ブチルヒドロキノン、4-メトキシフェノール、p-tert-ブチルカテコール又はそれらの混合物から選択される、請求項1から7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物の動的粘度が、25℃で101.325KPaで、0.01Pa・s~0.1Pa・sである、請求項1から8のいずれか一項に記載の組成物。
- i)構築材料を分配する工程であって、前記構築材料が組立材料組成物及びサポート材料組成物を含み、前記サポート材料組成物が、請求項1から9のいずれか一項に記載の組成物を含む、工程、
ii)工程i)で分配された層を硬化させる工程、
iii)工程i)及びii)を繰り返して、物体の形状に対応する構成パターンで複数の層を連続して形成する工程、及び
iv)前記構築材料から前記サポート材料を除去する工程、を含む、立体物を作製する方法。 - 前記重合開始剤がレドックス開始剤であり、工程i)で分配された前記層の硬化が加熱によって行われる、請求項10に記載の方法。
- 加熱の温度が25℃~100℃である、請求項11に記載の方法。
- 前記重合開始剤がUV光開始剤であり、工程i)で分配された前記層の硬化がUV光によって行われる、請求項10に記載の方法。
- 前記UV光が300ナノメートル~400ナノメートルの波長を有する、請求項13に記載の方法。
- 硬化したサポート材料を酸性水溶液と接触させることにより、前記サポート材料を除去する、請求項10から14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸性水溶液が、硫酸、酢酸、塩酸、硝酸、トリフルオロ酢酸、リン酸、プロピオン酸、乳酸、リン酸、グリコール酸、過塩素酸、塩素酸、フルオロケイ酸、過マンガン酸、メタリン酸又はその混合物を含む、請求項15に記載の方法。
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