JP6939639B2 - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
10°≦θ≦80° (1)
1.0G≦a≦24G (2)
まず、希土類合金粉末を用意する。希土類合金とは希土類元素を含む合金である。
続いて、図1の(a)及び(b)に示すように、筒状部10a、及び、平板状の底板部10bを有するダイ10を用意する。底板部10bの上面上に筒状部10aが載置され、ダイ10内にキャビティVが形成されている。通常、底板部10bの上面及び下面は水平に配置される。
続いて、図4の(a)に示すように、ダイ10に対して、水平方向に対して角度θで傾斜した斜めの方向Pに沿う周期的な振動を与えて、キャビティV内の角部AC又は突出部Prに対する希土類合金粉末の充填性を高める。
次に、ダイに下から上に向かって衝撃を与えてキャビティV内の粉末層5の下部を選択的に圧縮することができる。具体的には、図5の(a)及び(b)に示す、タッピング装置TPでダイ10に下から上に向かって衝撃を与えることができる。ダイ10に衝撃を与える際に、キャビティV内の粉末層5の上面(粉面)にパンチを載せてもよいが、パンチを載せないことが好適である。パンチとは、キャビティV内の粉末層5の上面(粉面)に荷重を与えることのできる部材のことを言う。
ダイから粉末層5を取り出して焼結する場合には、図6の(a)に示すように、ダイ10内にパンチ15を挿入して粉末層5をプレスして、粉末層5がダイから取り出しても自立できるように粉末層5に保形性を与えることが好適である。上述の様に、タッピングにより粉末層5の下部の圧縮を行った場合には、そのタッピング後にプレスをすることが好適である。なお、タッピングをした場合には、プレスをしなくても、ダイから粉末層5を分離できる場合がある。
粉末層5の焼結前に、粉末層5に対して磁場を印加する配向工程を行ってもよい。配向工程では、ダイ10のキャビティV内に保持された粉末層5に磁場を印加して、粉末層5を構成する合金粉末をキャビティV内で磁場に沿って配向させる。磁場は、パルス磁場又は静磁場であってよい。プレスする場合には、プレス後に配向を行うことが好適である。
キャビティV内の粉末層5に印加する磁場の強度は、例えば、796kA/m以上5173kA/m以下(10kOe以上65kOe以下)であってよい。配向工程後、粉末層5を脱磁してもよい。パンチ中、すなわち、キャビティV内の粉末層5を加圧しながら、粉末層5に上述の磁場を印加して配向させてもよい。
粉末層5に対してプレスを行った場合には、ダイ10のキャビティVから粉末層5を取り出す分離工程を行うことができる。具体的には、たとえば、図6中の(b)に示されるように、分離工程では、鉛直方向(Z軸方向)におけるパンチ15の位置を固定した状態で、筒状部10aを上へ移動させる。その結果、筒状部10a内へ挿入されていたパンチ15が筒状部10aを貫通して、パンチ15の端面が粉末層5を筒状部10aの下方へ押し出す。つまり、筒状部10a内に保持されていた粉末層5が、筒状部10aの下から抜き出される。続いて、図6中の(c)に示されるように、筒状部10a及びパンチ15を上方へ移動させることにより、底板部10bの上に載置された粉末層5が、キャビティVから分離される。筒状部10aを複数の部材へ分解することにより、粉末層5をキャビティVから分離してもよい。底板部10bは加熱工程用トレイとして使用できる。
なお、図6及び図7において、キャビティV及びパンチ15の軸は鉛直方向であるが、鉛直に対して45°以内で傾斜していてもよい。
続いて、ダイから分離された粉末層5の強度を高めてハンドリング性を上げるべく、粉末層5を加熱により熱処理して強度を高くすることができる。
加熱工程における粉末層5の温度は、200〜450℃に調整することができる。加熱工程では、粉末層5の温度を200〜400℃、又は200〜350℃に調整してもよい。
焼結前の粉末層の密度も3.0〜4.4g/cm3、好ましくは3.2〜4.2g/cm3、より好ましくは3.4〜4.0g/cm3に調整されていてよい。
次に、粉末層5を焼結して焼結体を得る。焼結工程では、キャビティVから取り出した粉末層5を焼結しても良く、キャビティVから取り出さない状態でダイと共に粉末層5を焼結し、その後、焼結磁石をダイから取り出しても良い。
本実施形態にかかる希土類磁石の製造方法によれば、キャビティV内の粉末層5に対して斜め方向に振動が与えられる。したがって、キャビティVの角部AC又は突出部Prにおける希土類合金粉末の充填性が向上する。したがって、焼結磁石の角部AC又は突出部Prの欠けによる不良を抑制することができる。
2つの鋭角の角部ACを有するキャビティが形成されたダイを用意した。キャビティの上面図を図8に示す。このキャビティは、対向する2つの平面D、及び、対向する2つのR=26mmの円弧面Aから構成されるセグメント(C字)形状を有する。2つの平面D間の距離は14mm、2つの円弧面A間の距離は8mmとした。キャビティの深さは、26mmとした。角部ACの鋭角の角度αは74.4°である。
実施例2〜9は、振動における角度θを表1のように変更する以外、実施例1と同様にした。
比較例1〜3は、それぞれ、振動における角度θを0°(水平方向への振動)とすること、振動における角度θを90°(鉛直方向への振動)とすること、及び、振動をしないこと以外、実施例1と同様にした。
条件及び結果を表1に示す。
実施例10〜12、及び、比較例4,5は、加振機により与える斜め方向の振動の加速度aを、それぞれ、1.0G,20G,24G,0.5G,及び、25Gとする以外は、実施例5と同様とした。
条件及び結果を表2に示す。
実施例13〜19は、顆粒形成剤を使用して、キャビティに供給する希土類合金粉末をあらかじめ顆粒化する以外、実施例5と同様とした。顆粒形成剤は、順に、ターピネオール、エタノール、メチルイソブチルケトン、ブチルセロソルブ、カルビトール、酢酸エチルとした。
条件及び結果を表3に示す。
実施例21〜29、比較例6,7は、加振機で斜めの振動を与えた後に、プレスする前に、粉末層にパンチを載せない状態で、タッピング装置でダイに下から上に向かって、20Gの加速度で、20回衝撃を与える以外は、それぞれ、実施例1〜9及び比較例1〜3と同じとした。
比較例8は、加振機で斜めの振動を与えない以外は、実施例21と同じとした。
比較例9は、加振機で斜めの振動を与えず、さらに、プレスする前に、粉末層にパンチを載せた状態で、タッピング装置でダイに下から上に向かって、20Gの加速度で、20回衝撃を与える以外は、それぞれ、実施例21と同じとした。
条件及び結果を表4に示す。
加振機で斜めの振動を与えた後に、プレスする前に、粉末層にパンチを載せない状態で、タッピング装置でダイに下から上に向かって、20Gの加速度で、20回衝撃を与える以外は、それぞれ、実施例10〜12及び比較例4〜5と同じとした。
条件及び結果を表5に示す。
加振機で斜めの振動を与えた後に、プレスする前に、粉末層にパンチを載せない状態で、タッピング装置でダイに下から上に向かって、20Gの加速度で、20回衝撃を与える以外は、それぞれ、実施例13〜19と同じとした。
条件及び結果を表6に示す。
焼結前の粉末層に対して厚み方向にX線を照射し、入射X線量I0と透過X線量Iとの比に基づいて下式により密度ρの分布を求めた。ここで、μmは質量吸収係数であり、tは厚みである。最大密度、最小密度、最大密度差を各表に示す。
得られた焼結体において直径1mm2以上の大きさの欠損が焼結体に存在し、かつ、焼結体重量が充填量よりも0.2g小さい場合、不良と判断した。
Claims (7)
- 希土類合金粉末をダイのキャビティ内に充填して粉末層を得る工程、
前記ダイ内の前記粉末層に振動を与える工程、及び、
前記振動を与えた後に、前記粉末層を焼結する工程を備え、
前記キャビティは上から見て少なくとも一つの角部又は突出部を有し、
前記振動の方向と水平方向とのなす角をθとし、前記振動の加速度をaとしたときに、式(1)及び式(2)を満たす、希土類磁石の製造方法。
10°≦θ≦80° (1)
1.0G≦a≦24G (2) - 前記振動を与えた後、前記焼結する前に、前記ダイ内において前記粉末層を0.049〜20MPaの圧力でプレスする工程をさらに備える、請求項1に記載の方法。
- 前記振動を与えた後、前記プレスする前に、前記ダイに下から上に向かって衝撃を与える工程を更に備える、請求項2記載の方法。
- 前記振動を与えた後、前記焼結する前に、前記粉末層の上にパンチを載せた状態で、前記ダイに下から上に向かって衝撃を与える工程を更に備える、請求項1記載の方法。
- 前記希土類合金粉末は顆粒である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記角部は鋭角である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記突出部の最小幅は5mm以下である、請求項1〜6のいずれか1項記載の方法。
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