JP6970182B2 - アルミノフォスフェート系ゼオライト膜の合成方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るアルミノフォスフェート系ゼオライト膜の製造方法について説明する。
リン源とアルカリ源を混合することによって混合液を調製する。
混合液にアルミニウム源を添加して混合することによって原料溶液を調製する。この際、上述のとおり、混合液中のリン源とアルカリ源とを前述のように略中性にするため、リン源とアルミニウム源とが反応して溶解性の低いリン酸アルミニウムが生成されることを抑制できる。酸性のアルミニウム源の場合は、pHを7以下に、中性ならびに塩基性のアルミニウム源の場合は、pHを7以上に調整しておくことで中和反応によるリン酸アルミニウムの生成をより抑制することができる。その結果、原料溶液中に生成したリン酸アルミニウムが浮遊してしまうことや原料溶液のゲル化を抑制できるため、アルミノフォスフェート系ゼオライト膜の成膜性を向上させることができる。
アルミノフォスフェート系ゼオライト膜を成膜する対象である支持体を準備する。支持体としては、モノリス型多孔質体、円筒型多孔質体、平板型多孔質体などを用いることができる。
実施例1では、AlPO型のERI構造を有するゼオライト膜を作製した。
実施例2では、SAPO型のAFX構造を有するゼオライト膜を作製した。
実施例3では、AlPO型のAEI構造を有するゼオライト膜を作製した。
比較例1では、リン源である85%リン酸とアルミニウム源であるアルミニウムイソプロポキシドとを混合した後、構造規定剤であるN,N,N’,N’−テトラメチルジアミノヘキサンを室温で添加した以外は、実施例1と同じ工程で原料溶液を調製した。比較例1の原料溶液の組成は、実施例1と同じであった。
比較例2では、リン源である85%リン酸とアルミニウム源であるアルミニウムイソプロポキシドとを混合した後、構造規定剤であるN,N,N’,N’−テトラメチルジアミノヘキサンとコロイダルシリカとを室温で添加した以外は、実施例2と同じ工程で原料溶液を調製した。比較例2の原料溶液の組成は、実施例2と同じであった。
比較例3では、構造規定剤であるテトラエチルアンモニウムヒドロキシド水溶液とアルミニウム源であるアルミニウムイソプロポキシドとを混合して溶解した後、リン源である85%リン酸を室温で添加した以外は、実施例3と同じ工程で原料溶液を調製した。リン源を添加する際に、一部ゲル化する様子が見られた。比較例3の原料溶液の組成は、実施例3と同じであった。
以上のとおり、酸性のリン源とアルカリ源とを中和させた混合液にアルミニウム源を添加して原料溶液とした実施例1〜3では、リン源とアルミニウム源とが反応して溶解性の低いリン酸アルミニウムが生成されることを抑制できたため、アルミノフォスフェート系ゼオライト膜の成膜性を向上させることができた。その結果、緻密かつ分離性能の高いアルミノフォスフェート系ゼオライト膜が得られた。
Claims (11)
- 酸性のリン源とアルカリ源を混合することによって、pHが6以上9以下の混合液を調製する工程と、
前記混合液にアルミニウム源を添加して混合することによって、原料溶液を調製する工程と、
前記原料溶液を水熱合成することによって、アルミノフォスフェート系ゼオライト膜を合成する工程と、
を備えるアルミノフォスフェート系ゼオライト膜の合成方法。 - 前記原料溶液を調製する工程では、前記混合液を、前記アルミニウム源と前記混合液中のリン源との反応を抑制可能な温度以下にする、
請求項1に記載のアルミノフォスフェート系ゼオライト膜の合成方法。 - 前記原料溶液を調製する工程では、前記混合液を40℃以下にする、
請求項2に記載のアルミノフォスフェート系ゼオライト膜の合成方法。 - 前記原料溶液を調製する工程では、前記混合液を25℃以下にする、
請求項2に記載のアルミノフォスフェート系ゼオライト膜の合成方法。 - 前記原料溶液を調製する工程では、前記混合液を10℃以下にする、
請求項2に記載のアルミノフォスフェート系ゼオライト膜の合成方法。 - 前記原料溶液を調製する工程では、前記混合液を5℃以下にする、
請求項2に記載のアルミノフォスフェート系ゼオライト膜の合成方法。 - 前記混合液を調製する工程では、前記アルカリ源として有機アミン系の構造規定剤を用いる、
請求項1乃至6のいずれかに記載のアルミノフォスフェート系ゼオライト膜の合成方法。 - 前記アルミニウム源は、アルミニウムアルコキシドまたはアルミナゾルである、
請求項7に記載のアルミノフォスフェート系ゼオライト膜の合成方法。 - 前記アルミノフォスフェート系ゼオライト膜は、AlPO型又はSAPO型のゼオライトによって構成される、
請求項1乃至8のいずれかに記載のアルミノフォスフェート系ゼオライト膜の合成方法。 - 前記アルミノフォスフェート系ゼオライト膜は、酸素8員環からなる細孔を有するゼオライトによって構成される、
請求項9に記載のアルミノフォスフェート系ゼオライト膜の合成方法。 - 前記原料溶液におけるH2OのT原子に対するモル比は、30以上である、
請求項1乃至10のいずれかに記載のアルミノフォスフェート系ゼオライト膜の合成方法。
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