JP6943162B2

JP6943162B2 - 水質分析計

Info

Publication number: JP6943162B2
Application number: JP2017234741A
Authority: JP
Inventors: 達哉片岡; 紀幸能登; 雅人矢幡
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2017-12-07
Filing date: 2017-12-07
Publication date: 2021-09-29
Anticipated expiration: 2037-12-07
Also published as: JP2019100957A

Description

本発明は、排水、下水、環境水、海水、プラント用水などの試料水中に含まれる特定成分の測定、検査又は管理のために用いられる、全有機体炭素測定装置（ＴＯＣ計）や全窒素測定装置（ＴＮＰ計）などの水質分析計に関するものである。

例えば、水中の全有機体炭素（ＴＯＣ）を測定する自動水質分析装置として、シリンジポンプのシリンダ内に試料水を吸入し、そのシリンダ内でバブリング等によって無機体炭素（ＩＣ）を除去した後、ＩＣの除去された試料水を燃焼管へ送って燃焼させ、発生した二酸化炭素を測定するように構成されたＴＯＣ計などが知られている（特許文献１参照。）。

特開２００８−２４１６２３号公報

上記のような水質分析計では、内径が約１．０ｍｍ程度の採水管を介してシリンジポンプにより試料水を採水することがある。試料水に懸濁物が多く含まれている場合、シリンジポンプによって試料水を採水する際に、懸濁物が採水管の内壁に付着して採水管内に残留し、シリンジポンプのシリンダに吸入された試料水中の懸濁物量が実際の試料水中の懸濁物量よりも少なくなることがある。

その一方で、試料水の吸入前から採水管の内壁に付着していた懸濁物が試料水とともにシリンジポンプのシリンダ内へ吸入されてしまい、シリンダに吸入された試料水中の懸濁物量が実際の試料水中の懸濁物量よりも多くなることもある。このように、採水管の内壁に懸濁物の付着があると、測定ごとの試料の均質性が保たれず、測定結果の再現性が悪化する。

そこで、本発明は、採水管を介して試料水の採取を行なう水質分析計において、採水管の内壁への懸濁物の付着を抑制して測定結果の再現性を向上させることを目的とするものである。

本発明に係る水質分析計は、試料水源に通じる採水管と、前記採水管を介して試料水を採取するためのシリンジポンプと、前記シリンジポンプと接続され、前記シリンジポンプにより吐出された試料中の特定成分を酸化させる酸化反応部と、前記酸化反応部の下流に接続され、前記酸化反応部において酸化した特定成分を検出する検出部と、前記シリンジポンプの動作を制御する制御部と、を備えている。そして、前記制御部は、前記シリンジポンプにより試料水を採取する際に、前記シリンジポンプによる吸入動作と吐出動作を交互に行ないながら前記シリンジポンプのシリンダ内に試料を吸入することにより、前記採水管内に試料水による前記シリンジポンプへ向かう方向の流れと前記試料水源へ向かう方向の流れを交互に生じさせるように構成されている。

本発明に係る水質分析計では、シリンジポンプにより試料水を採取する際に、シリンジポンプによる吸入動作と吐出動作を交互に行ないながらシリンジポンプのシリンダ内に試料を吸入することにより、採水管内に試料水によるシリンジポンプへ向かう方向の流れと試料水源へ向かう方向の流れを交互に生じさせるように構成されているので、採水管の内壁への懸濁物の付着が抑制され、測定結果の再現性が向上する。

水質分析計の一実施例を示す概略構成図である。同実施例のシリンジポンプによる試料水の採水動作を示すフローチャートである。同採水動作による試料水の吸入量の時間変化の一例を示すグラフである。

以下、水質分析計の一実施例について、図面を参照して説明する。

水質分析計の一つであるＴＯＣ計の概略的構成を図１に示す。

この実施例のＴＯＣ計はシリンジポンプ２を備え、シリンジポンプ２の吸入・吐出口がマルチポートバルブ４の共通ポートに接続されている。マルチポートバルブ４は、複数の選択ポートをもち、シリンジポンプ２が接続されている共通ポートをいずれか１つの選択ポートと選択的に接続するものである。

マルチポートバルブ４の各選択ポートには、試料調整槽６（試料水源）へ通じる採水管８、酸化反応部１２へ通じる試料導入流路１０、互いに異なる種類の液を貯留する容器１６、１８、２０のそれぞれに通じる流路が接続されている。

試料調整槽６では、試料水が常時流れている。マルチポートバルブ４を、シリンジポンプ２の吸入・吐出口と採水管８とが接続されるように切り替えることで、採水管８を介してシリンジポンプ２によって試料調整槽６の試料水を採水することができる。シリンジポンプ２には、必要に応じてＩＣ除去用のスパージガスが供給されるようになっている。

容器１６、１７及び１８には、例えば、窒素化合物含有試料水を酸化するために用いられる酸化剤（例えば、アルカリ性ペルオキソ二硫酸カリウム）、試料水を希釈するための希釈液、測定値の校正などに用いられる標準液がそれぞれ貯留されている。

酸化反応部１２は、試料水中の成分を酸化して気化するための燃焼管である。酸化反応部１２の出口側に検出器１４が接続されている。酸化反応部１２の上流側からキャリアガスが供給されるようになっており、酸化反応部１２で酸化し気化した成分がキャリアガスによって検出器１４へ導入され、検出される。

シリンジポンプ２はシリンジポンプ駆動機構２２によって駆動され、シリンジポンプ駆動機構２２の動作は制御部２４によって制御される。シリンジポンプ駆動機構２２は、例えば、送りネジとその送りネジを回転させるステッピングモータからなり、送りネジの回転数に応じてシリンジポンプ２２のピストンを一軸方向へ駆動するものである。

制御部２４は、設定された量の試料水がシリンジポンプ２によって試料調整槽６から採水され、シリンジポンプ２のシリンダ内での所定の処理が終了した後で、試料水が酸化反応部１２へ送られるようにように、シリンジポンプ駆動機構２２の動作を制御するように構成されている。制御部２４は専用のコンピュータ又は汎用のコンピュータによって実現されるものである。

ところで、シリンジポンプ２によって試料調整槽６から試料水を採水する際、設定された量の試料水をシリンジポンプ２が一度に吸入すると、試料水中の懸濁物の一部が採水管８の内壁に付着することがある。試料水中の懸濁物の一部が採水管８の内壁に付着すると、シリンジポンプ２のシリンダ内に取り込まれた試料水中の懸濁物量が試料調整槽６の試料水の懸濁物量よりも少なくなる場合や、採水管８の内壁に付着していた懸濁物がシリンジポンプ２のシリンダ内に取り込まれ、シリンダ内に取り込まれた試料水中の懸濁物量が試料調整槽６の試料水の懸濁物量よりも多くなる場合があり、採水された試料水中の懸濁物量が測定ごとに異なるという現象が起こり、測定結果の再現性が悪化する。

上記のような現象の発生を防止するために、制御部２４は、試料水を採水する際に、採水管８の内壁に懸濁物が付着しにくいような採水動作をシリンジポンプ２が実行するように、シリンジポンプ駆動機構２２を制御するように構成されている。

試料水の採水動作の一例について、図１とともに図２及び図３を用いて説明する。

まず、シリンジポンプ２のピストンを一定量だけ吸入方向へ駆動し、試料水を所定量（Ｌ_ｉｎ）だけ吸入する（ステップＳ１）。なお、シリンジポンプ２による液の吸入・吐出量は、ピストンの移動距離×シリンダ内部の断面積によって求められ、ピストンの移動距離はピストンを駆動するステッピングモータの駆動パルス数によって求めることができる。

試料水を所定量（Ｌ_ｉｎ）だけ吸入した後、シリンダ内に吸入された試料水量が設定量に達したか否かを判断する（ステップＳ２）。達していなければ、シリンジポンプ２のピストンを一定量だけ吐出方向へ駆動し、試料水を所定量（Ｌ_ｏｕｔ）だけ吐出する（ステップＳ３）。このときの試料水の吐出量（Ｌ_ｏｕｔ）はその前の吸入量（Ｌ_ｉｎ）よりも少ない量である。

試料水を所定量（Ｌ_ｏｕｔ）だけ吐出した後、再び所定量（Ｌ_ｉｎ）の試料を吸入する（ステップＳ１）。この動作を、シリンジポンプ２のシリンダ内に吸入された試料水量が設定量に達するまで繰り返し実行する。このように、シリンジポンプ２による所定量（Ｌ_ｉｎ）の吸入と所定量（Ｌ_ｏｕｔ）の吐出を交互に繰り返し行なうことで、採水管８内にシリンジポンプ２側へ向かう試料水の流れと試料調整槽６側へ向かう試料水の流れを交互に生じさせ、採水管８の内壁に懸濁物が付着することを抑制する。

なお、図３のグラフに示した例では、シリンジポンプ２による試料水の吸入動作時の吸入量（Ｌ_ｉｎ）と吐出動作時の吐出量（Ｌ_ｏｕｔ）が毎回一定となっているが、本発明はこれに限定されず、動作ごとに吸入量・吐出量が変化してもよい。

上記のように、試料水を採水する際に、シリンジポンプ２を吸入方向と吐出方向へ交互に動作させながら試料を吸入するようにすることで、採水管８の内壁への懸濁物の付着が抑制され、シリンジポンプ２のシリンダ内に取り込まれる試料水の懸濁物量が安定し、測定結果の再現性の悪化が抑制される。この技術は、この実施例で説明したＴＯＣ計に限られず、全窒素測定装置（ＴＮＰ計）など、シリンジポンプを用いて試料水を採水する装置であれば同様に適用することができる。

２シリンジポンプ
４マルチポートバルブ
６試料調整槽（試料水源）
８採水管
１０試料導入流路
１２酸化反応部
１４検出器
１６，１８，２０容器
２２シリンジポンプ駆動機構
２４制御部

Claims

試料水源に通じる採水管と、
前記採水管を介して試料水を採取するためのシリンジポンプと、
前記シリンジポンプと接続され、前記シリンジポンプにより吐出された試料中の特定成分を酸化させる酸化反応部と、
前記酸化反応部の下流に接続され、前記酸化反応部において酸化した特定成分を検出する検出部と、
前記シリンジポンプの動作を制御する制御部と、を備え、
前記制御部は、前記シリンジポンプにより試料水を採取する際に、前記シリンジポンプによる吸入動作と直前の前記吸入動作での吸入量よりも少ない量の試料水を吐出する吐出動作とを交互に行なうことによって、前記シリンジポンプのシリンダ内に吸入された試料水の量が予め設定された量になるまで試料水を徐々に吸入し、前記採水管内に試料水による前記シリンジポンプへ向かう方向の流れと前記試料水源へ向かう方向の流れを交互に生じさせるように構成されている、水質分析計。