JP6958838B2 - ゴム組成物、インナーライナーゴム、及びタイヤ - Google Patents
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Description
また、特許文献2にはブチル系ゴムとジエン系ゴムのブレンドゴムをゴム成分とするインナーライナー用ゴム組成物において、それぞれのゴムに別異の特定充填材を偏在させることにより低温時の耐クラック性と気密性との両立を実現している。
<3> 前記樹脂が、ジシクロペンタジエン系樹脂及び水添C9系樹脂からなる群より選択される少なくとも1つである<1>又は<2>に記載のゴム組成物である。
<4> 加硫ゴム特性として、−40℃における破断伸びが330%以上である<1>〜<3>のいずれか1つに記載のゴム組成物である。
<6> <5>に記載のインナーライナーゴムを用いたタイヤである。
本発明のゴム組成物は、ゴム成分と、補強性充填材A及び補強性充填材Bを含む補強性充填材と、アスペクト比が3〜30である層状または板状の鉱物と、ガラス転移温度が41〜75℃である樹脂とを含み、前記補強性充填材Aが、窒素吸着法比表面積が50m2/g未満のカーボンブラックであり、前記補強性充填材Bが、窒素吸着法比表面積が100m2/g以上のカーボンブラック又は窒素吸着法比表面積が100m2/g以上のシリカである。
タイヤのインナーライナーは、タイヤ内の空気透過を抑制し、繰り返しの屈曲変形を受けてもクラック(亀裂)を防ぐことで、タイヤの空気圧を長期間維持する機能を有する。
従来は、特許文献1及び2に記載のゴム組成物のように、補強性充填材として1種の充填材を用いていたが、この場合、補強性充填材粒子間の空間が大きく、空気透過の余地を残していた。
本発明のゴム組成物は、更にガラス転移温度が41〜75℃である樹脂を含むことで、得られる加硫ゴムが補強され、−40℃となる低温環境下で外的付加がかかっても、亀裂が生じにくくなると考えられる。
以上より、本発明のゴム組成物は、ガスバリア性と低温耐久性に優れる加硫ゴムを製造することができると考えられる。
以下、本発明のゴム組成物について詳細に説明する。
本発明のゴム組成物は、ゴム成分を含有する。
ゴム成分は、特に制限されず、ジエン系ゴムを用いてもよいし、非ジエン系ゴムを用いてもよいが、ガスバリア性の観点から、非ジエン系ゴム、特に、変性又は未変性のブチルゴム(IIR)を含むことが好ましい。
変性ブチルゴムとしては、塩素化ブチルゴム、臭素化ブチルゴム、当該塩素化ブチルゴムおよび臭素化ブチルゴムをさらに変性したゴム等のハロゲン化ブチルゴム等が挙げられる。
変性ブチルゴムは市販品を用いてもよい。例えば、塩素化ブチルゴムとしては、エンジェイケミカル社製の「Enjay Butyl HT10−66」が挙げられ、臭素化ブチルゴムとしては、エクソン社製の「ブロモブチル2255」、「ブロモブチル2222」等が挙げられる。
ブチルゴムは一種単独で用いてもよいし、二種以上をブレンドして用いてもよい。
本発明のゴム組成物から得られるインナーライナーゴム等の加硫ゴムのガスバリア性を向上する観点から、ゴム成分は80質量%以上の変性又は未変性のブチルゴムを含有することが好ましい。ゴム成分中の変性又は未変性のブチルゴムの含有量は、80質量%以上であることが好ましく、95質量%以上であることがより好ましく、100質量%であってもよい。
合成ジエン系ゴムとして、具体的には、ポリイソプレンゴム(IR)、ポリブタジエンゴム(BR)、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、ブタジエン−イソプレン共重合体ゴム(BIR)、スチレン−イソプレン共重合体ゴム(SIR)、スチレン−ブタジエン−イソプレン共重合体ゴム(SBIR)等が挙げられる。ジエン系ゴムは、一種単独で用いてもよいし、二種以上をブレンドして用いてもよい。
本発明のゴム組成物は、少なくとも2種の補強性充填材;補強性充填材A及び補強性充填材Bを含み、補強性充填材Aが、窒素吸着法比表面積が50m2/g未満のカーボンブラックであり、前記補強性充填材Bが、窒素吸着法比表面積が100m2/g以上のカーボンブラック又は窒素吸着法比表面積が100m2/g以上のシリカである。
本発明のゴム組成物がこれらの補強性充填材を含むことで、大粒径の補強性充填材粒子間に小粒径の補強性充填材が入り込み、加硫ゴムのガスバリア性を向上すると共に、ゴム成分と補強性充填材同士の接触面積も増えるため、加硫ゴムの耐クラック性をより高めることができる。
加硫ゴムのガスバリア性を向上する観点から、補強性充填材Aの窒素吸着法比表面積は25〜50m2/gであることが好ましく、30〜40m2/gであることがより好ましい。同様の観点から、補強性充填材Bの窒素吸着法比表面積は100〜300m2/gであることが好ましく、120〜200m2/gであることがより好ましい。
補強性充填材A及びBは、各々独立に、1種単独で用いてもよいし、2種以上混合して用いてもよい。
補強性充填材は、補強性充填材A及びB以外の他の補強性充填材を含有していてもよい。他の補強性充填材としては、アルミナ、ジルコニア等の金属酸化物が挙げられる。
本発明のゴム組成物中の補強性充填材Aの含有量は、ゴム成分100質量部に対して、10〜69質量部であることが好ましく、25〜58質量部であることがより好ましい。
本発明のゴム組成物中の補強性充填材Bの含有量は、ゴム成分100質量部に対して、1〜20質量部であることが好ましく、2〜15質量部であることがより好ましい。
本発明のゴム組成物は、アスペクト比が3〜30である層状または板状の鉱物を含む。
「アスペクト比が3〜30である」とは、鉱物の形状が板状であることを意味し、層状の鉱物もアスペクト比が3〜30である。
ゴム組成物がかかる形状の鉱物を含むことで、ゴム組成物から得られる加硫ゴムのガスバリア性を向上することができる。
鉱物の種類は特に制限されないが、ガスバリア性の観点から、無機粘土鉱物であることが好ましい。無機粘土鉱物は天然品であっても、合成品であってもよく、例えば、カオリンクレー、クレー、マイカ、長石、シリカ、アルミナの含水複合体等が挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの中でも、ガスバリア性の観点から、カオリン質クレー及びセリサイト質クレーが好ましい。
ゴム組成物の上記鉱物の含有量は、ゴム成分100質量部に対し、10〜50質量部であることが好ましく、20〜40質量部であることがより好ましい。
本発明のゴム組成物は、ガラス転移温度(Tg)が41〜75℃である樹脂を含有する。
樹脂のガラス転移温度が41℃未満であるとガスバリア性を十分発揮することができず、75℃を超えると低温時の耐クラック性を担保することができない。樹脂のガラス転移温度は、高いガスバリア性と低温時の耐クラック性の観点から、41〜75℃であることが好ましい。樹脂のガラス転移温度は、示差走査熱量測定(Differential scanning calorimetry、DSC)により測定することができる。
テルペン樹脂は、テルペン重合体又はその変性物を主成分とする樹脂であり、ヤスハラケミカル(株)製の商品名「YSレジンPX」、「YSレジンPXN」、「YSレジンTO」及び「YSレジンTR」の各シリーズ、ハーキュリーズ社製の商品名「ピコライト」シリーズ等が挙げられる。
クマロン・インデン樹脂は、コールタール中のクマロン、インデン、スチレン等を重合させたものであり、神戸油化学工業(製)のクマロン樹脂シリーズ等が挙げられる。
キシレン樹脂は、キシレンとホルムアルデヒドを縮合して得られる樹脂又はその変性物であり、リグナイト(株)製の商品名「リグノール」シリーズ等が挙げられる。
芳香族系炭化水素樹脂は、C9留分から製造された石油樹脂であり、JX日鉱日石エネルギー(株)製の商品名「日石ネオポリマー」シリーズ等;荒川化学工業株式会社の「アルコンP90」、「アルコンP100」、「アルコンP115」等が挙げられる。
脂環族系炭化水素樹脂は、シクロペンタジエンを二量体化した高純度のジシクロペンタジエンを主原料に製造したジシクロペンタジエン系樹脂(DCPD系樹脂)を用いることが好ましい。ジシクロペンタジエン系樹脂は部分的に、又は完全に水素添加された水添樹脂であってもよいし、未水添樹脂であってもよい。
ジシクロペンタジエン系樹脂としては、エクソン社製の「ESCOREZ8190P」等;ゼオン社製の「TD401」、「クイントン1105」、「クイントン1325」、「クイントン1340」等;KOLON社の「SU210」等が好適に挙げられる。
ゴム組成物中のガラス転移温度が41〜75℃である樹脂の含有量は、加硫ゴムの低温耐久性をより向上する観点から、ゴム成分100質量部に対し、5〜25質量部であることが好ましく、10〜20質量部であることがより好ましい。
本発明のゴム組成物は、加硫剤を含むことが好ましい。
加硫剤は、特に制限はなく、通常、硫黄を用い、例えば、粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、表面処理硫黄、不溶性硫黄等を挙げることができる。
加硫剤の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、0.1〜10質量部が好ましい。この含有量が0.1質量部以上であることで加硫を充分に進行させることができ、10質量部以下をとすることで、インナーライナーゴム等の加硫ゴムの耐老化性を抑制することができる。
ゴム組成物中の加硫剤の含有量はゴム成分100質量部に対して、0.2〜5質量部であることがより好ましく、0.4〜3質量部であることが更に好ましい。
ゴム組成物は、また、ゴム成分の加硫を促進するために、加硫促進剤を含有することが好ましい。
加硫促進剤としては、スルフェンアミド系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、ジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤、キサントゲン酸塩系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤等が挙げられる。これらの加硫促進剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ゴム組成物中の加硫促進剤の含有量は、ゴム成分100質量部に対して0.1〜10質量部であることが好ましく0.5〜5質量部であることがより好ましい。
なお、加硫ゴムの破断伸び(Eb;Elongation at break)は、 実施例に記載の方法で測定することができる。
本発明のタイヤは、本発明のゴム組成物をインナーライナー部位に用いて通常の方法によって製造される。すなわち、必要に応じて上記のような各種成分を配合して得られる本発明のゴム組成物を、未加硫の状態でインナーライナー用部材として加工し、従来の製造工程によりタイヤのインナーライナーゴムとして成形、加工する。インナーライナーゴムは、インナーライナー層と、カーカス隣接層との積層体(インナーライナー用積層体)として構成することができ、本発明のゴム組成物はインナーライナー層を構成するインナーライナーゴムとして好適である。インナーライナー層の加硫は、タイヤとして成形された後、130℃以上の加硫温度で加硫を行なう。
本発明のタイヤの製造方法は、タイヤのインナーライナー用積層体の上に、他のタイヤ部材を積層して、生タイヤを成形する工程と、前記生タイヤを加硫する工程と、を含むことが好ましい。
〔ゴム組成物の調製〕
下記表1及び2に示す配合組成で各成分を混練し、ゴム組成物を調製した。
なお、表1及び2に示す各成分の詳細は次の通りである。
(1)ゴム成分
臭素化ブチルゴム:エクソン社製、「ブロモブチル2222」
充填材A1:CABOT社製、「STERLING V」(窒素吸着法比表面積=30m2/g)
充填材B1(CB):カーボンブラック、キャボット社製、「VULCAN 7H」(窒素吸着法比表面積=125m2/g)
充填材B2(シリカ):下記製造方法により得られたシリカ(窒素吸着法比表面積=108m2/g)
充填材C1:キャボット社製、「ショウブラック N326」(窒素吸着法比表面積=85m2/g)
撹拌機を備えた180リットルのジャケット付きステンレス反応槽に、水65リットルとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2 160g/リットル、SiO2/Na2Oモル比3.3)1.25リットルを入れ、96℃に加熱した。生成した溶液中のNa2O濃度は0.015mol/リットルであった。
この溶液の温度を96℃に維持しながら、上記と同様のケイ酸ナトリウム水溶液を流量750ミリリットル/分で、硫酸(18mol/リットル)を流量33ミリリットル/分で同時に滴下した。流量を調整しつつ、反応溶液中のNa2O濃度を0.005〜0.035mol/リットルの範囲に維持しながら中和反応を行った。反応途中から反応溶液は白濁をはじめ、30分目に粘度が上昇してゲル状溶液となった。さらに、添加を続けて100分で反応を停止した。生じた溶液中のシリカ濃度は85g/リットルであった。引き続いて、上記と同様の硫酸を溶液のpHが3になるまで添加してケイ酸スラリーを得た。得られたケイ酸スラリーをフィルタープレスで濾過、水洗を行って湿潤ケーキを得た。次いで湿潤ケーキを、乳化装置を用いてスラリーとして、噴霧式乾燥機で乾燥し、充填剤B2を得た。
(4)オイル:JX社製、「スーパーオイル Y22」
(5)ステアリン酸:日油社製、「桐印ステアリン酸」
(6)亜鉛華:ハクスイテック社製、「亜鉛華」
(7)加硫促進剤:ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、UNYROYAL社製、「NAUGEX MBTS」
(8)硫黄:鶴見化学社製、「HK200−5」
樹脂1(DCPD):エクソン社製、「ESCOREZ8190P」(Tg=47.5℃)
樹脂2(DCPD):ゼオン社製、「TD401」(Tg=50.0℃)
樹脂3(水添DCPD):KOLON社製、「SU210」(Tg=58.6℃)
樹脂4(変性DCPD):ゼオン社製、「2940」(Tg=82.0℃)
樹脂5(水添C9樹脂):荒川化学工業社製、「アルコンP90」(Tg=41.0℃)
樹脂6(水添C9樹脂):荒川化学工業社製、「アルコンP115」(Tg=66.0℃)
実施例及び比較例の各ゴム組成物を用いてインナーライナー用ゴム組成物とした。
成形ドラム上に、インナーライナー用ゴム組成物を巻回し、その上にカーカスを貼り付け、更に、他のタイヤ部材を貼り付けて生タイヤを成形し、該生タイヤを加硫して、常法にてサイズ:195/65R15の空気入りタイヤを作製した。
以下のようにして、加硫ゴム及びタイヤについてのガスバリア性と低温耐久性を評価した。低温耐久性は、低温破壊性と低温疲労性の観点から評価した。
ガスバリア性と低温破壊性の評価に用いた加硫ゴム試験片は、実施例及び比較例の各ゴム組成物をカレンダー成形して得られた未加硫試験片を、145℃、45分間の条件で加硫して得た。ガスバリア性の加硫ゴム試験片の厚さは1mmとし、低温疲労性評価の加硫ゴム試験片の厚さは2mmとした。
空気透過試験機M−C1(東洋精機社製)を用いて60℃にて、加硫ゴム試験片の空気透過係率を測定した。比較例1の空気透過率を100として、空気透過率(JIS K 6275−1(2009年))を指数で示した。指数が小さいほど、空気透過率は小さく、ガスバリア性が良好であることを示す。
低温破壊性は、−40℃での破断伸び(Eb)により評価した。
具体的には、厚さ2mmの加硫ゴムのシートをリング状に加工して−40℃に冷却したサンプルを、−40℃にて100mm/分の速度で引張り、試験片が破断したときの長さを測定し、引っ張る前の長さ(100%)に対する長さとして求めることができる。
低温疲労性は、−30℃での繰り返し疲労時のクラック進展面積より評価した。
具体的には、厚さ2mmの加硫ゴムのシートを巾6mmの短冊状に加工し、幅3mmのところまで予亀裂を入れる。そのサンプルを−30℃の雰囲気下にて、10%歪2.8Hzで繰り返し入力を加えた。亀裂が進展した面積を入力回数で割り、その数値を指数として求めた。指数が大きいほど低温疲労性に優れる。
また、ガラス転移温度が41〜75℃である樹脂を含んでいても、2種以上の補強性充填材を含まない比較例4のゴム組成物から得られた加硫ゴムは、ガスバリア性の指数が75を超えており、ガスバリア性に優れないことがわかる。同様に、ガラス転移温度が41〜75℃である樹脂と窒素吸着法比表面積が50m2/g未満のカーボンブラックを含んでいても、窒素吸着法比表面積が100m2/g以上のカーボンブラックないしシリカを含まない比較例5のゴム組成物から得られた加硫ゴムは、ガスバリア性の指数が75を超えており、ガスバリア性に優れないことがわかる。
ガラス転移温度が75℃を超える樹脂を含む比較例7のゴム組成物から得られた加硫ゴムは、ガスバリア性に優れるものの、破断伸びが330%を下回り、低温疲労性の指数が100を下回っており、低温耐久性に優れないことがわかる。
Claims (5)
- ゴム成分と、
補強性充填材A及び補強性充填材Bを含む補強性充填材と、
アスペクト比が3〜30である層状または板状の鉱物と、
ガラス転移温度が41〜75℃である樹脂と、を含み、
前記補強性充填材Aが、窒素吸着法比表面積が50m2/g未満のカーボンブラックであり、前記補強性充填材Bが、窒素吸着法比表面積が100m2/g以上のカーボンブラック又は窒素吸着法比表面積が100m2/g以上のシリカである、ゴム組成物であって、
前記樹脂が、ジシクロペンタジエン系樹脂及び水添C9系樹脂からなる群より選択される少なくとも1つであり、
前記樹脂の含有量は、前記ゴム成分100質量部に対して、5〜25質量部であり、
前記補強性充填材Aの含有量が、前記ゴム成分100質量部に対して、10〜69質量部であり、
前記補強性充填材Bの含有量が、前記ゴム成分100質量部に対して、1〜20質量部であり、
前記層状または板状の鉱物の含有量が、前記ゴム成分100質量部に対して、10〜50質量部である、ゴム組成物。 - 前記ゴム成分が、80質量%以上の変性又は未変性のブチルゴムを含有する請求項1に記載のゴム組成物。
- 加硫ゴム特性として、−40℃における破断伸びが330%以上である請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のゴム組成物を用いたインナーライナーゴム。
- 請求項4に記載のインナーライナーゴムを用いたタイヤ。
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