JP7080816B2 - フィルター膜及びデバイス - Google Patents
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Description
本開示は、スポンジ構造を示す、かつ2,300~4,000μmの内径及び150~500μmの壁強度を有する、多孔質中空繊維膜を提供する。膜は、0.2μmよりも大きい、毛管流動多孔度測定によって決定された平均流動細孔サイズを有し、ポリエーテルスルホン及びポリビニルピロリドンを含む。本開示は、多孔質中空繊維膜を作製するための、連続溶媒相反転紡糸方法も提供する。本開示は、多孔質中空繊維膜を含むフィルターデバイスを、さらに提供する。フィルターデバイスは、液体の滅菌濾過、液体からの細菌及び/又は内毒素の除去、あるいは液体からの粒子の除去に使用することができる。
Dp=4γcosθ/ΔP
Dp=細孔直径[m]
γ=表面張力[N/m];Porofil(登録商標)に関しては0.016[N/m]
ΔP=圧力[Pa]
Cosθ=接触角;完全濡れによりcosθ=1
a)少なくとも1種のポリエーテルスルホン、少なくとも1種のポリビニルピロリドン、及び任意選択的に、陽イオン電荷を有するポリマーを、N-メチル-2-ピロリドンに溶解して、ポリマー溶液を形成するステップ;
b)ポリマー溶液を、2つの同心開口を備えたノズルの外側リングスリットを通して、沈殿浴に押し出すステップ;同時に
c)中心流体を、ノズルの内側開口に通して押し出すステップ;
d)得られた膜を洗浄するステップ;及び引き続き
e)膜を乾燥するステップ;
f)乾燥に続き、膜を、水蒸気又はγ放射線で滅菌するステップ
を含み;
ポリマー溶液が、ポリマー溶液の全重量に対して15~20wt%のポリエーテルスルホン、及びポリマー溶液の全重量に対して10~15wt%のポリビニルピロリドンを含む、方法を提供する。
1-ハウジング
2-中空繊維膜
3-コネクター
4-フィルター入口
5-フィッティング
6-中空繊維膜の封止端
7-フィルター出口
11-小型モジュール供給材入口
12-小型モジュール濾液出口
13-小型モジュール濃縮液出口
14-圧力調整器
15-データロガーを備えた圧力センサー
21-曝露懸濁液
22-蠕動ポンプ
23-濾過前圧力モニター
24-単繊維フィルター入口ポート
25-単繊維フィルター出口ポート
26-濾液収集ボトル
毛管流動多孔度測定
POROLUX(商標)1000(POROMETER N.V.、9810 Eke、ベルギー)を、これらの測定に使用し;Porofil(登録商標)湿潤流体を、低表面張力液体として使用する。
Dp=4γcosθ/ΔP
Dp=細孔直径[m]
γ=表面張力[N/m];Porofil(登録商標)に関しては0.016[N/m]
ΔP=圧力[Pa]
Cosθ=接触角;完全な濡れによりcosθ=1
小型モジュール[=ハウジング内に繊維]は、繊維を20cmの長さに切断し、繊維を40℃及び<100mbarで1時間乾燥し、引き続き繊維をハウジング内に移すことによって、準備する。繊維の端部は、UV硬化性接着剤を使用して閉鎖する。小型モジュールを、60℃で一晩、真空乾燥炉内で乾燥し、次いで繊維の端部にポリウレタンを注封する。ポリウレタンを硬化した後、注封膜束の端部を切断して繊維を再び開放する。小型モジュールは、繊維の保護を確実にする。
小型モジュールの水力学的透過率(Lp)は、片側が封止されている小型モジュール内に、圧力下で、定められた体積の水を押圧し、必要とされる時間を測定することによって決定される。水力学的透過率は、下記の方程式(1):
Lp=V/[p・A・t] (1)
により、決定された時間t、有効膜表面積A、印加圧力p、及び膜を通して押圧された水の体積Vから計算される。
A=π・di・l [cm2]
(di=繊維の内径[cm]
l=有効繊維長[cm])
により計算される。
・破裂圧力を試験する前に、完全性試験の後に水力学的透過率(Lp)の測定を、上述の小型モジュールで行う。
・破裂圧力試験用の装置を、図2に示す。
・供給材側(11)及び濾液側(12)を、0.5barのゲージ圧を有する圧縮空気を使用してパージする。
・管材を、小型モジュールの供給材コネクター(11)及び濃縮液コネクター(13)に、シクロヘキサノン及びUV硬化接着剤を使用して接着する。
・次いで小型モジュールを圧力調整器(14)に接続し、濃縮液コネクター(13)を閉鎖する。データロガー(15)を備えた圧力センサーを接続する。濾液コネクター(12)は開放したままにする。
・測定を開始する(ロギング間隔3秒)。
・圧力調整器(14)を使用して、試験圧力を初期値に、例えば2bar(g)に設定し、1分間保持する。
・引き続き、繊維が破裂するまで1分毎に圧力を0.1bar増大させる。破裂が聞こえ、それと同時に僅かな圧力低下が観察される。
・試験は、繊維が破裂することなく7bar(g)に耐えられる場合、合格である。
・試験の終わりに、データロガーからのデータを読み出し、破裂圧力を決定する。
膜のLRVを、下記の手順により、ブレブンジモナス・ジミヌタ(BD)ATCC 19146の懸濁液で試験した:
BDを生成するための方法が、ASTM F838-05(2013年に再認可)の基準に合格すること、及び曝露懸濁液が、≧107CFU/cm2膜面積の曝露に到達することは、重要である。
1.ブレブンジモナス・ジミヌタ(BD)ATCC 19146の保存培養物から、3種のトリプチケースソイ寒天(TSA)プレートを接種し、28~34℃で48±2時間インキュベートする。
2.BD TSAプレート(セクションAステップ1、1週間以下の寿命)から、BD成長のいくつかのコロニーを取り出し、トリプチケースソイブロス(TSB)に懸濁する。懸濁液を、分光光度的に、625nmの波長で>1.0の吸光度に調節する。
3.この調節された懸濁液12mLを、120mlのTSBが入っている滅菌した150mLポリスチレンボトルに加える。ボトルを完全に混合し、28~34℃で24±2時間インキュベートする。
4.TSBボトルを28~34℃から取り出す。
5.調製1-0.5LのSLBが入っている1Lフラスコ。フラスコを室温で一晩置く。
6.接種1-A4からのフラスコ当たり2mLのBDと共に0.5LのSLBが入っている1Lフラスコ。旋回させて接種材料を混合する。TSAプレート上に接種し、28~34℃で24~48時間インキュベートすることによって、TSBの純度をチェックする。
7.接種されたフラスコ(キャップは緩めてある。)を、50rpmで振盪させながら、28~34℃で48±2時間インキュベートする。注記-SLB懸濁液は、使用前に5℃で最長8時間まで保存してもよい。
8.フラスコを混合し、990mLの滅菌物が入っているフラスコに10mLを添加する-これがBD曝露懸濁液である。これは、試験がなされる全てのフィルターに関して行われることになる。
9.試料を取り出して、BD曝露懸濁液の濃度を、平板計数法を使用することによりチェックする。
10.連続1:10希釈を滅菌水で10-5に調製する。二重反復用の1mL TSA混釈平板を、10-2、10-3、10-4及び10-5希釈物から調製する。混釈平板を28~34℃で最長72時間までインキュベートする。予測される濃度は106CFU/mLである。
コロニーが単分散性であるかどうかを決定するには、BD曝露有機体を、細孔サイズが0.45μmのフィルター上での膜濾過で、微視的に試験することになる。
1.試料を、1LのBD曝露フラスコから得る。試料がすぐに加工されない場合は、試料を2~8℃で保存する。
2.0.45μm膜フィルターに通して1mLを濾過し、濾過された体積に等しい又はそれよりも大きい体積の滅菌水で濯ぐ。濾液は滅菌ボトルに収集されることになる。
3.濾液を0.2μm膜フィルターに通して濾過する。
4.フィルターを、濾過された体積に等しい又はそれよりも大きい体積の滅菌水で濯ぐ。
5.0.2μm膜フィルターをTSAプレート上に無菌状態で置き、28~34℃で最長72時間までインキュベートする。
6.BDのサイズ制御は、0.45μmフィルターからの濾液中の成長を示すはずである。
7.BDのコロニーは、黄-ベージュで、僅かに凸状で、完全な、及び光沢がある。
8.BD曝露懸濁液から試料を得て、グラム染色を行う。BD曝露懸濁液は、主に単細胞からなるものとし、サイズが約0.3~0.4μm×0.6~1.0μmのグラム陰性桿状有機体を現すはずである。
9.40mLの試料を、当初のBD曝露懸濁液から得て、50mLの遠心分離管に移す。3000rpmで10分間遠心分離する。上澄みを注ぎ出し、0.1Mカコジル酸緩衝液中の2%グルタルアルデヒド10mLを添加する。遠心分離管を渦撹拌し、William Grahamに送ってSEMを得る。
フィルターの曝露は、19~24℃で行うものとする。試験用の装置を図3に示す。
1.セクションAステップ8に従い、BD曝露懸濁液を調製する。
2.管材及び単繊維フィルター(フィルターライン管材は、取着された管材と共に設定され、圧力ゲージ用の管材接続を必要とする。)を滅菌し、水蒸気滅菌ができない場合には、あらゆる付属物を消毒する。ポンプ、クランプ、及び圧力ゲージを設定する。
3.試料をBD曝露懸濁液から得て、平板計数法(セクションA8参照)を使用することにより濃度をチェックする。
4.単繊維フィルターを、試験用に設定する。
5.単繊維フィルター入口ラインを、ポンプを通して、滅菌水が入っているフラスコに、滅菌非発熱ボトルに無菌状態で入れ、ポンプを始動させる。ラインをプライム処理し、較正スケール及びタイマーを使用してポンプ流量(150、255及び500mL/分)を確認する。入口ライン、廃棄物ライン及び出口ラインを、単繊維フィルターに無菌状態で接続する。単繊維フィルター出口ラインの流れを止める。約5mLのプライム溶液を、内毒素分析のために滅菌水フラスコから取り出し、2~8℃で保存する。
6.単繊維内から空気を除去するために、ポンプを始動させる(フィルター1に関して152.6mL/分、フィルター2に関して253.7mL/分、及びフィルター3に関して489.4mL/分)。使用される場合には滅菌剤の残留物に関して試験をする。ステップ7に行く前に残留物は0ppmでなければならない。そうでない場合には、残留滅菌剤が0ppmになるまで、滅菌水によるプライム処理を続ける。
7.ポンプを停止させ、単繊維フィルター廃棄物ラインの流れを止める。単繊維フィルター出口ラインの流れ停止を解除する。空気を単繊維フィルター出口ラインから除去するために、ポンプを再び始動させる(上記ステップ6の流量で)。使用される場合には滅菌剤残留物に関して試験をする。残留物は、ステップ8に行く前に0ppmでなければならない。そうでない場合には、残留滅菌剤が0ppmになるまで滅菌水でプライム処理を続ける。
8.ポンプを停止させ、入口ラインに最も近い単繊維フィルター出口ラインの流れを止める。ポンプを再び始動させる(上記ステップ6の流量で)。空の1L滅菌ボトルを天秤上に置き、風袋を量る。1Lのプライム溶液を、単繊維フィルター出口ラインから滅菌ボトルに無菌状態で収集する;これは、プライム/陰性対照と呼ばれることになる。ポンプを停止させる。約5mLのプライム溶液を、内毒素分析のために1Lボトルから取り出し、2~8℃で保存する。残されたプライム溶液を、0.2μm膜フィルターに通して濾過する。膜フィルターを、濾過ユニットの全体積に等しい滅菌水で濯ぐ。膜フィルターを、TSAプレート上に無菌状態で置き、28~34℃で最長72時間インキュベートする。
9.単繊維フィルター入口ラインの流れを止め、単繊維フィルター入口ラインをBD曝露懸濁液中に無菌状態で移動させる(セクションAステップ8参照)。単繊維フィルター入口ラインの流れ停止を解除し、ポンプを始動させる。単繊維フィルターを、約1LのBD曝露懸濁液に、上記ステップ6からの流量で曝露する。
10.空の1L滅菌ボトルを天秤上に置き、風袋を量る。ポンプを始動させ、単繊維フィルター出口ラインからの流れ停止を解除する。濾液を収集し、1L曝露の終わりに向けた圧力を測定する。これは、試験濾液(Test Filtrate)と呼ばれることになる。
11.約1Lの収集後、ポンプを停止させ、単繊維フィルター入口及び出口ラインの流れを停止する。単繊維フィルター入口ラインを、約1Lの滅菌水が入っているフラスコに移す。単繊維フィルター入口ライン及び出口ラインからの流れ停止を解除する。ポンプを始動させ、単繊維フィルターを1Lの滅菌水で、上記ステップ6の流量で濯ぐ。単繊維フィルター上の全てのラインをクランプ解除し、2~8℃で保存する。
12.生物学的安全性キャビネット内で、試験濾液を混合し、内毒素分析のために約5mLを取り出し、2~8℃で保存する。試験濾液を、1mL、10mL、100mL及び残分の一定分量で、細孔サイズが0.2μmの分析膜フィルターに通して濾過する。膜フィルターを、濾過ユニットの全体積に等しい滅菌水で濯ぐ。
13.膜フィルターを、TSAプレート上に滅菌状態で置く。
14.TSAプレートを28~34℃でインキュベートする。観察されたコロニーの数を、約48時間(週末にかかる場合には48時間よりも長い。)及び7日目に記録する。
15.コロニーが膜フィルター上に現れた場合、コロニー上でグラム染色を行う。グラム染色が、グラム陰性桿菌以外の何かを示す場合は、汚染として報告する。グラム染色がグラム陰性桿菌を示す場合、その成長をBD曝露の成長と比較して、同じ有機体かどうかを決定する。
16.細菌の対数減少値(LRV)を計算する。セクションDステップ1を参照されたい。
17.内毒素の対数減少値(LRV)を計算する。セクションDステップ2を参照されたい。
1.細菌対数減少値(LRV)は、3つの単繊維フィルターのそれぞれに関して計算されることになる。
・細菌LRV=log10(曝露における全CFU/濾液中の全CFU)
2.内毒素対数減少値(LRV)は、3つの単繊維フィルターのそれぞれに関して計算されることになる。
・内毒素LRV=log10(曝露における全EU/濾液中の全EU)
1.生物安全性キャビネット内で、滅菌水ボトルを振盪させて混合する。滅菌水は、その日の試料を濯ぐのに使用されるのと同じロットになる。
2.細孔サイズが0.2μmの分析膜フィルターを、マニホールド上に置く。
3.滅菌水100mL及び300mLを真空中で濾過する。
4.膜フィルターをTSAプレート上に、無菌状態で置く。
5.TSAプレートを28~32℃でインキュベートする。約48時間(週末にかかる場合には48時間よりも長い。)及び7日目に、観察されたコロニーの数を記録する。
・陰性対照膜フィルターは、成長を示さないはずである。
・BDのサイズ制御は、0.45μm膜フィルターからの濾液中の成長を示すはずである。
・BD有機体のサイズは、幅が0.3~0.4μm、長さが0.6~1.0μmであるはずである。
約75kDaの重量平均分子量を有する19%w/wポリエーテルスルホン(Ultrason(登録商標)6020、BASF SE);約1,100kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K85、BASF SE);約50kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K30、BASF SE)の;5%w/w水中及び64%w/w NMP中溶液を、55℃でサーモスタット調温し、2つの同心開口を備えた紡糸口金の外側リングスリット、即ち外側開口は2,500μmの外径及び1,900μmの内径を有し;内側開口は1,700μmの直径を有する外側リングスリットを通して、水が入っている凝固浴に押し出した。40%w/wの水及び60%w/wのNMPを含有する溶液を、中心流体として使用し、紡糸口金の内側開口を通して押し出した。紡糸口金の温度は55℃であり;凝固浴の温度は85℃であり、空隙は52.5cmであった。繊維を10m/分の速度で紡糸した。
水蒸気滅菌された繊維を含む小型モジュールは、848×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
ガンマ滅菌された繊維を含む小型モジュールは、2,777×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
約75kDaの重量平均分子量を有する19%w/wポリエーテルスルホン(Ultrason(登録商標)6020、BASF SE);約1,100kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K85、BASF SE);約50kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K30、BASF SE)の;5%w/w水中及び64%w/wNMP中溶液を、55℃でサーモスタット調温し、2つの同心開口を備えた紡糸口金の外側リングスリット、即ち外側開口は2,500μmの外径及び1,900μmの内径を有し;内側開口は1,700μmの直径を有する外側リングスリットを通して、水が入っている凝固浴に押し出した。40%w/wの水及び60%w/wのNMPを含有する溶液を、中心流体として使用し、紡糸口金の内側開口を通して押し出した。紡糸口金の温度は55℃であり;凝固浴の温度は85℃であり、空隙は52.5cmであった。繊維を11.4m/分の速度で紡糸した。
水蒸気滅菌された繊維を含む小型モジュールは、1,680×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
ガンマ滅菌された繊維を含む小型モジュールは、3,432×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
約75kDaの重量平均分子量を有する19%w/wポリエーテルスルホン(Ultrason(登録商標)6020、BASF SE);約1,100kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K85、BASF SE);約50kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K30、BASF SE)の;5%w/w水中及び64%w/w NMP中溶液を、55℃でサーモスタット調温し、2つの同心開口を備えた紡糸口金の外側リングスリット、即ち外側開口は2,500μmの外径及び1,900μmの内径を有し;内側開口は1,700μmの直径を有する外側リングスリットを通して、水が入っている凝固浴に押し出した。40%w/wの水及び60%w/wのNMPを含有する溶液を、中心流体として使用し、紡糸口金の内側開口を通して押し出した。紡糸口金の温度は55℃であり;凝固浴の温度は85℃であり、空隙は52.5cmであった。繊維を12.7m/分の速度で紡糸した。
水蒸気滅菌された繊維を含む小型モジュールは、929×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
ガンマ滅菌された繊維を含む小型モジュールは、3,003×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
約75kDaの重量平均分子量を有する19%w/wポリエーテルスルホン(Ultrason(登録商標)6020、BASF SE);約1,100kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K85、BASF SE);約50kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K30、BASF SE)の;5%w/w水中及び64%w/w NMP中溶液を、55℃でサーモスタット調温し、2つの同心開口を備えた紡糸口金の外側リングスリット、即ち外側開口は2,500μmの外径及び1,900μmの内径を有し;内側開口は1,700μmの直径を有する外側リングスリットを通して、水が入っている凝固浴に押し出した。40%w/wの水及び60%w/wのNMPを含有する溶液を、中心流体として使用し、紡糸口金の内側開口を通して押し出した。紡糸口金の温度は55℃であり;凝固浴の温度は90℃であり、空隙は52.5cmであった。繊維を12.7m/分の速度で紡糸した。
水蒸気滅菌された繊維を含む小型モジュールは、1,218×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
ガンマ滅菌された繊維を含む小型モジュールは、3,647×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
約75kDaの重量平均分子量を有する19%w/wポリエーテルスルホン(Ultrason(登録商標)6020、BASF SE);約1,100kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K85、BASF SE);約50kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K30、BASF SE)の;5%w/w水中及び64%w/w NMP中溶液を、55℃でサーモスタット調温し、2つの同心開口を備えた紡糸口金の外側リングスリット、即ち外側開口は2,500μmの外径及び1,600μmの内径を有し;内側開口は1,400μmの直径を有する外側リングスリットを通して、水が入っている凝固浴に押し出した。40%w/wの水及び60%w/wのNMPを含有する溶液を、中心流体として使用し、紡糸口金の内側開口を通して押し出した。紡糸口金の温度は55℃であり;凝固浴の温度は90℃であり、空隙は52.5cmであった。繊維を10.9m/分の速度で紡糸した。
水蒸気滅菌された繊維を含む小型モジュールは、813×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
ガンマ滅菌された繊維を含む小型モジュールは、3,225×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
約75kDaの重量平均分子量を有する19%w/wポリエーテルスルホン(Ultrason(登録商標)6020、BASF SE);約1,100kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K85、BASF SE);約50kDaの重量平均分子量を有する5%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K30、BASF SE);及び約2MDaの重量平均分子量を有する1%w/wのポリエチレンイミン(Lupasol(登録商標)SK、BASF SE)の、5%w/w水中及び64%w/w NMP中溶液を、55℃でサーモスタット調温し、2つの同心開口を備えた紡糸口金の外側リングスリット、即ち外側開口は3,000μmの外径及び2,400μmの内径を有し;内側開口は2,200μmの直径を有する外側リングスリットを通して、水が入っている凝固浴に押し出した。40%w/wの水及び60%w/wのNMPを含有する溶液を、中心流体として使用し、紡糸口金の内側開口を通して押し出した。紡糸口金の温度は55℃であり;凝固浴の温度は90℃であり、空隙は52.5cmであった。繊維を9.5m/分の速度で紡糸した。
水蒸気滅菌された繊維を含む小型モジュールは、2,568×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
ガンマ滅菌された繊維を含む小型モジュールは、3,258×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
約75kDaの重量平均分子量を有する19%w/wポリエーテルスルホン(Ultrason(登録商標)6020、BASF SE);約1,100kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K85、BASF SE);約50kDaの重量平均分子量を有する5.5%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K30、BASF SE);及び約2MDaの重量平均分子量を有する0.5%w/wのポリエチレンイミン(Lupasol(登録商標)SK、BASF SE)の、5%w/w水中及び64%w/w NMP中溶液を、53℃でサーモスタット調温し、2つの同心開口を備えた紡糸口金の外側リングスリット、即ち外側開口は2,500μmの外径及び1,900μmの内径を有し;内側開口は1,700μmの直径を有する外側リングスリットを通して、水が入っている凝固浴に押し出した。40%w/wの水及び60%w/wのNMPを含有する溶液を、中心流体として使用し、紡糸口金の内側開口を通して押し出した。紡糸口金の温度は55℃であり;凝固浴の温度は90℃であり、空隙は52.5cmであった。繊維を9.5m/分の速度で紡糸した。
水蒸気滅菌された繊維を含む小型モジュールは、2,299×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
約75kDaの重量平均分子量を有する19%w/wポリエーテルスルホン(Ultrason(登録商標)6020、BASF SE);約1,100kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K85、BASF SE);約50kDaの重量平均分子量を有する5%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K30、BASF SE);及び約750kDaの重量平均分子量を有する0.2%w/wのポリエチレンイミン(Lupasol(登録商標)P、BASF SE)の、5%w/w水中及び64.8%w/w NMP中溶液を、53℃でサーモスタット調温し、2つの同心開口を備えた紡糸口金の外側リングスリット、即ち外側開口は2,500μmの外径及び1,900μmの内径を有し;内側開口は1,700μmの直径を有する外側リングスリットを通して、水が入っている凝固浴に押し出した。40%w/wの水及び60%w/wのNMPを含有する溶液を、中心流体として使用し、紡糸口金の内側開口を通して押し出した。紡糸口金の温度は55℃であり;凝固浴の温度は90℃であり、空隙は52.5cmであった。繊維を9.5m/分の速度で紡糸した。
水蒸気滅菌された繊維を含む小型モジュールは、1,999×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
約92kDaの重量平均分子量を有する17%w/wポリエーテルスルホン(Ultrason(登録商標)7020、BASF SE);約1,100kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K85、BASF SE);約50kDaの重量平均分子量を有する6%w/w PVP(Luvitec(登録商標)K30、BASF SE)の;5%w/w水中及び66%w/w NMP中溶液を、53℃でサーモスタット調温し、2つの同心開口を備えた紡糸口金の外側リングスリット、即ち外側開口は2,500μmの外径及び1,600μmの内径を有し;内側開口は1,400μmの直径を有する外側リングスリットを通して、水が入っている凝固浴に押し出した。40%w/wの水及び60%w/wのNMPを含有する溶液を、中心流体として使用し、紡糸口金の内側開口を通して押し出した。紡糸口金の温度は55℃であり;凝固浴の温度は90℃であり、空隙は52.5cmであった。繊維を9.5m/分の速度で紡糸した。
水蒸気滅菌された繊維を含む小型モジュールは、2,786×10-4cm3/(cm2・bar・秒)のLpを示した。
Claims (14)
- スポンジ様構造を有する多孔質中空繊維膜であって、前記膜が、0.2μmよりも大きい、多孔度測定法により決定された平均流動細孔サイズを有し、前記膜が、ポリエーテルスルホン及びポリビニルピロリドンを含み、前記膜が無機化合物を含まず、前記膜が、2,300~4,000μmの内径及び150~320μmの壁厚を有し、及び、前記内径の前記壁厚に対する比が10よりも大きく、26.7よりも小さい、多孔質中空繊維膜。
- 前記内径が、3,000μmよりも大きくかつ3,700μよりも小さく又は等しく、前記壁厚が、180~320μmの範囲にある、請求項1に記載の膜。
- 少なくとも2.5bar(g)の破裂圧力を有する、請求項1又は2に記載の膜。
- 7よりも大きく、8.9を超えない細菌対数減少値(LRV)を有する、請求項1~3のいずれか一項に記載の膜。
- 陽イオン電荷を有するポリマーをさらに含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の膜。
- 陽イオン電荷を有する前記ポリマーが、ポリエチレンイミンである、請求項5に記載の膜。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の多孔質中空繊維膜を調製するための連続溶媒相反転紡糸方法であって、
a)少なくとも1種のポリエーテルスルホン、少なくとも1種のポリビニルピロリドン及び任意選択的に、陽イオン電荷を有するポリマーを、N-メチル-2-ピロリドンに溶解して、ポリマー溶液を形成するステップ、
b)前記ポリマー溶液を、2つの同心開口を備えたノズルの外側リングスリットを通して、沈殿浴に押し出すステップ、同時に
c)中心流体を、前記ノズルの内側開口に通して押し出すステップ、
d)得られた膜を洗浄するステップ、及び引き続き
e)前記膜を乾燥するステップ、
を含み、
前記ポリマー溶液が、前記ポリマー溶液の全重量に対して15~20wt%のポリエーテルスルホン及び前記ポリマー溶液の全重量に対して10~15wt%のポリビニルピロリドンを含む、方法。 - 前記ポリマー溶液が、前記溶液の全重量に対して0.1~2wt%の、ポリエチレンイミンを含む、請求項7に記載の方法。
- 前記ポリエーテルスルホンが、90~95kDaの範囲の重量平均分子量Mwを有する、請求項7又は8に記載の方法。
- 前記中心流体が、前記中心流体の全重量に対して35~50wt%の水及び50~65wt%のNMPを含む、請求項7~9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記沈殿浴が、80~99℃の範囲の温度を有する、請求項7~10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記膜が、乾燥に続いて水蒸気又はガンマ放射線で滅菌される、請求項7~11のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の単一中空繊維膜(2)を含み、当該単一中空繊維膜(2)は、一端(6)で封止される、濾過デバイス。
- デッドエンド濾過により液体から粒子を除去するための、請求項1~6のいずれか一項に記載の又は請求項7~12のいずれか一項により調製された膜の使用。
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