JP7108666B2 - 封止材料 - Google Patents
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Description
本発明の以上の態様から明らかなように、封止材料は複合材料である。封止材料はシートの形態であってよい。このようなシートは、ガスケットとして、またはガスケットの封止層としての使用に適切な形状に切断または成形が可能である。あるいは、封止材料/シートは、バルブパッキンリングとして使用するためのリングに成形することができる。適切には、シートを切断し、次にダイ成形などのプレス成形によって、バルブパッキンリングとして使用するためのリングを得ることができる。したがって、第1の態様の一実施形態では、本発明は、30~70%w/wの封止シートまたはリングの割合の変性化学的剥離バーミキュライト(CEV)と、30~70%w/wの封止シートまたはリングの割合の充填剤と、任意選択により0~10%w/wの封止シートまたはリングの割合の別の添加剤とを含み、変性CEVが耐水性向上一価陽イオンを含む、耐水性のガスケット複合封止シートまたはバルブ複合パッキンリングに及ぶ。
適切には、本発明の任意の態様によると、耐水性向上一価陽イオンは、本発明のガスケット封止層/シート/バルブシール/バルブパッキンリングなどの耐水性封止材料のCEV中に、典型的には、未変性CEV中に見られるよりも多い量で、これらの陽イオン交換部位に存在する。適切には少なくとも2倍の量の増加、より適切には少なくとも10倍の量の増加、最も適切には少なくとも102倍の量の増加、特に少なくとも103倍の量の増加である。防水性向上一価陽イオンは、典型的には陽イオン交換部位に存在するので、これらは交換可能陽イオンである。したがって、陽イオン交換部位における、本発明のガスケット封止層/シート/バルブシール/バルブパッキンリング中などの封止材料中の防水性向上一価陽イオンを交換可能陽イオンと呼ぶことができる。
バルブシールは、回転または往復運動する部品、たとえば往復運動するステムまたは回転するボールバルブと関連させて使用することができる。したがって、本発明の任意の態様のバルブシールは、バルブステムシールまたはボールバルブシールであってよい。同様に、本発明の任意の態様のバルブシール封止材料は、たとえばバルブステムシールの封止材料またはボールバルブシールの封止材料であってよい。
したがって、本発明のさらなる一態様によるとは、バルブシールは、2個以上の封止材料のリング、適切には少なくとも3個、4個、5個、または6個および/または最大15個、12個、10個、または8個の封止材料のリングを含み、封止材料のリングの少なくとも1つは本発明による封止材料を含む。
使用前にバルブシールのハイドロテスト(hydro-test)を行う場合に、本発明のシールが特に有用となりうる。この状況では、媒体が導入される前に漏れを調べるために、高圧水を用いてバルブまたはバルブ/パイプの組に圧力が加えられる。シールが未変性CEVを含有する封止材料でできている場合、このハイドロテストによって、底部(フッター)のシールの軟化またはその他の劣化が生じうる。
封止材料/層/シート/リングの陽イオン交換の程度は、多数の要因によって決定される。しかし、交換は学的剥離バーミキュライト中で起こるが、充填剤が、小板にナノ間隔を形成し、それによって陽イオン交換を最大化する効果を有する場合がある。
周囲条件下で、X線回折によって求められる本発明の封止材料またはガスケット封止材料の中のCEVのd間隔(クレイ-クレイ層間隔)は、適切には10~12Åの範囲内であり、適切にはPANalytical XPert MPD θ-θ回折計によって、CuKα放射線(λ=1.5418Å(0.15418nm))が使用され、Si標準物質を用いて較正され、Niフィルターおよび湾曲グラファイトモノクロメーターが回折ビーム中に取り付けられ、Bragg-Brentano反射配置で操作されることで測定することができる。プログラム可能な発散および散乱線除去スリットを用いて1cm×1cmの正方形の試料に照射した。X線管は40kVおよび40mAで操作した。
本発明の第3の態様によると、バルブまたはガスケットの封止材料の製造方法であって
(a)化学的剥離バーミキュライト(CEV)を充填剤と混合して、それらの密接混合物を形成するステップと、
(b)任意選択により、混合物からシートを形成するステップと、
(c)任意選択により、混合物から形成した前記シートを乾燥させるステップと、
(d)耐水性向上一価陽イオンの溶液と接触させることによって、混合物/シート/乾燥シートの一価陽イオンを交換するステップと
を含む方法が提供される。
本発明の任意の態様、すなわちは第1および/または第2および/または第3および/またはさらなる態様の2つ以上の任意選択の特徴を、必要な変更を加えて本発明の任意の態様、すなわち第1および/または第2および/または第3および/またはさらなる態様と組み合わせることが可能なことは理解されよう。
定義
本明細書において値が%w/wの単位で示される場合、他に示されない限り、これらは乾燥重量を基準としている。陽イオンのパーセント値として値が占められる場合、これらは数すなわちモルを基準としている。
図1は梁試験装置である。
表1に記載のドウ組成の配合物から、成分を混合して未乾燥ドウを形成し、次に未乾燥ドウ全体をキャスティング方向でドクターブレードを引くことで、支持層(140gsmの紙、Cresta“D”)の上に均一なコーティングを広げることによって、実施例のホイルを作製した。得られたコーティングを乾燥させ、乾燥させたコーティングから支持層を剥離して除去した。乾燥させたコーティングは、より長い方向がキャスティング方向(グレーンを「有する」)と平行になるように、5cm×2cmのホイルクーポンに切断した。90mmOD×50mmIDのガス漏れ試験用試料(DIN)も切断した。
2.試料を最初に0.33Mのクエン酸カリウム(1NのK+)中に浸漬し、次に脱イオン水で2回洗浄し、40℃で3時間乾燥させる。
4.1Mの塩化ナトリウム(1NNa+)を使用して(3)と同様
5.詳細に後述した手順で0.33Mクエン酸セシウム
6.詳細に後述した手順で1.0Mクエン酸アンモニウム
図1に示す装置を使用して、前述の条件1~4により処理したクーポンの浸漬(梁)試験を行った。
8時間および24時間において、mmの目盛を有する三角定規を用いて肉眼でクーポンの下方向のたわみを水平位置からのmmで測定することによって、崩壊しなかったクーポンの劣化の評価を行った。適切な場合には、各クーポンが崩壊するのに要した時間を記録した。
1.対照:
以下の表3中、比較調製例1が比較例11を示すことを除けば、比較例番号は表1中のそれぞれの調製例の番号と一致しており、梁試験の崩壊までの時間は分:秒で記録した。
以下の表4中、前述の塩溶液2中に浸漬して作製した試料を実施例1~10および比較例12として示している。比較調製例1が比較例12を示すことを除けば、実施例1~10の番号は、表1のそれぞれの調製番号と一致している。
以下の表5中、前述の塩溶液3中に浸漬して作製した試料を実施例11~20および比較例13として示している。実施例11~20は、それぞれ調製例1~10を使用している。比較例13は比較調製例1を使用している。
4. 1M(1N)の塩化ナトリウム
以下の表6中、前述の塩溶液4中に浸漬して作製した試料を実施例21~29および比較例14として示している。実施例21~29は、それぞれ調製例1~9を使用している。比較例14は比較調製例1を使用している。
5. 0.33Mのクエン酸セシウム
42gのクエン酸一水和物脱イオン水溶液中に66gの炭酸セシウム(どちらもSigma Aldrich製)をゆっくり溶解させることによって、0.33Mの濃度のクエン酸セシウムを調製した。この溶液は使用前に400mlとなるように調製し、過剰の二酸化炭素を溶液から放出させるために24時間静置した。実施例30では、調製例3で形成した封止層を有する螺旋巻きガスケットを陽イオン溶液中に1時間浸漬し、洗浄し、乾燥させ、水中に30分浸漬することによって試験を行った。
58gの炭酸アンモニウム(Sigma Aldrich製)を脱イオン水中の84gのクエン酸一水和物にゆっくり加え、400mlにすることによって、1Mの濃度のクエン酸アンモニウムを調製した。合計600mlの溶液中でこれらの量を半分にすることによって0.33Mの溶液を調製した。両方の場合で、二酸化炭素を放出させるために、使用前に溶液を24時間置いた。
漏れ試験
調製例1または調製例3のいずれかにより形成され、種々の陽イオン溶液を用いて処理されたシートを有するガスケットに対して、修正したSHELLガス漏れ試験を行った。
試験リグは、隆起面を有するウェルドネックフランジを有した。リグの試験容積は約2.0リットルであった。以下の材料を使用した:
フランジ:ASTM A 182 Gr.F11またはF12
パイプ:ASTM A 335 P11
植込みボルト:ASTM A 193 Gr.B16
ナット:ASTM A 194 Gr.4H。
周囲温度でガスケットの試験を行うために、初期ボルト応力290MPa(すなわちカンプロファイルの応力領域上で71MPa、内側および外側リングを有する螺旋巻きガスケットの応力領域上で107MPa)を加え、内圧を5.2MPaまで上昇させた。30分の設定時間の後、圧力を1時間維持し、その後の内圧を記録した。
実施例40~41は、TH894リングに関する(TH894パッキンはFlexitallicより入手可能な剥離バーミキュライトを主成分とするパッキンであり、この製品はインコネルワイヤで補強されている)。
TH894パッキンのセグメントを10mmの断面および45mmの直径の3/4リングの区画に分割した。実施例40は防水処理を行わない比較例であり、実施例40は脱イオン水中への8時間の浸漬を行い、実施例41は、クエン酸カリウムによる処理であって、3/4リングを0.33M溶液中に1時間浸漬の後、水道水で洗浄し、次に50℃で2時間乾燥させる処理を行った試料であり、次にこれも脱イオン水中への8時間浸漬を行う。
TH894の試料を、クエン酸カリウムの飽和溶液(3M)上でコーティングし、たとえば41に詳細が示されるように洗浄し乾燥させることによって、処理した。再び脱イオン水中に8時間浸漬することで試験を行うと、膨潤は未処理の実施例40と浸漬処理済みの実施例41との中間であり、水浸漬後の重量増加は45.3%であった。
Claims (62)
- 耐水性封止材料であって、30~70%w/wの封止材料の割合の変性化学的剥離バーミキュライトである変性CEVと、30~70%w/wの封止材料の割合の充填剤とを含み、前記変性CEVが、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウム、アンモニウム、または式R4N + (式中、Rは、メチル、エチル、またはそれらの組合せから選択される)の第4級アンモニウム化合物の1種類以上から選択される耐水性向上一価陽イオンを含み、
前記変性CEV中の前記耐水性向上一価陽イオンが、前記変性CEV中の陽イオン交換部位に存在する、耐水性封止材料。 - 前記耐水性封止材料は、更に、0~10%w/wの封止材料の割合の別の添加剤を含む、請求項1に記載の耐水性封止材料。
- 前記耐水性向上一価陽イオンが交換可能陽イオンである、請求項1又は2に記載の耐水性封止材料。
- 前記封止材料がシートの形態である、請求項1~3のいずれか一項に記載の耐水性封止材料。
- 動的または静的シール用の、請求項1~4のいずれか一項に記載の耐水性封止材料。
- 耐水性のガスケットまたはバルブシールであって、前記ガスケットが、封止層を含み、前記バルブシールが封止材料を含み、封止層/封止材料が、30~70%w/wの封止層/封止材料の割合の変性化学的剥離バーミキュライトである変性CEVと、30~70%w/wの封止層/封止材料の割合の充填剤とを含み、前記変性CEVが、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウム、アンモニウム、または式R4N + (式中、Rは、メチル、エチル、またはそれらの組合せから選択される)の第4級アンモニウム化合物の1種類以上から選択される耐水性向上一価陽イオンを含み、前記変性CEV中の前記耐水性向上一価陽イオンが、前記変性CEV中の陽イオン交換部位に存在する、耐水性のガスケットまたはバルブシール。
- 前記封止層/封止材料が、0~10%w/wの封止層/封止材料の割合の別の添加剤とを含む、請求項6に記載の耐水性のガスケットまたはバルブシール。
- 前記ガスケットは、前記封止層のコアおよび/または支持体を含む、請求項6又は7に記載の耐水性のガスケットまたはバルブシール。
- 前記耐水性向上一価陽イオンが交換可能陽イオンである、請求項6~8のいずれか一項に記載の耐水性のガスケットまたはバルブシール。
- 前記耐水性向上一価陽イオンが、リチウム、n-プロピルアンモニウム、およびn-ブチルアンモニウム以外である、請求項6~9のいずれか一項に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記耐水性向上一価陽イオンが、カリウムおよびアンモニウムから選択される、請求項1~10のいずれか一項に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記耐水性向上一価陽イオンが、カリウムである、請求項11に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記変性CEVおよび充填剤はそれらが全体的に均一な混合物を形成するように密接に混合される、請求項1~12のいずれか一項に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記変性CEVおよび充填剤のそれぞれが封止材料/層/シートの全体に均一に分布し、それによってそれらが全体的に均一な混合物を形成する、請求項13に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 封止材料/層/シートの中の変性CEVの量が、30~68%w/wの封止材料/層の範囲内である、請求項1~14のいずれか一項に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記封止材料/層/シートの中の変性CEVの量が、35~65%w/wの封止材料/層の範囲内である、請求項15に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記封止材料/層/シートの中の変性CEVの量が、40~60%w/wの封止材料/層の範囲内である、請求項16に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 封止材料/層/シートの中の充填剤の量が、32~70%w/wの封止材料/層の範囲内である、請求項1~17のいずれか一項に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記封止材料/層/シートの中の充填剤の量が、35~65%w/wの封止材料/層の範囲内である、請求項18に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記封止材料/層/シートの中の充填剤の量が、40~60%w/wの封止材料/層の範囲内である、請求項19に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- ガスケット/バルブシール/封止層/封止材料またはシートの中の交換可能陽イオンの少なくとも1%が耐水性向上一価陽イオンである、請求項3~5及び9~20のいずれか一項に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記ガスケット/バルブシール/封止層/封止材料またはシートの中の前記交換可能陽イオンの少なくとも10%が耐水性向上一価陽イオンである、請求項21に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記ガスケット/バルブシール/封止層/封止材料またはシートの中の前記交換可能陽イオンの少なくとも50%が耐水性向上一価陽イオンである、請求項22に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記ガスケット/バルブシール/封止層/封止材料またはシートの中の前記交換可能陽イオンの70%または80%または90%または100%が耐水性向上一価陽イオンである、請求項23に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 耐水性向上一価陽イオンで、前記変性CEVの少なくとも1%の陽イオンが交換される、請求項1~24のいずれか一項に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 耐水性向上一価陽イオンで、前記変性CEVの少なくとも10%の陽イオンが交換される、請求項25に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 耐水性向上一価陽イオンで、前記変性CEVの少なくとも25%又は50%又は70%の陽イオンが交換される、請求項26に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 耐水性向上一価陽イオンで、前記変性CEVの少なくとも90%の陽イオンが交換される、請求項27に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記充填剤が不活性充填剤である、請求項1~28のいずれか一項に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記充填剤が、板状または粒子状の充填剤である、請求項29に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 板状の充填剤が、タルク、別の形態のバーミキュライト、およびマイカから選択される、請求項30に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 粒子状の充填剤が、非晶質シリカ、石英シリカ、および炭酸カルシウムから選択される、請求項31に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記充填剤のd50平均粒度が10nm~50μmの範囲内である、請求項1~32のいずれか一項に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記充填剤のd50平均粒度が50nm~30μmの範囲内である、請求項33に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記充填剤のd50平均粒度が500nm~25μmの範囲内である、請求項34に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記充填剤の表面積が200m2/g未満である、請求項1~35のいずれか一項に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記充填剤の表面積が10m2/g未満である、請求項36に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記充填剤の表面積が5m2/g未満である、請求項37に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 周囲温度における前記変性CEVのd間隔(クレイ-クレイ層間隔)が10~12Å(1~1.2nm)の範囲内である、請求項1~38のいずれか一項に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記耐水性向上一価陽イオンが、耐水性封止材料/シート/層の前記変性CEV中に、未変性CEVと比較して、少なくとも2倍の量の増加で存在する、請求項1~39のいずれか一項に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記耐水性向上一価陽イオンが、前記耐水性封止材料/シート/層の前記CEV中に、未変性CEVと比較して、少なくとも10倍の量の増加で存在する、請求項40に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記耐水性向上一価陽イオンが、前記耐水性封止材料/シート/層の前記CEV中に、未変性CEVと比較して、少なくとも102倍の量の増加で存在する、請求項41に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- 前記耐水性向上一価陽イオンが、前記耐水性封止材料/シート/層の前記CEV中に、未変性CEVと比較して、少なくとも103倍の量の増加で存在する、請求項42に記載の耐水性の封止材料またはガスケットまたはバルブシール。
- ガスケットまたはバルブシールの封止材料である、請求項1~43のいずれか一項に記載の耐水性封止材料。
- 前記封止材料がパッキンリングの形態である、請求項6,7,9~43のいずれか一項に記載のバルブシール。
- 2つ以上のパッキンリングを含む、請求項45に記載のバルブシール。
- 請求項1~43のいずれか一項に記載の封止材料を含む第1のパッキンリングと、黒鉛封止材料を含む第2のパッキンリングとを少なくとも含む、請求項46に記載のバルブシール。
- パッキンリングが、前記バルブシールのヘッダーおよび/またはフッターを形成する、請求項45~47のいずれか一項に記載のバルブシール。
- 前記バルブシールがバルブステムシールまたはボールバルブシールである、請求項6,7,9~48のいずれか一項に記載のバルブシール。
- 封止材料の製造方法であって、
(a)化学的剥離バーミキュライトであるCEVを充填剤と混合して、それらの密接した混合物を形成するステップと、
(b)カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウム、アンモニウム、または式R4N + (式中、Rは、メチル、エチル、またはそれらの組合せから選択される)の第4級アンモニウム化合物の1種類以上から選択される耐水性向上一価陽イオンの溶液と接触させることによって、混合物の一価陽イオンを交換するステップと
を含む方法。 - 化学的剥離バーミキュライトであるCEVを充填剤と混合して、それらの密接した混合物を形成した後、前記混合物からシートを形成し、ステップ(b)によりシートの一価陽イオンを交換する、請求項50に記載の封止材料の製造方法。
- 化学的剥離バーミキュライトであるCEVを充填剤と混合して、それらの密接した混合物を形成した後、前記混合物から形成したシートを乾燥し、ステップ(b)により乾燥したシートの一価陽イオンを交換する、請求項51に記載の封止材料の製造方法。
- スラリー形態のCEV(乾燥粉末CEVを加えることで前記CEVの含有量を増加させることができる)と前記充填剤とを混合した後、密接した前記混合物は、シートに成形され、少なくとも部分的に乾燥されてから、耐水性向上一価陽イオン交換の前に、ガスケットまたはバルブシール中に組み込まれる、請求項50~52のいずれか一項に記載の方法。
- 前記CEVは未乾燥CEVである、請求項53に記載の方法。
- 前記耐水性向上一価陽イオンの溶液の濃度が0.1~10mol・dm-3の範囲内である、請求項50~54のいずれか一項に記載の方法。
- 前記耐水性向上一価陽イオンの溶液の濃度が0.5~5mol・dm-3の範囲内である、請求項55に記載の方法。
- 前記耐水性向上一価陽イオンの溶液の濃度が1~3mol・dm-3の範囲内である、請求項56に記載の方法。
- ガスケット/バルブシールリング/シート/封止層/封止材料が、0.2~3.0mol・dm-3の前記一価陽イオン溶液中に5~180分の間、浸漬される、請求項50~57のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ガスケット/バルブシールリング/シート/封止層/封止材料が、0.3~1.0mol・dm-3の溶液中に15~60分の間、浸漬される、請求項58に記載の方法。
- 前記混合物を、前記耐水性向上一価陽イオンのクエン酸塩または塩化物塩の溶液と接触させる、請求項50~59のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物を、前記耐水性向上一価陽イオンのクエン酸塩の溶液と接触させる、請求項60に記載の方法。
- ガスケット封止材料またはバルブシール封止材料の製造方法である、請求項50~61のいずれか一項に記載の方法。
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