JP7050353B2 - 2-アミノエチルスルホン酸の製造方法 - Google Patents
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Description
(a)水中、温度100~110℃の沸騰状態にて、亜硫酸ナトリウム/2-アミノエタノール硫酸エステルモル比を1.1以上として、2-アミノエタノール硫酸エステルを亜硫酸ナトリウムと反応させる工程、
(b)上記工程(a)で得られた反応混合物を温度100~110℃の沸騰状態にて濃縮して、析出した硫酸ナトリウムを含むスラリーを得る工程、
(c)上記スラリーを30~50℃の範囲の温度に冷却する工程、
(d)上記冷却したスラリーに未反応亜硫酸ナトリウム1モル部に対して0.9~1.1モル部の過酸化水素水を加えて、上記未反応亜硫酸ナトリウムを硫酸ナトリウムに酸化する工程、
(e)次いで、得られたスラリーを90~110℃の範囲の温度に加熱し、析出した硫酸ナトリウムをスラリーから固液分離すると共に、濾液を得る工程、
(f)上記濾液を30~40℃の範囲の温度に冷却して、2-アミノエチルスルホン酸を析出させてスラリーを得、このスラリーから上記2-アミノエチルスルホン酸を固液分離し、回収する工程
を含む2-アミノエチルスルホン酸の製造方法が提供される。
(a)水中、温度100~110℃の沸騰状態にて、亜硫酸ナトリウム/2-アミノエタノール硫酸エステルモル比を1.1以上として、2-アミノエタノール硫酸エステルを亜硫酸ナトリウムと反応させる工程、
(b)上記工程(a)で得られた反応混合物を温度100~110℃の沸騰状態にて濃縮して、析出した硫酸ナトリウムを含むスラリーを得る工程、
(c)上記スラリーを30~50℃の範囲の温度に冷却する工程、
(d)上記冷却したスラリーに未反応亜硫酸ナトリウム1モル部に対して0.9~1.1モル部の過酸化水素水を加えて、上記未反応亜硫酸ナトリウムを硫酸ナトリウムに酸化する工程、
(e)次いで、得られたスラリーを90~110℃の範囲の温度に加熱し、析出した硫酸ナトリウムをスラリーから固液分離すると共に、濾液を得る工程、
(f)上記濾液を30~40℃の範囲の温度に冷却して、2-アミノエチルスルホン酸を析出させてスラリーを得、このスラリーから上記2-アミノエチルスルホン酸を固液分離し、回収する工程
を含むものである。
(工程(a))
1L容量の反応容器に亜硫酸ナトリウム161gと2-アミノエタノール硫酸エステル150gを水570gと共に仕込み(亜硫酸ナトリウム/2-アミノエタノール硫酸エステルモル比1.2)、混合し、亜硫酸ナトリウムと2-アミノエタノール硫酸エステルを水に溶解させ、反応原料混合物を水溶液として調製した。この水溶液を約100~110℃の温度まで加熱し、沸騰状態で16時間反応させて、反応混合物を得た。
次いで、上記反応混合物を常圧下、約100~110℃の範囲の温度に加熱し、水分を除去し、濃縮して、析出した硫酸ナトリウムと亜硫酸ナトリウムを含むスラリーを得た。
上記スラリーを約40℃まで冷却した。このスラリー中の亜硫酸ナトリウム量は57gであった。
上記スラリーに35重量%濃度の過酸化水素水45g(スラリー中の亜硫酸ナトリウム1モル部に対して1.02モル部)を滴下した。
次いで、得られたスラリーを再度、約90℃まで加熱し、析出した硫酸ナトリウムをスラリーから熱時濾過により分離した。
得られた濾液を温度約35℃に冷却し、析出した2-アミノエチルスルホン酸を濾液から固液分離し、回収した。
(工程(a))
実施例1と同様に、1L容量の反応容器に亜硫酸ナトリウム161gと2-アミノエタノール硫酸エステル150gを水570gと共に仕込み(亜硫酸ナトリウム/2-アミノエタノール硫酸エステルモル比1.2)、混合し、亜硫酸ナトリウムと2-アミノエタノール硫酸エステルを水に溶解させ、反応原料混合物を水溶液として調製した。この水溶液を約100~110℃の範囲の温度まで加熱し、沸騰状態で16時間反応させて、反応混合物を得た。
次いで、上記反応混合物を常圧下、100~110℃の範囲の温度に加熱し、水分を除去し、濃縮して、析出した硫酸ナトリウムと亜硫酸ナトリウムを含むスラリーを得た。
上記スラリーを約90℃とし、析出した硫酸ナトリウムと亜硫酸ナトリウムをスラリーから熱時濾過により分離した。
得られた濾液を温度約30~40℃に冷却し、析出した2-アミノエチルスルホン酸を濾液から固液分離し、回収した。
Claims (4)
- (a)水中、温度100~110℃の沸騰状態にて、亜硫酸ナトリウム/2-アミノエタノール硫酸エステルモル比を1.1以上として、2-アミノエタノール硫酸エステルを亜硫酸ナトリウムと反応させる工程、
(b)上記工程(a)で得られた反応混合物を温度100~110℃の沸騰状態にて濃縮して、析出した硫酸ナトリウムを含むスラリーを得る工程、
(c)上記スラリーを30~50℃の範囲の温度に冷却する工程、
(d)上記冷却したスラリーに未反応亜硫酸ナトリウム1モル部に対して0.9~1.1モル部の過酸化水素水を加えて、上記未反応亜硫酸ナトリウムを硫酸ナトリウムに酸化する工程、
(e)次いで、得られたスラリーを90~110℃の範囲の温度に加熱し、析出した硫酸ナトリウムをスラリーから固液分離すると共に、濾液を得る工程、
(f)上記濾液を30~40℃の範囲の温度に冷却して、2-アミノエチルスルホン酸を析出させてスラリーを得、このスラリーから上記2-アミノエチルスルホン酸を固液分離し、回収する工程
を含む2-アミノエチルスルホン酸の製造方法。 - 前記過酸化水素水が10重量%以上の濃度を有するものである請求項1に記載の2-アミノエチルスルホン酸の製造方法。
- (a)水中、温度100~110℃の沸騰状態にて、亜硫酸ナトリウム/2-アミノエタ ノール硫酸エステルモル比を1.1以上として、2-アミノエタノール硫酸エステルを亜 硫酸ナトリウムと反応させながら、反応混合物を同時に濃縮して、析出した硫酸ナトリウ ムを含むスラリーを得る工程、
(c)上記スラリーを30~50℃の範囲の温度に冷却する工程、
(d)上記冷却したスラリーに未反応亜硫酸ナトリウム1モル部に対して0.9~1.1 モル部の過酸化水素水を加えて、上記未反応亜硫酸ナトリウムを硫酸ナトリウムに酸化す る工程、
(e)次いで、得られたスラリーを90~110℃の範囲の温度に加熱し、析出した硫酸 ナトリウムをスラリーから固液分離すると共に、濾液を得る工程、
(f)上記濾液を30~40℃の範囲の温度に冷却して、2-アミノエチルスルホン酸を 析出させてスラリーを得、このスラリーから上記2-アミノエチルスルホン酸を固液分離 し、回収する工程
を含む2-アミノエチルスルホン酸の製造方法。 - 前記過酸化水素水が10重量%以上の濃度を有するものである請求項3に記載の2-ア ミノエチルスルホン酸の製造方法。
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CN110683970A (zh) | 2019-10-22 | 2020-01-14 | 浙江工业大学 | 一种从牛磺酸中去除硫酸钠固体杂质的方法 |
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