JP7109343B2 - 多孔層構成体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1では、(A)親水性官能基含有樹脂と、特定量の(B)アンモニウム塩、及び(C)ノニオン性増粘剤を含む水系分散液を、基材に塗布して塗膜を形成し、その塗膜を感熱ゲル化処理してゲル化膜にし、ゲル化膜を乾燥固化させて皮膜を形成する方法が提案されている。
また、上記のような特性を有しながら、耐久性の面からは耐クラック性や剥離強度が良好であることも今後は必要といえる。
前記多孔層構成体をJIS L1099 A-1(塩化カルシウム法)により測定した透湿度Aが、2000~10000g/(m2・24h)であり、
前記基材単独をJIS L1099 A-1(塩化カルシウム法)により測定した透湿度Bと前記透湿度Aとから下記式で得られる透湿度損失割合が75%以下であり、且つ基材及びポリウレタン多孔層の接合面における剥離強度が0.7kgf/inch以上である多孔層構成体。
式)透湿度損失割合(%)=(1-(透湿度A/透湿度B))×100
[2] 前記ポリウレタン多孔層の厚みが0.1~1.0mmであり、且つ前記ポリウレタン多孔層の密度が0.10~0.90g/cm3である[1]に記載の多孔層構成体。
[3] [1]又は[2]に記載の多孔層構成体の製造方法であって、
(1)少なくとも一種以上の塩を含有する多孔層形成補助剤Aを含む基材処理用水溶液を基材に塗布し含水基材とする含水基材作製工程と、
(2)少なくとも一種以上の塩を含有する多孔層形成補助剤Bと、整泡剤と、水溶性樹脂と、ポリウレタン樹脂水分散体とを含む配合液を発泡処理してなる発泡組成物を、前記含水基材上に塗布して塗膜構成体とする塗膜構成体作製工程と
(3)前記塗膜構成体に乾燥処理を施す第1の乾燥工程と、
(4)第1の乾燥工程後に、洗浄を行う洗浄工程と、
(5)洗浄工程後に、乾燥処理を施す第2の乾燥工程と、を含み
前記ポリウレタン樹脂水分散体におけるポリウレタン樹脂粒子が、ポリオール成分、イソシアネート成分、及び1個以上の活性水素基を有し、かつアルキレンオキサイドを有する親水性アルキレンオキサイド成分を含み、前記親水性アルキレンオキサイド成分のポリウレタン樹脂粒子に対する含有量が1~25質量%である多孔層構成体の製造方法。
[4] 前記含水基材作製工程、前記塗膜構成体作製工程、及び前記洗浄工程において、実質的に有機溶媒を使用しない[3]に記載の多孔層構成体の製造方法。
[5] 前記発泡処理が機械発泡である[4]又は[5]に記載の多孔層構成体の製造方法。
本発明の多孔層構成体は、基材と、該基材上に形成されてなるポリウレタン多孔層とを含み、当該多孔層構成体をJISL1099A-1(塩化カルシウム法)により測定した透湿度Aが、2000~10000g/(m2・24h)となっている。
当該透湿度Aは、2200~10000g/(m2・24h)であることが好ましく、2500~10000g/(m2・24h)であることがより好ましい。
式)透湿度損失割合(%)=(1-(透湿度A/透湿度B))×100
樹脂としては、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、熱可塑性ポリオレフィン等のオレフィン系樹脂、エチレンプロピレンジエン系樹脂、スチレンアクリロニトリル系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、フッ素系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ノルボルネン系樹脂、セルロース系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリビニルホルマール系樹脂、ポリビニルブチラール系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリビニルアセタール系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、エンジニアプラスチック、生分解性プラスチック等が挙げられる。
特に自動車用の内装材用としては、ポリ塩化ビニル樹脂、熱可塑性ポリオレフィン、ポリウレタン、ポリプロピレン等が挙げられる。
また、基材が発泡基材である場合、塩化ビニル樹脂のような基材を使用することができる。
基材の厚さは0.2~1.5mmであることが好ましく、基材が発泡基材であって、これを発泡させる場合の発泡後の厚さは0.3~4.5mmであることが好ましい。
本発明の多孔層構成体の製造方法は、本発明の多孔層構成体の製造方法であって、
(1)少なくとも一種以上の塩を含有する多孔層形成補助剤Aを含む基材処理用水溶液を基材に塗布し含水基材とする含水基材作製工程と、
(2)少なくとも一種以上の塩を含有する多孔層形成補助剤Bと、整泡剤と、水溶性樹脂と、ポリウレタン樹脂水分散体とを含む配合液を発泡処理してなる発泡組成物を、前記含水基材上に塗布して塗膜構成体とする塗膜構成体作製工程と
(3)前記塗膜構成体に乾燥処理を施す第1の乾燥工程と、
(4)第1の乾燥工程後に、洗浄を行う洗浄工程と、
(5)洗浄工程後に、乾燥処理を施す第2の乾燥工程と、を含む。
以下、図1を参照しながら、各工程について説明する。
含水基材作製工程では、図1示すように、ロール状とされた基材10は、ロール12Aから繰り出され、ロール12B、12C、12Dで張架されながら、ロール12Cの位置で含水処理槽14の基材処理用水溶液14A中を通過する。これにより、基材10に基材処理用水溶液14A含浸塗布される。なお、基材10の詳細は既述のとおりである。
多孔層形成補助剤Aにおける塩としては、アンモニウム、マグネシウム、カルシウム等との硫酸塩や塩化物等が挙げられる。これらは水溶液中に5~40質量%含有されていることが好ましい。5~40質量%含有されていることで、配合液の固化を促進することができる。
含水基材10Aは、所定の発泡組成物16がスキージ17により所定厚みで塗布されて塗膜構成体10Bとなる。
発泡組成物16は、少なくとも一種以上の塩を含有する多孔層形成補助剤Bと、整泡剤と、水溶性樹脂と、ポリウレタン樹脂水分散体とを含む配合液が、発泡槽18内で発泡処理されてなる。
ここで、多孔層形成補助剤Bの少なくとも一種以上の塩は、多孔層形成補助剤Aにおける少なくとも一種以上の塩と同じものが例示され、多孔層形成補助剤Bは、多孔層形成補助剤Aと同一組成としてもよく、異なる組成としてもよい。少なくとも一種以上の塩は、配合液中、5~40質量%であることが好ましい。
また、配合液に含有される整泡剤としては、シリコーン系整泡剤、ノニオン系整泡剤、金属塩系整泡剤等が挙げられる。配合液中の整泡剤は、泡保持の観点から、ポリウレタン樹脂に対して0.1~3質量%であることが好ましい。
水溶性樹脂としては、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、キタンサンガム等の多糖類、水溶性ポリウレタン樹脂、水溶性アクリル樹脂等が挙げられる。配合液中の水溶性樹脂は、泡保持及び製膜補助の観点から、5~40質量%であることが好ましい。
配合液中のポリウレタン樹脂水分散体は、所望のウレタン多孔層の厚みになるようにその量を調整する。
塗膜構成体10Bは、乾燥装置19へと繰り出され、乾燥処理が施される。乾燥温度は、例えば、100~150℃とすることが好ましい。乾燥処理により塗膜構成体の塗膜が固まると同時に、発泡により生じた気泡同士がその一部で合一化し、気泡径よりも小さい径の穴を共有して、連続気泡が形成された多孔質構成体10Cが得られる。
なおこの状態での多孔質構成体10Cは未反応物や不要物が付着しているため、洗浄処理が施される。
上記多孔質構成体10Cは、洗浄槽20へ繰り出されて、洗浄槽20内の洗浄水20A中を通過して洗浄処理が施される。図1に示す例では、ロール12E、ロール12F、一対のロール12G、ロール12H、一対のロール12Jで張架されながら繰り出され、ロール12F、ロール12Hの位置で洗浄槽20内の洗浄水20A中を通過する。洗浄は、例えば、洗浄水20の温度を40~50℃程度で行ったり、ロールの数を増やして浸漬させる回数を増やしたり、浸漬時間を長くしたりして調整することができる。これにより、十分に洗浄を行い、第2の乾燥工程へ送られる。
洗浄水としては、通常、蒸留水が用いられる。
洗浄工程後の多孔質構成体10Cは、乾燥装置22へと繰り出され、乾燥処理が施される。乾燥温度は、洗浄の際に含まれた水を十分に乾燥できる温度であればよいが、例えば、120~150℃とすることが好ましい。
以下、ポリウレタン樹脂水分散体について説明する。
本発明に係るポリウレタン樹脂水分散体は、水中にポリウレタン樹脂粒子が分散してなるポリウレタン樹脂水分散体であって、既述のとおり、ポリウレタン樹脂粒子が、ポリオール成分、イソシアネート成分、及び1個以上の活性水素基を有し、かつアルキレンオキサイドを有する親水性アルキレンオキサイド成分を含み、親水性アルキレンオキサイド成分のポリウレタン樹脂粒子に対する含有量が1~25質量%である。かかるポリウレタン樹脂粒子を使用することで、透湿度A、透湿度損失割合及び剥離強度を所望の範囲に調整しやすくなる。また、ポリウレタン樹脂水分散体は、不揮発分を40質量%以上含有することが好ましい。さらに、ポリウレタン樹脂粒子の体積平均粒子径は0.3~5μmであることが好ましい。
本発明に係るポリウレタン樹脂粒子を構成するポリウレタン樹脂は主に、ポリオール成分、イソシアネート成分、及び1個以上の活性水素基を有し、かつアルキレンオキサイドを有する親水性アルキレンオキサイド成分を含む。
本発明におけるポリオール成分となるポリオールとしては以下の(1)~(6)が例示される。
(1)ポリカーボネートポリオール
ポリカーボネートポリオールとしては、ポリテトラメチレンカーボネートジオール、ポリペンタメチレンカーボネートジオール、ポリネオペンチルカーボネートジオール、ポリヘキサメチレンカーボネートジオール、ポリ(1,4-シクロヘキサンジメチレンカーボネート)ジオール等のポリカーボネートジオール、及びこれらのランダム/ブロック共重合体等が挙げられる。
ポリエーテルポリオールとしては、アルキレンオキサイド(エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド等)及び複素環式エーテル(テトラヒドロフラン等)のいずれかを重合又は共重合して得られるものが挙げられる。具体的には、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール-ポリテトラメチレングリコール(ブロック又はランダム)、ポリテトラメチレンエーテルグリコール及びポリヘキサメチレングリコール等が挙げられる。
なお、ポリエーテルポリオール中のエチレンオキサイド(EO)含有比率は50質量%未満とする。
ポリエステルポリオールとしては、脂肪族系ジカルボン酸(例えば、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、グルタル酸及びアゼライン酸等)、及び芳香族系ジカルボン酸(例えば、イソフタル酸及びテレフタル酸等)の少なくともいずれかと、低分子量グリコール類(例えば、エチレングリコール、1,2-プロピレングリコール、1,3-プロピレングリコール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブチレングリコール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール及び1,4-ビスヒドロキシメチルシクロヘキサン等)を縮重合したものが挙げられる。
具体的にはポリエチレンアジペートジオール、ポリブチレンアジペートジオール、ポリヘキサメチレンアジペートジオール、ポリネオペンチルアジペートジオール、ポリエチレン/ブチレンアジペートジオール、ポリネオペンチル/ヘキシルアジペートジオール、ポリ-3-メチルペンタンアジペートジオール及びポリブチレンイソフタレートジオール等が挙げられる。
ポリラクトンポリオールとしては、ポリカプロラクトンジオール及びポリ-3-メチルバレロラクトンジオール等が挙げられる。
(5)ポリオレフィンポリオール
ポリオレフィンポリオールとしては、ポリブタジエングリコール及びポリイソプレングリコール、又は、その水素化物等が挙げられる。
(6)ポリメタクリレートジオール
ポリメタクリレートジオールとしては、α,ω-ポリメチルメタクリレートジオール及びα,ω-ポリブチルメタクリレートジオール等が挙げられる。
なお、数平均分子量は、ポリスチレン換算の数平均分子量であり、通常ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)の測定により求めることができる。
本発明におけるイソシアネート成分となるイソシアネートとしては、特に限定されないが、脂肪族ジイソシアネート、脂環族ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネート等の2官能のポリイソシアネートが好ましい。
ポリイソシアネートの具体例としては、トリレンジイソシアネート、4-メトキシ-1,3-フェニレンジイソシアネート、4-イソプロピル-1,3-フェニレンジイソシアネート、4-クロル-1,3-フェニレンジイソシアネート、4-ブトキシ-1,3-フェニレンジイソシアネート、2,4-ジイソシアネート-ジフェニルエーテル、メシチレンジイソシアネート、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート、ジュリレンジイソシアネート、1,5-ナフタレンジイソシアネート、ベンジジンジイソシアネート、o-ニトロベンジジンジイソシアネート、4,4-ジイソシアネートジベンジル、1,4-テトラメチレンジイソシアネート、1,5-ペンタメチレンジイソシアネート、1,6-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,10-デカメチレンジイソシアネート、1,4-シクロヘキシレンジイソシアネート、キシレンジイソシアネート、4,4’-メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、1,5-テトラヒドロナフタレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン4,4’-ジイソシアネート等である。なかでも、ジシクロヘキシルメタン4,4’-ジイソシアネートを少なくとも含むことが好ましい。
1個以上の活性水素基を有し、かつアルキレンオキサイドを有する親水性アルキレンオキサイド成分は、ポリウレタン樹脂粒子に水分散性を付与する。水分散性が良好となる理由は明らかではないが、アルキレンオキサイドがポリウレタン樹脂粒子の表面から伸びるように水中に突出することで、これが他のポリウレタン樹脂粒子の接近を妨げる立体障害効果を発揮すると推察される。
これらは、ポリウレタン樹脂粒子中で分散性及び熱安定性の発揮に適した形態をとると推定される。
ポリエチレングリコールモノメチルエーテルの市販品としては、例えば、日油株式会社製の「ユニオックスM-400」、「ユニオックスM-550」、「ユニオックスM-1000」、「ユニオックスM-2000」等が挙げられる。
ポリエチレングリコールモノアルキルエーテルのジオール付加体の市販品としては、例えば、Evonic社製の「TEGOMER D3403」等が挙げられる。
以上は好ましい成分の例示であって、本発明はこれらに限定されるものではない。したがって、上述の例示のみならず、その他現在市販されていて、市場から容易に入手できる化合物は、いずれも使用することができる。
また、親水性アルキレンオキサイド成分を1~20質量%含有させることで成膜時の乾燥(水分の蒸発)速度を緩やかにし、クラック発生を抑制することができる。
本発明のポリウレタン樹脂粒子の体積平均粒子径は0.3~5μmである。ポリウレタン樹脂粒子の体積平均粒子径が0.3μm未満であると、水分散体の粘度が上昇し、不揮発分低下の必要性が生じてしまう。一方、体積平均粒子径が5μmを超えると、粒子が沈降しやすくなってしまう。
このような観点から、ポリウレタン樹脂粒子の体積平均粒子径は0.3~5.0μmが好ましく、0.3~3.0μmがより好ましく、0.3~1.5μmがさらに好ましい。
ポリウレタン樹脂水分散体の25℃における粘度は3000mPa・s以下であることが好ましく、2000mPa・s以下であることがより好ましい。粘度が2000mPa・s以下であることで、製造時の異物除去(フィルタリングなど)が実施しやすく、生産効率を向上させることができる。
本発明におけるポリウレタン樹脂水分散体の製造方法としては、例えば、(1)ポリオール、親水性アルキレンオキサイド成分となる化合物、イソシアネートとを反応させる反応工程と、反応後に界面活性剤等を添加し、イオン交換水とジアミン等の混合液を添加して乳化しつつ、高分子化する乳化及び高分子量化工程を経る方法で、乳化及び高分子量化工程における界面活性剤等を添加した際の撹拌を100~300rpm程度の緩やか撹拌とし、イオン交換水とジアミン等の混合液を添加した際の撹拌を4000~6000rpm程度の強撹拌とする方法、及び(2)槽内循環用の撹拌翼と、剪断力付与用の撹拌翼とを有する撹拌槽中で、少なくともポリオールとイソシアネートと親水性アルキレンオキサイド成分となる化合物とを反応及び乳化させる方法が挙げられる。
当該製造方法により、既述の高い不揮発性成分濃度で、既述の体積平均粒子径を有するポリウレタン樹脂粒子を効率よく製造することができる。また、所望の粘度とすることができる。
なお、短鎖ジオールや短鎖ジアミン等の鎖伸長剤や鎖伸長停止剤等は(1)の方法でも適宜添加される。
有機溶剤としては、例えば、ケトン系溶媒(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等)、芳香族系炭化水素溶剤(トルエン、キシレン、スワゾール(コスモ石油株式会社製の芳香族系炭化水素溶剤)、ソルベッソ(エクソン化学株式会社製の芳香族系炭化水素溶剤)等)、脂肪族系炭化水素溶剤(n-ヘキサン等)が挙げられる。これらの中でも、取り扱い性の観点から、メチルエチルケトン、アセトン、及びテトラヒドロフラン等が好ましい。
上記ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等のグリコールエーテル、及びアセチレングリコール等が挙げられる。
本発明においては、ポリウレタン樹脂水分散体中の不揮発成分が40質量%以上であるため乾燥工程において揮発させることにより系外へ排出する揮発成分の量が少なく、乾燥に要するエネルギー量を削減することができる。
本発明においては乾燥工程において使用するエネルギー量を削減する観点から、ポリウレタン樹脂水分散体中の不揮発成分の量が、41質量%以上が好ましく、45質量%以上がより好ましい。上限値は特に限定されるものではないが、例えば、70質量%程度である。
本発明のポリウレタン樹脂水分散体は前述のとおり揮発成分の量が少ないため、従来と比較して容易に揮発成分を除去することができ、乾燥工程を経ることでポリウレタン樹脂粒子が融着しフィルム化することが可能になる。ここでいうフィルム化とは、例えば、離型紙上に本発明のポリウレタン樹脂水分散体をフィルム厚さ40μmとなるように塗布し、120℃で5分間乾燥した後に、剥離紙上からフィルム形態を保って剥離できることをいう。
本発明のポリウレタン樹脂水分散体は、必要に応じて添加剤を含有してもよい。添加剤としては、例えば、マット剤、酸化防止剤(ヒンダードフェノール系、ホスファイト系、チオエーテル系等)、光安定剤(ヒンダードアミン系等)、紫外線吸収剤(ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系等)、ガス変色安定剤(ヒドラジン系等)、金属不活性剤等が挙げられる。
[末端NCO基含有ウレタンプレポリマー合成工程]
撹拌機、還流冷却管、温度計、窒素吹込み管及びマンホールを備えた反応容器を窒素ガスで置換した後、表1及び表2に記載の配合で、ポリオール、鎖伸長剤、親水成分である親水性アルキレンオキサイド成分となる化合物、イソシアネートを仕込み、撹拌しつつ昇温し、95℃で反応させることによって、末端にNCO基を有するウレタンプレポリマーを得た。
なお、全成分の水酸基当量に対するポリイソシアネート成分のイソシアネート基当量の比が(NCO/OH)は、1.5とした。
得られた末端NCO基含有ウレタンプレポリマーをステンレス容器に移し、直径50mmのディスパー翼を装着したT.K.ホモディスパー(特殊機化工工業社製)を用いて100~300rpmで5分緩やかに撹拌する。続いて、表1及び2に記載の配合で、界面活性剤を添加し、比較PUD7、8の場合は中和剤も添加し、均一になるまで撹拌した。系内が均一であることを確認した後、4000~6000rpmで10分強撹拌しつつ、表1及び2に記載の配合で、イオン交換水(分散剤)とジアミンの混合液を添加し、乳化しつつ、高分子量化することでポリウレタン樹脂水分散体であるPUD1~12及び比較PUD1~8を得た。
・ポリオールA:宇部興産(株)製のUH-100(ポリカーボネートジオール;数平均分子量1000)
・親水性アルキレンオキサイド成分となる化合物B:宇部興産(株)製のPEG1000(ポリエチレングリコール;数平均分子量1000)
・親水性アルキレンオキサイド成分となる化合物C:Evonic社製のTEGOMER D 3403(ポリエチレングリコールモノメチルエーテル-1,3-ジオール;数平均分子量1000)
・親水性アルキレンオキサイド成分となる化合物D:日油(株)製のユニオックス M-1000(ポリオキシエチレンモノメチルエーテル;数平均分子量1000)
・親水成分E:Bis-MPA(ジメチロールプロピオン酸)
・鎖伸長剤F:1,4-ブタンジオール
・イソシアネートG:住化コベストロウレタン(株)製のデスモジュールW(ジシクロヘキシルメタン4,4’-ジイソシアナート)
・ジアミンH:60%水化ヒドラジン
・界面活性剤I:日本乳化剤(株)製のニューコール2306-Y(ポリオキシアルキレンアルキルエーテル;EOPOノニオン系界面活性剤)
・中和剤J:トリエチルアミン
・分散媒K:イオン交換水
ステンレス容器の重量を電子天秤で計測(g0)し、得られた各ポリウレタン水分散体2gをステンレス容器に秤量する(g1)。次いで、ポリウレタン水分散体を秤量したステンレス容器を120℃で2時間乾燥し、乾燥後の重量を計測する(g2)。得られた各重量及び以下式(1)より、不揮発分を測定した。
不揮発分(質量%)=(g2-g0)/(g1-g0)×100 式(1)
比較PUD7、8の酸価は、親水成分等の配合量から計算値として算出した。
基布含浸用多孔層形成補助剤(多孔層形成補助剤A)として、20質量%の硫酸アンモニウム水溶液、又は20質量%の塩化マグネシウム水溶液を用い、この水溶液中に基材(ポリエステルの丸編みの基布、厚さ1mm)に浸漬塗布し含水基材とした(含水基材作製工程)。なお、含水率は200~400質量%とした。
多孔層形成補助剤B(20質量%の硫酸アンモニウム水溶液、又は20質量%の塩化マグネシウム水溶液)と、シリコーン系添加剤(信越シリコーン社製のシリコーン整泡剤)と、水溶性樹脂(15質量%ポリビニルアルコール水溶液)と、ポリウレタン系増粘剤(大日精化工業社製、RESAMINE D-870T)と、ポリウレタン樹脂水分散体とを表3及び表4に示す割合にて含む配合液を調製した。配合液をディスパー翼にて3000rpmで2分撹拌することで機械発泡にて発泡処理して発泡組成物とした。これを、含水基材上に塗工厚み1000μmになるように塗布して塗膜構成体とした(塗膜構成体作製工程)。
その後、塗膜構成体に150℃で5~10分の条件で乾燥処理を行った(第1の乾燥工程)。
乾燥終了後、45℃の湯浴で残留している多孔層形成補助剤等を洗浄した(洗浄工程)。
十分に洗浄できたことを確認した後、余分な水分を除去し、120℃で5~10分の条件で乾燥処理を行い(第2の乾燥工程)、実施例1~24、比較例1~20の多孔層構成体(合成擬革)を得た。
作製した多孔層構成体を10cm×10cm角に切り取り、下記式にてウレタン多孔層の密度を算出した。
多孔層構成体全体の重さ:A、塗工基材の重さ:Bから、ウレタン多孔層の重さ:Cを下記式から求めた。
C=A-B(g)
(2)多孔層構成体の厚み測定及び計算
多孔層構成体全体の厚み:D、塗工基材の厚み:Eから、ウレタン多孔層の厚み:Fを下記式から求めた。
F=D-E(cm)
(3)ウレタン多孔層の密度計算
下記式によりウレタン多孔層の密度を求めた。
ウレタン多孔層密度=C÷(F×10×10)(g/cm3)
(表面クラック評価方法)
作製した多孔層構成体の中央部分10cm×10cmの範囲に存在している長さ1mm以上のクラックの有無を目視で確認し、評価する。
〇:クラックなし、×:クラックあり
作製した多孔層構成体の樹脂塗工面にポリコテープ6000番(奥田産業社製)を熱圧着し、オートグラフ(島津製作所社製)でT型剥離強度を測定した。
作製した多孔層構成体から試験片を切り出し、JIS L1099 A-1(塩化カルシウム法)に則り、多孔層構成体の透湿度Aを評価した。
作製した多孔層構成体の透湿度A及び構成体に使用されている基材の透湿度Bを測定し、下記式により透湿度損失割合を算出した。
透湿度損失割合(%)=(1-(多孔層構成体透湿度A/基材透湿度B))×100
なお、基材の透湿度Bは、多孔層構成体の作製に使用した基材を切り出し、JIS L1099 A-1(塩化カルシウム法)に則り、透湿度を評価した。
10A 含水基材。
10B 塗膜構成体
10C 多孔質構成体
12A~12H ロール
14 含水処理槽
14A 基材処理用水溶液
16 発泡組成物
17 スキージ
18 発泡槽
19 乾燥装置
20,22 洗浄槽
20A 洗浄水
Claims (5)
- 基材と、該基材上に形成されてなるポリウレタン多孔層とを含む多孔層構成体であって、
前記ポリウレタン多孔層を構成するポリウレタンは、ポリカーボネートポリオールと、脂肪族ジイソシアネート、脂環族ジイソシアネート及び芳香族ジイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の2官能のポリイソシアネートと、1個以上の活性水素基を有し、かつアルキレンオキサイドを有する親水性アルキレンオキサイド成分と、を含み、
前記多孔層構成体をJIS L1099 A-1(塩化カルシウム法)により測定した透湿度Aが、2000~10000g/(m2・24h)であり、
前記基材単独をJIS L1099 A-1(塩化カルシウム法)により測定した透湿度Bと前記透湿度Aとから下記式で得られる透湿度損失割合が75%以下であり、且つ基材及びポリウレタン多孔層の接合面における剥離強度が270.3N/m(0.7kgf/inch)以上である多孔層構成体。
式)透湿度損失割合(%)=(1-(透湿度A/透湿度B))×100 - 前記ポリウレタン多孔層の厚みが0.1~1.0mmであり、且つ前記ポリウレタン多孔層の密度が0.10~0.90g/cm3である請求項1に記載の多孔層構成体。
- 請求項1又は2に記載の多孔層構成体の製造方法であって、
(1)少なくとも一種以上の塩を含有する多孔層形成補助剤Aを含む基材処理用水溶液を基材に塗布し含水基材とする含水基材作製工程と、
(2)少なくとも一種以上の塩を含有する多孔層形成補助剤Bと、整泡剤と、水溶性樹脂と、ポリウレタン樹脂水分散体とを含む配合液を発泡処理してなる発泡組成物を、前記含水基材上に塗布して塗膜構成体とする塗膜構成体作製工程と
(3)前記塗膜構成体に乾燥処理を施す第1の乾燥工程と、
(4)第1の乾燥工程後に、洗浄を行う洗浄工程と、
(5)洗浄工程後に、乾燥処理を施す第2の乾燥工程と、を含み
前記ポリウレタン樹脂水分散体におけるポリウレタン樹脂粒子が、ポリオール成分、イソシアネート成分、及び1個以上の活性水素基を有し、かつアルキレンオキサイドを有する親水性アルキレンオキサイド成分を含み、前記親水性アルキレンオキサイド成分のポリウレタン樹脂粒子に対する含有量が1~25質量%であり、
前記多孔層形成補助剤A及び前記多孔層形成補助剤Bは、アンモニウム、マグネシウム、カルシウムとの硫酸塩や塩化物からなる群から選択される少なくとも一種以上の塩であり、
前記含水基材作製工程における基材処理用水溶液は、前記多孔層形成補助剤Aを5~40質量%含み、
前記塗膜構成体作製工程における配合液は、前記多孔層形成補助剤Bを5~40質量%含む、多孔層構成体の製造方法。 - 前記含水基材作製工程、前記塗膜構成体作製工程、及び前記洗浄工程において、実質的に有機溶媒を使用しない請求項3に記載の多孔層構成体の製造方法。
- 前記発泡処理が機械発泡である請求項4又は5に記載の多孔層構成体の製造方法。
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