JP7017296B2 - 非水電解質二次電池用炭素質材料、非水電解質二次電池用負極および非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、以下の好適な態様を包含する。
〔1〕広角X線回折法によるBragg式を用いて算出される(002)面の平均面間隔d002が0.36~0.42nmの範囲にあり、窒素吸着BET3点法により求めた比表面積が20~65m2/gの範囲にあり、窒素元素含量が0.3質量%以下、および酸素元素含量が2.5質量%以下であり、レーザー散乱法による平均粒子径が1~4μmである、非水電解質二次電池用炭素質材料。
〔2〕カリウム元素含量が0.1質量%以下、および鉄元素含量が0.02質量%以下である、前記〔1〕に記載の非水電解質二次電池用炭素質材料。
〔3〕ブタノール法により求めた真密度が1.4~1.7g/cm3である、前記〔1〕または〔2〕に記載の非水電解質二次電池用炭素質材料。
〔4〕前記〔1〕~〔3〕のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用炭素質材料を含む非水電解質二次電池用負極。
〔5〕前記〔4〕に記載の非水電解質二次電池用負極を含む非水電解質二次電池。
本実施形態の非水電解質二次電池用炭素質材料は、例えば炭素前駆体または炭素前駆体と揮発性有機物との混合物を800~1400℃の不活性ガス雰囲気下で焼成して得られる。非水電解質二次電池用炭素質材料がこれにより得られるものであると、十分に炭化させることが可能であり、かつ電極材料に適した細孔を有する炭素質材料を得ることができる。
(a)粉砕された炭素前駆体または混合物を、800~1400℃で焼成し、本焼成を行う焼成工程、を具備していてもよく、
(b)粉砕された炭素前駆体または混合物を、350℃以上800℃未満で予備焼成し、その後800~1400℃で本焼成を行う焼成工程、を具備していてもよい。
本実施形態における予備焼成工程は、例えば粉砕された炭素前駆体または混合物を350℃以上800℃未満で焼成することによって行うことができる。予備焼成工程によって、揮発分(例えばCO2、CO、CH4、H2等)とタール成分とを除去できる。予備焼成工程後に実施する本焼成工程における揮発分やタール成分の発生を軽減でき、焼成機の負担を軽減することができる。
本焼成工程は、通常の本焼成の手順に従って行うことができる。本焼成を行うことにより、非水電解質二次電池用炭素質材料を得ることができる。
本発明の非水電解質二次電池用負極は、本発明の非水電解質二次電池用炭素質材料を含むものである。
本発明の非水電解質二次電池は、本発明の非水電解質二次電池用負極を含むものである。本発明の非水電解質二次電池は、良好な放電容量とともに、酸化劣化に対する良好な耐性を有する。本発明の非水電解質二次電池は、酸化劣化に対する良好な耐性を有し、リチウムイオンが不活性化されることによる不可逆容量の増加が抑制され、充放電効率を高く維持することができる。本発明の炭素質材料を使用した非水電解質二次電池用負極を用いた非水電解質二次電池は、優れた出力特性および優れたサイクル特性を示す。
以下にBETの式から誘導された近似式(式(II))を記す。
「株式会社リガク製MiniFlexII」を用い、炭素質材料粉末を試料ホルダーに充填し、Niフィルターにより単色化したCuKα線を線源とし、X線回折図形を得た。回折図形のピーク位置は重心法(回折線の重心位置を求め、これに対応する2θ値でピーク位置を求める方法)により求め、標準物質用高純度シリコン粉末の(111)面の回折ピークを用いて補正した。CuKα線の波長λを0.15418nmとし、以下に記すBraggの公式(式(IV))によりd002を算出した。
株式会社堀場製作所製、酸素・窒素・水素分析装置EMGA-930を用いて元素分析を行った。
当該装置の検出方法は、酸素:不活性ガス融解-非分散型赤外線吸収法(NDIR)、窒素:不活性ガス融解-熱伝導度法(TCD)、水素:不活性ガス融解-非分散型赤外線吸収法(NDIR)であり、校正は、(酸素・窒素)Niカプセル、TiH2(H標準試料)、SS-3(N、O標準試料)で行い、前処理として250℃、約10分で水分量を測定した試料20mgをNiカプセルに量り取り、上記分析装置内で30秒脱ガスした後に測定した。試験は3検体で分析し、平均値を分析値とした。
残炭率は、試料を不活性ガス中で強熱した後の強熱残分の炭素量を定量することにより測定した。強熱は、揮発性有機物およそ1g(この正確な質量をW1(g)とする)を坩堝にいれ、1分間に20リットルの窒素を流しながら坩堝を電気炉にて、10℃/分の昇温速度で常温から800℃まで昇温、その後800℃で1時間強熱した。このときの残存物を強熱残分とし、その質量をW2(g)とした。
真密度ρBtは、JIS R 7212に定められた方法に従い、ブタノール法により測定した。内容積約40mLの側管付比重びんの質量(m1)を正確に量った。次に、その底部に試料を約10mmの厚さになるように平らに入れた後、その質量(m2)を正確に量った。これに1-ブタノールを静かに加えて、底から20mm程度の深さにした。次に比重びんに軽い振動を加えて、大きな気泡の発生がなくなったのを確かめた後、真空デシケーター中に入れ、徐々に排気して2.0~2.7kPaとした。その圧力に20分間以上保ち、気泡の発生が止まった後に、比重びんを取り出し、更に1-ブタノールを満たし、栓をして恒温水槽(30±0.03℃に調節してあるもの)に15分間以上浸し、1-ブタノールの液面を標線に合わせた。次に、これを取り出して外部をよくぬぐって室温まで冷却した後質量(m4)を正確に量った。次に、同じ比重びんに1-ブタノールだけを満たし、前記と同じようにして恒温水槽に浸し、標線を合わせた後質量(m3)を量った。また使用直前に沸騰させて溶解した気体を除いた蒸留水を比重びんにとり、前記と同様に恒温水槽に浸し、標線を合わせた後質量(m5)を量った。真密度ρBtは次の式(V)により計算した。このとき、dは水の30℃における比重(0.9946)である。
植物由来のチャーおよび炭素質材料の平均粒子径(粒度分布)は、以下の方法により測定した。試料を界面活性剤(和光純薬工業(株)製「ToritonX100」)が0.3質量%含まれた水溶液に投入し、超音波洗浄器で10分以上処理し、水溶液中に分散させた。この分散液を用いて粒度分布を測定した。粒度分布測定は、粒子径・粒度分布測定器(日機装(株)製「マイクロトラックM T3000」)を用いて行った。D50は、累積体積が50%となる粒子径であり、この値を平均粒子径として用いた。
カリウム元素含量および鉄元素含量の測定方法は、以下の方法により測定した。予め所定のカリウム元素および鉄元素を含有する炭素試料を調製し、蛍光X線分析装置を用いて、カリウムKα線の強度とカリウム元素含量との関係、および鉄Kα線の強度と鉄元素含量との関係に関する検量線を作成した。ついで試料について蛍光X線分析におけるカリウムKα線および鉄Kα線の強度を測定し、先に作成した検量線よりカリウム元素含量および鉄元素含量を求めた。蛍光X線分析は、(株)島津製作所製LAB CENTER XRF-1700を用いて、以下の条件で行った。上部照射方式用ホルダーを用い、試料測定面積を直径20mmの円周内とした。被測定試料の設置は、内径25mmのポリエチレン製容器の中に被測定試料を0.5g入れ、裏をプランクトンネットで押さえ、測定表面をポリプロピレン製フィルムで覆い測定を行った。X線源は40kV、60mAに設定した。カリウムについては、分光結晶にLiF(200)、検出器にガスフロー型比例係数管を使用し、2θが90~140°の範囲を、走査速度8°/分で測定した。鉄元素については、分光結晶にLiF(200)、検出器にシンチレーションカウンターを使用し、2θが56~60°の範囲を、走査速度8°/分で測定した。
試料10gをサンプル管に入れ、133Paの減圧下、120℃にて2時間事前乾燥し、直径50mmのガラス製シャーレに移し、25℃、湿度50%の恒温恒湿槽にて、所定時間暴露した。その後、試料1gを量り取り、カールフィッシャー(三菱化学アナリテック社製)にて、250℃に加熱し、窒素気流下に吸湿量を測定した。
椰子殻を破砕し、500℃で乾留して、粒子径2.360~0.850mmの椰子殻チャー(粒子径2.360~0.850mmの粒子を98質量%含有)を得た。この椰子殻チャー100gに対して、塩化水素ガスを1体積%含む窒素ガスを10L/分の流量で供給しながら900℃で50分間気相脱灰処理を実施した。その後、塩化水素ガスの供給のみを停止し、窒素ガスを10L/分の流量で供給しながら、さらに900℃で30分間気相脱酸処理を実施し、炭素前駆体を得た。
得られた炭素前駆体を、乾式ビーズミル(アシザワ・ファインテック製SDA5)を用いて、ビーズ径3mmφ、ビーズ充填率75%、原料フィード量を1kg/Hrの条件にて粉砕し、平均粒子径2.5μmおよび比表面積467m2/gを有する炭素前駆体(1)を得た。
原料フィード量を0.5kg/Hrに変更した以外は、調製例1と同様にして、平均粒子径1.8μmおよび比表面積484m2/gを有する炭素前駆体(2)を得た。
原料フィード量を2kg/Hrに変更した以外は、調製例1と同様にして、平均粒子径4.2μmおよび比表面積は401m2/gを有する炭素前駆体(3)を得た。
原料フィード量を0.2kg/Hrに変更した以外は、調製例1と同様にして、平均粒子径0.7μmおよび比表面積は581m2/gを有する炭素前駆体(3)を得た。
調製例1で調製した炭素前駆体(1)10gを黒鉛製セッター(縦100mm、横100mm、高さ50mm)に入れ、株式会社モトヤマ製高速昇温炉中、毎分5Lの窒素流量下、毎分60℃の昇温速度で1290℃(焼成温度)まで昇温した後、23分間保持し、その後自然冷却した。炉内温度が100℃以下に低下したことを確認し、炉内から炭素質材料(1)を取り出した。回収された炭素質材料(1)の質量は9.1gであり、炭素前駆体(1)に対する回収率は91%であった。得られた炭素質材料(1)の物性を表1に示す。
炭素前駆体(1)に代えて、調製例2で調製した炭素前駆体(2)を用いた以外は、実施例1と同様にして、炭素質材料(2)を得た。回収量は9.1gであり、回収率は91%であった。得られた炭素質材料(2)の物性を表1に示す。
調製例1で調製した炭素前駆体(1)9.1gと、ポリスチレン0.9g(積水化成品工業株式会社製、平均粒子径400μm、残炭率1.2質量%)とを混合した。この混合物10gを黒鉛製セッター(縦100mm、横100mm、高さ50mm)に入れ、株式会社モトヤマ製高速昇温炉中、毎分5Lの窒素流量下、毎分60℃の昇温速度で1290℃まで昇温した後、23分間保持し、その後自然冷却した。炉内温度が100℃以下に低下したことを確認し、炉内から炭素質材料を取り出した。回収された炭素質材料の質量は8.1gであり、炭素前駆体に対する回収率は81%であった。
調製例1で調製した炭素前駆体(1)10gを黒鉛製セッター(縦100mm、横100mm、高さ50mm)に入れ、株式会社モトヤマ製高速昇温炉中、毎分5Lの窒素流量下、毎分60℃の昇温速度で1290℃まで昇温した後、23分間保持し、その後自然冷却した。炉内温度が100℃以下に低下したことを確認し、炉内から炭素質材料を取り出した。回収された炭素質材料の質量は9.1gであり、炭素前駆体に対する回収率は91%であった。
焼成温度を1370℃に変更した以外は、実施例1と同様にして、炭素質材料(5)を得た。回収量は9.2gであり、回収率は92%であった。得られた炭素質材料(5)の物性を表1に示す。
焼成温度を1200℃に変更した以外は、実施例1と同様にして、炭素質材料(6)を得た。回収量は9.1gであり、回収率は91%であった。得られた炭素質材料(6)の物性を表1に示す。
炭素前駆体(1)に代えて、炭素前駆体(5)を用いた以外は、実施例1と同様にして、炭素質材料(7)を得た。回収量は9.1gであり、回収率は91%であった。得られた炭素質材料(7)の物性を表1に示す。
炭素前駆体(1)に代えて、炭素前駆体(6)を用いた以外は、実施例1と同様にして、炭素質材料(8)を得た。回収量は9.2gであり、回収率は92%であった。得られた炭素質材料(8)の物性を表1に示す。
実施例1~4および比較例1~4で得られた炭素質材料(1)~(8)をそれぞれ用いて、以下の手順に従って電極(負極)の作製を行った。
調製した炭素質材料92質量部、アセチレンブラック2質量部、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)6質量部およびNMP(N-メチルピロリドン)90質量部を混合し、スラリーを得た。厚さ14μmの銅箔に、得られたスラリーを塗布し、乾燥後プレスして、厚さ60μmの電極(1)~(8)をそれぞれ得た。得られた電極(1)~(8)の密度は、0.9~1.1g/cm3であった。
上記で作製した電極(1)~(6)それぞれを作用極とし、金属リチウムを対極および参照極として使用した。溶媒として、エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートとの混合物(体積比3:7)を用いた。この溶媒に、LiPF6を1mol/L溶解し、電解質として用いた。セパレータにはガラス繊維不織布を使用した。アルゴン雰囲気下のグローブボックス内でコインセルをそれぞれ作製した。
Claims (5)
- 広角X線回折法によるBragg式を用いて算出される(002)面の平均面間隔d002が0.36~0.42nmの範囲にあり、窒素吸着BET3点法により求めた比表面積が22~65m2/gの範囲にあり、窒素元素含量が0.3質量%以下および酸素元素含量が2.5質量%以下であり、レーザー散乱法による平均粒子径が1~4μmである、非水電解質二次電池用炭素質材料。
- カリウム元素含量が0.1質量%以下、および鉄元素含量が0.02質量%以下である、請求項1に記載の非水電解質二次電池用炭素質材料。
- ブタノール法により求めた真密度が1.4~1.7g/cm3である、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用炭素質材料。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用炭素質材料を含む非水電解質二次電池用負極。
- 請求項4に記載の非水電解質二次電池用負極を含む非水電解質二次電池。
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