JP6941100B2 - 燃料電池バイポーラプレート用塗料として特に有用な、金属接着性、疎水性および導電性のコーティング - Google Patents
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Description
本発明の分野は、より詳細には、少なくとも部分的に金属基体、特に、「PEM」(プロトン交換膜に相当する)と称されるイオン交換ポリマー膜を備える燃料電池用のスチールバイポーラプレート上の、「塗料」とも称されることがある組成物の使用に関する。
それぞれの個々の電気化学的電池は、5層:その1つのゾーンがイオン交換膜を形成するポリマー膜、例えば白金等の、電気化学的反応の進行に必要な化学元素を含む2個の電極、および使用されるガスのイオン交換膜の表面全体にわたり均一な拡散を確実にする2個のガス拡散層(GDL)の重層から構成される。
ガスの供給は、1つの電池の陽極と、隣接する電池の陰極に接触しているので「バイポーラプレート」と一般に称されるプレートによって確保される。
さらに、バイポーラプレートは、多数の個々の電気化学的電池および結合するバイポーラプレートの重層、およびタイバーを用いて端板間の加圧によってアセンブリを一緒に保持することを可能にするのに十分な機械的特性を有さなければならない。したがって、バイポーラプレートは、この圧縮に耐えるのに十分な機械的特性を有さなければならない。
このようなバイポーラプレートおよび/またはその保護コーティングは、例えば、特許文献US 6372376、US 6379476、US 6537359、US 7365121、US 7910262、WO 02/13300に記載されている。
導電性充填剤として、その質量平均サイズが1μmから100μmの間である、75質量%〜95質量%の導電性微小粒子と、
疎水性、金属接着性のポリマーマトリックスとして、以下の少なくとも2種の異なるポリマーを含む、5質量%〜25質量%のポリマーマトリックス(「P」と表す):
a)P1:質量平均分子量(「Mw」と表す)が100000から1000000g/molの間である、熱可塑性フルオロポリマー、
b)P2:ガラス転移温度が30℃から150℃の間である熱硬化性樹脂
を含む、疎水性、導電性、金属接着性のコーティングとして特に有用な固体組成物に関する。
本発明はまた、少なくともその表面が少なくとも部分的に金属である基体であって、特定すると燃料電池用のスチールバイポーラプレートである前記基体上の疎水性、導電性、金属接着性のコーティングとしてのこのような組成物の使用に関する。
本発明およびその利点は、以下の詳細な説明および例示的な実施形態に照らして、容易に理解されよう。
導電性充填剤として、その質量平均サイズが1μmから100μmの間である、75質量%〜95質量%の導電性微小粒子と、
疎水性、金属接着性のポリマーマトリックスとして、以下の少なくとも2種の異なるポリマーを含む、5質量%〜25質量%のポリマーマトリックス(「P」と表す):
a)P1:質量平均分子量(「Mw」と表す)が100000から1000000g/molの間である、(少なくとも1種の)熱可塑性フルオロポリマー、
b)P2:ガラス転移温度が30℃から150℃の間である(少なくとも1種の)熱硬化性樹脂
を含む、疎水性(換言すると防食性)、導電性、金属接着性のコーティングに特に有用な固体組成物に関する。
本明細書では「サイズ」は、球形粒子、例えば、粉末形態の場合は直径、または異方性粒子、例えば、棒もしくは小板の形態の場合は長さ(もしくは最長寸法)を意味するものである。
粒径の分析および微小粒子の平均サイズ(または、実質的に球形とみなされる微小粒子に対する平均直径)の計算のために、様々な周知の方法、例えば、レーザー回折(例えば、規格ISO 8130−13に従って)が適用可能である。
これらの微小粒子は、有機物または無機物、例えば金属であってもよい。このような金属微小粒子の例として、ニッケル粒子、あるいはニッケル、アルミニウムもしくはチタン等の金属の窒化物を挙げてもよい。
好ましくは、これらの微小粒子は、黒鉛微小粒子を含む、即ち、少なくとも一部は(即ち、部分的にまたは全体的に)黒鉛微小粒子からなる。後者は、粉末および/または層状の形態、例えば膨張黒鉛の形態で、好ましくは2から15μmの間の質量平均サイズおよび50から150nm(ナノメートル)の間の厚さであってもよい。
a)P1:疎水性(防食性)機能のための、その質量平均分子量「Mw」が100000から1000000g/molの間である、(少なくとも1種の、換言すると1種または複数の)熱可塑性フルオロポリマー;
b)P2:接着性機能のための、そのガラス転移温度(Tg)が30℃から150℃の間である(少なくとも1種の、換言すると1種または複数の)熱硬化性樹脂
の少なくとも2種の異なるポリマーを含む、「P」と表される、5質量%〜25質量%、好ましくは5質量%〜20質量%のポリマーマトリックスを含むものである。
P1の分子量Mwは、好ましくは200000〜800000g/molの範囲内である。
好ましくは、熱可塑性フルオロポリマーP1は、50℃未満、より優先的には0℃未満のガラス転移温度(Tg)を有する。別の優先的な実施形態によれば、前述の実施形態と組み合わされるかどうかにかかわらず、P1は、250℃未満、より優先的には200℃未満の融点(Tm)を有する。
好ましくは、熱硬化性樹脂P2のガラス転移温度(Tg)は、80℃から150℃の間、より優先的には90℃から130℃の間である。
使用される熱硬化性樹脂(出発品)は、通常20℃において液体であり;熱硬化性樹脂は、本発明に有用な特定の条件に従ってその粘度を調整するために、優先的に溶媒、特にスチレンと共に使用される。
本出願において「液体」という用語は、室温で(20℃)および大気圧下で液状であり、換言すると、その容器の形状をとることを最終的には、即ち1時間足らずで、具体的にわからせる能力を有する任意の物質を表し;対照的に、(20℃において)この基準に合致しない任意の物質は「固体」であるとみなされる。
を含み、換言すると、少なくとも一部は(即ち、部分的にまたは全体的に)これらからなる。さらに特定すると、エポキシビニルエステル樹脂が使用され、これは、少なくとも一部は(即ち、このタイプの構造上にグラフトされた)ノボラック(フェノプラストとしても知られている)および/またはビスフェノールをベースとしており、換言すると、優先的にノボラック、ビスフェノール、またはノボラックおよびビスフェノールをベースとするビニルエステル樹脂、さらにより優先的にはビスフェノールエポキシタイプのビニルエステル樹脂をベースとしている。
ノボラック(以下の式Iにおける角括弧の間の部分)をベースとするエポキシビニルエステル樹脂は、例えば、知られているように以下の式(I)に対応する。
樹脂P2はその特定のTg範囲によって、該コーティングに柔軟性および可撓性だけでなく、高レベルの変形能によるセルフシール性も付与することができ、セルフシール性は防食用途に対して、特に燃料電池バイポーラプレート用塗料における用途に対して注目すべき利点となる。セルフシール性はまた、高温におけるこのコーティングまたはこの塗料の浸透性も制限する。
本発明の組成物において、P2/P1質量比は、好ましくは0.2から5の間、より優先的には0.4から2.5の間である。
組成物中のポリマーP1の含量は、好ましくは1質量%から15質量%の間、より優先的には2から10質量%の間であり;樹脂P2の含量は、その部分については、優先的に2質量%から15質量%の間、より優先的には5から12質量%の間である。
上記の本発明の固体組成物は、特に燃料電池バイポーラプレート用コーティングまたは塗料の配合物の一部を構成するのに周知の様々な添加剤、例えば接着促進剤または防食剤を含んでもよい。
上記の本発明の固体組成物は、疎水性の(換言すると防食性を有する)、導電性、金属接着性保護コーティングとして、少なくともその表面が(少なくとも一部が)金属である任意のタイプの基体上に有用である。
第1の容器において、ポリマーP1をこのポリマーの有機溶媒に溶解するするステップと、
第2の容器において、ポリマーP1のこの溶媒に、導電性微小粒子を分散させる(換言すると、懸濁させる)ステップと、
第1の容器に、液体状態の樹脂(または樹脂組成物)P2を添加するステップと、
第1および第2の容器の内容物を混合し、次いで、このようにして得られた混合物(懸濁液)を基体上に堆積させるスッテップと、
固体状態の目的の最終コーティングを得るために、該樹脂を架橋し、すべての溶媒を除去するステップと
を含む方法が優先的に使用される。
液体混合物を、当業者には周知された様々な一般的な方法により、例えば、ブラシを用いて、浴中への浸漬により、あるいはスプレーにより適用することによって金属基体上に堆積してもよい。
樹脂P2の架橋、およびその結果本発明の組成物の固化は、任意の適切な方法によって実施してもよい。固化は、典型的には100℃超の温度まで加熱することによって好ましくは実施され、加熱は、使用した溶媒を除去すると同時に架橋が起こるのを可能にする。前記架橋は、熱重合開始剤系、例えばペルオキシド化合物の存在下で好ましくは実施される。
このようなバイポーラプレート上の本発明による固体組成物のコーティングの厚さは、好ましくは10から60μmの間、より優先的には15から50μmの間である。
ステンレススチールが、別の金属、例えばニッケル製の中間層で予め覆われている場合、この中間層は、好ましくは2から20μmの間、より優先的には5〜15μmの範囲の厚さを有する。
ステンレススチールプレート(316L、寸法25×25cm)を、約10μmである厚さを有するニッケルの薄い中間層で、知られているように、電解により予め被覆した。次いで、上記の方法に従って、以下の詳細なステップを逐次適用することによって、塗料を堆積した。
a)PVDFの溶液の調製(NMP中5%において)
粉末形態のPVDF(Solvay製Solef 5320、Mwは約530000であり;Tgは約−40℃であり;Tfは約160℃である)10g、次いで無水NMP(生物工学グレード、Sigma−Aldrich)200mlを、第1の容器(100mlのふた付き茶色ガラスびん)に添加した。PVDFが完全に溶解するまで、すべてのものを撹拌した(磁気撹拌機、一晩)。
b)導電性微小粒子の懸濁液の調製(導電性混合物)
第2の容器(250mlのふた付きガラスびん)において、平均サイズが約5μmである黒鉛粉末(Asbury Carbon製M850)12.5g、および平均サイズが約17μmである層状形態の膨張黒鉛(Timcal、スイス、製MX15)6.25gを、NMP 50ml中に分散させ、すべてのものを一晩撹拌した。次いで、ニッケル粒子(平均サイズ3μm;Sigma−Aldrich製品番号266981、純度99.7%)6.25gをこの黒鉛懸濁液に添加して、半固体ペーストの外観を有する組成物を得て、すべてのものを5分間(磁気攪拌子なしで)撹拌した後、次のステップcで調製したポリマーの混合物を添加した。
次いで、ビニルエステル樹脂(Reichhold、ドイツ、製Dion 9100、スチレン45%を含み;約105℃であるTg)2.1gを、ステップa)において第1の100ml容器中で調製した5%PVDF溶液60.2gに添加し、すべてのものを5分間撹拌した(磁気攪拌子)。最後に、熱開始剤CHP 0.2mlをコバルト助触媒(Akzo Nobel製Trigonox 239、45%溶液)と共に添加し、得られた溶液(ポリマー混合物)を2分間撹拌した。
d)導電性混合物へのポリマー混合物の添加
最後に、上記ステップc)で調製したポリマー溶液を、微小粒子の懸濁液を含む第2の容器中に慎重に注いだ(NMP溶媒15mlで第1の容器を最終的にすすいだ)。第2の容器を密閉し、5分間撹拌した(磁気攪拌子なしで)。この段階において、懸濁液状態の最終混合物または塗料は以下の組成を示した(質量%):M850 12.5g(41.51%)、MX15 6.25g(20.76%)、Ni 6.25g(20.76%)、Dion 9100 2.1g(6.98%)およびPVDF Solef 5320 3.01g(10%)を有しており、合計で固体30.11g(100%)となった。
このようにして調製された塗料の試料を、空気圧式スプレーガン(Anest Iwate Group、イタリア、製Air Gupsa AZ3 HTE2)によって、キャリアガスとして圧縮窒素(2.5バール)を用いて、バイポーラプレート上にスプレーした。プレートを120℃に予熱したオーブン中に垂直に配置し、次いでプレートをこの温度で60分間熱処理した。処理が終了した後、プレートを室温(20℃)まで冷却し、このようにして固体状態(すべての溶媒が除去されて)に堆積された塗料の平均(5測定値に対して)厚さは約30μmであった。
このようにして被覆した、試験するバイポーラプレートの各試料を、2個の燃料電池のGDL層(東レ株式会社製TGP−H−60)の間に「挟んで」配置し、これらを、測定装置(AOIP OM 15タイプマイクロオームメーター)によって供給された、2個の、金で被覆された銅電極(それぞれが、10cm2の有効接触表面積を有する)の間に配置して、2個の電極の間の回路に1Aの電流を注入した。
導電率は、測定の間に、プレート/GDL/電極のアセンブリ全体に対して加えられた接触圧(50〜200N/cm2)の関数として、プレートおよびGDLの間の界面接触抵抗またはICR(mΩ単位)と称されるものを計算することによって特性決定される。このような方法は、公知であり、多数の発表、例えば"Effect of manufacturing processes on contact resistance characteristics of metallic bipolar plates in PEM fuel cells", International Journal of Hydrogen Energy 36 (2011),12370-12380(特に、パラグラフ2、3を参照されたい)、あるいは特許出願WO 02/13300(特に図1および2を参照されたい)に記載されている。
得られた結果(以下の表を参照されたい)は、当業者には優れたものであり;得られた結果は、特に最適化しなくとも、市販されている塗料(Henkel製Acheson塗料、括弧で示された)に対して得られたものと同様に優れていることが直ちに立証されている。
導電率は、実質的に同等であることが立証されたが、対照的に、PEM燃料電池において、100時間の操作の後、プレートのコーティングが、導電性微小粒子が肉眼で認識できるほど部分的に完全に表面が脱離して劣化したことが観察され、劣化は樹脂P2の存在下ではなかった。
Claims (11)
- 少なくとも(組成物の質量%で)、
導電性充填剤として、その質量平均サイズが1μmから100μmの間である、75質量%〜95質量%の導電性微小粒子と、
疎水性、金属接着性のポリマーマトリックスとして、以下の少なくとも2種の異なるポリマーを含む、5質量%〜25質量%のポリマーマトリックス(「P」と表す):
a)P1:質量平均分子量(「Mw」と表す)が100000から1000000g/molの間である、熱可塑性フルオロポリマー、
b)P2:ガラス転移温度が30℃から150℃の間であり、エポキシビニルエステル樹脂を含む、熱硬化性樹脂
を含む、燃料電池のイオン交換膜の保護コーティングにおいて使用するための固体組成物。 - 微小粒子の含量が、80質量%〜95質量%の範囲内である、請求項1に記載の組成物。
- 微小粒子が、黒鉛微小粒子を含む、請求項1又は2に記載の組成物。
- ポリマーP1が、フッ化ビニリデンのホモポリマーまたはコポリマーを含む、請求項1から3のいずれか1項に記載の組成物。
- ポリマーP1が、50℃未満のガラス転移温度を有する、請求項1から4のいずれか1項に記載の組成物。
- ポリマーP1が、250℃未満の融点を有する、請求項1から5のいずれか1項に記載の組成物。
- 熱硬化性樹脂P2のガラス転移温度が、80℃から150℃の間である、請求項1から6のいずれか1項に記載の組成物。
- P2/P1質量比が、0.2から5の間である、請求項1から7のいずれか1項に記載の組成物。
- 固体組成物中の樹脂P2の含量が、2質量%から15質量%の間である、請求項1から8のいずれか1項に記載の組成物。
- 少なくとも、その表面が少なくとも部分的に金属である基体であって、少なくとも前記金属部分が、請求項1から9のいずれか1項に記載の固体組成物で被覆されている前記基体。
- 請求項1から9のいずれか1項に記載の固体組成物で被覆されている、燃料電池用のスチールバイポーラプレート。
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