JP7079859B2 - 水添共重合体組成物、粘接着材組成物及び粘接着フィルム - Google Patents
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- C09J7/381—Pressure-sensitive adhesives [PSA] based on macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C09J7/387—Block-copolymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
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-
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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Description
[1]
ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロックと、共役ジエン単量体単位を主体とする重合体ブロックと、を含む成分(a);及び
ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロックと、共役ジエン単量体単位を主体とする重合体ブロックと、を含む成分(b);
を含む、水添共重合体組成物であって、
前記成分(a)が、5万~12万のピークトップ分子量を有し、
前記成分(b)が、前記成分(a)のピークトップ分子量の1.8倍~3.8倍のピークトップ分子量を有し、
前記水添共重合体組成物に含まれる共役ジエン単量体単位の二重結合の81mol%以上が水素添加されており、
前記水添共重合体組成物に含まれるビニル芳香族単量体単位の含有量が、前記組成物を基準として、5~18質量%であり、
前記水添共重合体組成物に含まれるビニル芳香族単量体単位のブロック化率が75質量%以上であり、
前記水添共重合体組成物のメルトフローレート(MFR)が4~20g/10分であり、
前記水添共重合体組成物のキャピラリー粘度が300~600Pa・sであり、
前記キャピラリー粘度をC[Pa・s]とし、前記MFRをM[g/10分]とした場合、(式1):
C≦-20.8M+754.2 (式1)
の関係を満たす、
前記水添共重合体組成物。
[2]
前記成分(a)/前記成分(b)が質量比率で60/40~10/90である、[1]に記載の水添共重合体組成物。
[3]
前記水添共重合体組成物に含まれる共役ジエン単量体単位のビニル化率が40mol%~70mol%である、[1]又は[2]に記載の水添共重合体組成物。
[4]
前記ビニル化率が40mol%~61.9mol%である、[3]に記載の水添共重合体組成物。
[5]
前記成分(a)及び前記成分(b)がそれぞれ以下の式で表される、[1]~[4]のいずれかに記載の水添共重合体組成物
成分(a): B2-A1-B1及び/又はB2-A1-B1-X
成分(b):(B2-A1-B1)nX
[式中、
A1は、ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロックであり、
B1及びB2は、それぞれ独立して、共役ジエン単量体単位を主体とする重合体ブロックであり、
nは、2以上の整数であり、
Xは、カップリング剤の残基である]。
[6]
前記水添共重合体組成物に含まれるB1の含有量が、前記組成物を基準として、3~10質量%である、[5]に記載の水添共重合体組成物。
[7]
[1]~[6]のいずれかに記載の水添共重合体組成物、及び粘着付与剤樹脂を含む、粘接着材組成物。
[8]
[7]に記載の粘接着材組成物を含む、粘接着フィルム。
本実施形態の水添共重合体組成物は、
ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロックと、共役ジエン単量体単位を主体とする重合体ブロックと、を含む成分(a);及び
ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロックと、共役ジエン単量体単位を主体とする重合体ブロックと、を含む成分(b);を含み、
前記成分(a)が、5万~12万のピークトップ分子量を有し、
前記成分(b)が、前記成分(a)のピークトップ分子量の1.8倍~3.8倍のピークトップ分子量を有し、
前記水添共重合体組成物に含まれる共役ジエン単量体単位の二重結合の81mol%以上が水素添加されており、
前記水添共重合体組成物に含まれるビニル芳香族単量体単位の含有量が、前記組成物を基準として、5~18質量%であり、
前記水添共重合体組成物に含まれるビニル芳香族単量体単位のブロック化率が75質量%以上であり、
前記水添共重合体組成物のメルトフローレート(MFR)が4~20g/10分であり、
前記水添共重合体組成物のキャピラリー粘度が300~600Pa・sであり
前記キャピラリー粘度をC[Pa・s]とし、前記MFRをM[g/10分]とした場合、(式1):
C≦-20.8M+754.2 (式1)
の関係を満たす。
成分(a)に含まれる重合体ブロックBの含有量は、成分(a)を基準として、好ましくは84~96質量%であり、より好ましくは86~94質量%であり、更に好ましくは88~92質量%である。
成分(a)に含まれる重合体ブロックA及び重合体ブロックBの合計含有量は、成分(a)を基準として、好ましくは90質量%以上であり、より好ましくは95質量%以上であり、更に好ましくは100質量%である。
成分(b)に含まれる重合体ブロックBの含有量は、成分(b)を基準として、好ましくは84~96質量%であり、より好ましくは86~94質量%であり、更に好ましくは88~92質量%である。
成分(b)に含まれる重合体ブロックA及び重合体ブロックBの合計含有量は、成分(b)を基準として、好ましくは90質量%以上であり、より好ましくは95質量%以上であり、更に好ましくは100質量%である。
A1-B1、B2-A1-B1、A1-B1-A2、B2-A1-B1-A2、B2-A1-B1-X、(A1-B1)nX、又は(B2-A1-B1)nX
[式中、
A1及びA2は、それぞれ独立して、ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロックであり、
B1及びB2は、それぞれ独立して、共役ジエン単量体単位を主体とする重合体ブロックであり、
nは2以上の整数であり、
Xはカップリング剤の残基である。]
・キャピラリーダイ内径:φ1.0mm
・キャピラリーダイ長:10.0mm
・流入角:180°
・ピストン径:φ9.510mm
・炉体経:φ9.55mm
C≦-20.8M+754.2 (式1)
の関係を満たす。式(1)は、複数の水添共重合体組成物のキャピラリー粘度及びMFRと成形加工性との関係を詳細に検討した結果として導き出されたものである。MFRとキャピラリー粘度はどちらも粘度の指標であるので、当然に相関があるものの、MFRは低剪断を反映し、キャピラリー粘度は一定の条件に設定(温度230℃、剪断速度121.6sec-1)することで高剪断時の粘度を反映すると考えられる。本発明は、組成物の成型加工時には高せん断が与えられることに着目し、キャピラリー粘度を低くすることで成形加工性厚みムラを抑制しうると考えた。一方、フィルム成形後に使用される環境は、低剪断が与えられる条件に近く、低MFRほど粘着力が高く、粘着昂進も起こりにくいと考えた。式(1)の関係を満たすことは、静的な粘度の指標であるMFRに対し、動的な粘度の指標であるキャピラリー粘度が従来の設計ではなし得ない程度に低いことを意味する。MFRと式(1)の関係を両立することで、低剪断時と高剪時の粘度が上述のように好ましい範囲を満たすため、水添共重合体組成物の成型加工性と粘接着フィルムの粘着力、粘着昂進抑制のバランスに優れる。具体的には、例えば、フィルム押出機を使用した共押出成型において、粘着層に厚みムラが生じにくく、粘接着フィルムの粘着力、粘着昂進抑制のバランスも良好である。
ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロックと、共役ジエン単量体単位を主体とする重合体ブロックと、を含む成分(a);及び
ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロックと、共役ジエン単量体単位を主体とする重合体ブロックと、を含む成分(b);
を含む、水添共重合体組成物であって、
前記成分(a)が、5万~12万のピークトップ分子量を有し、
前記成分(b)が、前記成分(a)のピークトップ分子量の1.8倍~3.8倍のピークトップ分子量を有し、
前記水添共重合体組成物に含まれる共役ジエン単量体単位の二重結合の81mol%以上が水素添加されており、
前記水添共重合体組成物に含まれるビニル芳香族単量体単位の含有量が、前記組成物を基準として、5~18質量%であり、
前記水添共重合体組成物に含まれるビニル芳香族単量体単位のブロック化率が75質量%以上であるという要件を満たす必要があるが、これらを兼ね備えても、従来の一般的な構造のポリマーでは、高剪断時と低剪断時の粘度のギャップを実現できないので、次のような観点で具体的な構造を設計するのが好ましい。
上記ビニル芳香族単量体量の範囲内で、分子内にビニル芳香族単量体ブロックを複数設け、かつ、ビニル芳香族単量体ブロックを異鎖長化する。
これにより、ビニル芳香族単量体ブロック(大)とビニル芳香族単量体ブロック(小)を同一分子鎖内に形成できる。MFR測定のような低せん断での粘度は、ビニル芳香族単量体ブロック(小)の寄与が大きいために高粘度を維持する。一方、キャピラリー粘度のような高せん断での粘度は、ビニル芳香族単量体ブロック(小)の影響が相対的に小さくなり低粘度化する。この結果、MFRを維持したまま、キャピラリー粘度のみを低下させることが期待できる。
分子量や水添率などにもよるが、スチレンブロック(大)は、10000~20000程度の分子量であり、かつ、スチレンブロック(小)と比較し、5倍~10倍の分子量を持つ程度に設定するのが好ましい。
異分子間のビニル芳香族単量体ブロックの大きさが異なる2種類以上のポリマーを混ぜる。(同一分子鎖内のビニル芳香族単量体ブロックの大きさは同じ)
設計例1と同様に、大きさの異なるビニル芳香族単量体ブロックの影響で、高剪断時と低剪断時の粘度が異なる効果を期待できる。
キャピラリー粘度のような高せん断条件下では、一旦分子差が乖離(開裂)して、その後元に戻るような特殊な官能基を分子鎖に導入する。これにより、低剪断時の粘度を維持したまま、高剪断時の粘度のみを低下させる効果が期待できる。このような効果を奏し得る官能基の例として、非共有結合性の官能基が挙げられ、例えば、水酸基、アミノ基、カルボキシル基、アミド基、ウレア基、イミド基、グアニジノ基などが挙げられる。
本実施形態の水添共重合体組成物は、例えば、有機溶媒中で、有機アルカリ金属化合物を重合開始剤として重合を行い、共重合体を得た後、水素化反応を行うことにより製造することができる。
第3級アミン系化合物としては、以下に限定されるものではないが、例えば、ピリジン、N,N,N’,N’-テトラメチルエチレンジアミン、トリブチルアミン、テトラメチルプロパンジアミン、1,2-ジピペリジノエタン、ビス[2-(N,N-ジメチルアミノ)エチル]エーテル等が挙げられる。これらは、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、ナトリウムアルコキシドであるナトリウム-t-ブトキシド、ナトリウム-t-ペントキシドがさらにより好ましい。
ビニル化剤/有機リチウム化合物が0.2~3.0未満
アルカリ金属アルコキシド/有機リチウム化合物が0.3以下
なお、水添共重合体組成物のペレット成形体の大きさ、形状は特に限定されない。
水添共重合体組成物を成形して得られる粘接着性フィルムの粘着性の観点から、ペレットブロッキング防止剤は、ポリエチレン、及びエチレンビスステアリルアミド、ステアリン酸カルシウムが好ましい。
本実施形態の粘接着材組成物は、本実施形態の水添共重合体組成物を含む。
粘着付与樹脂は1種のみを単独で使用してもよく、2種類以上を混合して使用してもよい。
粘着付与樹脂の含有量が100質量部以下であれば、粘着昂進を効果的に抑制できる傾向にあるため好ましい。
その他、スチレン-エチレン-ブチレン(SEB)、スチレン-エチレン-プロピレン(SEP)といった構造のエラストマーも挙げられる。
本実施形態の粘接着材組成物の製造方法としては、特に限定されず、従来公知の方法により製造できる。
本実施形態の粘接着フィルムは、本実施形態の水添共重合体組成物、又は粘接着材組成物を含む。
本実施形態の粘接着フィルムの製造方法としては、以下に限定されるものではないが、例えば、本実施形態の水添共重合体組成物又は粘接着材組成物の溶液又は溶融物を前記所定の基材フィルム上に塗工する方法、フィルム押出機を用いて基材層と粘着層とを共押し出しする方法等が挙げられる。
外装材、内装表皮材等の自動車部材や、輸液バッグ、輸液チューブ等の医療部材、食品、衣料用包装分野においては、ポリプロピレン等の熱可塑性樹脂との樹脂組成物に求められる特性としては、引張破断伸びと低温耐衝撃性、低成形収縮性、及び前記各特性のバランス等が挙げられる。低成形収縮性とは、一般的に樹脂組成物を成型すると残留歪が生じその歪が経時で緩和等することで寸法変化するが、その変化が少ないことを意味する。本実施形態の水添共重合体組成物とポリプロピレン樹脂を含有する樹脂組成物は、引張破断伸びと低温耐衝撃性、低成形収縮性に優れている傾向にある。
ポリプロピレン樹脂としては、ホモポリプロピレンの他、ランダムポリプロピレン、ブロックポリプロピレンも使用できる。
ランダムポリプロピレンとしては、例えば、プロピレンとエチレンのランダム共重合体又はプロピレンと炭素数4~20のα-オレフィンのランダム共重合体などが挙げられる。
ポリプロピレンは1種類のみでもよいし、2種類以上のポリプロピレン樹脂を混合してもよい。2種類以上のポリプロピレン樹脂の混合物である場合、例えば、ホモポリプロピレンにエチレン-プロピレン共重合体を別々のプロセスで重合し、別々の固形状ペレット等を混合したものを用いてもよい。
無機充填剤の形状は、特に限定されず、鱗片状、球状、粒状、粉体、不定形状等であってもよい。これらは単独又は複数を組み合わせて使用できる。
本実施形態の樹脂組成物は、水添共重合体及びポリプロピレン樹脂、さらに必要に応じて他の成分を、その各成分の特性に応じた配合量でドライブレンドする方法、通常の高分子材料の混合に供される装置によって調製する方法が挙げられる。
本実施形態の成形体は、上述した本実施形態の樹脂組成物の成形体である。
成形体としては、シート状成形体(シート、フィルム)、チューブ、バック、医療用成形体、例えば医療用チューブ、医療用フィルム、自動車部材、例えば自動車内装表皮材、医療用輸液バック、並びに包装材、例えば食品包装材、及び衣料包装材等が挙げられるが、本実施形態の成形体は、上記に限定されるものではない。
また、ダイレクトブロー、インジェクションブロー等のブロー成形法、プレス成形法を採用することもできる。
ピークトップ分子量を、GPC〔装置:ウォーターズ製〕で測定した。
GPC測定では、溶媒としてテトラヒドロフランを用い、温度を40℃とした。
GPC測定で得られたクロマトグラフにおいて、最も高いピークトップを有するピーク(「第1ピーク」という。)及び次に高いピークトップを有するピーク(「第2ピーク」という。)のピークトップ分子量を、市販の標準ポリスチレンの測定から求めた検量線(標準ポリスチレンのピーク分子量を使用して作成)を使用して、求めた。第1ピーク及び第2ピークのうち、より小さいピークトップ分子量を有するものを成分(a)に対応するピークとし、より大きいピークトップ分子量を有するものを成分(b)に対応するピークとした。
上記GPC測定で得られたクロマトグラフにおける各ピークを、各ピーク間曲線の変曲点で垂直分割した。ピークの総面積に対する、第1ピークの面積の比率、及び第2ピークの面積の比率をそれぞれ求めた。第1ピークの面積比率及び第2ピークの面積比率に基づき、成分(a)及び成分(b)の質量比率を求めた。
一定量の水添共重合体組成物をクロロホルムに溶解し、紫外分光光度計(島津製作所製、UV-2450)にて測定した。ビニル芳香族化合物(スチレン)に起因する吸収波長(262nm)のピーク強度に基づき、検量線を用いて、水添共重合体組成物中のビニル芳香族単量体単位の含有量(スチレン含有量)を算出した。
水添共重合体組成物中のブロック化率、ビニル化率、水添率を、核磁気共鳴スペクトル解析(NMR)により、下記の条件で測定した。
なお、測定においては、水添反応後の反応液を、大量のメタノール中に投入させることで、水添共重合体組成物を沈殿させて回収した。次いで、水添共重合体組成物をアセトンで抽出し、抽出液を真空乾燥し、1H-NMR測定のサンプルとして用いた。1H-NMR測定の条件を以下に記す。
測定機器 :JNM-LA400(JEOL製)
溶媒 :重水素化クロロホルム
測定サンプル :ポリマーを水素添加する前後の抜き取り品
サンプル濃度 :50mg/mL
観測周波数 :400MHz
化学シフト基準:CDCl3(重水素化クロロホルム)
パルスディレイ:2.904秒
スキャン回数 :256回
パルス幅 :45°
測定温度 :26℃
ISO 1133に準拠し、温度230℃、荷重2.16kgの条件で、水添共重合体組成物のMFR[g/10分]を測定した。
キャピラリーレオメーター(株式会社東洋精機製作所製、商品名:キャピログラフ1D、型式:PM-C)を用いて、温度を230℃、せん断速度を12.2sec-1~12160sec-1の条件で水添共重合体組成物を連続的に測定し、121.6sec-1での値を求めた。なお、単位はPa・sとした。
粘着強度の測定装置として、万能引張圧縮試験機「テクノグラフTGE-500N:(株)ミネベア製」を用いた。
温度23℃×50%相対湿度中で、下記のとおり作製した粘接着フィルムを25mm幅にしたものをPMMA板(表面の算術平均粗さ:0.1μm)に貼り付け、さらに重さ2kgのゴムロール(直径10cm)を転がして貼り付け、30分間放置し、その後、引き剥がし速度を300mm/分として粘着強度を測定した。
温度23℃×50%相対湿度中で「180度引き剥がし試験」を行い、初期粘着性と粘着昂進性の2種類について評価した。
なお、初期粘着性については初期の粘着強度を測定した。粘着昂進性については、作製した粘接着フィルムを上述した方法で貼り付けた後、ギアーオーブン内で80℃×1時間加熱して粘着を促進させ、30分間測定環境に放置した。その後、上述した方法により粘着強度を測定した。初期粘着性及び粘着昂進性はそれぞれ、下記の基準により評価した。なお、前記「180度引き剥がし試験」は、JIS Z0237の規格に準じて行った。下記表2及び表4において、初期粘着性、粘着昂進性の評価結果を示す。
○:400g以上/25mmの粘着強度
△:300以上400g未満/25mmの粘着強度
×:0以上300g未満/25mmの粘着強度
・粘着昂進性
○:初期粘着強度に対して1.5倍以内の粘着強度
△:初期粘着強度に対して1.5倍超2.0倍以内の粘着強度
×:初期粘着強度に対して2.0倍超の粘着強度
粘着層厚みを測定し、成形時の厚みムラを測定した。厚み測定用サンプルは、共押出物[サンプル幅(TD方向)50cm、サンプル長さ(MD方向)2m、基材層厚み50μm、粘着層厚み8μm]から片刃カミソリで切り出した。具体的には、共押出物のTD方向の中央、及び両端から5cmの3箇所を、MD方向に等間隔で6回切り出し、合計で18個のサンプルを作成した。マイクロスコープ「VHX-2000:(株)キーエンス」で、サンプルのMD方向の断面を計測することで、粘着層の厚みを標準偏差で求めた。
○:粘着層厚みの標準偏差が2.0μm以下
△:粘着層厚みの標準偏差が2.0超4.0μm以下
×:粘着層厚みの標準偏差が4.0μm超
上記<成形加工性>の評価で厚みを測定したサンプルを、温度23℃×50%相対湿度中で、PMMA板(表面の算術平均粗さ:0.1μm)に貼り付け、さらに重さ2kgのゴムロール(直径10cm)を転がして貼り付け、30分間放置し、その後、引き剥がし速度を300mm/分として粘着強度を測定した。粘着強度における標準偏差を求め、変動係数を求めた。
○:粘着強度の変動係数が0.01未満
△:粘着強度の変動係数が0.01以上0.05未満
×:粘着強度の変動係数が0.05以上
表5に示す配合割合(質量部)に基づき、二軸押出機(日本製鋼所製「TEX-30αII」、シリンダー口径30mm)によって、設定温度220℃で溶融混練してポリプロピレン樹脂組成物のペレットを得た。
〈射出成型板〉
射出成形温度220℃、金型温度40℃で成形し、ポリプロピレン樹脂組成物の成形体(厚み2.0mm)を得た。ポリプロピレン樹脂としては、PM970A(PP/サンアロマー製;MFR=30、ブロックポリプロピレン)、無機充填剤としてP‐3(日本タルク製)を使用した。
(ポリプロピレン樹脂組成物の物性評価)
<低温引張伸び(-30℃)>
JIS K6251に準拠し、恒温槽付き引張試験機(ミネベア、Tg-5kN)を用いて、-30℃、3号ダンベル、クロスヘッドスピード500mm/分で次のとおり引張試験を実施し、破断伸びを評価した。
3:破断伸びが500%以上
2:破断伸びが300%以上500%未満
1:破断伸びが300%未満
<低温耐衝撃性(-30℃)>
ISO 179-1に準拠して評価した。
3:シャルピー衝撃強度が8kJ/m2以上
2:シャルピー衝撃強度が3kJ/m2以上8kJ/m2未満
1:シャルピー衝撃強度が3kJ/m2未満
<成形収縮性>
ISO 294-4に準拠して評価した。
3:収縮率が0.4%未満
2:収縮率が0.4%以上0.8%未満
1:収縮率が0.8%以上
(水添触媒の調製)
水添共重合体組成物の水素添加反応に用いた水添触媒を下記の方法で調製した。
窒素置換した反応容器に、乾燥、精製したシクロヘキサン1リットルを仕込み、ビス(η5-シクロペンタジエニル)チタニウムジクロリド100ミリモルを添加し、十分に攪拌しながらトリメチルアルミニウム200ミリモルを含むn-ヘキサン溶液を添加して、室温にて約3日間反応させ、水添触媒を調製した。
以下に記載するA1、A2、B1、B2は、それぞれ下記の重合体ブロックを示す。
A1、A2:スチレンを主体とする重合体ブロック
B1、B2:ブタジエンを主体とする重合体ブロック
<ポリマー1:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器(内容積:100L)を使用して、バッチ重合を以下の方法で行った。
シクロヘキサン38L、及びブタジエンモノマー3.0質量部を含有するシクロヘキサン溶液(ブタジエンモノマー濃度40質量%)を張り込み、N,N,N’,N’-テトラメチルエチレンジアミン(以下「TMEDA」ともいう。)を、下記n-ブチルリチウム(以下「Bu-Li」ともいう。)1モルに対して、0.8モル添加した。その後、温度40℃に調整した後、本製造例で反応器に投入するブタジエンモノマー及びスチレンモノマーの総量(以下、全モノマーとする。)100質量部に対して、Bu-Liを0.149質量部添加し、60分間、反応器内温度を45℃調整しながら反応を継続させた。
スチレンモノマー10.0質量部を投入し、その後さらに20分間、反応器内温度を50℃に調整しながら反応を継続させた。
ブタジエンモノマー87.0質量部を含有するシクロヘキサン溶液(ブタジエンモノマー濃度40質量%)を投入し、その後さらに40分間、反応器内温度を80℃に調整しながら反応を継続させて、ブタジエン-スチレン-ブタジエン共重合体を得た。
カップリング剤のテトラエトキシシランを、Bu-Li1モルに対して、0.2モル添加し、ブタジエン-スチレン-ブタジエン共重合体の一部を架橋させた上、反応停止剤としてエタノールをBu-Li1モルに対して0.3モル添加し、ブタジエン-スチレン-ブタジエン共重合体とその架橋物との混合物(共重合体組成物)を得た。
上述のようにして調製した水添触媒を用いて、得られた共重合体組成物を80℃で連続的に水素添加し、水添共重合体組成物を得た。触媒量は100ppm、水添重合器内の水素圧は0.8MPaであった。反応終了後に、水添共重合体組成物100質量部に対して、安定剤(オクタデシル-3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート)0.25質量部を添加した。
<ポリマー2:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.160質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー3:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.172質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー4:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.142質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー5:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.147質量部、第2ステップのスチレンモノマー投入量を12.0質量部、第3ステップのブタジエンモノマー投入量を85.0質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー6:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.152質量部、第2ステップのスチレンモノマー投入量を8.0質量部、第3ステップのブタジエンモノマー投入量を85.0質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー7:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.138質量部、第4ステップの添加剤を安息香酸エチルに変更し、安息香酸エチルの添加量をBu-Li1モルに対して0.30モルとしたこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー8:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第4ステップのテトラエトキシシランの添加量をBu-Li1モルに対して0.1モルに変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー9:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第4ステップのテトラエトキシシランの添加量をBu-Li1モルに対して0.32モルに変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー10:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップの反応時間を30分に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー11:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのブタジエンモノマー張り込み量を11.5質量部、第3ステップのブタジエンモノマー投入量を78.5質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー12:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.157質量部、第2ステップのスチレンモノマー投入量を4.0質量部、第3ステップのブタジエンモノマー投入量を93.0質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー13:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.138質量部、第2ステップのスチレンモノマー投入量を20.0質量部、第3ステップのブタジエンモノマー投入量を77.0質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー14:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.152質量部、TMEDAの添加量をBu-Li1モルに対して0.49モルに変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー15:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.147質量部、TMEDAの添加量をBu-Li1モルに対して1.5モル、第3ステップの反応器内温度を45℃に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー16:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第5ステップの水添触媒量を50ppmに変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー17:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.28質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー18:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.080質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー19:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第4ステップの添加剤を四塩化珪素に変更し、四塩化珪素の添加量をBu-Li1モルに対して0.15モルとしたこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー20:スチレン-ブタジエンの水添物(A1-B1)>
攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器(内容積:100L)を使用して、バッチ重合を以下の方法で行った。
シクロヘキサン38L、及びスチレンモノマー9.0質量部を張り込み、TMEDAを、下記Bu-Li1モルに対して、0.8モル添加した。その後、温度40℃に調整した後、本製造例で反応器に投入するブタジエンモノマー及びスチレンモノマーの総量(以下、全モノマーとする。)100質量部に対して、Bu-Liを0.149質量部添加し、20分間、反応器内温度を50℃調整しながら反応を継続させた。
ブタジエンモノマー91.0質量部を含有するシクロヘキサン溶液(ブタジエンモノマー濃度40質量%)を投入し、その後さらに20分間、反応器内温度を80℃に調整しながら反応を継続させて、スチレン-ブタジエン共重合体を得た。
反応停止剤としてエタノールを、Bu-Li1モルに対して、0.4モル添加し、その後、カップリング剤のテトラエトキシシランを、Bu-Li1モルに対して、0.3モル添加し、スチレン-ブタジエン共重合体の一部を架橋させて、スチレン-ブタジエン共重合体とその架橋物との混合物(共重合体組成物)を得た。
上述のようにして調製した水添触媒を用いて、得られた共重合体組成物を80℃で連続的に水素添加し、水添共重合体組成物を得た。触媒量は100ppm、水添重合器内の水素圧は0.8MPaであった。反応終了後に、水添共重合体組成物100質量部に対して、安定剤(オクタデシル-3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート)0.25質量部を添加した。
<ポリマー21:スチレン-ブタジエンの水添物(A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.174質量部に変更したこと以外は製造例20と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー22:スチレン-ブタジエンの水添物(A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.206質量部に変更したこと以外は製造例20と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー23:スチレン-ブタジエンの水添物(A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.138質量部に変更したこと以外は製造例20と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー24:スチレン-ブタジエンの水添物(A1-B1)>
第1ステップのスチレンモノマー張り込み量を16質量部に変更し、第2ステップのブタジエンモノマー投入量を84質量部に変更したこと以外は製造例20と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー25:スチレン-ブタジエンの水添物(A1-B1)>
第1ステップのスチレンモノマー張り込み量を7質量部に変更し、第2ステップのブタジエンモノマー投入量を93質量部に変更したこと以外は製造例20と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー26:スチレン-ブタジエンの水添物(A1-B1)>
第1ステップのTMEDAの添加量を、Bu-Li1モルに対して、1.5モルに変更し、第2ステップの反応器内温度を45℃に変更したこと以外は製造例20と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー27:スチレン-ブタジエンの水添物(A1-B1)>
第1ステップのTMEDAの添加量を、Bu-Li1モルに対して、0.5モルに変更し、第2ステップの反応器内温度を45℃に変更したこと以外は製造例20と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー28:ブタジエン-スチレン-ブタジエン-スチレンの水添物(B1-A1-B2-A2)>
攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器(内容積:100L)を使用して、バッチ重合を以下の方法で行った。
シクロヘキサン38L、及びブタジエンモノマー5.0質量部を含有するシクロヘキサン溶液(ブタジエンモノマー濃度40質量%)を張り込み、TMEDAを、下記Bu-Li1モルに対して、1.5モル添加した。その後、温度40℃に調整した後、本製造例で反応器に投入するブタジエンモノマー及びスチレンモノマーの総量(以下、全モノマーとする。)100質量部に対して、Bu-Liを0.057質量部添加し、60分間、反応器内温度を45℃調整しながら反応を継続させた。
スチレンモノマー7.0質量部を投入し、その後さらに20分間、反応器内温度を50℃に調整しながら反応を継続させた。
ブタジエンモノマー82.0質量部を含有するシクロヘキサン溶液(ブタジエンモノマー濃度40質量%)を投入し、その後さらに40分間、反応器内温度を45℃に調整しながら反応を継続させた。
スチレンモノマー6質量部を投入し、65℃に調整しながら20分間反応させた後、反応停止剤としてエタノールを、Bu-Li1モルに対して、0.9モル添加し、ブタジエン-スチレン-ブタジエン-スチレン共重合体を得た。
上述のようにして調製した水添触媒を用いて、得られた共重合体を80℃で連続的に水素添加し、水添共重合体を得た。触媒量は100ppm、水添重合器内の水素圧は0.8MPaであった。反応終了後に、水添共重合体100質量部に対して、安定剤(オクタデシル-3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート)0.25質量部を添加した。
<ポリマー29:ブタジエン-スチレン-ブタジエン-スチレンの水添物(B1-A1-B2-A2)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.059質量部に変更し、TMEDAの添加量をBu-Li1モルに対して0.8モルに変更し、第2ステップのスチレンモノマー投入量を6質量部に変更し、第3ステップの反応器内温度を80℃に変更し、第4ステップのスチレンモノマー投入量を4質量部に変更し、第3ステップのブタジエンモノマー投入量を85質量部に変更したこと以外は製造例28と同様にして、水添共重合体を得た。
<ポリマー30:ブタジエン-スチレン-ブタジエン-スチレンの水添物(B1-A1-B2-A2)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.068質量部に変更したこと以外は製造例29と同様にして、水添共重合体を得た。
<ポリマー31:ブタジエン-スチレン-ブタジエン-スチレンの水添物(B1-A1-B2-A2)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.093質量部に変更したこと以外は製造例29と同様にして、水添共重合体を得た。
<ポリマー32:スチレン-ブタジエンの水添物(A1-B1)>
第1ステップのTMEDAの添加量をBu-Li1モルに対して1.40モルに変更し、Bu-Li添加量を0.131質量部に変更し、スチレンモノマー張り込み量を10質量部に変更し、第2ステップのブタジエンモノマー投入量を90質量部に変更し、反応器内温度を45℃に変更し、第3ステップのエタノールを添加せず、カップリング剤をメチルジクロロシランに変更し、メチルジクロロシランの添加量をBu-Li1モルに対して0.3モルに変更したこと以外は製造例20と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー33:スチレン-ブタジエンの水添物(A1-B1)>
第1ステップのTMEDAの添加量をBu-Li1モルに対して0.45モルに変更し、Bu-Li添加量を0.157質量部に変更し、スチレンモノマー張り込み量を13質量部に変更し、第2ステップのブタジエンモノマー投入量を87質量部に変更し、第3ステップのエタノールを添加せず、カップリング剤をメチルジクロロシランに変更し、メチルジクロロシランの添加量をBu-Li1モルに対して0.25モルに変更したこと以外は製造例20と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー34:スチレン-ブタジエンの水添物(A1-B1)>
第1ステップのTMEDAの添加量をBu-Li1モルに対して0.30モルに変更し、Bu-Li添加量を0.103質量部に変更し、スチレンモノマー張り込み量を16質量部に変更し、第2ステップのブタジエンモノマー投入量を84質量部に変更し、第3ステップのエタノールを添加せず、カップリング剤をエポトートZX-1059(新日鐵住金化学株式会社)に変更し、エポトートZX-1059の添加量をBu-Li1モルに対して0.25モルに変更したこと以外は製造例20と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー35:スチレン-ブタジエンの水添物(A1-B1)>
第1ステップのTMEDAの添加量をBu-Li1モルに対して1.10モルに変更し、Bu-Li添加量を0.098質量部に変更し、スチレンモノマー張り込み量を15質量部に変更し、第2ステップのブタジエンモノマー投入量を85質量部に変更し、第3ステップのエタノールを添加せず、カップリング剤をエポトートZX-1059(新日鐵住金化学株式会社)に変更し、エポトートZX-1059の添加量をBu-Li1モルに対して0.275モルに変更したこと以外は製造例20と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー36:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第4ステップのテトラエトキシシランの添加量をBu-Li1モルに対して0.28モルに変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー37:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第4ステップのテトラエトキシシランの添加量をBu-Li1モルに対して0.25モルに変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー38:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第4ステップのテトラエトキシシランの添加量をBu-Li1モルに対して0.14モルに変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー39:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第4ステップのテトラエトキシシランの添加量をBu-Li1モルに対して0.16モルに変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー40:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.097質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー41:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.107質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー42:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.204質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー43:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.141質量部、第2ステップのスチレンモノマー投入量を17.5質量部、第3ステップのブタジエンモノマー投入量を79.5質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー44:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.144質量部、第2ステップのスチレンモノマー投入量を14.5質量部、第3ステップのブタジエンモノマー投入量を82.5質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー45:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.155質量部、第2ステップのスチレンモノマー投入量を5.5質量部、第3ステップのブタジエンモノマー投入量を91.5質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー46:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのBu-Li添加量を0.153質量部、第2ステップのスチレンモノマー投入量を7.0質量部、第3ステップのブタジエンモノマー投入量を90.0質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー47:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップの反応時間を37分に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー48:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップの反応時間を46.5分に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー49:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのブタジエンモノマー張り込み量を1.5質量部、第3ステップのブタジエンモノマー投入量を89.0質量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー50:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのTMEDAの添加量をBu-Li1モルに対して1.5モルに変更し、第3ステップの反応器内温度を45℃に変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー51:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第1ステップのTMEDAの添加量をBu-Li1モルに対して0.59モルに変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー52:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第5ステップの水添触媒量を63ppmに変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー53:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第5ステップの水添触媒量を71ppmに変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
<ポリマー54:ブタジエン-スチレン-ブタジエンの水添物(B2-A1-B1)>
第5ステップの水添触媒量を78ppmに変更したこと以外は製造例1と同様にして、水添共重合体組成物を得た。
粘着層を構成する水添共重合体組成物、及び粘着付与樹脂(ヤスハラケミカル社製、商品名「YSポリスターG150」)(水添共重合体組成物100質量部に対して10質量部)を均一に混合した。粘着層を構成する前記混合物と、基材層を構成するポリプロピレン(サンアロマー社製、商品名「PC684S」、MFR(230℃、2.16kg荷重)=7.5g/10分)とを、Tダイ方式共押出法によって両層を一体化して共押出し、基材層厚さ50μm、粘着層厚さ8μmの粘接着フィルムを作製した。
粘着層を構成する水添共重合体組成物又は水添共重合体、及び粘着付与樹脂(ヤスハラケミカル社製、商品名「YSレジンPX1150N」)(水添共重合体組成物100質量部に対して10質量部)を均一に混合した。粘着層を構成する前記混合物と、基材層を構成するポリプロピレン(サンアロマー社製、商品名「PC684S」、MFR(230℃、2.16kg荷重)=7.5g/10分)とを、Tダイ方式共押出法によって両層を一体化して共押出し、横幅50cm、基材層厚さ50μm、粘着層厚さ8μmの粘接着フィルムを作製した。
比較例29~34においては、本発明の構成要件を満たさないので、樹脂組成物は、引張破断伸び、低温耐衝撃性、低成形収縮性及び各種性能バランスにおいて、点数「1」が存在し、劣ることが分かった。
Claims (7)
- ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロックと、共役ジエン単量体単位を主体とする重合体ブロックと、を含む成分(a);及び
ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロックと、共役ジエン単量体単位を主体とする重合体ブロックと、を含む成分(b);
を含む、水添共重合体組成物であって、
前記成分(a)が、5万~12万のピークトップ分子量を有し、
前記成分(b)が、前記成分(a)のピークトップ分子量の1.8倍~3.8倍のピークトップ分子量を有し、
前記水添共重合体組成物に含まれる共役ジエン単量体単位の二重結合の81mol%以上が水素添加されており、
前記水添共重合体組成物に含まれるビニル芳香族単量体単位の含有量が、前記組成物を基準として、5~18質量%であり、
前記水添共重合体組成物に含まれるビニル芳香族単量体単位のブロック化率が75質量%以上であり、
前記水添共重合体組成物のメルトフローレート(MFR)が4~20g/10分であり、
前記水添共重合体組成物のキャピラリー粘度が300~600Pa・sであり、
前記キャピラリー粘度をC[Pa・s]とし、前記MFRをM[g/10分]とした場合、(式1):
C≦-20.8M+754.2 (式1)
の関係を満たす、
前記水添共重合体組成物、及び
粘着付与剤樹脂
を含む、粘接着材組成物。 - 前記成分(a)/前記成分(b)が質量比率で60/40~10/90である、請求項1に記載の粘接着材組成物。
- 前記水添共重合体組成物に含まれる共役ジエン単量体単位のビニル化率が40mol%~70mol%である、請求項1又は2に記載の粘接着材組成物。
- 前記ビニル化率が40mol%~61.9mol%である、請求項3に記載の粘接着材組成物。
- 前記成分(a)及び前記成分(b)がそれぞれ以下の式で表される、請求項1~4のいずれかに記載の粘接着材組成物
成分(a): B2-A1-B1及び/又はB2-A1-B1-X
成分(b):(B2-A1-B1)nX
[式中、
A1は、ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロックであり、
B1及びB2は、それぞれ独立して、共役ジエン単量体単位を主体とする重合体ブロックであり、
nは、2以上の整数であり、
Xは、カップリング剤の残基である]。 - 前記水添共重合体組成物に含まれるB2の含有量が、前記組成物を基準として、3~10質量%である、請求項5に記載の粘接着材組成物。
- 請求項1~6のいずれかに記載の粘接着材組成物を含む、粘接着フィルム。
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