JP7005892B2 - 粉末試料の分析方法 - Google Patents
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また、JIS-K-0131:X線回折分析通則や、JIS-R-7651:炭素材料の格子定数及び結晶子の大きさ測定方法には、試料作製において、粉末試料の試料容器への擦り切りは、粉末試料を均一かつ平滑に、試料容器の主表面と一致させる(同じ高さに合わせる)様に充填しなければならないとの記載がある。
以上の様に、X線回折法の精度や正確さを維持するためには、試料容器の凹部から盛り上がった粉末試料の表面を平滑化し、試料容器の主表面と粉末試料を同じ高さに合わせる操作が求められている。
以下、図1を用いて説明する。図1は、従来において、試料容器の凹部から溢れた粉末試料を、スパチュラを用いて擦り切る様子を示す断面概略図であり、符号1は試料容器、符号11はその主表面、符号12は凹部、符号2はスパチュラ、符号Pは粉末試料を指す。以降、説明の便宜上、符号は省略する。
本発明の第1の態様は、
平板状の試料容器の一面に形成された、周囲を当該試料容器の主表面に囲まれた凹部に粉末試料を充填し、当該平板状の試料容器の主表面と、平板状治具の平面とを接触させた状態のまま、前記平板状治具を移動させて前記粉末試料を擦り切ることにより作製した測定用試料を用いて、前記測定用試料の粉末試料に対して、X線回折測定を行うことを特徴とする粉末試料の分析方法である。
前記粉末試料の擦り切りを行う前に、
前記粉末試料の最大粒径が10μm以下か否かを判定し、
前記粉末試料の最大粒径が10μmを超えている場合は、最大粒径が10μm以下になるまで、前記粉末試料に対して粉砕処理を行い、
前記粉末試料の最大粒径が10μm以下である場合は、前記粉末試料の擦り切りを行うことを特徴とする粉末試料の分析方法である。
前記判定の前に、前記粉末試料の粒径測定を行うことを特徴とする粉末試料の分析方法である。
前記粒径測定は、レーザー回折・散乱法を用いることを特徴とする粉末試料の分析方法である。
1.粉末試料の分析方法
1-1.粒径測定
1-2.粒径判定
1-3.粉末試料の粉砕
1-4.測定用試料の作製
1-5.X線回折測定
2.実施の形態による効果
3.変形例等
本明細書において、「~」は所定の値以上かつ所定の値以下のことを指す。なお、本実施形態においては、測定用試料の作製、X線回折測定を必須とする一方、それ以前の粒径測定、粒径判定、粉末試料の粉砕は好適例である。
本実施形態においては、図3に示すフローチャートに従って、以下の操作を行う。なお、本実施形態における粉末試料は、X線回折測定を行った時に、測定結果が得られるものであれば、種類、粒子の形状等には特に限定は無い。
粒径測定においては、粉末試料に対する粒径測定を行う。具体的な測定方法としては、公知のものを用いても構わない。一例を挙げると、粒径測定の手段としては、篩法、自然沈降法、遠心沈降法、空気透過法、コールター法、動的光散乱法、画像解析法、レーザー回折・散乱法、そして最新の超遠心沈降法など、様々な方法が挙げられる。これらの方法は、測定原理によって、粒径や粒度分布の測定範囲のほか、長所・短所が異なるため、粒径の領域と目的に応じて、使い分けることが重要である。
粒径判定では、後述する測定用試料の作製の前に、粉末試料の最大粒径が10μm以下か否かを判定する。判定において、粉末試料の最大粒径が10μmを超えていた場合は、最大粒径が10μm以下になるまで粉末試料に対して粉砕処理を行う(後述する粉末試料の粉砕)。その一方、粉末試料の最大粒径が10μm以下だった場合、測定用試料の作製へと進む。
上記した粒径判定において、粉末試料の最大粒径が10μmを超えていると判定された場合は、粉末試料の粉砕において、最大粒径が10μm以下になるまで、粉末試料に対する粉砕処理を行うことが好ましい。具体的な方法としては、公知のものを用いて構わない。一例を挙げると、メノウ乳鉢や振動ミル、若しくは気流式粉砕機などである。なお、上記粉砕処理を行った後に、再度、粉末試料の粒径測定および粒径判定を行い、最大粒径が10μm以下になるまで、当該粉末試料の粉砕処理を行う。
測定用試料の作製は、本実施形態における、大きな特徴の一つである。測定用試料の作製では、平板状の試料容器の一面に形成された、周囲を当該試料容器の主表面に囲まれた凹部に充填した粉末試料を、当該平板状の試料容器の主表面と、平板状治具の平面とを接触させた状態のまま、前記平板状治具を移動させて前記粉末試料を擦り切る。本実施形態においては、上記平板状治具としてガラス板を使用した。以下、手順を追って説明する。
そして、上記の、粒径測定、粒径判定、粉末試料の粉砕を経た、最大粒径が10μm以下の粉末試料を、試料容器の凹部に充填する。その際、当該粉末試料は凹部から少し溢れる程度の量を充填することが好ましい。
また、平板状の試料容器中央部裏面まで貫通している開口部が設けられているものも使用することが出来る。上記開口部を有する平板状の試料容器を用いる場合には、平面ガラス板等の平面基板の上に配置し、平面基板と開口部で作られた凹部に粉末試料を充填し、押圧して当該粉末試料が落下しないようにすればよい。
上記の、粉末試料を試料容器の凹部に充填した測定用試料を、X線回折装置用の試料ホルダーに取り付け、上記粉末試料の品種および銘柄毎に合わせた、好適なX線回折測定の条件を選択しX線回折測定を行う。走査条件としては、一定速度で軸を駆動しながら測定する連続モードを用いてもよいし、一定角度ずつ軸を送り、静止している状態で測定するステップモードを用いてもよい。
本実施形態によれば、X線回折測定における、精度や正確さを向上させることが可能となる。具体的に言うと、測定用試料の作製時の擦り切りにおいて、平板状治具を試料容器表面に対し、当該平板状の試料容器の主表面と、平板状治具の平面とを接触させた状態のまま、前記平板状治具を移動させて前記粉末試料を擦り切ることにより、試料容器主表面と試料表面とを同じ高さに合わせられると共に、試料表面の平滑化が可能となるため、個人の経験やノウハウによるバラツキを生み、精度や正確さを低下させる原因となっていた当該粉末試料表面の凹凸は存在せず、X線回折測定結果で精度や正確さを達成出来る。
本発明の技術的範囲は、上述した実施の形態に限定されるものではなく、発明の構成要件や、その組み合わせによって得られる、特定の効果を導き出せる範囲において、種々の変更や改良を加えた形態も含む。
粉末試料(金属複合酸化物粉末A)を用いて、以下の手順に従い、X線回折プロファイルから検出された、結晶主相における最強回折線の位置や強度を算出・評価した。また、結晶構造解析手法であるリートベルト(Rietveld)解析により、格子定数のほか、試料容器の主表面からの粉末試料の高さのズレを算出・評価した。
まず、粉末試料の粒径を、レーザー回折・散乱法を用いた測定装置である、マイクロトラックMT3300EXII(マイクロトラック・ベル株式会社製)で測定した。その結果を図5に示す。最大粒径は、約40μmであった。なお、粒径測定における各種条件は、表1に記載する通りである。
次に、粒径測定の結果から、粉砕の要否を判定した。上記の様に、最大粒径は10μmを超えていたため、粉砕が必要であると判定した。
粒径判定で、粉砕が必要であると判定されたことから、メノウ乳鉢を用いた手動粉砕を、約10分間行った。その後、粉砕済みの粉末試料について、再び粒径を測定したところ、図6に示すように、最大粒径が10μm以下(約2.5μm)となったため、次の操作である測定用試料の作製に進んだ。
粉砕後の粉末試料を充填させるため、平板状の試料容器の一面に形成され、周囲を当該試料容器の主表面に囲まれた凹部を有する試料容器を準備し、上記粉末試料を、試料容器の凹部に充填した。その際、当該凹部から少し溢れる程度の量の粉末試料を充填した。
X線回折装置にはX’Pert-PRO/MPD(スペクトリス株式会社製)、解析ソフトにはHigh Score Plus(スペクトリス株式会社製)を用いた。
その後、当該粉末試料の最強回折線である003面の回折線について、他の回折線との分離処理を実施し、回折線の位置(2θ)及び強度(cps)を求め、かつリートベルト解析によって格子定数のほか、試料容器の主表面からの粉末試料の高さのズレを計算した。その結果を、表3に示す。
そのため、オプティカルプロファイラーNewView6200(Zygo-Corporation製)を用い、実施例1の擦り切り後における、粉末試料の平面度(表面粗さ)を調べた。その結果について表3に示す。
粉末試料(金属複合酸化物粉末A)を用いて、粒径測定~粒径判定を省き、最大粒径が10μmを超えている状態で、それ以外は、実施例1と同様にして、X線回折測定を行った。その結果を表3に示す。
また、実施例1と同様にして、オプティカルプロファイラーNewView6200(Zygo-Corporation製)を用い、実施例2の擦り切り後における、粉末試料の平面度(表面粗さ)を調べた。その結果について表3に示す。
実施例1で粉砕済みの粉末試料(金属複合酸化物粉末A)を用いて、試料容器へ擦り切る際に、従来の方法で行っていた操作と同様にした。具体的には、ガラス板の先端を試料容器の主表面に当てつつ、ガラス板を把持するために、ガラス板の基端を試料容器の主表面から上方に持ち上げ、角度をつける。そして、ガラス板を手前に引くことにより、試料容器の主表面に対し、角度を付けた状態で、ガラス板で凹部から溢れた粉末試料を擦り切った。それ以外は、実施例1と同様にして、X線回折測定を行った。その結果を表3に示す。また、実施例1と同様にして、オプティカルプロファイラーNewView6200(Zygo-Corporation製)を用い、比較例1の擦り切り後における、粉末試料の平面度(表面粗さ)を調べた。その結果について表3に示す。
粉末試料(金属複合酸化物粉末A)を用いて、粒径測定~粒径判定を省き、最大粒径が10μmを超えている状態で、従来の方法による擦り切り(試料容器の主表面に対し、スパチュラに角度をつける)を行った。それ以外は、実施例1と同様にして、X線回折測定を行った。その結果を表3に示す。また、実施例1と同様にして、オプティカルプロファイラーNewView6200(Zygo-Corporation製)を用い、比較例2の擦り切り後における、粉末試料の平面度(表面粗さ)を調べた。その結果について表3に示す。
11……主表面
12……凹部
2………スパチュラ
3………平板状治具
P………粉末試料
Claims (4)
- 平板状の試料容器の一面に形成された、周囲を当該試料容器の主表面に囲まれた凹部に粉末試料を充填し、当該平板状の試料容器の主表面と、平板状治具の平面とを接触させた状態のまま、前記平板状治具を移動させて前記粉末試料を擦り切ることにより作製した測定用試料を用いて、前記測定用試料の粉末試料に対して、X線回折測定を行うことを特徴とする粉末試料の分析方法。
- 前記粉末試料の擦り切りを行う前に、
前記粉末試料の最大粒径が10μm以下か否かを判定し、
前記粉末試料の最大粒径が10μmを超えている場合は、最大粒径が10μm以下になるまで、前記粉末試料に対して粉砕処理を行い、
前記粉末試料の最大粒径が10μm以下である場合は、前記粉末試料の擦り切りを行うことを特徴とする請求項1に記載の粉末試料の分析方法。 - 前記判定の前に、前記粉末試料の粒径測定を行うことを特徴とする請求項2に記載の粉末試料の分析方法。
- 前記粒径測定は、レーザー回折・散乱法を用いることを特徴とする請求項3に記載の粉末試料の分析方法。
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