JP6998058B2 - 金属ナノワイヤー - Google Patents
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Description
<1> 窒素ガス吸着法による比表面積が15m2/g以上であることを特徴とする金属ナノワイヤー。
<2> 前記金属がニッケルであることを特徴とする<1>に記載の金属ナノワイヤー。
<3> 前記金属ナノワイヤーが50~300nmの平均繊維径を有することを特徴とする<1>または<2>に記載の金属ナノワイヤー。
<4> 前記金属ナノワイヤーが5~100μmの平均長さを有することを特徴とする<1>~<3>のいずれかに記載の金属ナノワイヤー。
<5> <1>~<4>のいずれかに記載の金属ナノワイヤーを含むことを特徴とする分散液。
<6> <1>~<4>のいずれかに記載の金属ナノワイヤーを含むことを特徴とする構造体。
<7> カルボキシメチルセルロース塩の水溶液中で金属イオンを還元することを特徴とする<1>~<4>のいずれかに記載の金属ナノワイヤーの製造方法。
<8> 前記カルボキシメチルセルロース塩は、1質量%水溶液の粘度が1000~9000mPa・sであるカルボキシメチルセルロース塩であることを特徴とする<7>に記載の金属ナノワイヤーの製造方法。
<9> 前記カルボキシメチルセルロース塩の濃度が0.5質量%以上1.0質量%未満である<7>または<8>に記載の金属ナノワイヤーの製造方法。
<10> 1質量%水溶液の粘度が1000~9000mPa・sであるカルボキシメチルセルロース塩を0.5質量%以上1.0質量%未満の濃度で含む水溶液中、磁場を印加しながら、金属イオンを還元する金属ナノワイヤーの製造方法によって得られた金属ナノワイヤー。
本発明の金属ナノワイヤーは、表面に多数の突起部を備えた突起構造を有するため、広い比表面積を有する。当該多数の突起部の突出方向は特に限定されない。多数の突起部の突出方向は、それぞれ独立して、例えば、金属ナノワイヤーの長手方向に対する垂直断面における金属ナノワイヤーの略半径方向であってもよいし、または当該略半径方向と金属ナノワイヤーの長手方向との合力方向であってもよい。多数の突起部の突出長さもまた特に限定されない。多数の突起部の突出長さは通常、それぞれ独立して、後述の平均繊維径をR(nm)としたとき、R(nm)以下である。
本発明の金属ナノワイヤーは、特定の粘度のカルボキシメチルセルロース塩を特定濃度で含有した水溶液中、磁場(磁気回路)を印加しながら、金属イオンを還元することにより製造することができる。
精製回収した金属ナノワイヤーは、水等の極性が高い溶媒を主成分とする溶媒に添加し撹拌することにより、金属ナノワイヤーを分散させた分散液を得ることができる。分散液の溶媒は水を主成分とする水系溶媒が好ましい。「水を主成分とする」とは、全溶媒のうち、水が80質量%以上であることをいう。水系溶媒には、必要に応じて、メタノール、イソプロパノール等のアルコールを加えてもよい。分散液中の金属ナノワイヤーの濃度は特に限定されないが、分散性の観点から、0.01~2.0質量%とすることが好ましい。
(1)金属ナノワイヤーの平均繊維径
実施例および比較例のそれぞれで得られた金属ナノワイヤーを、走査型電子顕微鏡を用いて、観察倍率50,000倍で撮影した。
得られた画像から、3μm×3μmの任意の10視野においてランダムに選択した300個の金属ナノワイヤーについて各金属ナノワイヤーの最小の繊維径を測定し、それらを平均して、平均繊維径を求めた。実施例1で得られた金属ナノワイヤーの走査型電子顕微鏡画像を図1に示す。
実施例および比較例のそれぞれで得られた金属ナノワイヤーを、走査型電子顕微鏡を用いて、1000~4000倍で撮影した。
得られた画像から、ランダムに選択した200個の金属ナノワイヤーについて長さを測定し、それらを平均して平均長さを求めた。
実施例および比較例のそれぞれで得られた金属ナノワイヤー約100mgを用いて、窒素ガス吸着法により、窒素ガスの吸着量を測定し、その吸着量からBETの式により比表面積を算出した。
(1)カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
・セロゲンMP-60
第一工業製薬社製、水に1質量%の濃度で溶解した溶液を25℃でB型粘度計を用いて測定した際の粘度=10000~15000mPa・s
・セロゲンBSH-12
第一工業製薬社製、水に1質量%の濃度で溶解した溶液を25℃でB型粘度計を用いて測定した際の粘度=6000~8000mPa・s
・セロゲンBSH-6
第一工業製薬社製、水に1質量%の濃度で溶解した溶液を25℃でB型粘度計を用いて測定した際の粘度=3000~4000mPa・s
・セロゲンBS
第一工業製薬社製、水に1質量%の濃度で溶解した溶液を25℃でB型粘度計を用いて測定した際の粘度=350~500mPa・s
塩化ニッケル六水和物0.59g(2.48mmol)、クエン酸三ナトリウム二水和物0.28g(0.93mmol)、塩化白金酸六水和物0.29mg(5.00μmol)、セロゲンBSH-6 0.75gを水に溶解した。さらに、5%水酸化ナトリウム水溶液を滴下し、pHを11.5に調整して、全量が75gになるように水を添加し、ニッケルイオン溶液を作製した。
一方、ヒドラジン一水和物1.25g(25.0mmol)を水と混合し、さらに、5%水酸化ナトリウム水溶液を滴下し、pHを11.5に調整して、全量が25gになるように水を添加し、還元剤溶液を作製した。
ニッケルイオン溶液と還元剤溶液をいずれも80~85℃に加熱した後、温度を維持したまま混合し、100mTの磁場を印加し、20分間還元反応を行った。
その後、濾過にて洗浄回収し、真空乾燥を行い、ニッケルナノワイヤーを得た。
カルボキシメチルセルロース塩の種類および濃度を表1のように変更する以外は実施例1と同様の操作を行い、ニッケルナノワイヤーを得た。
塩化ニッケル六水和物1.19g(5.00mmol)、クエン酸三ナトリウム二水和物0.55g(1.86mmol)、塩化白金酸六水和物5.18mg(0.01mmol)を水に溶解した。さらに、5%水酸化ナトリウム水溶液を滴下し、pHを12.5に調整して、全量が75gになるように水を添加し、ニッケルイオン溶液を作製した。
一方、ヒドラジン一水和物2.50g(50.0mmol)を水と混合し、さらに、5%水酸化ナトリウム水溶液を滴下し、pHを12.5に調整して、全量が25gになるように水を添加し、還元剤溶液を作製した。
ニッケルイオン溶液と還元剤溶液をいずれも80~85℃に加熱した後、温度を維持したまま混合し、100mTの磁場を印加し、15分間還元反応を行った。
その後、濾過にて洗浄回収し、真空乾燥を行い、ニッケルナノワイヤーを得た。
カルボキシメチルセルロース塩の種類および濃度を表1のように変更する以外は実施例1と同様の操作を行ったが、高粘度の反応場のため、生成したニッケル粒子の移動が束縛され、ニッケルナノワイヤーを得ることができなかった。
比較例2、3は、それぞれ、特許文献3の実施例1、2の追試である。
比較例2、5、7は、添加したカルボキシメチルセルロース塩の粘度が低すぎたため、比表面積が15m2/g未満であった。
比較例3は、カルボキシメチルセルロース塩の添加濃度が高かったため、粘度によるナノワイヤーの成長阻害が起き、突起構造の構築が不十分となり、比表面積が15m2/g未満となった。
比較例8は、カルボキシメチルセルロース塩の添加濃度が低かったため、突起構造の構築にニッケルイオンが不足したと考えられ、比表面積が15m2/g未満となった。
比較例9は、添加したカルボキシメチルセルロース塩の粘度が高すぎたため、比表面積が15m2/g未満となり、ナノワイヤーの平均長が短かった。
Claims (6)
- 窒素ガス吸着法による比表面積が15m2/g以上である金属ナノワイヤーであって、
前記金属がニッケルであり、
前記金属ナノワイヤーが50~300nmの平均繊維径を有し、
前記金属ナノワイヤーが5~100μmの平均長さを有する、金属ナノワイヤー。 - 請求項1に記載の金属ナノワイヤーを含むことを特徴とする分散液。
- 請求項1に記載の金属ナノワイヤーを含むことを特徴とする構造体。
- 窒素ガス吸着法による比表面積が15m2/g以上である金属ナノワイヤーの製造方法であって、
前記金属がニッケルであり、
1質量%水溶液の粘度が1000~9000mPa・sであるカルボキシメチルセルロース塩を0.5質量%以上1.0質量%未満の濃度で含む水溶液中で、10mT以上の磁場を印加しながら、金属イオンを還元することを特徴とする金属ナノワイヤーの製造方法。 - 前記金属ナノワイヤーが50~300nmの平均繊維径を有することを特徴とする請求項4に記載の金属ナノワイヤーの製造方法。
- 前記金属ナノワイヤーが5~100μmの平均長さを有することを特徴とする請求項4または5に記載の金属ナノワイヤーの製造方法。
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