JP6997976B2 - エポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルムおよびエポキシ樹脂含有層転写フィルム - Google Patents
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Description
本発明は、エポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルムおよびエポキシ樹脂含有層転写フィルムに関する。
エポキシ樹脂は、例えば、回路基板の封止樹脂あるいは多層プリント配線板の層間絶縁樹脂として適用されることが知られている。上記用途におけるエポキシ樹脂の適用方法として、エポキシ樹脂を熱接着剤として適用する方法が知られている。熱接着剤は、感圧粘着剤や感圧接着剤とは違って、常温では接着性や粘着性が発現しないことから、上記用途に好適である。
熱接着剤は、離型フィルム（セパレータ）に積層された熱接着テープあるいは熱接着シートとして供給されている（例えば、特許文献１～３）。
離型フィルムに積層された熱接着剤の被着体（回路基板など）への転写は、熱プレス転写が一般的である。離型フィルムは熱プレス後に剥離される。この熱プレス転写工程において、離型フィルムが比較的スムーズに剥離されることが求められる。
上述のとおり、回路基板の封止樹脂や多層プリント配線板の層間絶縁層としてエポキシ系熱接着剤が有効であるが、離型フィルムに積層されたエポキシ系熱接着剤は、とりわけ、加熱プレス後に剥離性が低下する傾向にある。
また、シリコーン系離型剤を用いた離型フィルムは、精密電子機器に接点障害等の不具合を発生させることがある。
エポキシ系熱接着剤のようなエポキシ樹脂含有層を回路基板などの被着体に転写するための離型フィルムには、上記したように、熱プレス後の剥離性が良好であること、および精密電子機器の接点障害等の不具合発生を抑制することが求められる。しかし、前述した特許文献１～３では、上記要求特性を十分に満足させることはできなかった。
従って、本発明の目的は、熱プレス後の剥離性が良好であること、および精密電子機器の接点障害等の不具合発生を抑制することを同時に満足する、エポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルム、およびエポキシ樹脂含有層転写フィルムを提供することにある。
本発明は、上記目的は以下の発明によって達成された。
［１］エポキシ樹脂含有層が積層された転写フィルムに用いられる離型フィルムであって、基材フィルム上に、組成物（Ｉ）または組成物（ＩＩ）からなる離型層を備えた、エポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルム。
組成物（Ｉ）；炭素数８以上のアルキル基を含む化合物（ａ）および架橋剤（ｂ）を含有する組成物
組成物（ＩＩ）；炭素数８以上のアルキル基とエチレン性不飽和基とを含む化合物（α）を含有する組成物
［２］組成物（Ｉ）における架橋剤（ｂ）がメラミン系架橋剤である、［１］に記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルム。
［３］組成物（Ｉ）における炭素数８以上のアルキル基を含む化合物（ａ）が、炭素数８以上のアルキル基を含むポリビニル樹脂または炭素数８以上のアルキル基を含むアルキド樹脂である、［１］または［２］に記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルム。
［４］組成物（ＩＩ）が、さらに、２個以上のエチレン性不飽和基を含む化合物（β）を含有する、［１］に記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルム。
［５］［１］～［４］のいずれかに記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルムの離型層上にエポキシ樹脂含有層が積層されてなる、エポキシ樹脂含有層転写フィルム。
［６］前記エポキシ樹脂含有層が熱硬化性樹脂層である、［５］に記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム。
［７］前記熱硬化性樹脂層が熱硬化性接着剤層である、［６］に記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム。
［１］エポキシ樹脂含有層が積層された転写フィルムに用いられる離型フィルムであって、基材フィルム上に、組成物（Ｉ）または組成物（ＩＩ）からなる離型層を備えた、エポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルム。
組成物（Ｉ）；炭素数８以上のアルキル基を含む化合物（ａ）および架橋剤（ｂ）を含有する組成物
組成物（ＩＩ）；炭素数８以上のアルキル基とエチレン性不飽和基とを含む化合物（α）を含有する組成物
［２］組成物（Ｉ）における架橋剤（ｂ）がメラミン系架橋剤である、［１］に記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルム。
［３］組成物（Ｉ）における炭素数８以上のアルキル基を含む化合物（ａ）が、炭素数８以上のアルキル基を含むポリビニル樹脂または炭素数８以上のアルキル基を含むアルキド樹脂である、［１］または［２］に記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルム。
［４］組成物（ＩＩ）が、さらに、２個以上のエチレン性不飽和基を含む化合物（β）を含有する、［１］に記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルム。
［５］［１］～［４］のいずれかに記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルムの離型層上にエポキシ樹脂含有層が積層されてなる、エポキシ樹脂含有層転写フィルム。
［６］前記エポキシ樹脂含有層が熱硬化性樹脂層である、［５］に記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム。
［７］前記熱硬化性樹脂層が熱硬化性接着剤層である、［６］に記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム。
本発明のエポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルム、および本発明のエポキシ樹脂含有層転写フィルムは、熱プレス後の剥離性が良好であること、および精密電子機器の接点障害等の不具合発生を抑制することを同時に満足する。
本発明のエポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルムは、離型フィルム上に一時的に積層されたエポキシ樹脂含有層を被着体（例えば、回路基板等）に転写するための離型フィルムである。すなわち、エポキシ樹脂含有層が積層された転写フィルムに用いられる離型フィルムである。以下、エポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルムを、単に「離型フィルム」ということがある。
本発明の離型フィルムは、基材フィルム上に離型層を備える。この離型フィルムの離型層上にエポキシ樹脂含有層が積層されることによってエポキシ樹脂含有層転写フィルムが得られる。このエポキシ樹脂含有層転写フィルムのエポキシ樹脂含有層が熱プレスによって被着体に転写される。エポキシ樹脂含有層転写フィルムの離型フィルムは熱プレス後に剥離される。以下、エポキシ樹脂含有層転写フィルムを、単に「転写フィルム」ということがある。
本発明の離型フィルムにおいて、離型層は組成物（Ｉ）または組成物（ＩＩ）からなる。
組成物（Ｉ）；炭素数８以上のアルキル基を含む化合物（ａ）および架橋剤（ｂ）を含有する組成物。
組成物（ＩＩ）；炭素数８以上のアルキル基とエチレン性不飽和基を含む化合物（α）を含有する組成物。
離型層を、上記の組成物（Ｉ）または組成物（ＩＩ）からなる層とすることによって、熱プレスによって被着体に転写されたエポキシ樹脂含有層と離型フィルムとの剥離性（以下、単に「剥離性」ということがある）が向上する。
以下、組成物（Ｉ）および組成物（ＩＩ）について詳細に説明する。
［組成物（Ｉ）］
組成物（Ｉ）は、炭素数８以上のアルキル基を含む化合物（ａ）および架橋剤（ｂ）を含有する。
組成物（Ｉ）は、炭素数８以上のアルキル基を含む化合物（ａ）および架橋剤（ｂ）を含有する。
炭素数８以上のアルキル基を含む化合物（ａ）におけるアルキル基は、直鎖状あるいは分岐状のアルキル基を含む。該炭素数８以上のアルキル基を含む化合物（ａ）のアルキル基の炭素数は、離型層とエポキシ樹脂含有層との剥離性を向上させるという観点から、１０以上が好ましく、１２以上がより好ましく、１４以上が特に好ましい。上記アルキル基の炭素数は３０以下が好ましく、２８以下がより好ましく、２５以下が特に好ましい。
以下の説明において、炭素数８以上のアルキル基を「長鎖アルキル基」ということがあり、また炭素数８以上のアルキル基を含む化合物（ａ）を「長鎖アルキル基含有化合物（ａ）」ということがある。
長鎖アルキル基含有化合物（ａ）としては、側鎖に長鎖アルキル基を有する化合物が好ましく用いられる。具体的には、長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂、長鎖アルキル基含有アルキド樹脂、長鎖アルキル基含有アクリル樹脂、長鎖アルキル基含有ポリエステル樹脂、長鎖アルキル基含有エーテル化合物、長鎖アルキル基含有アミン化合物等が挙げられる。
上記化合物の中でも、剥離性を向上させるという観点から、長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂および長鎖アルキル基含有アルキド樹脂がより好ましく、特に、長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂が好ましい。
長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂は、例えば、ポリビニルアルコール重合体（ポリ酢酸ビニルの部分ケン化物を含む）、エチレン－ビニルアルコール重合体（エチレン－酢酸ビニル共重合体の部分ケン化物を含む）あるいはビニルアルコール－アクリル酸共重合体（酢酸ビニル－アクリル酸共重合体の部分ケン化物を含む）と、長鎖アルキル基含有イソシアネート化合物とを反応させることによって合成することができる。
長鎖アルキル基含有イソシアネート化合物としては、炭素数が８以上のアルキル基を有するモノイソシアネート化合物が挙げられ、具体的には、オクチルイソシアネート、ノニルイソシアネート、デシルイソシアネート、ドデシルイソシアネート、テトラデシルイソシアネート、ヘキサデシルイソシアネート、オクタデシルイソシアネートなどが挙げられる。
長鎖アルキル基含有アルキド樹脂としては、長鎖アルキル基を有する多塩基酸と多価アルコールとの縮合物を、脂肪油や脂肪酸などの変性剤で変性したものが挙げられる。
多塩基酸としては、無水フタル酸、テレフタル酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸などの飽和多塩基酸や、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、無水シトラコン酸などの不飽和多塩基酸、シクロペンタジエン－無水マレイン酸付加物、テルペン－無水マレイン酸付加物、ロジン－無水マレイン酸付加物などのその他多塩基酸が挙げられる。
多価アルコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコールなどの二価アルコール、グリセリン、トリメチロールプロパンなどの三価アルコール、ジグリセリン、トリグリセリン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、マンニトール、ソルビトールなどの四価以上のアルコールが挙げられる。
変性剤としては、大豆油、アマニ油、キリ油、ヒマシ油、脱水ヒマシ油、ヤシ油などの脂肪油、及びこれらの脂肪酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレイン酸、エレオステアリン酸、リシノレイン酸、脱水リシノレイン酸などの油脂及び油脂脂肪酸、ロジン、コバール、コハク、セラックなどの天然樹脂、エステルガム、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂などの合成樹脂が挙げられる。また、ステアリン酸変性アルキド樹脂及び／又はステアリン酸変性アクリル樹脂とアミノ樹脂との硬化樹脂も塗布性と剥離性のバランスの観点から好ましい。
長鎖アルキル基含有アクリル樹脂としては、長鎖アルキル基を有するアクリル酸モノマーあるいはメタクリル酸モノマー、例えば、アクリル酸オクチル、メタクリル酸オクチル、アクリル酸ラウリル、メタクリル酸ラウリル、アクリル酸オクタデシル、メタクリル酸オクタデシルなどの単独重合体あるいは共重合体が挙げられる。
上記共重合体に用いられる他のモノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミド、スチレンなどが挙げられる。
上記した長鎖アルキル基含有化合物（ａ）は、市販されており、それらを使用することができる。市販品としては、中京油脂社製のレゼムシリーズの「Ｋ－２５６」、「Ｎ－１３７」、「Ｐ－６７７」、「Ｑ－４７２」、アシオ産業（株）社製の“アシオレジン（登録商標）”シリーズの「ＲＡ－８０」、「ＲＡ－９５Ｈ」、「ＲＡ－５８５Ｓ」、ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ（株）製の“ピーロイル（登録商標）”シリーズの「ＨＴ」、「１０５０」、「１０１０」、「１０７０」、「４０６」、日本酢ビ・ポバール社製の「ＺＦ－１５」、「ＺＦ－１５Ｈ」、日本触媒社製の“エポミン（登録商標）”「ＲＰ－２０」などが挙げられる。
組成物（Ｉ）における架橋剤（ｂ）としては、例えば、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、メラミン系架橋剤等が挙げられる。中でも、組成物（Ｉ）における架橋剤（ｂ）がメラミン系架橋剤であることが特に好ましい。架橋剤（ｂ）としてメラミン系架橋剤を用いることにより剥離性がさらに向上する。
エポキシ系架橋剤としては、例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル、ポリブタジエンジグリシジルエーテル等が挙げられる。
イソシアネート系架橋剤としては、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、メチレンジフェニルジイソシアネート等が挙げられる。
オキサゾリン系架橋剤としては、例えば、２，２′－ビス（２－オキサゾリン）、２，２′－エチレン－ビス（４，４′－ジメチル－２－オキサゾリン）、２，２′－ｐ－フェニレン－ビス（２－オキサゾリン）、ビス（２－オキサゾリニルシクロヘキサン）スルフィドなどのオキサゾリン基を有する化合物や、オキサゾリン基含有ポリマーが挙げられる。
カルボジイミド系架橋剤としては、ｐ－フェニレン－ビス（２，６－キシリルカルボジイミド）、テトラメチレン－ビス（ｔ－ブチルカルボジイミド）、シクロヘキサン－１，４－ビス（メチレン－ｔ－ブチルカルボジイミド）などのカルボジイミド基を有する化合物や、カルボジイミド基を有する重合体であるポリカルボジイミドが挙げられる。
メラミン系架橋剤として用いられるメラミン化合物とは、トリアジン環の３つの炭素原子にアミノ基がそれぞれ結合した、いわゆるメラミン［１，３，５－トリアジン－２，４，６－トリアミン］のアミノ基に種々の変性を施した化合物の総称であり、トリアジン環が複数縮合したものも含む。変性の種類としては、３つのアミノ基の水素原子の少なくとも１つがメチロール化されたメチロール化メラミン化合物が好ましく、さらに、メチロール化メラミン化合物のメチロール基を炭素数が１～４の低級アルコールで部分もしくは完全にエーテル化したアルキルエーテル化メラミン化合物が好ましい。
エーテル化に用いられるアルコールとしては、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコールが挙げられる。
メラミン系架橋剤は市販品を用いることができる。市販品としては、例えば、ＤＩＣ（株）の“スーパーベッカミン（登録商標）”Ｊ－８２０－６０、同Ｊ－８２１－６０、同Ｊ－１０９０－６５、同Ｊ－１１０－６０、同Ｊ－１１７－６０、同Ｊ－１２７－６０、同Ｊ－１６６－６０Ｂ、同Ｊ－１０５－６０、同Ｇ８４０、同Ｇ８２１、三井化学（株）の“ユーバン（登録商標）”２０ＳＢ、同２０ＳＥ６０、同２１Ｒ、同２２Ｒ、同１２２、同１２５、同１２８、同２２０、同２２５、同２２８、同２８－６０、同２０２０、同６０Ｒ、同６２、同６２Ｅ、同３６０、同１６５、同１６６－６０、同１６９、同２０６１、住友化学（株）の“スミマール（登録商標）”Ｍ－１００、同Ｍ－４０Ｓ、同Ｍ－５５、同Ｍ－６６Ｂ、日本サイテックインダストリーズの“サイメル（登録商標）”３０３、同３２５、同３２７、同３５０、同３７０、同２３５、同２０２、同２３８、同２５４、同２７２、同１１３０、（株）三和ケミカルの“ニカラック（登録商標）”ＭＳ１７、同ＭＸ１５、同ＭＸ４３０、同ＭＸ６００、ハリマ化成（株）のバンセミンＳＭ－９７５、同ＳＭ－９６０、日立化成（株）の“メラン（登録商標）”２６５、同２６５０Ｌなどが挙げられる。
組成物（Ｉ）は、離型層の硬化を促進させるために酸触媒（ｃ）を含有することが好ましい。酸触媒（ｃ）としては、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、ｐ－トルエンスルホン酸等が挙げられる。これらの中でも、ｐ－トルエンスルホン酸が好ましく用いられる。
組成物（Ｉ）における長鎖アルキル基含有化合物（ａ）の含有量は、剥離性を向上させるという観点から、組成物の固形分総量１００質量％に対して、３０質量％以上が好ましく、５０質量％以上がより好ましく、７０質量％以上が特に好ましい。一方、長鎖アルキル基含有化合物（ａ）の含有量が多くなり過ぎると、離型層の強度（硬度）が低下し耐溶剤性や耐熱性が低下することがあるので、長鎖アルキル基含有化合物（ａ）の含有量は、９７質量％以下が好ましく、９５質量％以下がより好ましく、９０質量％以下が特に好ましい。
組成物（Ｉ）における架橋剤（ｂ）の含有量は、剥離性を向上させるという観点から、組成物の固形分総量１００質量％に対して、３質量％以上が好ましく、５質量％以上がより好ましく、１０質量％以上が特に好ましい。一方、架橋剤（ｂ）の含有量が多くなり過ぎると、離型層表面の剥離力が高くなることあるので、架橋剤（ｂ）の含有量は、５０質量％以下が好ましく、３０質量％以下がより好ましく、２０質量％以下が特に好ましい。
組成物（Ｉ）が酸触媒（ｃ）を含有する場合の酸触媒（ｃ）の含有量は、剥離性を向上させるという観点から、組成物の固形分総量１００質量％に対して、０．１～１０質量％の範囲が好ましく、０．３～５質量％の範囲がより好ましく、０．５～３質量％の範囲が特に好ましい。
組成物（Ｉ）は、さらに、バインダー樹脂を含有することができる。かかるバインダー樹脂としては、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂などが挙げられる。
組成物（Ｉ）からなる離型層は、基材フィルム上に塗布された組成物（Ｉ）を加熱硬化して形成されること好ましい。すなわち、組成物（Ｉ）は、熱硬化性組成物であることが好ましい。組成物（Ｉ）を硬化させる際の条件（加熱温度、時間）は特に限定されないが、加熱温度は７０℃以上が好ましく、１００℃以上がより好ましく、１５０℃以上が特に好ましい。上限は３００℃程度である。加熱時間は３～３００秒が好ましく、５～２００秒がより好ましい。
組成物（Ｉ）は、例えば、ウェットコーティング法により塗布することができる。ウェットコーティング法としては、例えば、リバースコート法、スプレーコート法、バーコート法、グラビアコート法、ロッドコート法、ダイコート法、スピンコート法、エクストルージョンコート法、カーテンコート法等が挙げられる。
［組成物（ＩＩ）］
組成物（ＩＩ）は、炭素数８以上のアルキル基とエチレン性不飽和基とを含む化合物（α）を含有する。以下、炭素数８以上のアルキル基とエチレン性不飽和基とを含む化合物（α）を「長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）」ということがある。
組成物（ＩＩ）は、炭素数８以上のアルキル基とエチレン性不飽和基とを含む化合物（α）を含有する。以下、炭素数８以上のアルキル基とエチレン性不飽和基とを含む化合物（α）を「長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）」ということがある。
長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）におけるアルキル基は、直鎖状あるいは分岐状のアルキル基を含む。該長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）のアルキル基の炭素数は、離型層とエポキシ樹脂含有層との熱プレス後の剥離性を向上させるという観点から、１０以上が好ましく、１２以上がより好ましく、１４以上が特に好ましい。上記アルキル基の炭素数は３０以下が好ましく、２８以下がより好ましく、２５以下が特に好ましい。
長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）におけるエチレン性不飽和基としては、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、アリル基、ビニル基等が挙げられる。
長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）の具体例を以下に例示する。尚、以下の説明において、「・・・（メタ）アクリレート」とは、「・・・アクリレート」と「・・・メタクリレート」の総称である。
長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）としては、例えば、オクチル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、ドデシル（メタ）アクリレート、ペンタデシル（メタ）アクリレート、ヘキサデシル（メタ）アクリレート、オクタデシル（メタ）アクリレート、ノナデシル（メタ）アクリレート、エイコシル（メタ）アクリレートなどが挙げられる。
特に、以下に示す長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）が好ましく用いられる。すなわち、（メタ）アクリロイル基と水酸基とを分子中にそれぞれ１個以上有する（メタ）アクリレート化合物と、分子中に２個以上のイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物と、炭素数が８～３０の高級アルコールとを反応させて得られる化合物である。
上記（メタ）アクリレート化合物としては、例えば、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、４－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、グリセリンモノ（メタ）アクリレート、グリセリンジ（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシ－３－アクリロイルオキシプロピル（メタ）アクリレート、２－（メタ）アクリロイルオキシエチル－２－ヒドロキシエチルフタル酸、２－（メタ）アクリロイルオキシエチル－２－ヒドロキシプロピルフタレート、２－（メタ）アクリロイルオキシエチル－アシッドフォスフェート、エポキシ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールモノ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールジ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールモノ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールジ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、分子中に２～３０個のアルキレンオキシ基（例えば、エンチレンオキシ基、プロピレンオキシ基、ブチレンオキシ基など）を有する（メタ）アクリレートなどが挙げられる。
上記（メタ）アクリレート化合物の中でも、剥離力を比較的小さくし、かつ耐熱性を向上させるという観点から、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、４－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、分子中に２～３０個のアルキレンオキシ基を有する（メタ）アクリレートが好ましく用いられる。
ポリイソシアネート化合物としては、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、水添トリレンジイソシアネート、水添ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート等のジイソシアネート化合物、さらにはこれら各種ジイソシアネート化合物と水とを反応させて得られるビウレット型ポリイソシアネート化合物、または各種ジイソシアネート化合物とトリメチロールプロパン等の多価アルコールとを反応させて得られるアダクト型ポリイソシアネート化合物、または各種化合物をイソシアヌレート化せしめて得られる多量体等公知のものがあげられる。
上記ポリイソシアネート化合物の中でも、分子量が５０～５００のポリイソシアネート化合物が好ましく、分子量が１００～４００のポリイソシアネート化合物がより好ましく、特に分子量が１３０～３００のポリイソシアネート化合物が好ましい。例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート（分子量１６８）、ジフェニルメタンジイソシアネート（分子量２５０）が好ましい化合物として例示される。特に、剥離性向上の観点から、ジフェニルメタンジイソシアネート（分子量２５０）が好ましい。
高級アルコールとしては、例えば、直鎖状の高級アルコールとして、オクチルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セタノール、セトステアリルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニールアルコールなど、直鎖状の不飽和高級アルコールとしてオレイルアルコールなど、分岐型高級アルコールとして２－ヘキシルデカノール、２－オクチルドデカノール、２－デシルテトラドデカノールなどが挙げられる。
高級アルコールとしては、市販品を使用することができる。例えば、直鎖状の飽和高級アルコールとしては、“コノール（登録商標）”１０ＷＳ、コノール１０９８、コノール１２７５、コノール２０Ｆ、コノール２０Ｐ、コノール１４９５、コノール１６７０、コノール１６９５、コノール３０ＣＫ、コノール３０ＯＣ、コノール３０ＲＣ、コノール３０Ｆ、コノール３０Ｓ、コノール３０ＳＳ、コノール３０Ｔ、コノール２２６５、コノール２２８０（新日本理化株式会社製の商品名）、“カルコール（登録商標）”０８９８、カルコール０８８０、カルコール１０９８、カルコール２０９８、カルコール４０９８、カルコール６０９８、カルコール８０９８、カルコール２００ＧＤ、カルコール２４７５、カルコール２４７４、カルコール２４７３、カルコール２４６３、カルコール２４５５、カルコール２４５０、カルコール４２５０、カルコール６８７０、カルコール６８５０、カルコール８６８８、カルコール８６６５、カルコール２２０－８０（花王（株）の商品名）、直鎖状の不飽和高級アルコールとしては、“リカコール（登録商標）”６０Ｂ、リカコール７０Ｂ、リカコール７５ＢＪ、リカコール８５ＢＪ、リカコール９０Ｂ、リカコール９０ＢＲ、リカコール９０ＢＨＲ、リカコール１１０ＢＪ、“アンジェコール（登録商標）”５０Ａ、アンジェコール６０ＡＮ、アンジェコール７０ＡＮ、アンジェコール８０ＡＮ、アンジェコール８５ＡＮ、アンジェコール９０ＡＮ、アンジェコール９０ＮＲ、アンジェコール９０ＮＨＲ（新日本理化（株）商品名）、分岐型の高級アルコールとしては“エヌジェコール（登録商標）”１６０ＢＲ、エヌジェコール２００Ａ、エヌジェコール２４０Ａ（新日本理化（株）の商品名）などが挙げられる。
本発明の離型フィルムにおいて、組成物（ＩＩ）が、さらに、２個以上のエチレン性不飽和基を含む化合物（β）を含有することが好ましい。以下、２個以上のエチレン性不飽和基を含む化合物（β）を「重合性化合物（β）」ということがある。ここで、重合性化合物（β）には、前述の長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）は含まれない。つまり、重合性化合物（β）は、炭素数８以上のアルキル基を含まない化合物である。
重合性化合物（β）としては、例えば、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、プロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，４－ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、１，６－ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ジトリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ（メタ）アクリレート、グリセリンプロポキシトリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールモノ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールジ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールモノ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールジ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、トリペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、トリペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレオリゴマー、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート－トルエンジイソシアネートウレタンオリゴマー、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート－イソホロンジイソシアネートウレタンオリゴマーなどが挙げられる。
上記化合物の中でも、分子中に２～７個のエチレン性不飽和基を有する化合物が好ましく、特に分子中に３～６個のエチレン性不飽和基を有する化合物が好ましい。
組成物（ＩＩ）は、バインダー成分として分子中にエチレン性不飽和基を１個有する化合物を含有することができる。かかる化合物としては、例えば、Ｎ－ビニルピロリドン、ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシフェニル（メタ）アクリレート、エチレングリコール（メタ）アクリレート、プロピレングリコール（メタ）アクリレートなどが挙げられる。
組成物（ＩＩ）は、さらに、光重合開始剤を含有することが好ましい。かかる光重合開始剤の具体例としては、例えばアセトフェノン、２，２－ジエトキシアセトフェノン、ｐ－ジメチルアセトフェノン、ｐ－ジメチルアミノプロピオフェノン、ベンゾフェノン、２－クロロベンゾフェノン、４，４’－ジクロロベンゾフェノン、４，４’－ビスジエチルアミノベンゾフェノン、ミヒラーケトン、ベンジル、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、メチルベンゾイルフォルメート、ｐ－イソプロピル－α－ヒドロキシイソブチルフェノン、α－ヒドロキシイソブチルフェノン、２，２－ジメトキシ－２－フェニルアセトフェノン、１－ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンなどのカルボニル化合物、テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、チオキサントン、２－クロロチオキサントン、２－メチルチオキサントンなどの硫黄化合物などを用いることができる。これらの光重合開始剤は単独で使用してもよいし、２種以上組み合せて用いてもよい。
また、光重合開始剤は一般に市販されており、それらを使用することができる。例えば、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ（株）製の“イルガキュア（登録商標）”１８４、イルガキュア９０７、イルガキュア３７９、イルガキュア８１９、イルガキュア１２７、イルガキュア５００、イルガキュア７５４、イルガキュア２５０、イルガキュア１８００、イルガキュア１８７０、イルガキュアＯＸＥ０１、“ＤＡＲＯＣＵＲ（登録商標）” ＴＰＯ、ＤＡＲＯＣＵＲ１１７３等、日本シイベルヘグナー（株）製の“Ｓｐｅｅｄｃｕｒｅ（登録商標）”ＭＢＢ、ＳｐｅｅｄｃｕｒｅＰＢＺ、ＳｐｅｅｄｃｕｒｅＩＴＸ、ＳｐｅｅｄｃｕｒｅＣＴＸ、ＳｐｅｅｄｃｕｒｅＥＤＢ、“Ｅｓａｃｕｒｅ（登録商標）” ＯＮＥ、Ｅｓａｃｕｒｅ ＫＩＰ１５０、Ｅｓａｃｕｒｅ ＫＴＯ４６等、日本化薬（株）製の“ＫＡＹＡＣＵＲＥ（登録商標）” ＤＥＴＸ－Ｓ、ＫＡＹＡＣＵＲＥ ＣＴＸ、ＫＡＹＡＣＵＲＥ ＢＭＳ、ＫＡＹＡＣＵＲＥ ＤＭＢＩ等が挙げられる。
組成物（ＩＩ）における長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）の含有量は、剥離性を向上せるという観点から、組成物の固形分総量１００質量％に対して、１質量％以上が好ましく、５質量％以上がより好ましく、７質量％以上が特に好ましい。一方、長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）の含有量が多くなり過ぎると離型層の強度（硬度）が低下し耐溶剤性や耐熱性が低下することがあるので、長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）の含有量は、７０質量％以下が好ましく、５０質量％以下がより好ましく、３０質量％以下が特に好ましい。
組成物（ＩＩ）が重合性化合物（β）を含む場合の重合性化合物（β）の含有量は、離型層の強度（硬度）を高めて耐溶剤性や耐熱性を向上させるという観点から、組成物の固形分総量１００質量％に対して、１０質量％以上が好ましく、２０質量％以上がより好ましく、３０質量％以上が特に好ましい。一方、重合性化合物（β）の含有量が多くなり過ぎると、離型層表面の剥離力が高くなることがあるので、重合性化合物（β）の含有量は９０質量％以下が好ましく、８０質量％以下がより好ましく、７０質量％以下が特に好ましい。
組成物（ＩＩ）が光重合開始剤を含む場合の光重合開始剤の含有量は、組成物の固形分総量１００質量％に対して０．１～１０質量％の範囲が適当であり、０．５～８質量％の範囲が好ましい。
組成物（ＩＩ）からなる離型層は、基材フィルム上に塗布された組成物（ＩＩ）に活性エネルギー線を照射し硬化して形成されること好ましい。すなわち、組成物（ＩＩ）は、活性エネルギー線硬化性組成物であることが好ましい。活性エネルギー線としては、紫外線、可視光線、赤外線、電子線、β線、γ線などが挙げられる。これらの活性エネルギー線の中でも、紫外線および電子線が好ましく、特に紫外線が好ましく用いられる。
紫外線を照射するための光源としては、特に限定されないが、例えば、紫外線蛍光灯、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ、キセノンランプ等を用いることができる。また、ＡｒＦエキシマレーザ、ＫｒＦエキシマレーザ、エキシマランプ又はシンクロトロン放射光等も用いることができる。このうち、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、キセノンアーク、メタルハライドランプを好ましく用いられる。また、紫外線を照射するときに、低酸素濃度下の雰囲気下、例えば、酸素濃度が５００ｐｐｍ以下の雰囲気下で照射を行なうと、効率よく硬化させることができるので好ましい。
紫外線の照射光量は、５０ｍＪ／ｃｍ２以上が好ましく、１００ｍＪ／ｃｍ２以上がより好ましく、１５０ｍＪ／ｃｍ２以上が特に好ましい。また、紫外線の照射光量は２０００ｍＪ／ｃｍ２以下が好ましく、１０００ｍＪ／ｃｍ２以下がより好ましい
組成物（ＩＩ）は、例えば、ウェットコーティング法により塗布することができる。ウェットコーティング法としては、例えば、リバースコート法、スプレーコート法、バーコート法、グラビアコート法、ロッドコート法、ダイコート法、スピンコート法、エクストルージョンコート法、カーテンコート法等が挙げられる。
組成物（ＩＩ）は、例えば、ウェットコーティング法により塗布することができる。ウェットコーティング法としては、例えば、リバースコート法、スプレーコート法、バーコート法、グラビアコート法、ロッドコート法、ダイコート法、スピンコート法、エクストルージョンコート法、カーテンコート法等が挙げられる。
［離型層］
精密電子機器の接点障害等の不具合発生を抑制するという観点から、離型層はシリコーン系化合物を実質的に含有しないことが好ましい。ここで、離型層がシリコーン系化合物を実質的に含有しないとは、離型層を形成するための組成物（Ｉ）または組成物（ＩＩ）におけるシリコーン系化合物の含有量が、組成物の固形分総量１００質量％に対して５質量％以下であることを意味する。上記含有量はさらに３質量％以下が好ましく、１質量％以下がより好ましく、０質量％が特に好ましい。
精密電子機器の接点障害等の不具合発生を抑制するという観点から、離型層はシリコーン系化合物を実質的に含有しないことが好ましい。ここで、離型層がシリコーン系化合物を実質的に含有しないとは、離型層を形成するための組成物（Ｉ）または組成物（ＩＩ）におけるシリコーン系化合物の含有量が、組成物の固形分総量１００質量％に対して５質量％以下であることを意味する。上記含有量はさらに３質量％以下が好ましく、１質量％以下がより好ましく、０質量％が特に好ましい。
ここで、シリコーン系化合物とは、従来からシリコーン系離型剤として一般的に知られているシリコーン系化合物を指す。シリコーンとは、有機基（例えばアルキル基やフェニル基など）をもつケイ素と酸素が交互に結合してできた主鎖より成るポリマーである。例えば、基本骨格としてジメチルポリシロキサンを有するシリコーン系化合物がよく知られている。
離型層の厚みは、１０～１０００ｎｍが好ましく、２０～６００ｎｍがより好ましく、２０～５００ｎｍがさらに好ましく、５０～３００ｎｍが特に好ましい。
離型層上に積層されるエポキシ樹脂含有層の良好な塗工性を確保するという観点、および剥離性を向上させるという観点から、離型層の表面自由エネルギーは、２０～３５ｍＪ／ｍ２が好ましく、２１～３２ｍＪ／ｍ２がより好ましく、２２～３０ｍＪ／ｍ２が特に好ましい。離型層の表面自由エネルギーが２０ｍＪ／ｍ２未満になるとエポキシ樹脂含有層の塗工性が悪化することがあり、一方、３５ｍＪ／ｍ２より大きくなると剥離性が低下することがある。
離型層を前述の組成物（Ｉ）または組成物（ＩＩ）で形成することによって、離型層の表面自由エネルギーを上述の範囲とすることができる。
ここで、表面粗自由エネルギーは、接触角計、例えば、協和界面科学（株）の「Ｄｒｏｐ Ｍａｓｔｅｒ ＤＭ５０１」を用いて測定することができる。詳細は後述する。
離型層の表面粗さＳＲａは、エポキシ樹脂含有層の表面設計によって適宜設定される。例えば、転写されたエポキシ樹脂含有層の表面を平滑としたい場合は、離型層の表面粗さＳＲａは５０ｎｍ以下が好ましく、３０ｎｍ以下がより好ましく、１５ｎｍ以下が特に好ましい。上記ＳＲａは、離型フィルムの滑り性や巻き取りを確保するという観点から、１ｎｍ以上が好ましく、３ｎｍ以上がより好ましく、８ｎｍ以上が特に好ましい。
離型層の表面粗さＳＲａを５０ｎｍ以下に制御する方法としては、基材フィルムの離型層を積層する面の表面粗さＳＲａが５０ｎｍ以下である基材フィルムを使用する方法が好ましい。さらに、離型層には実質的に粒子を含有させないことが好ましい。ここで、離型層が粒子を実質的に含有しないとは、離型層を形成する組成物における粒子含有量が組成物の固形分総量１００質量％に対して３．０質量％以下であることを意味する。上記粒子含有量は１．０質量％以下であることが好ましく、０．５質量％以下であることがより好ましく、０質量％であることが特に好ましい。
一方、転写されたエポキシ樹脂含有層の表面に微細凹凸構造を付与したい場合は、離型層の表面粗さＳＲａは１００ｎｍ以上が好ましく、２００ｎｍ以上がより好ましく、３００ｎｍ以上が特に好ましい。上記ＳＲａの上限は１０００ｎｍ程度である。
離型層の表面粗さＳＲａを１００ｎｍ以上に制御する方法としては、基材フィルムの離型層が積層される面の表面粗さＳＲａが１００ｎｍ以上である基材フィルムを使用する方法が好ましい。
ここで、表面粗さＳＲａは、光干渉型顕微鏡、例えば、（株）菱化システム製の「ＶｅｒｔＳｃａｎ」を用いて測定することができる。
［基材フィルム］
本発明の離型フィルムに用いられる基材フィルムとしては、特に限定されず、各種プラスチックフィルムを使用することができる。例えば、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム等のポリエステルフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンフィルム等のポリオレフィンフィルム、ジアセチルセルロースフィルム、トリアセチルセルロースフィルム等のセルロースフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリフェニレンスルフィドフィルム、ポリエーテルイミドフィルム、ポリイミドフィルム、ポリアミドフィルム、アクリルフィルム、環状オレフィンフィルム、ポリカーボネートフィルム等が挙げられる。
本発明の離型フィルムに用いられる基材フィルムとしては、特に限定されず、各種プラスチックフィルムを使用することができる。例えば、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム等のポリエステルフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンフィルム等のポリオレフィンフィルム、ジアセチルセルロースフィルム、トリアセチルセルロースフィルム等のセルロースフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリフェニレンスルフィドフィルム、ポリエーテルイミドフィルム、ポリイミドフィルム、ポリアミドフィルム、アクリルフィルム、環状オレフィンフィルム、ポリカーボネートフィルム等が挙げられる。
これらのプラスチックフィルムの中でも、耐熱性が良好である、ポリイミドフィルムポリエステルフィルム、環状オレフィンフィルムが好ましい。上記ポリエステルフィルムとしては、ポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましく、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムがより好ましい。
基材フィルムとしてポリエステルフィルムを使用する場合は、基材フィルムの表面粗さＳＲａを制御するという観点から、３層積層構成のポリエステルフィルムが好ましい。３層積層構成としては、Ａ層／Ｂ層／Ａ層またはＡ層／Ｂ層／Ｃ層が挙げられる。ここで、Ａ層、Ｂ層およびＣ層は、それぞれ組成が異なることを意味する。
上記３層構成において、Ａ層またはＣ層に粒子を含有させることによって、ポリエステルフィルムの表面粗さＳＲａを制御することができる。例えば、Ａ層またはＣ層に含有させる粒子の平均粒子径および／または含有量を調整することによって、ポリエステルフィルムの表面粗さＳＲａを制御することができる。
生産設備の簡易化や生産性向上の観点から、Ａ層／Ｂ層／Ａ層の３層積層構成のポリエステルフィルムが好ましく用いられる。
基材フィルムの厚みは、１０～２００μｍが好ましく、１５～１５０μｍがより好ましく、２０～１００μｍが特に好ましい。
基材フィルムは、片面もしくは両面に、基材フィルムから発生するオリゴマー成分の析出を抑制するためのプライマー層を設けることができる。プライマー層としては、有機アルミニウム化合物を含む有機ケイ素化合物やポリビニルアルコールなどが挙げられる。
有機アルミニウム化合物を含む有機ケイ素化合物に用いられる有機アルミニウム化合物としては、アルミニウムトリス（アセチルアセトネート）、アルミニウムモノアセチルアセトネートヒス（エチルアセトアセテート）などのアルミニウムキレート化合物などが挙げられる。
有機アルミニウム化合物を含む有機ケイ素化合物に用いられる有機ケイ素化合物としては、γ－メタクリロキシ基含有オルガノアルコキシシラン、エポキシ基含有オルガノアルコキシシラン、ビニル基含有オルガノアルコキシシラン、ビニル基含有アセトキシシランおよびこれらの混合物などが挙げられる。
また、プライマー層として、鉛筆硬度（ＪＩＳ Ｋ５６００－５－４（１９９９）で規定される鉛筆硬度）がＦ～２Ｈの硬化樹脂層を用いることができる。この硬化樹脂層としては、従来から公知のハードコート層成分を適宜調整して用いることができる。
プライマー層の厚みは、０．１～１．０μｍが好ましく、０．２～０．５μｍがより好ましい。
プライマー層を基材フィルムの離型層側に設ける場合は、プライマー層は基材フィルムと離型層との間に配置される。
［エポキシ樹脂含有層転写フィルム］
本発明の転写フィルムは、本発明の離型フィルムの離型層上にエポキシ樹脂含有層が積層されてなる。
本発明の転写フィルムは、本発明の離型フィルムの離型層上にエポキシ樹脂含有層が積層されてなる。
転写フィルムの熱プレス後に離型フィルムをスムーズに剥離するには、離型フィルムとエポキシ樹脂含有層との熱プレス後の剥離力は、１．０Ｎ／５０ｍｍ未満が好ましく、０．５Ｎ／５０ｍｍ未満がより好ましく、０．３Ｎ／５０ｍｍ未満が特に好ましい。一方、上記剥離力が過度に低くなると、加工工程で転写フィルムからエポキシ樹脂含有層が剥がれたり、離型フィルムへのエポキシ樹脂含有層の塗布性が悪化することがあるので、上記剥離力は、０．０１Ｎ／２５ｍｍ以上が好ましい。
［エポキシ樹脂含有層］
エポキシ樹脂含有層におけるエポキシ樹脂は、特に限定されず、公知の化合物および樹脂を用いることができる。例えば、回路基板の封止樹脂あるいは多層プリント配線板の層間絶縁樹脂に用いられるエポキシ樹脂、熱硬化性接着剤に用いられるエポキシ樹脂などを用いることができる。
エポキシ樹脂含有層におけるエポキシ樹脂は、特に限定されず、公知の化合物および樹脂を用いることができる。例えば、回路基板の封止樹脂あるいは多層プリント配線板の層間絶縁樹脂に用いられるエポキシ樹脂、熱硬化性接着剤に用いられるエポキシ樹脂などを用いることができる。
エポキシ樹脂の具体例として、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラックエポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、アルキルフェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェノール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、フェノールとフェノール性水酸基を有する芳香族アルデヒドとの縮合物のエポキシ化物、トリグリシジルイソシアヌレート、脂肪環式エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ヒダントイン型エポキシ樹脂、イソシアヌレート型エポキシ樹脂、アクリル酸変性エポキシ樹脂（エポキシアクリレート）、ナフタレン型エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、スピロ環含有エポキシ樹脂、ハロゲン化エポキシ樹脂などが挙げられる。
このようなエポキシ樹脂としては、具体的には、大日本インキ化学工業（株）製のＨＰ４０３２、ＨＰ４０３２Ｄ、ＨＰ４７００、Ｎ－６９０、Ｎ－６９５、ジャパンエポキシレジン（株）製の“エピコート（登録商標）”８０７、エピコート８２８ＥＬ、エピコート１５２、日本化薬（株）の“ＥＰＰＮ（登録商標）”－５０２Ｈ、ＮＣ７０００Ｌ、ＮＣ３０００Ｈ、東都化成（株）製のＥＳＮ１８５、ＥＳＮ４７５等が挙げられる。
エポキシ樹脂含有層は、エポキシ系樹脂以外の他の熱硬化性樹脂を配合することもできる。他の熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ系樹脂と架橋するノボラック型フェノール樹脂、ビニルフェノール樹脂、臭素化ビニルフェノール等が挙げられる。
エポキシ樹脂含有層は、さらに、硬化剤を含有することが好ましい。硬化剤としては、例えば、アミン系硬化剤、グアニジン系硬化剤、イミダゾール系硬化剤、フェノール系硬化剤、酸無水物系硬化剤、ヒドラジド系硬化剤、カルボン酸系硬化剤、チオール系硬化剤またはこれらのエポキシアダクトやマイクロカプセル化したもの等が挙げられる。また、トリフェニルホスフィン、ホスホニウムボレート、３－（３，４－ジクロロフェニル）－１，１－ジメチルウレア等の硬化促進剤を併用して用いてもよい。
硬化剤の具体例としては、例えば、ジシアンジアミド、４，４’－ジアミノジフェニルスルフィド、３，３’－ジアミノベンゾフェノン、３，３’－ジアミノジフェニルスルホン、４，４’－ジアミノジフェニルスルホン、３，４’－ジアミノジフェニルスルホン、３，４，４’－トリアミノジフェニルスルホン、３，３’，５，５’－テトラメチル－４，４’－ジアミノジフェニルメタン、３，３’－ジクロロ－４，４’－ジアミノジフェニルメタン、２－フェニル－４－メチル－５－ヒドロキシメチルイミダゾール、２，４－ジアミノ－６－（２－メチル－１－イミダゾリルエチル）－１、３、５－トリアジン・イソシアヌル酸付加物、トリアジン構造含有ノボラック樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂などが挙げられる。
エポキシ樹脂含有層は、熱可塑性樹脂を含有することができる。熱可塑性樹脂としては、アクリロニトリル－ブタジエン共重合体（ＮＢＲ）、カルボキシ化アクリロニトリル－ブタジエン共重合体（カルボキシ化ＮＢＲ）、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン共重合体（ＡＢＳ）、ポリブタジエン、スチレン－ブタジエン－エチレン共重合体（ＳＥＢＳ）、（メタ）アクリル酸エステル樹脂（アクリルゴム）、カルボキシ化エチレンアクリルゴム、ポリビニルブチラール、ポリアミド、ポリエステル、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリウレタンなどが挙げられる。
エポキシ樹脂含有層は、無機あるいは有機の充填材を含有することができる。無機充填材としては、例えば、シリカ、アルミナ、硫酸バリウム、タルク、クレー、雲母粉、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、ホウ酸アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、酸化チタン、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウムなどが挙げられる。有機充填材としては、好ましくはアクリルゴム粒子、シリコーン粒子が挙げられる。
本発明の転写フィルムにおいて、エポキシ樹脂含有層が熱硬化性樹脂層であることが好ましい。エポキシ樹脂含有層が熱硬化性樹脂層であることにより、硬化後に比較的高い強度が得られやすくなる。熱硬化性樹脂層は、温度１００～２００℃で硬化することが好ましく、１２０～１８０℃で硬化することが特に好ましい。
本発明の転写フィルムにおいて、上記熱硬化性樹脂層が熱硬化性接着剤層であることがより好ましい。
エポキシ樹脂含有層の厚みは、１０～１００μｍが適当であり、２０～８０μｍが好ましい。
［離型フィルムおよび転写フィルムの適用例］
本発明の離型フィルムは、エポキシ樹脂含有層転写フィルムの離型フィルムとして適用される。つまり、本発明の離型フィルムの離型層上にエポキシ樹脂含有層を積層してエポキシ樹脂含有層転写フィルムを得ることができる。
本発明の離型フィルムは、エポキシ樹脂含有層転写フィルムの離型フィルムとして適用される。つまり、本発明の離型フィルムの離型層上にエポキシ樹脂含有層を積層してエポキシ樹脂含有層転写フィルムを得ることができる。
本発明の転写フィルムは、回路基板や多層プリント配線板などに適用される。つまり、本発明の転写フィルムを構成するエポキシ樹脂含有層は、回路基板の封止樹脂層として、あるいは多層プリント配線板の層間絶縁層として、回路基板や多層プリント配線板に熱プレスによって転写される。
以下、実施例により本発明を詳述するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。なお、実施例１～１２、１０１～１１２は、参考例１～１２、１０１～１１２とする。
［測定方法および評価方法］
（１）転写フィルムの熱プレス後の剥離力の測定
＜被着体＞
被着体として、圧延銅箔（ＪＸ日鉱日石金属社製、厚さ３５μｍ）の粗面に厚さ２５μｍのポリイミド層が積層された基板を用意した。
［測定方法および評価方法］
（１）転写フィルムの熱プレス後の剥離力の測定
＜被着体＞
被着体として、圧延銅箔（ＪＸ日鉱日石金属社製、厚さ３５μｍ）の粗面に厚さ２５μｍのポリイミド層が積層された基板を用意した。
＜熱プレスによるエポキシ樹脂含有層の転写＞
転写フィルムのエポキシ樹脂含有層面と被着体の圧延銅箔とが対向するように重ねて試験用積層体を作製した。この積層体を、加熱プレス装置（ミカドテクノス（株）製の２ｔｏｎ真空ヒータープレス 型番ＭＫＰ－１５０ＴＶ－ＷＨ）に挿入し、プレス温度１６０℃、プレス圧２ＭＰａにて２０分間熱プレスした。その後、積層体を取り出し、常温で１時間放置後、剥離力を測定した。
転写フィルムのエポキシ樹脂含有層面と被着体の圧延銅箔とが対向するように重ねて試験用積層体を作製した。この積層体を、加熱プレス装置（ミカドテクノス（株）製の２ｔｏｎ真空ヒータープレス 型番ＭＫＰ－１５０ＴＶ－ＷＨ）に挿入し、プレス温度１６０℃、プレス圧２ＭＰａにて２０分間熱プレスした。その後、積層体を取り出し、常温で１時間放置後、剥離力を測定した。
＜剥離力の測定＞
積層体を幅５０ｍｍ×長さ７０ｍｍに切り出して測定用サンプルとした。この測定用サンプルについて、引張り試験機にて、３００ｍｍ／ｍｉｎの速度で、離型フィルム側を１８０°に引き剥したときの剥離力を測定した。
積層体を幅５０ｍｍ×長さ７０ｍｍに切り出して測定用サンプルとした。この測定用サンプルについて、引張り試験機にて、３００ｍｍ／ｍｉｎの速度で、離型フィルム側を１８０°に引き剥したときの剥離力を測定した。
＜剥離性の評価＞
Ａ（最良）；剥離力が０．３Ｎ／５０ｍｍ未満。
Ｂ（良）；剥離力が０．３Ｎ／５０ｍｍ以上、０．５Ｎ／５０ｍｍ未満。
Ｃ（可）；剥離力が０．５Ｎ／５０ｍｍ以上、１．０Ｎ／５０ｍｍ未満。
Ｄ（不可）；剥離力が１．０Ｎ／５０ｍｍ以上、または離型フィルムとエポキシ樹脂含有層との界面で剥離されず離型フィルムもしくはエポキシ樹脂含有層が破壊された場合。
Ａ（最良）；剥離力が０．３Ｎ／５０ｍｍ未満。
Ｂ（良）；剥離力が０．３Ｎ／５０ｍｍ以上、０．５Ｎ／５０ｍｍ未満。
Ｃ（可）；剥離力が０．５Ｎ／５０ｍｍ以上、１．０Ｎ／５０ｍｍ未満。
Ｄ（不可）；剥離力が１．０Ｎ／５０ｍｍ以上、または離型フィルムとエポキシ樹脂含有層との界面で剥離されず離型フィルムもしくはエポキシ樹脂含有層が破壊された場合。
（２）離型層の表面自由エネルギーの測定
表面自由エネルギーおよびその各成分（分散力、極性力、水素結合力）の値が既知の３種の液体として、水、ジヨードメタン、１－ブロモナフタレンを用い、２３℃、６５％ＲＨ下で、接触角計ＤｒｏｐＭａｓｔｅｒＤＭ５０１（協和界面科学（株）製）にて、各液体の離型層上での接触角を測定する。１つの測定面に対し５回測定を行いその平均値を接触角（θ）とする。この接触角（θ）の値および各液体の既知の値（Ｐａｎｚｅｒによる方法ＩＶ（日本接着協会誌第１５巻、第３号、第９６頁に記載）の数値から、北崎・畑の式より導入される下記式を用いて各成分の値を計算する。
表面自由エネルギーおよびその各成分（分散力、極性力、水素結合力）の値が既知の３種の液体として、水、ジヨードメタン、１－ブロモナフタレンを用い、２３℃、６５％ＲＨ下で、接触角計ＤｒｏｐＭａｓｔｅｒＤＭ５０１（協和界面科学（株）製）にて、各液体の離型層上での接触角を測定する。１つの測定面に対し５回測定を行いその平均値を接触角（θ）とする。この接触角（θ）の値および各液体の既知の値（Ｐａｎｚｅｒによる方法ＩＶ（日本接着協会誌第１５巻、第３号、第９６頁に記載）の数値から、北崎・畑の式より導入される下記式を用いて各成分の値を計算する。
（γＳｄ・γＬｄ）１／２＋（γＳｐ・γＬｐ）１／２＋（γＳｈ・γＬｈ）１／２＝γＬ（１＋ｃｏｓθ）／２
ここで、γＬｄ、γＬｐ、γＬｈは、それぞれ測定液の分散力、極性力、水素結合力の各成分を表し、θは測定面上での測定液の接触角を表し、また、γＳｄ、γＳｐ、γＳｈは、それぞれ積層膜表面の分散力、極性力、水素結合力の各成分の値を表し、γＬは各液体の表面エネルギーを表す。既知の値およびθを上記の式に代入して得られた連立方程式を解くことにより、測定面（離型層表面）の３成分の値を求める。
ここで、γＬｄ、γＬｐ、γＬｈは、それぞれ測定液の分散力、極性力、水素結合力の各成分を表し、θは測定面上での測定液の接触角を表し、また、γＳｄ、γＳｐ、γＳｈは、それぞれ積層膜表面の分散力、極性力、水素結合力の各成分の値を表し、γＬは各液体の表面エネルギーを表す。既知の値およびθを上記の式に代入して得られた連立方程式を解くことにより、測定面（離型層表面）の３成分の値を求める。
下記式の通り、求められた分散力成分の値と極性力成分の値と水素結合力成分の値の和を、表面自由エネルギー（Ｅ）の値とする。
Ｅ＝γＳｄ＋γＳｐ＋γＳｈ
（３）表面粗さＳＲａの測定
基材フィルムおよび離型層の表面粗さＳＲａは、光干渉型顕微鏡（（株）菱化システム社製、ＶｅｒｔＳｃａｎ２．０、型式：Ｒ５３００ ＧＬ－Ｌｉｔｅ－ＡＣ）を用いて、観察モード＝Ｗａｖｅモード、面補正=４次、フィルター＝５３０ｎｍＷｈｉｔｅ、対物レンズ=５０倍、測定領域=２５２．６９×１８９．５３μｍにて表面形態観察し、求めた。測定は１水準につき１０回行い、その平均値から求めた。尚、基材フィルムの表面粗さＳＲａは、離型層を塗布する面の表面粗さＳＲａである。
（３）表面粗さＳＲａの測定
基材フィルムおよび離型層の表面粗さＳＲａは、光干渉型顕微鏡（（株）菱化システム社製、ＶｅｒｔＳｃａｎ２．０、型式：Ｒ５３００ ＧＬ－Ｌｉｔｅ－ＡＣ）を用いて、観察モード＝Ｗａｖｅモード、面補正=４次、フィルター＝５３０ｎｍＷｈｉｔｅ、対物レンズ=５０倍、測定領域=２５２．６９×１８９．５３μｍにて表面形態観察し、求めた。測定は１水準につき１０回行い、その平均値から求めた。尚、基材フィルムの表面粗さＳＲａは、離型層を塗布する面の表面粗さＳＲａである。
［基材フィルム］
基材フィルムとして下記のポリエステルフィルムおよびポリイミドフィルムを用意した。
基材フィルムとして下記のポリエステルフィルムおよびポリイミドフィルムを用意した。
＜ポリエステルフィルム１＞
東レ（株）のポリエステルフィルム（“ルミラー（登録商標）” Ｒ７５Ｘ）を用意した。このポリエステルフィルムは、厚みが２５μｍであり、表面粗さＳＲａが２５ｎｍであった。
東レ（株）のポリエステルフィルム（“ルミラー（登録商標）” Ｒ７５Ｘ）を用意した。このポリエステルフィルムは、厚みが２５μｍであり、表面粗さＳＲａが２５ｎｍであった。
＜ポリエステルフィルム２＞
東レ（株）のポリエステルフィルム（“ルミラー（登録商標）” ＦＢ４０）を用意した。このポリエステルフィルムは、厚みが１６μｍであり、表面粗さＳＲａが８ｎｍであった。
東レ（株）のポリエステルフィルム（“ルミラー（登録商標）” ＦＢ４０）を用意した。このポリエステルフィルムは、厚みが１６μｍであり、表面粗さＳＲａが８ｎｍであった。
＜ポリエステルフィルム３＞
東レ（株）のポリエステルフィルム（“ルミラー（登録商標）” Ｘ４２）を用意した。このポリエステルフィルムは、厚みが５０μｍであり、表面粗さＳＲａが４００ｎｍであった。
東レ（株）のポリエステルフィルム（“ルミラー（登録商標）” Ｘ４２）を用意した。このポリエステルフィルムは、厚みが５０μｍであり、表面粗さＳＲａが４００ｎｍであった。
＜ポリエステルフィルム４＞
東レ（株）のポリエステルフィルム（“ルミラー（登録商標）” Ｓ１０）を用意した。このポリエステルフィルムは、厚みが１００μｍであり、表面粗さＳＲａが２５ｎｍであった。
東レ（株）のポリエステルフィルム（“ルミラー（登録商標）” Ｓ１０）を用意した。このポリエステルフィルムは、厚みが１００μｍであり、表面粗さＳＲａが２５ｎｍであった。
＜ポリイミドフィルム１＞
東レデュポン（株）のポリイミドフィルム（“カプトン（登録商標）”Ｈ１００）を用意した。このポリイミドフィルムは厚みが２５μｍであり、表面粗さＳＲａが５０ｎｍであった。
東レデュポン（株）のポリイミドフィルム（“カプトン（登録商標）”Ｈ１００）を用意した。このポリイミドフィルムは厚みが２５μｍであり、表面粗さＳＲａが５０ｎｍであった。
［実施例１］
ポリエステルフィルム１の一方の面に、組成物（Ｉ）として下記の組成物ｐ１をグラビアコーターで塗布し１００℃で予備乾燥後、１６０℃で加熱乾燥し、離型層を形成して離型フィルムを作製した。離型層の厚みは１００ｎｍであった。
ポリエステルフィルム１の一方の面に、組成物（Ｉ）として下記の組成物ｐ１をグラビアコーターで塗布し１００℃で予備乾燥後、１６０℃で加熱乾燥し、離型層を形成して離型フィルムを作製した。離型層の厚みは１００ｎｍであった。
＜組成物ｐ１＞
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；下記合成の長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂ａ１を１０質量部
・架橋剤（ｂ）；メラミン系架橋剤（住友化学（株）の「スミマール」Ｍ－５５）を固形分換算で２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
・溶媒；トルエンを４００質量部、メチルエチルケトンを１３０質量部
＜長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂ａ１の合成＞
４つ口フラスコにキシレン２００質量部、オタデシルイソシアネート６００質量部を加え、攪拌下に加熱した。キシレンが還流し始めた時点から、ポリビニルアルコール（平均重合度５００、ケン化度８８モル％）１００質量部を少量ずつ１０分間隔で約２時間にわたって加えた。
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；下記合成の長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂ａ１を１０質量部
・架橋剤（ｂ）；メラミン系架橋剤（住友化学（株）の「スミマール」Ｍ－５５）を固形分換算で２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
・溶媒；トルエンを４００質量部、メチルエチルケトンを１３０質量部
＜長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂ａ１の合成＞
４つ口フラスコにキシレン２００質量部、オタデシルイソシアネート６００質量部を加え、攪拌下に加熱した。キシレンが還流し始めた時点から、ポリビニルアルコール（平均重合度５００、ケン化度８８モル％）１００質量部を少量ずつ１０分間隔で約２時間にわたって加えた。
ポリビニルアルコールを加え終わってから、さらに２時間還流を行い、反応を終了した。反応混合物を約８０℃まで冷却してから、メタノール中に加えたところ、反応生成物が白色沈殿として析出したので、この沈殿を濾別し、キシレン１４０質量部を加え、加熱して完全に溶解させた後、再びメタノールを加えて沈殿させるという操作を数回繰り返した後、沈殿をメタノールで洗浄し、乾燥粉砕して得た。
［実施例２］
下記組成物ｐ２に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
下記組成物ｐ２に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
＜組成物ｐ２＞
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂（ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ（株）の「ピーロイル」１０５０）を固形分換算で１０質量部
・架橋剤（ｂ）；メラミン系架橋剤（住友化学（株）の「スミマール」Ｍ－５５）を固形分換算で２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
・溶媒；トルエンを４００質量部、メチルエチルケトンを１３０質量部
［実施例３］
下記組成物ｐ３に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂（ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ（株）の「ピーロイル」１０５０）を固形分換算で１０質量部
・架橋剤（ｂ）；メラミン系架橋剤（住友化学（株）の「スミマール」Ｍ－５５）を固形分換算で２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
・溶媒；トルエンを４００質量部、メチルエチルケトンを１３０質量部
［実施例３］
下記組成物ｐ３に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
＜組成物ｐ３＞
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂（ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ（株）の「ピーロイル」１０５０）を固形分換算で１０質量部
・架橋剤（ｂ）；メラミン系架橋剤（ＤＩＣ（株）の商品名「スーパーベッカミンＧ」８２１）を固形分換算で２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
［実施例４］
下記組成物ｐ４に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂（ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ（株）の「ピーロイル」１０５０）を固形分換算で１０質量部
・架橋剤（ｂ）；メラミン系架橋剤（ＤＩＣ（株）の商品名「スーパーベッカミンＧ」８２１）を固形分換算で２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
［実施例４］
下記組成物ｐ４に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
＜組成物ｐ４＞
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂（ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ（株）の「ピーロイル」１０５０）を固形分換算で１０質量部
・架橋剤（ｂ）；メラミン系架橋剤（三井化学（株）の「ユーバン」２８－６０）を固形分換算で２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
・溶媒；トルエンを４００質量部、メチルエチルケトンを１３０質量部
［実施例５］
下記組成物ｐ５に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作成した。
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂（ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ（株）の「ピーロイル」１０５０）を固形分換算で１０質量部
・架橋剤（ｂ）；メラミン系架橋剤（三井化学（株）の「ユーバン」２８－６０）を固形分換算で２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
・溶媒；トルエンを４００質量部、メチルエチルケトンを１３０質量部
［実施例５］
下記組成物ｐ５に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作成した。
＜組成物ｐ５＞
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）と架橋剤（ｂ）の混合物として、長鎖アルキル基含有アルキド樹脂とメラミン系架橋剤の混合物（日立化成（株）の「“テスファイン（登録商標）”３０３」）を固形分換算で１０質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（日立化成（株）の「ドライヤー９００」）を固形分換算で０．３質量部
・溶媒；トルエンを１７質量部、メチルエチルケトンを６質量部
［実施例６］
下記組成物ｐ６に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作成した。
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）と架橋剤（ｂ）の混合物として、長鎖アルキル基含有アルキド樹脂とメラミン系架橋剤の混合物（日立化成（株）の「“テスファイン（登録商標）”３０３」）を固形分換算で１０質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（日立化成（株）の「ドライヤー９００」）を固形分換算で０．３質量部
・溶媒；トルエンを１７質量部、メチルエチルケトンを６質量部
［実施例６］
下記組成物ｐ６に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作成した。
＜組成物ｐ６＞
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；下記合成の長鎖アルキル基含有アクリル樹脂ａ２を１０質量部
・架橋剤（ｂ）；メラミン系架橋剤（住友化学（株）の「スミマール」Ｍ－５５）を固形分換算で２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
・溶媒；トルエンを４００質量部、メチルエチルケトンを１３０質量部
＜長鎖アルキル基含有アクリル樹脂ａ２の合成＞
撹拌機、窒素導入管、冷却管、ラバーセプタムを備えた４つ口フラスコに、メタクリル酸オクタデシル７０質量部、アクリル酸ブチル２５質量部、アクリル酸５質量部およびトルエン１５０質量部を入れ、系内を窒素置換した。これに窒素気流下、２，２－アゾビスイソブチロニトリル０．４質量部を加え、６０℃に加熱して２４時間重合反応を行い、アクリル系重合体の粘稠溶液を得た。このアクリル系重合体は、メタクリル酸オクタデシルとアクリル酸ブチルとアクリル酸とのランダム共重合体からなり、側鎖に長鎖アルキル基としてオクタデシル基を有するとともに、官能基としてカルボキシル基を有するものであり、数平均分子量は９．６万であった。
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；下記合成の長鎖アルキル基含有アクリル樹脂ａ２を１０質量部
・架橋剤（ｂ）；メラミン系架橋剤（住友化学（株）の「スミマール」Ｍ－５５）を固形分換算で２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
・溶媒；トルエンを４００質量部、メチルエチルケトンを１３０質量部
＜長鎖アルキル基含有アクリル樹脂ａ２の合成＞
撹拌機、窒素導入管、冷却管、ラバーセプタムを備えた４つ口フラスコに、メタクリル酸オクタデシル７０質量部、アクリル酸ブチル２５質量部、アクリル酸５質量部およびトルエン１５０質量部を入れ、系内を窒素置換した。これに窒素気流下、２，２－アゾビスイソブチロニトリル０．４質量部を加え、６０℃に加熱して２４時間重合反応を行い、アクリル系重合体の粘稠溶液を得た。このアクリル系重合体は、メタクリル酸オクタデシルとアクリル酸ブチルとアクリル酸とのランダム共重合体からなり、側鎖に長鎖アルキル基としてオクタデシル基を有するとともに、官能基としてカルボキシル基を有するものであり、数平均分子量は９．６万であった。
［実施例７］
下記組成物ｐ７に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作成した。
下記組成物ｐ７に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作成した。
＜組成物ｐ７＞
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；実施例１で合成された長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂ａ１を１０質量部
・架橋剤（ｂ）；イソシアネート系架橋剤（三井化学（株）の「“タケネート（登録商標）”」Ｄ－１０３Ｈ）を固形分換算で２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
・溶媒；トルエンを４００質量部、メチルエチルケトンを１３０質量部
［実施例８］
下記組成物ｐ８に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作成した。
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；実施例１で合成された長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂ａ１を１０質量部
・架橋剤（ｂ）；イソシアネート系架橋剤（三井化学（株）の「“タケネート（登録商標）”」Ｄ－１０３Ｈ）を固形分換算で２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
・溶媒；トルエンを４００質量部、メチルエチルケトンを１３０質量部
［実施例８］
下記組成物ｐ８に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作成した。
＜組成物ｐ８＞
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；実施例１で合成された長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂ａ１を１０質量部
・架橋剤（ｂ）；エポキシ系架橋剤（エチレングリコールジグリシジルエーテル）を２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
・溶媒；トルエンを４００質量部、メチルエチルケトンを１３０質量部
［実施例９］
基材フィルムをポリエステルフィルム２に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；実施例１で合成された長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂ａ１を１０質量部
・架橋剤（ｂ）；エポキシ系架橋剤（エチレングリコールジグリシジルエーテル）を２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
・溶媒；トルエンを４００質量部、メチルエチルケトンを１３０質量部
［実施例９］
基材フィルムをポリエステルフィルム２に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
［実施例１０］
基材フィルムをポリエステルフィルム３に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
基材フィルムをポリエステルフィルム３に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
［実施例１１］
基材フィルムをポリエステルフィルム４に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
基材フィルムをポリエステルフィルム４に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
［実施例１２］
基材フィルムをポリイミドフィルム１に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
基材フィルムをポリイミドフィルム１に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
［比較例１］
ポリエステルフィルム１に離型層を積層せずに、ポリエステルフィルム１をそのまま離型フィルムとして用いた。
ポリエステルフィルム１に離型層を積層せずに、ポリエステルフィルム１をそのまま離型フィルムとして用いた。
［比較例２］
下記組成物ｐ９に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
下記組成物ｐ９に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
＜組成物ｐ９＞
付加反応型の硬化性シリコーン樹脂であるＫＳ８４７Ｈ（信越化学工業（株）製）４０質量部、硬化剤であるＰＬ－５０Ｔ（信越化学工業（株）製）０．４質量部をトルエン５００質量部、ｎ－ヘプタン５００質量部に混合した。
付加反応型の硬化性シリコーン樹脂であるＫＳ８４７Ｈ（信越化学工業（株）製）４０質量部、硬化剤であるＰＬ－５０Ｔ（信越化学工業（株）製）０．４質量部をトルエン５００質量部、ｎ－ヘプタン５００質量部に混合した。
［比較例３］
下記組成物ｐ１０に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
下記組成物ｐ１０に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
＜組成物ｐ１０＞
メラミン系樹脂であるＲＰ－５０（（株）三羽研究所製）２０質量部、硬化剤である“プラスコート（登録商標）”ＤＥＰクリア（和信化学工業（株）製）４質量部をトルエン５０質量部、シクロヘキサノン５０質量部に混合した。
メラミン系樹脂であるＲＰ－５０（（株）三羽研究所製）２０質量部、硬化剤である“プラスコート（登録商標）”ＤＥＰクリア（和信化学工業（株）製）４質量部をトルエン５０質量部、シクロヘキサノン５０質量部に混合した。
［比較例４］
下記組成物ｐ１１に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
下記組成物ｐ１１に変更する以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを作製した。
＜組成物ｐ１１＞
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；実施例６で合成された長鎖アルキル基含有アクリル樹脂ａ２を１２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
・溶媒；トルエンを４００質量部、メチルエチルケトンを１３０質量部
［実施例２１］
ポリエステルフィルム１からなる基材フィルムの一方の面に、組成物（ＩＩ）として下記組成物ｐ２１をグラビアコーターで塗布し、１００℃で乾燥後、紫外線を３００ｍＪ／ｃｍ２照射し硬化させて離型層を形成して離型フィルムを作製した。離型層の厚みは２００ｎｍであった。
・長鎖アルキル基含有化合物（ａ）；実施例６で合成された長鎖アルキル基含有アクリル樹脂ａ２を１２．５質量部
・酸触媒（ｃ）；ｐ－トルエンスルホン酸（テイカ（株）の「ＴＡＹＣＡＣＵＲＥ」ＡＣ－７００）を固形分換算で１．３質量部
・溶媒；トルエンを４００質量部、メチルエチルケトンを１３０質量部
［実施例２１］
ポリエステルフィルム１からなる基材フィルムの一方の面に、組成物（ＩＩ）として下記組成物ｐ２１をグラビアコーターで塗布し、１００℃で乾燥後、紫外線を３００ｍＪ／ｃｍ２照射し硬化させて離型層を形成して離型フィルムを作製した。離型層の厚みは２００ｎｍであった。
＜組成物ｐ２１＞
長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）として下記で合成した長鎖アルキル基含有重合性化合物α１を２５質量部、重合性化合物（β）としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ダイセルサイテック（株）の商品名「ＤＰＨＡ」）を７５質量部、光重合開始剤（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ（株）製イルガキュア１８４）を１０質量部仕込み１００℃に昇温してから１時間混合し、活性エネルギー線硬化性組成物を得た。この組成物をトルエンとイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）の混合溶媒（トルエン：ＩＰＡ＝３：１（質量比））で固形分濃度４質量％に調製した。
長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）として下記で合成した長鎖アルキル基含有重合性化合物α１を２５質量部、重合性化合物（β）としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ダイセルサイテック（株）の商品名「ＤＰＨＡ」）を７５質量部、光重合開始剤（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ（株）製イルガキュア１８４）を１０質量部仕込み１００℃に昇温してから１時間混合し、活性エネルギー線硬化性組成物を得た。この組成物をトルエンとイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）の混合溶媒（トルエン：ＩＰＡ＝３：１（質量比））で固形分濃度４質量％に調製した。
＜長鎖アルキル基含有重合性化合物α１の合成＞
撹拌機および温度計を装備したフラスコに、水酸基を有する（メタ）アクリレート化合物として２－ヒドロキシエチルアクリレート（日本触媒（株）の「ＢＨＥＡ」を１００質量部、ポリイソシアネート化合物としてジフェニルメタンジイソシアネート（日本ポリウレタン（株）の「“ミリオネート（登録商標）”ＭＴ」）を２４０質量部、高級アルコールとしてステアリルアルコール（新日本理化（株）の「コノール３０ＳＳ」）２６質量部を仕込み、１００℃まで昇温して７時間保温して反応させ、ＩＲ測定の結果イソシアネート基が消失したことを確認し、反応を終了させた。
撹拌機および温度計を装備したフラスコに、水酸基を有する（メタ）アクリレート化合物として２－ヒドロキシエチルアクリレート（日本触媒（株）の「ＢＨＥＡ」を１００質量部、ポリイソシアネート化合物としてジフェニルメタンジイソシアネート（日本ポリウレタン（株）の「“ミリオネート（登録商標）”ＭＴ」）を２４０質量部、高級アルコールとしてステアリルアルコール（新日本理化（株）の「コノール３０ＳＳ」）２６質量部を仕込み、１００℃まで昇温して７時間保温して反応させ、ＩＲ測定の結果イソシアネート基が消失したことを確認し、反応を終了させた。
［実施例２２］
下記の組成物ｐ２２に変更する以外は、実施例２１と同様にして離型フィルムを作製した。
下記の組成物ｐ２２に変更する以外は、実施例２１と同様にして離型フィルムを作製した。
＜組成物ｐ２２＞
長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）として下記で合成した長鎖アルキル基含有重合性化合物α２を１５質量部、重合性化合物（β）としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ダイセルサイテック（株）の商品名「ＤＰＨＡ」）を８５質量部、光重合開始剤（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ（株）製イルガキュア１８４）を１０質量部仕込み１００℃に昇温してから１時間混合し、活性エネルギー線硬化性組成物を得た。この組成物をトルエンとイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）の混合溶媒（トルエン：ＩＰＡ＝３：１（質量比））で固形分濃度４質量％に調製した。
長鎖アルキル基含有重合性化合物（α）として下記で合成した長鎖アルキル基含有重合性化合物α２を１５質量部、重合性化合物（β）としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ダイセルサイテック（株）の商品名「ＤＰＨＡ」）を８５質量部、光重合開始剤（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ（株）製イルガキュア１８４）を１０質量部仕込み１００℃に昇温してから１時間混合し、活性エネルギー線硬化性組成物を得た。この組成物をトルエンとイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）の混合溶媒（トルエン：ＩＰＡ＝３：１（質量比））で固形分濃度４質量％に調製した。
＜長鎖アルキル基含有重合性化合物α２の合成＞
撹拌機および温度計を装備したフラスコに、水酸基を有する（メタ）アクリレート化合物として２－ヒドロキシエチルアクリレート（日本触媒（株）の「ＢＨＥＡ」を１００質量部、ポリイソシアネート化合物としてヘキサメチレンジイソシアネート（日本ポリウレタン（株）の商品名「ＨＤＩ」）を８６質量部、高級アルコールとしてステアリルアルコール（新日本理化（株）の「コノール３０ＳＳ」）４６質量部を仕込み、１００℃まで昇温して７時間保温して反応させ、ＩＲ測定の結果イソシアネート基が消失したことを確認し、反応を終了させた。
撹拌機および温度計を装備したフラスコに、水酸基を有する（メタ）アクリレート化合物として２－ヒドロキシエチルアクリレート（日本触媒（株）の「ＢＨＥＡ」を１００質量部、ポリイソシアネート化合物としてヘキサメチレンジイソシアネート（日本ポリウレタン（株）の商品名「ＨＤＩ」）を８６質量部、高級アルコールとしてステアリルアルコール（新日本理化（株）の「コノール３０ＳＳ」）４６質量部を仕込み、１００℃まで昇温して７時間保温して反応させ、ＩＲ測定の結果イソシアネート基が消失したことを確認し、反応を終了させた。
［比較例２１］
下記の組成物ｐ２３に変更する以外は、実施例２１と同様にして離型フィルムを作製した。
下記の組成物ｐ２３に変更する以外は、実施例２１と同様にして離型フィルムを作製した。
＜組成物ｐ２３＞
下記で合成した非重合性長鎖アルキル基含有化合物（分子内にエチレン性不飽和基を含まない化合物）を１５質量部、重合性化合物（β）としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ダイセルサイテック（株）の商品名「ＤＰＨＡ」）を８５質量部、光重合開始剤（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ（株）製イルガキュア１８４）を１０質量部仕込み１００℃に昇温してから１時間混合し、活性エネルギー線硬化性組成物を得た。この組成物をトルエンとイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）の混合溶媒（トルエン：ＩＰＡ＝３：１（質量比））で固形分濃度４質量％に調製した。
下記で合成した非重合性長鎖アルキル基含有化合物（分子内にエチレン性不飽和基を含まない化合物）を１５質量部、重合性化合物（β）としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ダイセルサイテック（株）の商品名「ＤＰＨＡ」）を８５質量部、光重合開始剤（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ（株）製イルガキュア１８４）を１０質量部仕込み１００℃に昇温してから１時間混合し、活性エネルギー線硬化性組成物を得た。この組成物をトルエンとイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）の混合溶媒（トルエン：ＩＰＡ＝３：１（質量比））で固形分濃度４質量％に調製した。
＜非重合性長鎖アルキル基含有化合物の合成＞
撹拌機、窒素導入管、冷却管、ラバーセプタムを備えた４つ口フラスコに、メタクリル酸オクタデシル７０質量部、アクリル酸ブチル２５質量部、アクリル酸５質量部およびトルエン１５０質量部を入れ、系内を窒素置換した。これに窒素気流下、２，２－アゾビスイソブチロニトリル０．４質量部を加え、６０℃に加熱して２４時間重合反応を行い、アクリル系重合体の粘稠溶液を得た。このアクリル系重合体は、メタクリル酸オクタデシルとアクリル酸ブチルとアクリル酸とのランダム共重合体からなり、側鎖に長鎖アルキル基としてオクタデシル基を有するとともに、官能基としてカルボキシル基を有するものであり、数平均分子量は９．６万であった。
撹拌機、窒素導入管、冷却管、ラバーセプタムを備えた４つ口フラスコに、メタクリル酸オクタデシル７０質量部、アクリル酸ブチル２５質量部、アクリル酸５質量部およびトルエン１５０質量部を入れ、系内を窒素置換した。これに窒素気流下、２，２－アゾビスイソブチロニトリル０．４質量部を加え、６０℃に加熱して２４時間重合反応を行い、アクリル系重合体の粘稠溶液を得た。このアクリル系重合体は、メタクリル酸オクタデシルとアクリル酸ブチルとアクリル酸とのランダム共重合体からなり、側鎖に長鎖アルキル基としてオクタデシル基を有するとともに、官能基としてカルボキシル基を有するものであり、数平均分子量は９．６万であった。
［実施例１０１～１１２、１２１～１２２および比較例１０１～１０４、１２１］
実施例１～１２、２１～２２および比較例１～４、２１で作製したそれぞれの離型フィルムの離型層上に、以下のようにしてエポキシ樹脂含有層を積層して、それぞれの転写フィルムを得た。
実施例１～１２、２１～２２および比較例１～４、２１で作製したそれぞれの離型フィルムの離型層上に、以下のようにしてエポキシ樹脂含有層を積層して、それぞれの転写フィルムを得た。
＜エポキシ樹脂含有組成物の調製＞
エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジン（株）製、商品名「エピコート８２８ＥＬ」）１００質量部、熱可塑性樹脂としてカルボキシ化ＮＢＲ（日本ゼオン社製、商品名「“ニポール（登録商標）”１０７２」）を５０質量部、硬化剤として４，４′－ジアミノジフェニルスルホン３０質量部をメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に溶解分散させて、固形分濃度が３０質量％となるように調製した。
エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジン（株）製、商品名「エピコート８２８ＥＬ」）１００質量部、熱可塑性樹脂としてカルボキシ化ＮＢＲ（日本ゼオン社製、商品名「“ニポール（登録商標）”１０７２」）を５０質量部、硬化剤として４，４′－ジアミノジフェニルスルホン３０質量部をメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に溶解分散させて、固形分濃度が３０質量％となるように調製した。
＜転写フィルムの作製＞
それぞれの離型フィルムの離型層上に、上記組成物を乾燥後の厚みが２５μｍとなるように塗布し、１５０℃、２０分間乾燥し、エポキシ樹脂含有層を形成して転写フィルムを作製した。
［評価］
上記で作製した実施例および比較例の離型フィルムおよび転写フィルムについて、上述の測定方法および評価方法に従って評価した。その結果を表１に示す。
それぞれの離型フィルムの離型層上に、上記組成物を乾燥後の厚みが２５μｍとなるように塗布し、１５０℃、２０分間乾燥し、エポキシ樹脂含有層を形成して転写フィルムを作製した。
［評価］
上記で作製した実施例および比較例の離型フィルムおよび転写フィルムについて、上述の測定方法および評価方法に従って評価した。その結果を表１に示す。
Claims (5)
- エポキシ樹脂含有層が積層された転写フィルムに用いられる離型フィルムであって、基材フィルム上に、下記の組成物（ＩＩ）からなる離型層を備えたエポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルム。
組成物（ＩＩ）；炭素数８以上のアルキル基とエチレン性不飽和基とを含む化合物（α）および２個以上のエチレン性不飽和基を含む化合物（β）を含有し、
前記炭素数８以上のアルキル基とエチレン性不飽和基とを含む化合物（α）が、
下記の（メタ）アクリロイル基と水酸基とを分子中にそれぞれ１個以上有する（メタ）アクリレート化合物と、分子中に２個以上のイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物と、炭素数が８～３０の高級アルコールとを反応させて得られる化合物である、
組成物。
（メタ）アクリロイル基と水酸基とを分子中にそれぞれ１個以上有する（メタ）アクリレート化合物；２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、４－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、及び分子中に２～３０個のアルキレンオキシ基を有する（メタ）アクリレートからなる群から選ばれる１種以上である化合物。 - 基材フィルムがポリエステルフィルムである、請求項１に記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルム。
- 請求項１または２に記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム用離型フィルムの離型層上にエポキシ樹脂含有層が積層されてなる、エポキシ樹脂含有層転写フィルム。
- 前記エポキシ樹脂含有層が熱硬化性樹脂層である、請求項３に記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム。
- 前記熱硬化性樹脂層が熱硬化性接着剤層である、請求項４に記載のエポキシ樹脂含有層転写フィルム。
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