JP7077858B2 - 還元反応用電極及びそれを用いた反応デバイス - Google Patents
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図1は、実施形態に関わる還元反応用電極100を示す。還元反応用電極100は、基板10、カーボン層12及び錯体触媒層14を積層した構成を有する。還元反応用電極100に電圧が印加されると、基板10に生じた電荷がカーボン層12を介して錯体触媒層14に渡され、錯体触媒層14における還元触媒反応に利用される。図1では、二酸化炭素(CO2)がギ酸(HCOOH)に還元される態様が示されている。
酸化反応用電極102は、酸化反応によって物質を酸化するために利用される電極である。酸化反応用電極102は、基板、透明導電層、集電配線及び酸化触媒を含んで構成される。
本実施の形態における電気化学セルは、図2に示すように、還元反応用電極100と酸化反応用電極102を組み合わせて構成される。還元反応用電極100と酸化反応用電極102を還元触媒及び酸化触媒が対向するように配置し、その間に反応物が溶解された電解液104を導入させる。反応物は、炭化化合物とすることができ、例えば、二酸化炭素(CO2)とすることができる。また、電解液は、リン酸緩衝水溶液やホウ酸緩衝水溶液とすることが好適である。具体的な構成例では、二酸化炭素(CO2)飽和リン酸緩衝液のタンクを設け、ポンプによって当該液を還元反応用電極100と酸化反応用電極102との間に設けられた間隙に供給し、還元反応によって生じたギ酸(HCOOH)や酸素(O2)を外部の燃料タンクに回収する。
図3に示すように、Ru錯体モノマーとピロール、塩化鉄からなるRu錯体ポリマーのアセトニトリル溶液をカーボン層12に塗布後、溶媒を除去することによりカーボン層12に錯体触媒層14を担持させた後、基板10の一表面上に導電性を有するグラファイトを含む接着剤Xを用いてカーボン層12を接着して還元反応用電極を形成した。このとき、カーボン層12には、基板10と反対側の表面のみならず、基板10との界面側にも錯体触媒層14が担持された層が形成されていると推察される。
図4に示すように、基板10の一表面上に導電性を有するグラファイトを含む接着剤Xを用いて予めカーボン層12を接着した後、Ru錯体モノマーとピロール、塩化鉄からなるRu錯体ポリマーのアセトニトリル溶液をカーボン層12に塗布後、溶媒を除去することにより錯体触媒層14を担持させる処理を施した。これによって、カーボン層12には、基板10と反対側の表面のみに錯体触媒層14が担持された層が形成されていると推察される。
比較例1及び実施例1における還元反応用電極のサンプルについて接着剤重量と接着剤厚さの関係を調べた。サンプルは、接着剤によってスライドガラスに貼り付けた後、ダイヤモンドカッターで切り欠きを入れたうえで手で破断してその断面を電子顕微鏡にて観察した。
図7は、実施例1のサンプルを厚さ方向に斜めに切断したときの断面を走査電子顕微鏡(SEM)で観察した結果を示す。図7において、カーボン層12の内部中間の領域では、グラファイト、カーボンペーパー及びカーボンナノチューブの3種類のカーボンの形態が複雑に入り組み合って緻密な構造が形成されていた。すなわち、カーボンペーパーのカーボン繊維の表面に複数のカーボンナノチューブが存在し、その上にグラファイトが被覆された構造が観察された。このとき、カーボン層12の構造体を構成する要素として、鱗片状の1次粒子のサイズは数μm程度であり、それらが繋がり合って形成された2次粒子のサイズは数10μm程度であった。
比較例1及び実施例1のサンプルに対してX線CTによる非破壊観察を行った。X線CTの観察条件は、50kV及び65μAとした。X線を基準面(電極表面)から3μm刻みで深さ方向に移動させながら透過し、サンプルを回転させながらデータを集積して画像処理にて観察画像を得た。
比較例1及び実施例1の還元反応用電極を用いて3極式セルを構成して電気化学特性の評価を行った。還元反応用電極は1cm角とし、酸化反応用電極にはPtワイヤ、参照電極としてはカロメル電極(Hg2SO4)を適用した。電解液として0.1MのK2HPO4+KH2PO4を用いて、二酸化炭素ガス(CO2)をバブリングにより溶解させた。
Claims (5)
- 基板と、
接着層を介して前記基板上に設けられたカーボン層と、
前記カーボン層の前記基板との反対側の面に担持された錯体触媒層と、
を備え、
前記カーボン層は、1次粒子が1μm以上のサイズのカーボン素材と直径が100nm以下のサイズのカーボンナノチューブとが混在し、グラファイトを含む接着剤が浸透した複合層であり、
前記基板と前記カーボン層との界面に前記錯体触媒層に含まれる触媒体が存在しないことを特徴とする還元反応用電極。 - 請求項1に記載の還元反応用電極であって、
前記カーボン層に含まれる前記カーボン素材は、鱗片状であることを特徴とする還元反応用電極。 - 請求項1又は2に記載の還元反応用電極であって、
前記接着層は、前記カーボン層に浸透した部分を含めた厚さが60μm以上であることを特徴とする還元反応用電極。 - 請求項1~3のいずれか1項に記載の還元反応用電極であって、
前記接着層は、カーボン素材とポリマーを含むことを特徴とする還元反応用電極。 - 請求項1~4のいずれか1項に記載の還元反応用電極と、
酸化反応用電極と、を組み合わせて構成される反応デバイス。
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