JP7016277B2 - メラミン樹脂発泡体 - Google Patents
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Description
本発明では、メチレン化メラミン-ホルムアルデヒド初期縮合物(A)を用いる。当該(A)成分は、2段階の反応により合成することができる。一次反応としては、前縮合物であるメチロールメラミンの合成であり、メラミンモノマーとホルムアルデヒドとを配合した水溶液に、塩基性触媒を添加し加熱することにより得ることができる。
本発明では、発泡剤(B)を用いる。当該(B)成分としては、有機系発泡剤や無機系発泡剤を配合することができる。有機系発泡剤としては、炭化水素やフッ素系炭化水素、アゾジカルボンアミド、ジニトロソペンタメチレンテトラミンなどが挙げられ、無機系発泡剤としては、炭酸水素ナトリウムや炭酸アンモニウムなどが挙げられる。これらの中でも、発泡体のセル形状が細密化することから、炭化水素を用いることが好ましい。
本発明では、スルホこはく酸塩型界面活性剤(C)を用いる。当該(C)成分は、アニオン性の界面活性剤であり、通常は湿潤剤や浸透剤として用いられている。
本発明では、硬化剤(D)を用いる。当該(D)成分を配合することにより、合成後の上記(A)成分の硬化反応を促進することができる。当該(D)成分としては、酸性の水溶液を用いることが好ましい。具体例としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、ホウ酸、パラトルエンスルホン酸、パラトルエンスルホン酸アミド、酢酸、ギ酸、シュウ酸などが挙げられる。
メラミンモノマーを120重量部と、ホルムアルデヒド(37%水溶液)を210重量部とを、撹拌機、還流冷却機及び温度計を備えたセパラブルフラスコに仕込み、塩基性触媒として水酸化ナトリウム(48%水溶液)をpHが9.0となるように添加し、95℃にて90分間かけて反応を行った。その後、パラトルエンスルホン酸アミドをpHが7.2となるように添加し、70℃にて45分間かけて反応を行なった。反応終了後、自然冷却させ、温度が60℃まで低下した時点で、再び水酸化ナトリウム(48%水溶液)をpHが9.0となるように添加し、固形分が75%となるまで余分な水を除去し、再び自然冷却して、無色透明のメチレン化メラミン-ホルムアルデヒド初期縮合物(75%水溶液)を得た。
メラミンモノマーを120重量部と、ホルムアルデヒド(37%水溶液)を210重量部とを、撹拌機、還流冷却機及び温度計を備えたセパラブルフラスコに仕込み、塩基性触媒として水酸化ナトリウム(48%水溶液)をpHが9.0となるように添加し、95℃にて90分間かけて反応を行った。反応終了後、自然冷却させ、温度が60℃まで低下した時点で、再び水酸化ナトリウム(48%水溶液)をpHが9.0となるように添加し、固形分が75%となるまで余分な水を除去し、再び自然冷却して、無色透明のメチロールメラミン(75%水溶液)を得た。
保存開始から、1時間後、1日後、3日後、5日後における合成物の外観を目視で観察した。
○:無色透明のまま。
△:一部に濁りがみられる。
×:全体が白濁している。
保存開始から、1時間後、1日後、3日後、5日後における合成物の粘度を測定した。具体的には、BMスピンドル型粘度計(製品名:VISCOMETER BM MODEL、東機産業社製)にて、30℃に保温したセルに合成物を入れ、No.4のスピンドルを挿入し、当該スピンドルを60rpmで回転させたときの粘度(poise)を測定した。*印は、粘度が著しく高いため、測定不可であったことを示す。
(A)成分として、合成例1のメチレン化メラミン-ホルムアルデヒド初期縮合物(75%水溶液)を50重量部と、
(B)成分として、シクロペンタンを3.2重量部、ノルマルヘキサンを1.2重量部と、
(C)成分として、スルホコハク酸ラウリル二ナトリウム(42%水溶液、商品名:ビューライトSSS、三洋化成工業社製)を2.1重量部と、
(D)成分として、ギ酸(98%水溶液)を1.8重量部と、
その他の成分(ホルムアルデヒド捕捉剤)として、亜硫酸水素ナトリウム(固体)を1.0重量部と、を配合し、ディスクタービン型ミキサーに投入し、回転数3000rpmで1分間攪拌することで混合溶液を得た。
表2に示した配合により、実施例1と同様にメラミン樹脂発泡体を得た。その際には、(A)成分に関連するものとして、合成例2のメチロールメラミン(75%水溶液)を、(C)成分に関連するものとして、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(65%水溶液)を用いた。
得られたメラミン樹脂発泡体の表面を含まないように、発泡体内部を切り出し、30mm×30mm×50mmtの大きさに調整して、試験片を作製した。
試験片の重量を測定し、見かけ密度(g/cm3)を算出した。
マイクロスコープ(製品名:VHX-700F、キーエンス社製)を用いて、各試験片を300倍で観察し、1視野につきランダムに5検体のセルを選択して、合計6視野、計30検体のセルの画像を出力した。そして、各検体の面積を測定し、その平均値をセル面積(μm2)とした。
圧縮試験機(製品名:MCT-2150、エーアンドディ社製)を用いて、10mm/minのテストスピードにて、試験片の元の厚み(50mm)を基準として、厚み方向に対して10%、25%、40%、50%圧縮させた時のそれぞれの圧縮強度(kPa)を測定した。
同様の試験機を用いて、10mm/minのテストスピードにて、試験片の元の厚み(50mm)を基準として、厚み方向に対して50%圧縮させ、その状態を30分間保持した後、圧縮を開放し、10分間静置させて、静置後の試験片の厚み(t)を測定した。そして、下記の式に基づいて、残留歪み(%)を計算した。
残留歪み(%)=(50mm-静置後の試験片の厚み(t))/50mm×100
Claims (4)
- メチレン化メラミン-ホルムアルデヒド初期縮合物(A)と、発泡剤(B)と、スルホこはく酸塩型界面活性剤(C)と、硬化剤(D)と、を含む混合溶液を発泡させてなることを特徴とするメラミン樹脂発泡体。
- メチレン化メラミン-ホルムアルデヒド初期縮合物(A)が、メチロールメラミンにメチレン化反応をさせてなることを特徴とする請求項1記載のメラミン樹脂発泡体。
- メチレン化メラミン-ホルムアルデヒド初期縮合物(A)と、発泡剤(B)と、スルホこはく酸塩型界面活性剤(C)と、硬化剤(D)と、を含む混合溶液を発泡させてなるメラミン樹脂発泡体の製造方法であって、メチレン化メラミン-ホルムアルデヒド初期縮合物(A)が、メラミンモノマーとホルムアルデヒドとを含む水溶液に、塩基性触媒を添加しpH8以上11未満として加熱して一次反応させた後、酸性触媒を添加しpH6以上8未満として加熱して二次反応させて得られることを特徴とするメラミン樹脂発泡体の製造方法。
- 一次反応の反応温度が80℃以上110℃未満であり反応時間が0.5時間以上4時間未満であって、二次反応の反応温度が50℃以上80℃未満であり反応時間が0.3時間以上3時間未満であることを特徴とする請求項3記載のメラミン樹脂発泡体の製造方法。
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