JP6948040B2 - 改良された水性顔料分散液 - Google Patents
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Description
本出願は2016年5月30日に出願された米国仮特許出願第62/343,111号の優先権を要求するものであり、本明細書に完全に記載されるかのように、すべての目的のために参照により本明細書に組み込まれる。
顔料の調製
以下に示す実施例で用いられる顔料は、数マイクロメートルの初期粒径で一般に供給される。このような顔料を、分散剤の存在下でサブミクロンの範囲に粉砕し、2つの物質を水性混合物としてミル粉砕装置に供給した。別段の記載のない限り、顔料30gと、以下の実施例に示す重量比を満たす重量の分散剤とを混合した。脱イオン水を残り200gに添加した。0.8mmの直径を有するクロムスチールビーズ(Glen Mills Inc.、USA)4500gの存在下で、Union ProcessのAttritor HDDM−01/HD−01で、100nm以下(Dv50≦100nm)のメジアン径(粒子の体積あたりで分析)を有する顔料粒子を含むミルベースを調製するのに十分な期間およびエネルギー投入量で、この液体スラリーの粒径を減少させた。典型的には、Attritorを約3000rpmで、少なくとも48時間操作した。ミル粉砕期間は初期粒径にも依存する。
以下の分散剤を、示すように使用した。
以下の実施例で使用するものを含むDIAおよび対照添加剤を、明細書末尾の表2に列挙する。「(1)」の印をつけた物質はHaihang Industry Co.,から購入し、「(2)」の印をつけた物質はSigma Aldrichから購入し、「(3)」の印をつけた物質はTokyo Chemical Industry Co.,から購入し、および「(4)」の印をつけた物質はFlukaから購入した。印のない物質は参照用に提供される。試験した物質はすべて、少なくとも約90%の純度等級で供給された。
顔料分散液(DIAを含むまたは含まない)の粘度を、Brookfield粘度計DV II+Proおよびスピンドル18を用いて測定した。結果をセンチポイズまたはmPa・s(1cP=1mPa・s)で表した。このような測定装置の操作の当業者に知られているように、評価される液体の粘度に反比例した速度(rpm)で典型的には粘度計を操作した。異なる温度で実験のために事前にインキュベートされた場合でも、室温(約24℃)に達した試料で粘度測定を行った。
言及したように、混合物が10重量%の顔料を含有するように、分散した顔料および該当する場合DIAを含有するミルベースを水中で希釈することにより、試料を調製した。DIAも含まれる場合、顔料の重量%として示された量で含まれた。
顔料(10重量%):Novoperm(登録商標)Red HF4C(Pigment Red185)
分散剤:Dispex(登録商標)Ultra PX4585
顔料/分散剤の重量比:1:0.5
先の実施例において、顔料粒子は、試験した分散液中に10重量%の濃度で存在し、この実施例において、濃度を50重量%に上昇させた。このように上昇させた濃度は、使用前に希釈された濃縮着色組成物、例として、濃縮インク、および顔料がこのような濃度で効果がある組成物に適切であり得る。例えば、白色顔料は、例えば、透明印刷基材の不透明性に所望される場合、最大約40重量%の濃度でインクに用いられ得る。
顔料(50重量%):Kronos(登録商標)2310(Pigment White6−TiO2)
分散剤:Disperbyk(登録商標)190
顔料/分散剤重量比:1:0.05
顔料(10重量%):Heliogen(登録商標)Blue D7079(Pigment Blue15:3)
分散剤:Dispex(登録商標)Ultra PX4585
顔料/分散剤の重量比:1:0.6
顔料(10重量%):Heliogen(登録商標)Blue D7079(Pigment Blue15:3)
分散剤:Disperbyk(登録商標)190
顔料/分散剤の重量比:1:0.4
顔料(10重量%):Chromophtal Violet D5800(Pigment Violet23)
分散剤:Triton(登録商標)X−100
顔料/分散剤の比(重量):1:0.5
上記実施例において、顔料を例示的分散剤とともにミル粉砕した後、DIAを様々な分散液に添加し、その後、粘度測定によって示されるように、得られた分散液の安定性に対するDIAの包含の経時的な影響を監視した。示すように、DIAを含む組成物の一部は、粘度の上昇の低減またはこのような上昇の遅延、および特に好ましい場合では、DIAの不在下で典型的には観察されるこのような上昇の顕著な防止を示した。
説明したように、本教示による顔料または他の粒子含有分散液は、様々な最終製品の調製に使用できる。本実施例において、インク組成物の調製を記載する。
説明したように、本教示による着色分散液は、様々なさらなる最終製品の調製に使用できる。本実施例において、化粧品組成物の調製を記載する。
13.1. 1:0.05の比でDisperbyk(登録商標)190で分散させ、顔料重量あたり15%のオレイン酸カリウムを補足したPigment Whiteの分散液を実施例3に記載したように調製した。次いで、得られた分散液を市販の水性ウッドラッカー(Zweihorn、Germany製「Hydro Clear」ウッドラッカー)に10重量%の濃度で組み込んだ。得られたコーティング配合物を周囲温度で最大1週間監視し、粘度が安定であることが判明した。
実施例1に記載した組成物を、粒径安定性についてさらに監視した。顔料のDV50を、ミル粉砕が終了し、周囲温度で6ヶ月のインキュベーション後測定した。これらの測定を、先に記載したように行うと、様々なDIAを含有する組成物は、新たに調製したとき、試験終了時のそのDV50が、試験開始時のそのDV50から10%未満偏差する、比較的安定した粒径を維持したことが判明した。
図7は、仮説上の分散剤組成物に対するDIAの影響を図式的に示しているが、示されたグラフは、観察された挙動に基づくものである。曲線Aは、顔料および分散剤を1:0.5の重量比で含有する、DIAを欠く第1の参照分散液の経時的な粘度挙動を示している。わかるように、これは、分散剤の量が不十分であり、その結果、分散液の粘度が経時的に著しく上昇し、したがって組成物は、最終的にゲル化し得る。曲線Bは、同じ成分を含有する組成物を示しているが、顔料対分散剤の重量比が1:1.6であるように、分散剤の量を増加させた。これは、曲線Aと比較して粘度が低く、安定している。曲線Cは、DIAが顔料の10重量%の量で添加されたことを除いては、曲線Aに示したものと同一、すなわち、1:0.5の重量比で顔料および分散剤を含有する組成物を示している。この場合、粘度は、経時的に安定であるだけでなく、3倍超もの分散剤を含有する参照組成物の粘度を著しく下回る。
上記実施例において、別段の記載のない限り、顔料を例示的分散剤とともにミル粉砕した後、DIAを分散液の10重量%の顔料濃度を有する分散液に添加した。典型的には、所与の顔料粒径に対して、顔料分散液の粘度は、一般に、顔料、同様にその分散剤の量を受けて分散液中に存在する顔料の量とともに上昇する。さらに、所与の顔料濃度に対して、顔料分散液の粘度は一般に顔料粒子の粒径の減少とともに上昇し、このような粒径の減少により、分散される顔料粒子の表面積が増大するので、典型的には分散剤の量を増加させる必要がある。
顔料:Heliogen Green D8730(Pigment Green7)
分散剤:Triton(登録商標)X−100
顔料/分散剤の重量比:1:0.5
上記実施例において、別段の記載のない限り、顔料を例示的分散剤とともにミル粉砕した後、DIAを添加した。実施例17において、DIA添加のタイミングの影響を、3種類の調製物の粘度性能を比較することにより評価した。参照調製物または分散液(「I型」)は顔料(分散液の10重量%)および分散剤のみを含有し、顔料が約50nmの平均粒径DV50に達するまでこれらを上記のように共ミル粉砕した。DIA(顔料の10重量%でのミリスチン酸カリウムまたはオレイン酸ナトリウム)を、参照と同じ顔料:分散剤と一緒にミル粉砕前に添加し、すべてを先の調製物と同じ期間共ミル粉砕することにより、第2型の調製物または分散液(「II型」)を得た。これらの試料は、「ミル粉砕前」のタイミングまたは分散液の成分の「共ミル粉砕」を示し、その粘度性能を、同様の条件下およびミル粉砕期間で、参照調製物と比較する。
顔料(10重量%):Heliogen Green D8730(Pigment Green7)
分散剤:Triton(登録商標)X−100
顔料/分散剤の重量比:1:0.5
この実施例において、一連の飽和脂肪酸塩DIAを、単一の濃度(顔料の10重量%)で試験し、各DIAを2つの異なる顔料分散液にミル粉砕後に添加し、各分散液を異なる温度(表に示すように60℃または70℃)にてインキュベートした。不飽和結合を有するオレイン酸ナトリウムは同じ鎖長を有するその飽和対応物であるステアリン酸ナトリウムとの比較のために含まれた。最後に、分岐脂肪酸に相当する20個の炭素原子を有するジオクチルスルホコハク酸ナトリウム(AOT)を試験した。比較のために、同様の分散液を60℃にてインキュベートした実施例5の対応する結果を、便宜上第2の表に含める。
顔料(10重量%):Heliogen Green D8730(Pigment Green7)
分散剤:Triton(登録商標)X−100
顔料/分散剤の重量比:1:0.5
上記実施例において、別段の記載のない限り、所与の分散液に対して、単一の種類のDIAを、顔料を例示的分散剤とともにミル粉砕した後に添加した。この実施例において、顔料分散液の安定性に対するDIA混合物の影響を、粘度の観点から評価した。ドデカン酸ナトリウムとパルミチン酸ナトリウムとを1:1の重量比で混合し、混合物を、各個々のDIAの5重量%の添加に相当する顔料重量あたり10%の濃度で顔料分散液に添加した。
顔料(10重量%):Heliogen Green D8730(Pigment Green7)
分散剤:Triton(登録商標)X−100
顔料/分散剤の重量比:1:0.5
上記実施例において、主にカルボン酸塩系列の脂肪酸アニオン性界面活性剤において、様々なDIAのナトリウム塩およびカリウム塩の効果を確立してきた。この実施例において、追加のカチオン、すなわち、アンモニウムを試験し、硫酸塩型のDIAの対応するナトリウム塩と比較した。さらに、直鎖スルホン酸塩DIAを試験した。すべてのDIAを、顔料重量の10重量%の単一の濃度で個々の分散液にミル粉砕後に添加した。各顔料分散液を異なる温度(表に示すように60℃または70℃)でインキュベートした。比較のために、同様の分散液を60℃にてインキュベートした実施例5の対応する結果を、便宜上第2の表に含める。
顔料(10重量%):Heliogen Green D8730(Pigment Green7)
分散剤:Triton(登録商標)X−100
顔料/分散剤の重量比:1:0.5
上記実施例において、顔料を、様々な分散剤の例示的代表とともにミル粉砕した。すべて、顔料の粒径を少なくともミクロンの粒径からサブミクロンの粒径に減少させることに成功し、すべて、(例えば、100nm以下のDV50およびDV90の少なくとも1つを有する)ナノ粒子の顔料の分散液の調製を可能にした。
顔料(10重量%):Heliogen Green D8730(Pigment Green7)
分散剤:Tween(登録商標)20
顔料/分散剤の重量比:1:0.5
上記実施例において、DIAの効果を、カチオンがアンモニウム、ナトリウムまたはカリウムのいずれかである様々な塩について、およびカルボン酸塩、硫酸塩またはスルホン酸塩型(脂肪族鎖が飽和または不飽和のいずれかである)の炭化水素鎖の様々なアニオン部分について比較した。この実施例において、脂肪酸の極性基を、塩素で置換するか、または単にヒドロキシル基で置き換えて、対照分子を生成した。対照添加剤、すなわち、塩化パルミトイル、塩化オレオイル、1−ヘキサデカノールおよび1−オクタデカノールを各々、顔料重量の10重量%の単一の濃度で個々の分散液にミル粉砕後に添加した。これらの対照添加剤の影響を、同じ鎖長および飽和を有するDIA、すなわち、パルミチン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、およびステアリン酸ナトリウムと比較した。これらはすべて同じ条件下で試験した。
顔料(10重量%):Heliogen Green D8730(Pigment Green7)
分散剤:Triton(登録商標)X−100
顔料/分散剤の重量比:1:0.5
本教示に従って用いられるDIAは、水中または水性分散液中に分散させると、ミセルを形成し得る。本実施例において、DIAを、文献に報告されているようにその臨界ミセル濃度(CMC)を超える約10%モルで脱イオン水中に室温(約23℃)で分散させた。このようなデータの不在下で、界面活性剤のCMCは、例えば、ISO4311:1979に従って常套的な実験を用いる標準的な方法によって測定され得る。DIAを、ソニケーター(MRCによるD150H型)を用いて10分間分散させた。得られたミセルのサイズおよびこのようにして得られた分散液のゼータ電位を、MalvernによるZetasizer Model Zen3600を用いて測定した。
この実施例において、例示的分散剤(Triton(登録商標)X−100)および2つのDIA(ミリスチン酸カリウムおよびオレイン酸ナトリウム)を各々フーリエ変換赤外(FTIR)分光法によって分析し、その化学特性を個々の成分の混合物(すなわち、分散剤と各DIA)と比較した。
図3にプロットした表面積対粒径の計算を用いて、ならびに顔料の比重とそのDV50、および考察される分散液中の顔料:分散剤:DIAの重量比を知ることで、顔料表面積あたりのDIAおよび分散剤の含有量を計算できる。
」は、複数の支持対象を含み、文脈上別段の明確な指示がない限り、「少なくとも1つ」または「1つ以上」を意味する。
Claims (27)
- その粒子集団が分散剤含有粒子を含む水性分散液であって、前記分散液が、
(a)水性担体媒体と、
(b)顔料コア粒子と、
(c)分散剤と、
(d)脂肪酸または置換脂肪酸の少なくとも1つの塩であって、各公称単位の前記塩が、カチオンおよびそれに結合するアニオン部分を有する疎水性炭素鎖を有し、
前記塩が以下の構造的特徴:
(i)25℃およびpH7での標準臨界ミセル濃度(CMC)が最大500ミリモル/リットル(mM/l)であること;
(ii)25℃および水性分散液のpHでのpH依存性CMCが最大500mM/lであること;
の少なくとも1つを有し、
前記塩が、以下の追加的な構造的特徴:
(I)少なくとも3.8のGriffin親水性−親油性バランス(G−HLB)数;
(II)少なくとも9.5のDavies親水性−親油性バランス(D−HLB)数;
の少なくとも1つを有する、塩と
を含み、
前記分散剤の分散剤分子が、前記顔料コア粒子の外面を取り囲み、これに結合して分散剤外被を形成し、
前記塩の個々の疎水性炭素鎖が、前記分散剤外被中の前記分散剤分子に結合し、
前記分散剤含有粒子が、前記水性担体媒体中に分散され、
前記粒子集団が、20nm〜400nmの範囲内の体積基準のメジアン径(DV50)を有し、
前記塩と(i)前記顔料コア粒子および(ii)前記分散剤含有粒子の少なくとも1つの公称表面積との第1の比が1000m2あたり最大3.5gである、
分散液。 - 前記塩と前記顔料コア粒子の前記公称表面積との前記比が、1000m2あたり最大3.0g、最大2.5g、最大2.2g、最大2.0g、最大1.8g、最大1.6g、最大1.4g、最大1.2gまたは最大1.0gである、請求項1に記載の水性分散液。
- 前記顔料コア粒子が、前記水性分散液の2重量%〜60重量%を構成するか、または前記分散剤含有粒子が、前記水性分散液の2.5重量%〜75重量%を構成する、請求項1または請求項2に記載の水性分散液。
- (i)前記粒子集団および(ii)前記顔料コア粒子の少なくとも1つの前記メジアン径(DV50)が、20nm〜250nm、20nm〜200nm、20nm〜150nm、20nm〜120nm、20nm〜100nmまたは20nm〜90nmの範囲内である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 前記粒子集団および前記顔料コア粒子の少なくとも1つの前記メジアン径(DV50)が、少なくとも20もしくは25nm、または20〜80nm、20〜60nm、20〜50nm、20〜40nm、20〜35nmもしくは20〜32nmの範囲内である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 前記標準CMCおよび前記pH依存性CMCの少なくとも1つが、少なくとも0.2mM/l、少なくとも0.4mM/l、少なくとも0.5mM/l、少なくとも0.6mM/l、少なくとも0.7mM/l、少なくとも0.8mM/l、少なくとも1mM/l、少なくとも1.5mM/l、少なくとも2mM/lまたは少なくとも3mM/lである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 前記標準CMCおよび前記pH依存性CMCの少なくとも1つが、0.2mM/l〜400mM/l、0.4mM/l〜400mM/l、0.4mM/l〜100mM/l、0.4mM/l〜80mM/l、0.4mM/l〜60mM/l、0.6mM/l〜80mM/lまたは0.6mM/l〜60mM/lの範囲内である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 前記D−HLB数が、10〜45、10〜40、10〜35、12〜45、12〜30、14〜45、14〜30、16〜40、16〜28または16〜24の範囲内である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 前記G−HLB数が、3.8〜20、3.8〜14、3.8〜10、4.0〜15、4.0〜12、4.0〜9.5、4.0〜8.5、4.0〜7.5、4.0〜7.0または4.2〜7.5の範囲内である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 前記塩と前記分散剤との重量比が0.05:1〜0.60:1、0.05:1〜0.55:1、0.05:1〜0.50:1、0.05:1〜0.45:1、0.05:1〜0.40:1または0.07:1〜0.50:1の範囲内である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 前記顔料コア粒子、前記分散剤および前記塩のゼータ電位が、最大15、最大10、最大5、最大0、最大−5、最大−10、最大−15、最大−20、最大−30または最大−40および任意に少なくとも−100、少なくとも−90、少なくとも−80または少なくとも−70eVである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 前記脂肪酸または置換脂肪酸が、6〜20、8〜20、8〜18、10〜20または10〜18個の炭素の炭素鎖長を有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 前記置換脂肪酸の前記塩が、スルホン酸塩または硫酸塩である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 前記塩の前記カチオンが、アンモニウムおよびアルカリ金属からなる群から選択される一価のカチオンであり、前記アルカリ金属が、任意にナトリウムまたはカリウムである、請求項1〜13のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 前記疎水性炭素鎖が、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ステアリン酸塩、オレイン酸塩、パルミチン酸塩、ミリスチン酸塩、ヘキサデカンスルホン酸塩、ドデシル硫酸塩、ドデカン酸塩およびデカン酸塩からなる群から選択される、請求項1〜14のいずれか一項に記載の水性分散液。
- (i)前記顔料コア粒子および(ii)前記分散剤含有粒子の少なくとも1つが、前記水性分散液の少なくとも5重量%、少なくとも7重量%、少なくとも10重量%、少なくとも12重量%、少なくとも15重量%、少なくとも20重量%、少なくとも25重量%、少なくとも35重量%または少なくとも45重量%を構成する、請求項1〜15のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 前記分散剤が、ポリソルベート、C14H22O(C2H4O)n(式中、nは8〜11、任意に9〜10である)、アルキルナフタレンスルホン酸のアルカリ塩、ポリ(アクリル酸塩/アクリル)ブロックコポリマー分散剤およびアクリルブロックコポリマー分散剤からなる分散剤の群から選択される、請求項1〜16のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 前記ポリ(アクリル酸塩/アクリル)ブロックコポリマーおよび前記アクリルブロックコポリマーの少なくとも1つが、−COOH、−NH2、−OH、スルホン酸塩、アクリル酸塩およびエポキシからなる群から任意に選択される少なくとも1つの顔料親和性基を有する、請求項17に記載の水性分散液。
- 前記分散剤と、(i)前記顔料コア粒子および(ii)前記分散剤含有粒子の少なくとも1つの前記公称表面積との第2の比が、1000m2あたり最大7.5g、最大7.2g、最大7.0g、最大6.7g、最大6.5g、最大6.2gまたは最大6.0gである、請求項1〜18のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 分散剤含有粒子を含有する水性分散液を形成する方法であって、
(a)18〜390nmの範囲内の体積基準の第1のメジアン径(DV50)を有する、第1の複数の顔料コア粒子を含有する、原料水性組成物を提供するステップであって、前記顔料コア粒子の外面が、分散剤の分散剤分子で覆われており、それに結合して、分散剤外被を形成する、ステップと、
(b)分散剤を改良する試剤(DIA)を前記原料水性組成物に導入して、中間水性組成物を製造するステップであって、前記DIAが、脂肪酸または置換脂肪酸の少なくとも1つの塩であり、各公称単位の前記塩が、カチオンおよびそれに結合するアニオン部分を有する疎水性炭素鎖を有し、
前記塩が、以下の追加的な構造的特徴:
(i)少なくとも3.8のGriffin親水性−親油性バランス(G−HLB)数;
(ii)少なくとも9.5のDavies親水性−親油性バランス(D−HLB)数;
の少なくとも1つを有し、
前記塩が、以下の追加的な構造的特徴:
(I)25℃およびpH7での標準臨界ミセル濃度(CMC)が最大500ミリモル/リットル(mM/l)であること;
(II)25℃および前記水性分散液のpHでのpH依存性CMCが最大500mM/lであること;
の少なくとも1つを有する、
ステップと、
(c)前記中間水性組成物を処理して、前記水性分散液を製造するステップであって、前記処理が、前記中間水性組成物を撹拌するステップを含み、前記水性分散液中の前記分散剤含有粒子の体積基準の第2のメジアン径(DV50)が20nm〜400nmの範囲内である、ステップと
を含む、方法。 - 前記原料水性組成物の提供が、前記分散剤の存在下で最初の複数の粗顔料粒子をミル粉砕して、前記第1の複数の顔料粒子を製造することを含む、請求項20に記載の方法。
- 前記処理が、前記中間水性組成物を40〜90、50〜80または50〜75℃の範囲内の温度まで少なくとも15分、少なくとも30分、少なくとも1時間または少なくとも3時間加熱することをさらに含む、請求項20または21に記載の方法。
- 前記処理が、前記中間水性組成物を、40〜80、50〜80または50〜75℃の範囲内の温度で、少なくとも8時間、少なくとも12時間、少なくとも1日、少なくとも3日、少なくとも7日、少なくとも14日または8時間〜90日、8時間〜30日、8時間〜14日、1日〜60日もしくは1日〜30日の範囲内で加熱することにより、前記中間水性組成物を熟成することをさらに含む、請求項20〜22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記塩と前記顔料コア粒子の公称表面積との比が、1000m2あたり最大3.0gである、請求項20〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 80℃以下の温度TAで、第1の時間t1とt1の少なくとも30日後の第2の時間t2との間で、前記中間水性組成物を熟成した後、以下の(a)、(b)、(c)、(d−i)および(d−ii):
(a)20℃および25℃を含む20℃〜25℃の範囲の温度Tvで、時間t1に測定した前記中間水性組成物の粘度V1と時間t2に測定した前記中間水性組成物の粘度V2との関係が、0.8V1≦V2≦1.2V1であるような関係であること;
(b)20℃および25℃を含む20℃〜25℃の範囲の温度Tvで、前記粘度V1およびV2が、最大30mPa・sであること;
(c)20℃および25℃を含む20℃〜25℃の範囲の温度TPSで、時間t1でのメジアン粒径D50−t1と時間t2でのメジアン粒径D50−t2との関係が0.8D50−t1≦D50−t2≦1.2D50−t1であるような関係であること;
(d)前記分散剤を改良する試剤を欠くが、その他の点では前記DIAを含有する組成物と同一である、同じ条件下で維持された参照組成物と比較したとき、(i)および(ii):
(i)20℃および25℃を含む20℃〜25℃の範囲の温度TVで、時間t2に測定した参照組成物の粘度VRと時間t2に測定したDIA含有組成物の粘度V2との関係が、V2≦0.8VRであるような関係であること;
(ii)20℃および25℃を含む20℃〜25℃の範囲の温度TPSで、量D50−t1、D50−t2、D50−t1−Ref、D50−t2―Refの間の関係が、D50−t1≒D50−t1−Ref≦D50−t2<D50−t2―Refであるような関係であり、
D50−t1が、時間t1での前記組成物の粒子のメジアン粒径であり、D50−t2が、時間t2での前記組成物の粒子のメジアン粒径D50−t2であり、D50−t1−Refが、時間t1での前記参照組成物の粒子のメジアン粒径であり、D50−t1−Refが、時間t2での前記参照組成物の粒子のメジアン粒径であること;
の少なくとも1つが当てはまること
の少なくとも1つが当てはまる、請求項20〜24のいずれか一項に記載の方法。 - 前記DIAが、以下:(a)前記DIAなしの前記水性分散液と比較して、前記水性分散液の粘度安定性の向上;(b)前記DIAなしの前記水性分散液と比較して、前記水性分散液を形成するのに必要な分散剤の量の減少の少なくとも1つを達成するのに十分な量で存在する、請求項20〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記組成物の安定性の向上が、前記水性分散液が請求項25の基準の少なくとも1つを満たすことを決定することによって確立される、請求項26に記載の方法。
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