JP7103638B2 - 消泡剤 - Google Patents
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Description
R1-X-(Y)-Z-R2 (1)
(B)オルガノポリシロキサンと、(C)疎水性シリカを含んでなることを特徴とする消泡剤組成物」が知られている(特許文献1)。
無機粉末シリカとしては、沈殿法により製造されたシリカ(以下、沈殿法シリカという)、及びゲル法により製造されたシリカ(以下、ゲル法シリカという)が含まれる。
親水性の沈殿法シリカ及び親水性のゲル法シリカは、市場から容易に入手でき、たとえば、以下の商品名が例示できる。
Nipsilシリーズ{東ソー・シリカ株式会社、「Nipsil」は東ソー・シリカ株式会社の登録商標である。}、Sipernatシリーズ{エボニック デグサ ジャパン株式会社、「SIPERNAT」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。}、Carplexシリーズ{DSL.ジャパン株式会社、「CARPLEX」はDSL.ジャパン株式会社の登録商標である。}、FINESILシリーズ{株式会社トクヤマ、「FINESIL」はオリエンタル シリカズ コーポレーションの登録商標である。}、TOKUSIL{株式会社トクヤマ、「TOKUSIL」はオリエンタル シリカズ コーポレーションの登録商標である。}、Zeosil{ローディア社、「ZEOSIL」はロディア シミの登録商標である。}、MIZUKASILシリーズ{水澤化学工業株式会社、「MIZUKASIL」は水沢化学工業株式会社の登録商標である。}等。
Carplexシリーズ、SYLYSIAシリーズ{富士シリシア株式会社、「SYLYSIA」は有限会社ワイ・ケイ・エフの登録商標である。}、Nipgelシリーズ{東ソー・シリカ株式会社、「NIPGEL」は東ソー・シリカ株式会社の登録商標である。}、MIZUKASILシリーズ{水澤化学工業株式会社}等。
シリコーンオイルとしては、動粘度1~30,000(mm2/s、25℃)のジメチルシロキサン等が挙げられ、5~20量体の環状シリコーン(シクロテトラジメチルシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等)も含まれる。
Nipsil SSシリーズ、Sipernat D及びCシリーズ、並びにSYLOPHOBICシリーズ{富士シリシア化学株式会社、「SYLOPHOBIC」は富士シリシア化学株式会社の登録商標である。}等。
測定試料(疎水性シリカ)0.2gを容量250mLのビーカー中の50mLの水に添加し、続いてメタノールをビュレットから測定試料の全量が懸濁するまで滴下する。この際ビーカー内の溶液をマグネティックスターラーで常時攪拌し、測定試料の全量が溶液中に均一懸濁された時点を終点とし、終点におけるビーカーの液体混合物のメタノールの容量百分率がM値となる。
ポリオキシアルキレン化合物(C)としては、アルコール(炭素数1~18が好ましい)のアルキレンオキシド付加体又はこの脂肪酸エステルが使用できる。
親水性シリカ(hs1){体積平均粒子径10μmのゲル法シリカ、Nipgel AZ-204、東ソー・シリカ株式会社}100部をヒーター付きヘンシェルミキサー(株式会社三井三池製作所、UM-2E型)に入れ、低速撹拌(750rpm)しながら、75℃で加熱溶融した疎水化剤(sm1){デシルトリエトキシシラン、KBM-3103、信越化学工業株式会社}10部を噴霧した。次いで内容物をヒーターで70~75℃に加熱しながら高速回転(2000rpm)による撹拌を15分間行い、内容物を均一に混合した。次いで撹拌速度を維持したままヒーターで内容物を180℃に加熱し、180℃にて3時間、混合加熱処理を行なって、疎水性シリカ(a21)を得た。疎水性シリカ(a21)の体積平均粒子径は14μm、M値は55であった。
基油(b2){動粘度21mm2/sの鉱物油、コスモSC22、コスモ石油ルブリカンツ株式会社}2000部の入った加熱、撹拌、冷却の可能な容器内に、撹拌しながら親水性シリカ(hs1)100部、及び疎水化剤(sm1){デシルトリエトキシシラン、KBM-3103、信越化学工業株式会社}10部を順に入れ、撹拌下に110℃まで昇温し、この温度にてさらに3時間加熱撹拌を続けて疎水性シリカ(a22)を含む分散液(pd2)を得た。疎水性シリカ(a22)の体積平均粒子径は14μm、M値は60であった。
親水性シリカ(hs1)を親水性シリカ(hs2){体積平均粒子径12μmの沈殿法湿式シリカ、Nipsil G300、東ソー・シリカ株式会社}に変更したこと、疎水化剤(sm1)10部を疎水化剤(sm2){メチルハイドロジェンポリシロキサン、SH1007、信越化学工業株式会社}10部に変更したこと、加熱温度を110℃から180℃に変更したこと以外、実施例2と同様にして、疎水性シリカ(a23)を含む分散液(pd3)を得た。疎水性シリカ(a23)の体積平均粒子径は12μmであり、M値は60であった。
基油(b2)2000部を基油(b3){動粘度33mm2/sの鉱物油、コスモニュートラル150、コスモ石油ルブリカンツ株式会社}550部に変更したこと、親水性シリカ(hs1)を親水性シリカ(hs3){体積平均粒子径20μmの沈殿法湿式シリカ、Nipsil NA、東ソー・シリカ株式会社}に変更したこと、疎水化剤(sm1)3部を疎水化剤(sm2)25部に変更したこと以外、実施例2と同様にして、疎水性シリカ(a24)を含む分散液(pd4)を得た。疎水性シリカ(a24)の体積平均粒子径は20μmであり、M値は76であった。
基油(b2)2000部を基油(b3)550部に変更したこと、親水性シリカ(hs1)を親水性シリカ(hs2)に変更したこと、疎水化剤(sm1)3部を疎水化剤(sm2)15部に変更したこと以外、実施例2と同様にして、疎水性シリカ(a25)を含む分散液(pd5)を得た。疎水性シリカ(a25)の体積平均粒子径は12μmであり、M値は76であった。
基油(b2)2000部を基油(b3)1000部に変更したこと、親水性シリカ(hs1)を親水性シリカ(hs4){体積平均粒子径25μmの沈殿法湿式シリカ、Sipernat 700、エボニック デグサ ジャパン株式会社}に変更したこと、疎水化剤(sm1)3部を疎水化剤(sm2)30部に変更したこと以外、実施例2と同様にして、疎水性シリカ(a26)を含む分散液(pd6)を得た。疎水性シリカ(a26)の体積平均粒子径は25μmであり、M値は80であった。
攪拌の可能な容器内で、分散液(fd4)1部{疎水性シリカ(a14)を0.2部含む}、分散液(pd4)30部{疎水性シリカ(a24)を5.6部含む}、基油(b3)69部及びポリオキシアルキレン付加物(c1){グリセリンのプロピレンオキシド90モル付加体)50部を均一混合して、本発明の消泡剤(DF7)を得た。
分散液(fd4)1部{疎水性シリカ(a14)を0.2部含む}、分散液(pd4)30部{疎水性シリカ(a24)を5.6部含む}、基油(b3)69部及びポリオキシアルキレン付加物(c1)50部を、表1に記載した種類及び使用量に変更したこと以外、実施例7と同様にして、本発明の消泡剤(DF8)~(DF11)を得た。
また、ポリオキシアルキレン化合物(C)は以下のものを使用した。
(c2):グリセリンのプロピレンオキシド40モルエチレンオキシド14モルブロック付加体
(c3):ブタノールのプロピレンオキシド40モル付加体
(c4):プロピレングリコールのプロピレンオキシド30モルエチレンオキシド5モルブロック付加体のステアリン酸エステル(モノエステル:ジエステルの含有モル比 約30:70)
(c5):ブタノールのプロピレンオキシド25モル付加体のオレイン酸エステル
特許文献1の実施例1に準拠して、比較用の消泡剤(HDF1)を調製した。
<グライディング工程>
表2の原料をインペラー型羽根を装着したエクセルオートホモジナイザー(日本精機株式会社、モデルED、以下同じ)にて、35℃以下に保ちながら、3000rpm、30分間攪拌混合して、スラリーを調製した。
グライディング工程で調製したスラリーに表2の原料を加え、インペラー型羽根を装着したエクセルオートホモジナイザーにて、35℃以下に保ちながら、1000rpm、10分間攪拌混合して、エマルションベース塗料を得た。
得られたエマルションベース塗料をストマー粘度計(JIS K5600-2-2:1999)で77KU(25℃)になるように水で希釈して評価用エマルション塗料(1)~(12)を得た。
※2 増粘剤、サンノプコ株式会社
※3 酸化チタン、石原産業株式会社、「タイペーク」は同社の登録商標である。
※4 アクリルエマルション、大日本インキ化学工業株式会社、「ボンコート」はDIC株式会社の登録商標である。
※5 防腐剤、サンノプコ株式会社
※6 造膜調整剤、イーストマンケミカル社、「テキサノール」は吉村油化学株式会社の登録商標である。
中毛ウールローラー(大塚刷毛製造株式会社)を用いて評価用エマルション塗料をPETフィルム(20cm×20cm)上にローラー塗装し、30秒後の残泡量を目視で数えて下表に記載した。残泡量の少ない方が消泡性優れることを意味する。
Claims (5)
- 体積平均粒子径が0.1~4μmである疎水性シリカ(A1)、体積平均粒子径が7~40μmである疎水性シリカ(A2)及び基油(B)を含有することを特徴とする消泡剤。
- 疎水性シリカ(A1)、疎水性シリカ(A2)及び基油(B)の重量に基づいて、疎水性シリカ(A1)の含有量が0.05~3重量%、疎水性シリカ(A2)の含有量が0.35~7重量%、基油(B)の含有量が90~99.6重量%である請求項1に記載の消泡剤。
- さらに、ポリオキシアルキレン化合物(C)を含有してなる請求項1又は2に記載の消泡剤。
- ポリオキシアルキレン化合物(C)がアルコールのアルキレンオキシド付加体(付加モル数10~200モル)又はこの脂肪酸エステルである請求項3に記載の消泡剤。
- ポリオキシアルキレン化合物(C)の含有量が疎水性シリカ(A1)、疎水性シリカ(A2)及び基油(B)の重量に基づいて、10~150重量%である請求項3又は4に記載の消泡剤。
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