JP7072040B1 - 燃料電池用触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記触媒粒子が、Pt合金粒子であり、
であり、
前記燃料電池用触媒が、0.65mmol/g以上の親水性基を有し、かつ、
前記燃料電池用触媒0.5gを、0.5mol/Lの硫酸水溶液30mL中に浸漬し、撹拌下、室温にて100時間保持したときの、Ptの溶出量が、前記燃料電池用触媒1g当たり、0.625mg以下である、
燃料電池用触媒。
《態様2》前記親水性基が酸性基である、態様1に記載の燃料電池用触媒。
《態様3》前記Ptの溶出量が、前記燃料電池用触媒1g当たり、0.300mg以下である、態様1又は2に記載の燃料電池用触媒。
《態様4》前記Pt合金粒子が、
Ptと、
Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ga、Zr、Hf、Ru、Ir、Pd、Os、及びRhから成る群から選択される1種又は2種以上の金属と
を含む合金粒子である、
態様1~3のいずれか一項に記載の燃料電池用触媒。
《態様5》前記触媒粒子の平均粒径が、2nm以上10nm以下である、態様1~4のいずれか一項に記載の燃料電池用触媒。
《態様6》態様1~5のいずれか一項に記載の燃料電池用触媒を含む、燃料電池の電極。
《態様7》カソードである、態様6に記載の電極。
《態様8》態様6又は7に記載の電極を含む、燃料電池。
《態様9》態様1~5のいずれか一項に記載の燃料電池用触媒の製造方法であって、
前記炭素粉末担体に前記触媒粒子を担持して、触媒粒子担持炭素粉末を調製すること、
前記触媒粒子担持炭素粉末を酸化剤と接触させて、前記触媒粒子担持炭素粉末に親水性基を付与して、燃料電池用触媒前駆体を調製すること、及び
前記燃料電池用触媒前駆体を還元剤と接触させて、燃料電池用触媒を調製すること
を含む、方法。
《態様10》前記触媒粒子担持炭素粉末との接触に使用される酸化剤が、硫酸、硝酸、亜リン酸、過マンガン酸カリウム、過酸化水素、塩素酸、及びクロム酸から成る群から選択される1種又は2種以上の酸化剤である、態様9に記載の方法。
《態様11》前記燃料電池用触媒前駆体との接触に使用される還元剤が、アルコール、カルボン酸、及びアルデヒドから成る群から選択される1種又は2種以上の還元剤である、態様9又は10に記載の方法。
本発明の燃料電池用触媒は、
炭素粉末担体と、炭素粉末担体上に担持されている触媒粒子とを含む、燃料電池用触媒であって、
触媒粒子が、Pt合金粒子であり、
燃料電池用触媒が、0.65mmol/g以上の親水性基を有し、かつ、
前記燃料電池用触媒0.5gを、0.5mol/Lの硫酸水溶液30mL中に浸漬し、撹拌下、室温にて100時間保持したときの、Ptの溶出量が、前記燃料電池用触媒1g当たり、0.625mg以下である、
燃料電池用触媒である。
本発明の燃料電池用触媒における炭素粉末担体は、例えば、カーボンブラック、黒鉛、炭素繊維、活性炭、アモルファス炭素、ナノカーボン材料等であってよい。ナノカーボン材料は、カーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン等を包含する。
触媒粒子は、炭素粉末担体上に担持されている。
Ptと、
Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ga、Zr、Hf、Ru、Ir、Pd、Os、及びRhから成る群から選択される1種又は2種以上の金属と
を含む合金粒子であってよい。このようなPt合金は、酸素の還元に対する触媒活性が高いとの利点がある。
本発明の燃料電池用触媒は、上記のとおり、炭素粉末担体と、前記炭素粉末担体上に担持されている触媒粒子とを含む。しかし、本発明の燃料電池用触媒は、炭素粉末担体及び触媒粒子以外の任意成分を含んでいてもよい。
本発明の燃料電池用触媒は、0.65mmol/g以上の親水性基を有する。燃料電池用触媒の親水性基量が0.65mmol/g以上であることにより、燃料電池用触媒に適度の親水性が付与され、低加湿時の触媒性能が向上される。一方、燃料電池用触媒の化学的安定性を確保し、触媒活性を長期間維持するために、燃料電池用触媒の親水性基量は、1.20mmol/g以下であってよい。
本発明の燃料電池用触媒0.5gを、0.5mol/Lの硫酸水溶液30mL中に浸漬し、撹拌下、室温にて100時間保持したときの、Ptの溶出量が、燃料電池用触媒1g当たり、0.625mg以下である。本発明の燃料電池用触媒は、上記条件下のPtの溶出量が、燃料電池用触媒1g当たり0.625mg以下であることにより、電極作製時に用いる溶媒へのPtの溶出が抑制され、得られる電極における触媒活性が確保される。
本発明の燃料電池用触媒は、例えば、以下を含む方法によって製造されてよい:
炭素粉末担体に触媒粒子を担持して、触媒粒子担持炭素粉末を調製すること(担持工程);
触媒粒子担持炭素粉末を酸化剤と接触させて、触媒粒子担持炭素粉末に親水性基を付与して、燃料電池用触媒前駆体を調製すること(親水性基付与工程);及び
燃料電池用触媒前駆体を還元剤と接触させて、燃料電池用触媒を調製すること(還元工程)。
担持工程では、炭素粉末担体に触媒粒子を担持する。
(1)Ptと合金金属とを順次に還元担持する方法(方法1):
適当な溶媒中で、炭素粉末担体の存在下で、Pt前駆体を還元して、炭素粉末担体上にPt粒子が担持された、Pt担持炭素粉末を得ること;
適当な溶媒中で、Pt担持炭素粉末の存在下で、合金金属前駆体を還元して、Pt担持炭素粉末上に合金金属粒子が担持された、Pt-合金金属担持炭素粉末を得ること;及び
Pt-合金金属担持炭素粉末を加熱して、Ptと合金金属とを合金化して、炭素粉末担体上にPt合金粒子が担持された、触媒粒子担持炭素粉末を得ること。
適当な溶媒中で、炭素粉末担体の存在下で、Pt前駆体を還元して、炭素粉末担体上にPt粒子が担持された、Pt担持炭素粉末を得ること;
適当な溶媒中で、Pt担持炭素粉末の存在下で、合金金属前駆体を中和剤と接触させて、Pt担持炭素粉末上に、高価数の合金金属が担持された、Pt-高価数合金金属担持炭素粉末を得ること;及び
Pt-高価数合金金属担持炭素粉末を加熱して、高価数合金金属を還元するとともに、Ptと合金金属とを合金化して、炭素粉末担体上にPt合金粒子が担持された、触媒粒子担持炭素粉末を得ること。
適当な溶媒中で、炭素粉末担体の存在下で、Pt前駆体及び合金金属前駆体を還元して、炭素粉末担体上にPt粒子及び合金金属粒子が担持された、Pt-合金金属担持担持炭素粉末を得ること;
Pt-合金金属担持炭素粉末を加熱して、Ptと合金金属とを合金化して、炭素粉末担体上にPt合金粒子が担持された、触媒粒子担持炭素粉末を得ること。
適当な溶媒中で、炭素粉末担体の存在下で、Pt前駆体及び合金金属前駆体を中和剤と接触させて、炭素粉末担体上に、高価数Pt及び高価数合金金属が担持された、高価数Pt-高価数合金金属担持担持炭素粉末を得ること;及び
高価数Pt-高価数合金金属担持炭素粉末を加熱して、高価数Pt及び高価数合金金属を還元するとともに、Ptと合金金属とを合金化して、炭素粉末担体上にPt合金粒子が担持された、触媒粒子担持炭素粉末を得ること。
方法1では、先ず、適当な溶媒中で、炭素粉末担体の存在下で、Pt前駆体を還元して、Pt担持炭素粉末を得る。
方法2では、適当な溶媒中で、炭素粉末担体の存在下で、Pt前駆体を還元して、炭素粉末担体上にPt粒子が担持された、Pt担持炭素粉末を得る。この工程は、方法1の場合と同様に行われてよい。
方法3では、先ず、適当な溶媒中で、炭素粉末担体の存在下で、Pt前駆体及び合金金属前駆体を還元して、Pt-合金金属担持担持炭素粉末を得る。
方法4では、先ず、適当な溶媒中で、炭素粉末担体の存在下で、Pt前駆体及び合金金属前駆体を中和剤と接触させて、炭素粉末担体上に、高価数Pt及び高価数合金金属が担持された、高価数Pt-高価数合金金属担持担持炭素粉末を得る。
次に、親水性基付与工程において、得られた触媒粒子担持炭素粉末を酸化剤と接触させて、触媒粒子担持炭素粉末に親水性基を付与して、燃料電池用触媒前駆体を調製する。
還元工程では、燃料電池用触媒前駆体を還元剤と接触させて、燃料電池用触媒を調製する。この還元工程では、触媒粒子上の親水性基は還元除去されるが、炭素粉末担体上の親水性基は除去されないように、還元の程度を調整することが望まれる。
本発明は、別の観点において、本発明の燃料電池用触媒を含む、燃料電池の電極に関する
本発明は、更に別の観点において、上述の燃料電池の電極を含む、燃料電池に関する。
(1)担持工程(PtCo合金担持炭素粒子の調製)
市販の炭素粉末(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、カーボンブラック、品名「ケッチェンブラック」)100質量部を、0.1mol/Lの硝酸水溶液中に分散させ、Pt換算42.9質量部(219.9mmol)相当のジニトロジアンミン白金硝酸溶液を加えた。その後、ここに、還元剤としてのエタノール1,200質量部を加えて、15分間撹拌した後、90℃において2時間加熱撹拌することにより、炭素粉末上にPt粒子を析出させて、Pt担持炭素粒子とした。固形分をろ取、乾燥して、Pt担持炭素粒子を回収した。このPt担持炭素粒子中のPt含有量は、30質量%であった。
上記で得られたPtCo合金担持炭素粒子を、0.5mol/Lの硝酸水溶液中に投入し、90℃において21時間撹拌して、親水化処理を行った。その後、固形分をろ取し、80℃に調温した送風乾燥機中で15時間乾燥して、親水化PtCo合金担持炭素粒子(燃料電池触媒前駆体)を得た。
上記で得られた親水化PtCo合金担持炭素粒子を、硝酸0.1mol/L及びエタノール10質量%を含む水溶液中に投入し、沸点(91~92℃)にて2時間加熱撹拌して、還元処理を行った。その後、固形分をろ取し、80℃に調温した送風乾燥機中で15時間乾燥することにより、実施例1の触媒粒子を得た。この触媒粒子は、カーボンブラック上に、PtCo合金粒子から成る触媒粒子が担持されたものである。この触媒粒子中のPt:Coのモル比は、7:1であった。
「(1)担持工程」において、硝酸コバルト水溶液の使用量を、最終的な触媒粒子中のPt/Co比率が3:1(モル比)となるように調整した他は、実施例1と同様にして、実施例2の触媒粒子を得た。
実施例1及び2と同様にして得られた親水化PtCo合金担持炭素粒子に対し、「(3)還元工程」を実施せず、各親水化PtCo合金担持炭素粒子を、そのまま比較例1及び2の触媒粒子として用いた。
「(1)担持工程」において、硝酸コバルト水溶液を添加せず、水素化ホウ素ナトリウムによるCo還元処理を行わなかった他は、比較例1と同様にして、比較例3の触媒粒子を得た。この触媒粒子は、カーボンブラック上に、Pt粒子から成る触媒粒子が担持されたものである。
「(2)親水性基付与工程」の条件を、それぞれ、表1に記載のとおりに変更した他は、比較例1と同様にして、比較例4及び5の触媒粒子を得た。
(1)親水性基の同定、及び親水基量の定量
各実施例及び比較例で得られた触媒粒子について、Boehm法による酸塩基滴定分析を行うことにより、触媒粒子中の親水性基量を定量した。
各実施例及び比較例で得られた触媒粒子について、XRD分析を行い、2θ=65~73°の範囲に現れるピークの半値幅を、シェラーの式に代入して、粒径を算出した。
各実施例及び比較例で得られた触媒粒子各0.5gを、0.5mol/Lの硫酸水溶液30mL中に浸漬し、室温において100時間保持した。その後、触媒粒子をろ別して得られたろ液を、5mL採取し、メスフラスコに移して、50mLにメスアップし、希釈した溶液に含まれるPt量を、誘導結合プラズマ(ICP)分析によって測定して、触媒粒子1g当たりのPt溶出量を算出した。
各実施例及び比較例で得られた触媒粒子、及びアイオノマーとしてのナフィオン(Sigma-Aldrich製)を、エタノール及び水から成る混合溶媒中に分散させて、分散液を得た。この分散液を、テフロン(登録商標)製のシートの片面上に塗布した後、乾燥して、シート上に触媒層(カソード)を形成することにより、カソード転写用積層体を得た。
「性能評価用単セルの作製」で得られた性能評価用単セルを、(株)東洋テクニカ製の燃料電池評価システムに装着し、セル温度80℃、両極の相対湿度50%-RHの条件下で、電流値を0.01A/cm2から2.0A/cm2まで変化させて、各電流値におけるセル電圧を測定した。
Claims (11)
- 炭素粉末担体と、前記炭素粉末担体上に担持されている触媒粒子とを含む、燃料電池用触媒であって、
前記触媒粒子が、Pt合金粒子であり、
前記燃料電池用触媒が、0.65mmol/g以上の親水性基を有し、かつ、
前記燃料電池用触媒0.5gを、0.5mol/Lの硫酸水溶液30mL中に浸漬し、撹拌下、室温にて100時間保持したときの、Ptの溶出量が、前記燃料電池用触媒1g当たり、0.625mg以下である、
燃料電池用触媒。 - 前記親水性基が酸性基である、請求項1に記載の燃料電池用触媒。
- 前記Ptの溶出量が、前記燃料電池用触媒1g当たり、0.300mg以下である、請求項1又は2に記載の燃料電池用触媒。
- 前記Pt合金粒子が、
Ptと、
Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ga、Zr、Hf、Ru、Ir、Pd、Os、及びRhから成る群から選択される1種又は2種以上の金属と
を含む合金粒子である、
請求項1~3のいずれか一項に記載の燃料電池用触媒。 - 前記触媒粒子の平均粒径が、2nm以上10nm以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載の燃料電池用触媒。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の燃料電池用触媒を含む、燃料電池の電極。
- カソードである、請求項6に記載の電極。
- 請求項6又は7に記載の電極を含む、燃料電池。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の燃料電池用触媒の製造方法であって、
前記炭素粉末担体に前記触媒粒子を担持して、触媒粒子担持炭素粉末を調製すること、
前記触媒粒子担持炭素粉末を酸化剤と接触させて、前記触媒粒子担持炭素粉末に親水性基を付与して、燃料電池用触媒前駆体を調製すること、及び
前記燃料電池用触媒前駆体を還元剤と接触させて、燃料電池用触媒を調製すること
を含む、方法。 - 前記触媒粒子担持炭素粉末との接触に使用される酸化剤が、硫酸、硝酸、亜リン酸、過マンガン酸カリウム、過酸化水素、塩素酸、及びクロム酸から成る群から選択される1種又は2種以上の酸化剤である、請求項9に記載の方法。
- 前記燃料電池用触媒前駆体との接触に使用される還元剤が、アルコール、カルボン酸、及びアルデヒドから成る群から選択される1種又は2種以上の還元剤である、請求項9又は10に記載の方法。
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