JP7060165B2 - 粘着剤組成物及び表面保護フィルム - Google Patents
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Description
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、を備えた反応容器に、2-エチルヘキシルアクリレート692質量部、メチルアクリレート250質量部、4-ヒドロキシブチルアクリレート56質量部、アクリル酸2.0質量部、酢酸エチル1330質量部を仕込み、攪拌下、窒素を吹き込みながら70℃まで昇温した。その後、予め酢酸エチルにて溶解したアゾビスイソブチロニトリル溶液20質量部(固形分5質量%)を添加した。その後、攪拌下72℃にて8時間ホールドした後、酢酸エチル980質量部を添加し内容物を冷却した後200メッシュ金網にて濾過した。不揮発分29.9質量%、粘度10600mPa・sであるアクリル重合体(A-1)溶液を得た。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、を備えた反応容器に、2-エチルヘキシルアクリレート785質量部、メトキシポリエチレングリコール#400アクリレート(新中村化学工業株式会社製「NKエステル AM-90G」)145質量部、2-ヒドロキシエチルアクリレート70質量部、酢酸エチル1200質量部を仕込み、攪拌下、窒素を吹き込みながら70℃まで昇温した。その後、予め酢酸エチルにて溶解したアゾビスイソブチロニトリル溶液20質量部(固形分5質量%)を添加した。その後、攪拌下72℃にて8時間ホールドした後、酢酸エチル280質量部を添加し内容物を冷却した後200メッシュ金網にて濾過した。不揮発分40.0質量%、粘度1300mPa・sであるアクリル重合体(A-2)溶液を得た。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、を備えた反応容器に、2-エチルヘキシルアクリレート898質量部、アクリル酸2.0質量部、4-ヒドロキシブチルアクリレート100質量部、酢酸エチル730質量部、メチルエチルケトン250質量部を仕込み、攪拌下、窒素を吹き込みながら70℃まで昇温した。その後、予め酢酸エチルにて溶解したアゾビスイソブチロニトリル溶液20質量部(固形分5質量%)を添加した。その後、攪拌下72℃にて8時間ホールドした後、酢酸エチル220質量部を添加し内容物を冷却した後200メッシュ金網にて濾過した。不揮発分45.0質量%、粘度1900mPa・sであるアクリル重合体(A-3)溶液を得た。
合成例1のアクリル重合体(A-1)100質量部に対し、酸化防止剤としてIrganox1010を0.1質量部添加した。これに粘着フィルムを製造する直前に、フッ素系添加剤としてMegaface F-562を1.5質量部と、架橋剤として旭化成株式会社製「デュラネートTKA-100」を2.0質量部添加し、粘着剤(1)とした。
合成例1のアクリル重合体(A-1)100質量部に対し、粘着フィルムを製造する直前に、フッ素系添加剤としてMegafaceF-562を0.1質量部と、架橋剤として旭化成株式会社製「デュラネートTKA-100」を3.0質量部、アルミニウム-トリスアセチルアセトネートを0.05質量部添加し、粘着剤(2)とした。
合成例1のアクリル重合体(A-1)100質量部に対し、酸化防止剤としてIrganox1010を0.1質量部添加した。これに、粘着フィルムを製造する直前に、フッ素系添加剤としてMegafaceF-562を0.2質量部と、架橋剤として旭化成株式会社製「デュラネートTSS-100」を2.5質量部、アルミニウム-トリスアセチルアセトネートを0.1質量部添加し、粘着剤(3)とした。
合成例1のアクリル重合体(A-1)100質量部に対し、酸化防止剤としてIrganox1010を0.1質量部添加した。これに、粘着フィルムを製造する直前に、フッ素系添加剤としてMegafaceF-562を0.1質量部と、架橋剤としてDIC株式会社製「バーノックD-750」を3.5質量部、アルミニウム-トリスアセチルアセトネートを0.1質量部添加し、粘着剤(4)とした。
合成例1のアクリル重合体(A-1)100質量部に対し、酸化防止剤としてIrganox1010を0.1質量部添加した。これに、粘着フィルムを製造する直前に、フッ素系添加剤としてMegafaceF-562を0.2質量部と、架橋剤として旭化成株式会社製「デュラネートTKA-100」を2.0質量部、三菱ガス化学株式会社製「TETRAD-X」を0.05質量部添加し、粘着剤(5)とした。
合成例2のアクリル重合体(A-2)100質量部に対し、粘着フィルムを製造する直前に、フッ素系添加剤としてMegafaceF-562を0.05質量部と、架橋剤として旭化成株式会社製「デュラネートTKA-100」を3.0質量部、アルミニウム-トリスアセチルアセトネートを0.1質量部添加し、粘着剤(6)とした。ただし、実施例6は参考例である。
合成例3のアクリル重合体(A-3)100質量部に対し、酸化防止剤としてIrganox1010を0.1質量部添加した。これに、粘着フィルムを製造する直前に、フッ素系添加剤としてMegafaceF-562を0.2質量部と、架橋剤として旭化成株式会社製「デュラネートTKA-100」を5.0質量部、アルミニウム-トリスアセチルアセトネートを0.1質量部添加し、粘着剤(7)とした。
合成例1のアクリル重合体(A-1)100質量部に対し、粘着フィルムを製造する直前に、架橋剤として旭化成株式会社製「デュラネートTKA-100」を3.0質量部添加し、粘着剤(X1)とした。
合成例1のアクリル重合体(A-1)100質量部に対し、粘着フィルムを製造する直前に、MegafaceF-562を7質量部と、DIC株式会社製「バーノックD-750」を4質量部添加し、粘着剤(X2)とした。
合成例1のアクリル重合体(A-1)100質量部に対し、粘着フィルムを製造する直前に、信越化学工業株式会社製「KS-7002」を0.3質量部と、旭化成株式会社製「デュラネートTSS-100」を4質量部添加し、粘着剤(X3)とした。
厚さ6μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの表面に、架橋剤を混合した粘着剤(1)~(7)、(X1)~(X3)を、乾燥後における膜厚が6μmとなるように塗布し、80℃で3分間乾燥した。これに表面が離型処理された厚さ38μmのPETフィルムを貼り合せ、40℃で3日間養生し、試験片を得た。
前述の方法で作成した試験片をガラス板の両面に貼り付けた。200℃で1時間、常温で30分、100℃で1時間、常温で30分、140℃で45分の熱処理を行った後、23℃環境下で30分間放置した。ガラス板から粘着フィルムを剥離し、ガラス板の下部よりLEDライトを照射し、以下の評価基準で汚染状況を確認した。
<評価基準>
○: ガラス板に汚染がない
△: ガラス板の一部に汚染が確認される。
×: ガラス板の全面が汚染されている。
前述の方法で作成した試験片を25mm幅に切ったものを試験片とした。これをガラス板に対し、接着面積が25mm×60mmとなるように2kgロール×2往復にて貼付けた。貼り付け20分後に23℃、50%RHの雰囲気下で180度剥離強度を測定し、これを初期接着力とした。
Claims (7)
- アクリル樹脂(A)と、硬化剤(B)と、フッ素系添加剤(C)とを含み、前記フッ素系添加剤(C)はフッ化炭化水素基を有するノニオン性界面活性剤であり、前記フッ化炭化水素基としては、炭素原子数1~10のフルオロアルキル基を含有するものであり、前記硬化剤(B)が、多官能イソシアネート化合物を含み、前記アクリル樹脂(A)が、ヒドロキシル基を有する単量体(a1)と(メタ)アクリル酸エステル(a2)とカルボキシル基(a3)とを含む単量体混合物の共重合体であり、前記カルボキシル基を有する単量体(a3)の含有率が、前記単量体混合物中、0.05質量%以上0.2質量%以下であり、前記多官能イソシアネート化合物の含有量が、前記アクリル樹脂(A)100質量部に対して、1質量部以上であり、前記フッ素系添加剤(C)の含有量が、前記アクリル樹脂(A)100質量部に対して、0.01質量部以上、6質量部以下である粘着剤組成物。
- 前記硬化剤(B)が、さらに、金属キレート硬化剤及びエポキシ硬化剤からなる群より選ばれる1種以上を含む請求項1記載の粘着剤組成物。
- 前記金属キレート系硬化剤及びエポキシ硬化剤の合計の含有量が、前記多官能イソシアネート化合物100質量部に対して、1質量部以上5質量部以下である請求項2記載の粘着剤組成物。
- 前記ヒドロキシル基を有する単量体(a1)の含有率が、前記単量体混合物中、0.5質量%以上15質量%以下である請求項1~3のいずれか1項記載の粘着剤組成物。
- さらに、酸化防止剤(D)を含む請求項1~4のいずれか1項記載の粘着剤組成物。
- 請求項1~5のいずれか1項記載の粘着剤組成物から形成される粘着フィルム又は粘着シート。
- 請求項6記載のフィルム又はシートを含む表面保護フィルム。
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