JP7024090B2 - 電極、非水電解質電池及び電池パック - Google Patents
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Description
4≦B/A≦6.5 (1)
Mnの原子百分率Aは、活物質含有層の表面に係るX線光電子分光スペクトルにおいて、638eV以上647eV以下に現れるピークの面積から求められる。Fの原子百分率Bは、活物質含有層の表面に係るX線光電子分光スペクトルにおいて、686eV以上689eV以下に現れるピークの面積から求められる。
第1の実施形態によれば、電極が提供される。電極は、集電体と、活物質含有層とを備える。活物質含有層は、集電体上に設けられている。活物質含有層は、活物質としてLiMn2-xMxO4で表されるスピネル型リチウムマンガン複合酸化物を含む。xは、0.22以上0.7以下である。Mは、Mg、Ti、Cr、Fe、Co、Zn、Al、Ga及びNiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素である。水銀圧入法による活物質含有層の細孔比表面積は、3.5m2/g以上14m2/g以下である。水銀圧入法による1g当りの活物質含有層の細孔体積は、0.08mL/g以上0.13mL/g以下である。活物質含有層におけるFの原子百分率BとMnの原子百分率Aとの比B/Aは、下記式(1)を満たす。
4≦B/A≦6.5 (1)
Mnの原子百分率Aは、活物質含有層の表面に係るX線光電子分光スペクトルにおいて、638eV以上647eV以下に現れるピークの面積から求められる。Fの原子百分率Bは、活物質含有層の表面に係るX線光電子分光スペクトルにおいて、686eV以上689eV以下に現れるピークの面積から求められる。
集電体としては、例えば金属箔又は合金箔を用いることができる。金属箔の例としては、アルミニウム箔、ステンレス箔及びニッケル箔などを挙げることができる。合金箔の例としては、アルミニウム合金、銅合金及びニッケル合金などを挙げることができる。
活物質含有層は、集電体の少なくとも一方の主面上に担持されている。活物質含有層は、活物質に加え、導電剤及び結着剤を含むことができる。導電剤は、集電性能を高め、且つ、正極活物質と正極集電体との接触抵抗を抑えるために配合され得る。結着剤は、分散された正極活物質同士を結着させ、また、正極活物質と正極集電体とを結着させるために配合され得る。
第1の実施形態に係る電極は、例えば、以下の方法によって作製することができる。先ず、活物質と、任意の導電剤と、任意の結着剤とを適切な溶媒に投入して、混合物を得る。続いて、得られた混合物を撹拌機に投入して、撹拌処理を行い、スラリーを得る。攪拌機としては、例えば、横型ビーズミル(アイメックス社製RMH-03)を使用することができる。ビーズとしては、例えば、直径が2mmのジルコニアビーズを用いる。ビーズミルの撹拌条件は、例えば、回転数を1000rpm以上1200rpm以下とし、流速を40cm3/min以上200cm3/min以下とする。回転数を高めると、スラリー中の一次粒子の割合が高まるため、電極の比表面積が高まる傾向にある。また、流速が高いと、撹拌時間が短くなるため、スラリー中の一次粒子の割合が低下し、電極の比表面積が低下する傾向にある。
1.活物質含有層の細孔比表面積及び細孔体積の測定方法
先ず、水銀圧入法により、活物質含有層の細孔分布を得る。具体的には、先ず、電極から、短冊状の測定サンプルを複数切り出す。測定サンプルの寸法は、例えば、1.25cm×2.50cmとする。次いで、切り出した測定サンプルの質量を測定する。次に、測定装置のセル内に、24枚の測定サンプルを装入する。これらの測定サンプルを、初期圧約10kPa(約1.5psia、細孔直径約120μm相当)、最高圧414MPa(約59986psia、細孔直径約0.003μm相当)の条件で測定して、電極の細孔分布曲線を得る。測定装置としては、例えば、島津製作所製マイクロメリティックス細孔分布測定装置オートポア9520を用いる。
先ず、集電体に接していない表面部分を含む活物質含有層の測定サンプルを得る。次いで、測定サンプルを、X線光電子分光分析装置に装入する。分析装置としては、例えば、Thermo Fisher Scientific社製VG Theta Probeを用いる。
活物質含有層の密度は、以下の手順で測定することができる。まず、電極の厚みを、厚み測定機を用いて計測する。次に、裁断機を用いて、電極を1cm×1cmサイズに打ち抜き、電極試料を得る。次いで、この電極試料の質量を測定する。
誘導結合プラズマ(Inductively Coupled Plasma:ICP)発光分光分析により活物質に含まれている元素の分析ができる。具体的には、先ず、電極から、活物質含有層の一部を採取して、活物質含有層試料を得る。次いで、活物質含有層試料の質量を測定する。次いで、活物質含有層試料を酸加熱処理して、活物質含有層試料から結着剤及び導電剤を取り除く。このようにして得られた試料を、ICP発光分光分析に供する。これにより、活物質に含まれる元素を確認することができる。
活物質及び導電剤の平均粒径は、レーザー回折散乱法による粒度分布及び走査電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope;SEM)観察により求めることができる。レーザー回折式分布測定装置としては、例えば、島津SALD-300を用いる。
活物質含有層における結着剤の割合は、熱重量―示差熱同時分析計(TG-DTA)により求めることができる。具体的には、まず、活物質含有層から活物質含有層試料を掻き取り、これを専用容器に入れて水平差動型のTG-DTAのホルダの上に乗せる。次いで、この試料を加熱炉に導入して、所定の温度まで加熱しながら、各温度毎の減少量を測定する。所定の温度到達時に得られた減少量は、結着剤の熱分解による減少分とみなすことができる。したがって、活物質含有層試料に占めるこの減少量を、活物質含有層全体に占める結着剤の割合とみなすことができる。TG‐DTA分析は、例えば以下の条件で実施する。
温度走査速度:3℃/min
測定温度範囲:25℃~1000℃
試料セル:アルミナ
ガス:大気
ガス流量:200mL/min
以上説明した実施形態に係る電極は、集電体と、活物質含有層とを備える。活物質含有層は、集電体上に設けられている。活物質含有層は、活物質としてスピネル型リチウムマンガン複合酸化物を含む。水銀圧入法による活物質含有層の細孔比表面積は、3.5m2/g以上14m2/g以下である。水銀圧入法による1g当りの活物質含有層の細孔体積は、0.08mL/g以上0.13mL/g以下である。X線光電子分光分析により得られる、活物質含有層におけるFの原子百分率BとMnの原子百分率Aとの比B/Aは、4以上6.5以下である。
第2の実施形態によれば、非水電解質電池が提供される。第2の実施形態に係る非水電解質電池は、正極と、負極と、非水電解質とを具備する。正極は、第1の実施形態に係る電極である。第2の実施形態に係る非水電解質電池は、第1の実施形態に係る電極を備えているため、入出力特性及び寿命特性に優れている。
(1)正極
正極としては、上述した第1の実施形態に係る電極を用いることができる。
(2)負極
負極は、負極集電体と、負極集電体上に形成された負極活物質含有層とを含む。また、負極活物質含有層は、負極活物質に加え、導電剤及び結着剤を含むことができる。導電剤は、集電性能を高め、且つ、負極活物質と負極集電体との接触抵抗を抑えるために配合され得る。結着剤は、分散された負極活物質同士を結着させ、また、負極活物質と負極集電体とを結着させるために配合され得る。
負極活物質は、0.4V(対Li/Li+)以上の電位でリチウムイオンの挿入及び脱離が可能な化合物を用いることが好ましい。負極活物質としては、例えば、Li4+xTi5O12(xは充放電反応により-1≦x≦3の範囲で変化する)で表されるスピネル型チタン酸リチウム、Li2+xTi3O7(xは充放電反応により-1≦x≦3の範囲で変化する)で表されるラムステライド型チタン酸リチウム、Nb2TiO7で表されるニオブチタン複合酸化物、又は、P、V、Sn、Cu、NiおよびFeからなる群より選択される少なくとも1種類の元素とTiとを含有する金属複合酸化物などを用いる。P、V、Sn、Cu、NiおよびFeからなる群より選択される少なくとも1種類の元素とTiとを含有する金属複合酸化物は、例えば、TiO2-P2O5、TiO2-V2O5、TiO2-P2O5-SnO2、又は、TiO2-P2O5-MO(MはCu、Ni及びFeからなる群より選択される少なくとも1つの元素)である。これらの金属複合酸化物は、充電によりリチウムが挿入されることでリチウムチタン複合酸化物に変化する。リチウムチタン複合酸化物のうち、スピネル型チタン酸リチウムがサイクル特性に優れ、好ましい。
導電剤の例としては、アセチレンブラック、カーボンブラック及び黒鉛のような炭素質物が挙げられる。
結着剤の例としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、フッ素系ゴム、及びスチレンブタジェンゴムが挙げられる。
負極活物質がリチウムイオンを吸蔵及び放出できる物質である場合、負極集電体としては、負極活物質のリチウムイオン吸蔵及び放出電位において電気化学的に安定である材料を用いることができる。負極集電体は、銅、ニッケル、ステンレス及びアルミニウムから選択される少なくとも1種類から作られる金属箔、又はMg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu、及びSiから選択される少なくとも1種類の元素を含むアルミニウム合金から作られる合金箔であることが好ましい。負極集電体の形状は、電池の用途に応じて、様々なものを用いることができる。
負極は、例えば、以下の方法によって作製することができる。まず、負極活物質、結着剤及び必要な場合には導電剤を、汎用されている溶媒、例えばN-メチルピロリドン中で懸濁させ、負極作製用スラリーを調製する。得られたスラリーを、負極集電体上に塗布する。塗布したスラリーを乾燥させ、乾燥後の塗膜をプレスをすることによって、負極集電体と、この負極集電体上に形成された負極活物質含有層とを含む負極を得ることができる。
セパレータとしては、絶縁性を有するものであれば特に限定されないが、ポリオレフィン、セルロース、ポリエチレンテレフタレート、及びビニロンのようなポリマーで作られた多孔質フィルム又は不織布を用いることができる。セパレータの材料は1種類であってもよいし、又は2種類以上を組合せて用いてもよい。
電極群は、正極、セパレータ及び負極を積層したものを捲回した捲回型構造であってもよいし、複数の正極及び複数の負極を間にセパレータを介して交互に積層させたスタック型構造であってもよいし、又はその他の構造を有していてもよい。
非水電解質は、非水溶媒と、この非水溶媒に溶解される電解質塩とを含む。非水溶媒中にはポリマーを含んでもよい。
外装部材は、例えば、厚さ0.5mm以下のラミネートフィルム又は厚さ3mm以下の金属製容器が用いられる。金属製容器は、厚さ0.5mm以下であることがより好ましい。また、外装容器としては、ポリオレフィン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリスチレン系樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリフェニレン系樹脂、フッ素系樹脂等からなる樹脂製容器を用いてもよい。
まず、測定対象の電池を用意する。測定対象の電池は、定格容量の80%以上の放電容量を有するものとする。すなわち、劣化が過剰に進行した電池は測定対象としない。
第3の実施形態によれば、非水電解質電池を含む電池パックが提供される。非水電解質電池には、第2の実施形態に係る非水電解質電池が使用される。電池パックに含まれる非水電解質電池(単電池)の数は、1個または複数にすることができる。
[正極の作製]
正極活物質にスピネル型リチウムマンガン酸化物LiMn2-XAlxO4(平均粒径:9.7μm、x=0.22)及びリチウムコバルト酸化物LiCoO2(平均粒径:6.1μm)、導電剤としてのカーボンブラック、並びに結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)をN-メチルピロリドン中に懸濁させて、分散処理を行い、正極作製用スラリーを得た。N-メチルピロリドンに投入したリチウムマンガン酸化物、リチウムコバルト酸化物、アセチレンブラック、及びPVdFは、それぞれ、95質量部、5質量部、5質量部、及び1.30質量部であった。正極作製用スラリーの分散処理に際しては、横型ビーズミル(アイメックス社製RMH-03)を使用し、ビーズにはジルコニアビーズ2mmφを用い、ビーズの充填率を80%とし、ディスク回転は1000rpmとし、流速は200cm3/minとした。次いで、得られた正極作製用スラリーを、電極目付けが57.5g/m2となるように調整しながら、厚さ12μmのアルミニウム箔の両面に塗布し、塗布膜を乾燥させた。次いで、乾燥後の塗布膜についてプレス処理を行い、正極を得た。
負極活物質としてのスピネル型チタン酸リチウムLi4Ti5O12、導電剤としてグラファイト、及び結着剤としてのPVdFをN-メチルピロリドン中に懸濁させて、負極作製用スラリーを得た。N-メチルピロリドンに投入したチタン酸リチウム、グラファイト、及びPVdFの割合は、それぞれ、95質量%、2.5質量%、及び2.5質量%であった。調製した負極作製用スラリーを、負極集電体の両面に塗布し、塗布膜を乾燥させた。次いで、乾燥後の塗布膜についてプレス処理を行い、負極を得た。
上記のように作製した正極及び負極を、間にセパレータを挟んで重ね合わせて積層体を得た。セパレータとしては厚さが14μmであり、幅が85mmであるセルロース製のセパレータを用いた。得られた積層体を、正極集電体及び負極集電体の幅方向に延びた軸を中心にして捲回した。上記のように捲回した積層体について、80℃での熱プレスを供し、絶縁テープで固定した。このようにして、正極、負極、及びセパレータを備える扁平状の電極群を得た。
プロピレンカーボネート(PC)及びジエチルカーボネート(DEC)を1:1の容積比で混合して調製した非水溶媒に、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1.0mol/Lの濃度で溶解させて、非水電解質を調製した。
先に説明したようにして得られた扁平状の電極群を、厚さ0.5mmのアルミニウム板からなる金属缶である外装部材に挿入した。次いで、上記のようにして調製した非水電解質を、外装部材の封口板に設けられた電解液注入口を介して容器内に注入した。次に、電解液注入口の周縁部に封止蓋を溶接することにより、扁平型非水電解質電池を作製した。
実施例2~12では、表1に示すように、正極活物質、正極活物質混合比率、正極作製用スラリーの組成比率、及び分散条件を、実施例1から変更したこと以外、実施例1と同様の方法で電池をそれぞれ作製した。
比較例1~10では、表1に示すように、正極活物質、正極活物質混合比率、正極作製用スラリーの組成比率、及び分散条件を、実施例1から変更したこと以外、実施例1と同様の方法で電池をそれぞれ作製した。比較例10では、スピネル型ではなく三元系のLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2を正極活物質として用いた。
[正極活物質含有層の密度、細孔体積及び細孔比表面積]
実施例1~12及び比較例1~10に係る正極活物質含有層について、上述した方法で、密度、細孔体積及び細孔比表面積を測定した。この結果を表2に示す。
先ず、実施例1~12及び比較例1~10に係る非水電解質電池を、SOC90%に達するまで充電し、-10℃の環境下に静置した。次いで、この際の電池電圧を測定して放電前電圧(V0s)を得た。次いで、この電池を、5Cのレートで120秒間にわたって放電した。次いで、放電後の電池電圧を測定して放電後電圧(V120s)を得た。次いで、放電前電圧(V0s)から、放電後電圧(V120s)を差し引くことで、降下電圧(ΔV=V0s-V120s)を算出した。この結果を表2に示す。
先ず、実施例1~12及び比較例1~10に係る非水電解質電池を、45℃の環境下にて、SOC100%まで5Cのレートで充電した。次いで、充電後の電池を、5Cのレートで、SOC0%まで放電した。この際の放電容量を測定して、1サイクル目の放電容量Wを得た。この充電及び放電を1サイクルとして、2000サイクル行った。2000サイクル目の放電容量を測定し、2000サイクル目の放電容量W1を得た。次いで、放電容量W1を放電容量Wで除することにより、放電容量維持率を算出した。この結果を表2に示す。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1]集電体と、前記集電体上に設けられた活物質含有層とを備え、
前記活物質含有層は、活物質としてLiMn 2-x M x O 4 で表されるスピネル型リチウムマンガン複合酸化物を含み、前記xは0.22以上0.7以下であり、前記MはMg、Ti、Cr、Fe、Co、Zn、Al、Ga及びNiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素であり、
水銀圧入法による前記活物質含有層の細孔比表面積は、3.5m 2 /g以上14m 2 /g以下であり、
前記水銀圧入法による1g当りの前記活物質含有層の細孔体積は、0.08mL/g以上0.13mL/g以下であり、
前記活物質含有層におけるFの原子百分率Bと、Mnの原子百分率Aとの比B/Aは、下記式(1)を満たす電極:
4≦B/A≦6.5 (1)
前記Mnの原子百分率Aは、前記活物質含有層の表面に係るX線光電子分光スペクトルにおいて、638eV以上647eV以下に現れるピークの面積から求められ、前記Fの原子百分率Bは、前記活物質含有層の表面に係るX線光電子分光スペクトルにおいて、686eV以上689eV以下に現れるピークの面積から求められる。
[2] 前記活物質含有層は、Fを含む結着剤を更に含む[1]に記載の電極。
[3] 前記活物質含有層の密度は、2.8g/cm 3 以上3.2g/cm 3 以下である[1]又は[2]に記載の電極。
[4] 前記活物質含有層は、Li a CoO 2 で表されるリチウムコバルト複合酸化物を更に含み、前記aは0より大きく1.1以下である[1]~[3]の何れかに記載の電極。
[5] 前記細孔比表面積は9m 2 /g以上14m 2 /g以下である[1]~[4]の何れかに記載の電極。
[6] [1]~[5]の何れかに記載の電極である正極と、
負極と、
非水電解質と
を含む非水電解質電池。
[7] [6]に記載の非水電解質電池を含む電池パック。
Claims (6)
- 集電体と、前記集電体上に設けられた活物質含有層とを備え、
前記活物質含有層は、活物質としてLiMn2-xMxO4で表されるスピネル型リチウムマンガン複合酸化物を含み、前記xは0.22以上0.7以下であり、前記MはMg、Ti、Cr、Fe、Co、Zn、Al、Ga及びNiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素であり、
水銀圧入法による前記活物質含有層の細孔比表面積は、3.5m2/g以上14m2/g以下であり、
前記水銀圧入法による1g当りの前記活物質含有層の細孔体積は、0.08mL/g以上0.13mL/g以下であり、
前記活物質含有層は、Fを含む結着剤を含み、
前記活物質含有層における前記結着剤に含まれるFの原子百分率Bと、Mnの原子百分率Aとの比B/Aは、下記式(1)を満たす電極:
4≦B/A≦6.5 (1)
前記Mnの原子百分率Aは、前記活物質含有層の表面に係るX線光電子分光スペクトルにおいて、638eV以上647eV以下に現れるピークの面積から求められ、前記Fの原子百分率Bは、前記活物質含有層の表面に係るX線光電子分光スペクトルにおいて、686eV以上689eV以下に現れるピークの面積から求められる。 - 前記活物質含有層の密度は、2.8g/cm3以上3.2g/cm3以下である請求項1に記載の電極。
- 前記活物質含有層は、LiaCoO2で表されるリチウムコバルト複合酸化物を更に含み、前記aは0より大きく1.1以下である請求項1~2の何れか1項に記載の電極。
- 前記細孔比表面積は9m2/g以上14m2/g以下である請求項1~3の何れか1項に記載の電極。
- 請求項1~4の何れか1項に記載の電極である正極と、
負極と、
非水電解質と
を含む非水電解質電池。 - 請求項5に記載の非水電解質電池を含む電池パック。
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