JP7025211B2 - カチオン変性自己分散顔料分散物 - Google Patents
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Description
自己分散顔料であって、自己分散顔料の表面に結合された少なくとも1種類の親水性官能基を有し、前記少なくとも1種類の親水性官能基はカルボキシル基を含む、自己分散顔料と、
Mg2+、Ca2+、Cu2+、Al3+、Fe3+、及びこれらの混合物からなる群から選択される多価カチオンであって、自己分散顔料における表面酸性基とのイオン結合を介して前記自己分散顔料に吸着されている多価カチオンと、
アニオン性ポリマーバインダーと
を含む、水性顔料分散物を提供する。
本開示のSDPは、官能基、又は官能基を含む分子を顔料の表面に対してグラフトすることにより、物理処理(真空プラズマなど)により、又は化学処理(例えば、オゾン、次亜塩素酸などによる酸化)により調製され得る。単一の種類又は複数の種類の親水性官能基は、1つの顔料粒子に結合され得る。親水基は、水性ビヒクルに分散される場合、SDPに陰電荷をもたらすカルボン酸基又はスルホン酸基である。通常、カルボン酸基又はスルホン酸基は、一価の及び/又は二価のカチオン性対イオンを伴う。SDPを作製する方法は、周知であり、例えば、米国特許第5554739号明細書及び米国特許第6852156号明細書に見られ得る。
本開示の自己分散顔料分散物は、1つ以上の多価カチオンを含む。特定の状況で必要とされる有効量は、変動することができ、本明細書に記載されているいくらかの調整が一般的に必要である。
本開示のための適切なアニオン性ポリマーバインダーとしては、ポリウレタン、ポリ尿素、ポリエステル、ポリエーテル、水性アクリルコポリマー、及びこれらの混合物が挙げられる。ポリウレタン及びポリエステルは、両性であり得る。アクリルコポリマーとしては、ランダム、グラフト、及びブロックポリマーが挙げられる。
酸価は以下に示すように計算した。
酸価=(V2-V1)×(HCl規定度)/(試料重量×試料の固形分%)
酸価の単位は、「固体1g当たりの酸のミリモル」であり、
式中、
V1=変曲点#1における容積(mL)
V2=変曲点#2における容積(mL)
HCl規定度=滴定に使用されるHCl滴定溶液の規定度
サンプル重量=水性SDPの重量(g)
固形分%=酸含有顔料分散物の固形分パーセント
である。
ポリマーバインダー1は、0.55ミリモル酸/gのAVを有するカルボン酸基を含み、完全に説明したかのように参照により本明細書に組み込まれる特許公開国際公開第2013/165946号パンフレットに開示された手順に従って調製した。
所望のレベルの表面官能性が達成されるまで、完全に説明したかのように参照により本明細書に組み込まれる米国特許第6852156号明細書に記載された手順に従ってカーボンブラック(Nipex 160 IQ、Orion、表面積=180、吸油度=128、一次粒径=20nm)を酸化し、その後、水酸化カリウムで中和した。
顔料分散物1の試料をポットに加え、顔料濃度が4%になるまでDI水で希釈した。ポットの底部排出物を500キロダルトンの限外濾過膜カートリッジにポンプで送り、再循環させた。別に、硝酸鉄の0.04M溶液を調製し、添加漏斗に入れた。調製した溶液の量は、Fe(NO 3 ) 3 の顔料表面酸に対するモル比が0.4であるものであった。添加漏斗を濃縮物ポットの上に置き、透過液を別のポットに収集しながら滴下にて加えた。鉄は、顔料におけるカリウム塩を置き換える。カリウム及び硝酸塩を透過物において濃縮物から除去した。濃縮物ポットを約4%の顔料で保持し、塩溶液の添加後に約0.1mS/cmの導電率の終点までDI水で洗浄した。次いで、分散物を約12%の顔料に濃縮した。
顔料分散物1の試料をポットに加え、顔料濃度が4%になるまでDI水で希釈した。ポットの底部排出物を500キロダルトンの限外濾過膜カートリッジにポンプで送り、再循環させた。別に、硝酸アルミニウムの0.04M溶液を調製し、添加漏斗に入れた。調製した溶液の量は、Al(NO3)3の顔料表面酸に対するモル比が0.4であるものであった。添加漏斗を濃縮物ポットの上に置き、透過物を別のポットに収集しながら滴下にて加えた。アルミニウムは、顔料におけるカリウム塩を置き換える。カリウム及び硝酸を透過物において濃縮物から除去した。濃縮物ポットを約4%の顔料で保持し、塩溶液の添加後に約0.1mS/cmの導電率の終点までDI水で洗浄した。次いで、分散物を約12%の顔料に濃縮した。
顔料分散物1の試料をポットに加え、顔料濃度が4%になるまでDI水で希釈した。ポットの底部排出物を500キロダルトンの限外濾過膜カートリッジにポンプで送り、再循環させた。別に、硝酸マグネシウムの0.04M溶液を調製し、添加漏斗に入れた。調製した溶液の量は、Mg(NO3)2の顔料表面酸に対するモル比が0.4であるものであった。添加漏斗を濃縮物ポットの上に置き、透過物を別のポットに収集しながら滴下にて加えた。マグネシウムは、顔料におけるカリウム塩を置き換える。カリウム及び硝酸を透過物において濃縮物から除去した。濃縮物ポットを約4%の顔料で保持し、塩溶液の添加後に約0.1mS/cmの導電率の終点までDI水で洗浄した。次いで、分散物を約12%の顔料に濃縮した。
顔料分散物5を顔料分散物2と同様に調製した。しかしながら、多価カチオン溶液を加えた後、ポリマーバインダー1をプロセス中に濃縮物ポットに顔料対バインダーP/B比10で加えた。分散物をDI水で洗浄し3倍容積に希釈し、約12%の顔料に濃縮した。
顔料分散物6を顔料分散物3と同様に調製した。しかしながら、多価カチオン溶液を加えた後、ポリマーバインダー1をプロセス中に濃縮物ポットに顔料対バインダーP/B比10で加えた。分散物をDI水で洗浄し3倍容積に希釈し、約12%の顔料に濃縮した。
顔料分散物7を顔料分散物4と同様に調製した。しかしながら、多価カチオン溶液を加えた後、ポリマーバインダー1をプロセス中に濃縮物ポットに顔料対バインダーP/B比10で加えた。分散物をDI水で洗浄し3倍容積に希釈し、約12%の顔料に濃縮した。
顔料の表面に吸着したバインダーの量を以下の方法によって定量した。
Claims (12)
- 自己分散顔料であって、前記自己分散顔料の表面に結合された少なくとも1種類の親水性官能基を有し、前記少なくとも1種類の親水性官能基はカルボキシル基を含む、自己分散顔料と、
Mg2+、Ca2+、Cu2+、Al3+、Fe3+、及びこれらの混合物からなる群から選択される多価カチオンであって、前記自己分散顔料における表面酸性基とのイオン結合を介して前記自己分散顔料に吸着されている、多価カチオンと、
アニオン性ポリマーバインダーと
を含む、水性顔料分散物。 - 前記多価カチオンは、少なくとも2ppmのレベルで存在する、請求項1に記載の顔料分散物。
- 前記多価カチオンは、Mg2+である、請求項1に記載の顔料分散物。
- 前記多価カチオンは、Cu2+である、請求項1に記載の顔料分散物。
- 前記多価カチオンは、Ca2+である、請求項1に記載の顔料分散物。
- 前記多価カチオンは、Al3+である、請求項1に記載の顔料分散物。
- 前記アニオン性ポリマーバインダーは、ポリウレタン、水性アクリルコポリマー(waterborne acrylic copolymer)、ポリエステル、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の顔料分散物。
- 前記ポリウレタンは、両性である、請求項7に記載の顔料分散物。
- 前記ポリエステルは、両性である、請求項7に記載の顔料分散物。
- 前記水性アクリルコポリマーは、ランダムポリマーである、請求項7に記載の顔料分散物。
- 前記水性アクリルコポリマーは、ブロックポリマーである、請求項7に記載の顔料分散物。
- 前記水性アクリルコポリマーは、グラフトポリマーである、請求項7に記載の顔料分散物。
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