JP6938760B2 - 測定容器、測定システム及び測定方法 - Google Patents
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Description
本発明は、液体の不純物イオン測定のための測定容器、それを用いた測定システム及び測定方法に関する。
高純度有機ＥＬ素子の製造プロセス及び有機半導体素子の製造プロセス等で用いられる液体には、不純物イオンを含まない高純度の液体が求められている。このような高純度の液体は、例えば溶媒又は溶液として使用されることが想定されている。
不純物イオンを測定するための測定方法として、例えば、米国特許出願公開第２０１２／０１７５６０４号明細書では、例えば飛行時間（ＴＯＦ）を用いた測定方法が開示されている。
米国特許出願公開第２０１２／０１７５６０４号明細書において開示されている測定方法では、電極のみでサンドイッチされた有機物質に対して電荷が注入され、このときの過渡電流がＴＯＦを用いて測定される。このとき、過渡電流は、測定対象の有機物質の電子伝導による電流と、不純物イオンのイオン電導による電流とを含む。したがって、米国特許出願公開第２０１２／０１７５６０４号明細書において開示されている測定方法では、特に極微量の不純物イオンを測定することが困難である。
本発明は、前記の事情に鑑みてなされたものであり、極微量の不純物イオンであっても測定できる液体の不純物イオン測定のための測定容器、それを用いた測定システム及び測定方法を提供することを目的とする。
本発明の第１の態様の測定容器は、液体の不純物イオン測定のための測定容器であって、第１の平板電極と、前記第１の平板電極に形成された第１の絶縁膜と、前記液体が封入される空間を形成するように、前記第１の絶縁膜から離れて配置された第２の絶縁膜と、前記第２の絶縁膜が形成され、前記第１の平板電極と向き合うように配置された第２の平板電極と、前記液体を前記空間に注入するための注入口を有し、前記空間を封止するように構成されたシール材とを具備する。
本発明の第２の態様の測定システムは、液体の不純物イオン測定のための測定容器であって、第１の平板電極と、前記第１の平板電極に形成された第１の絶縁膜と、前記液体が封入される空間を形成するように、前記第１の絶縁膜から離れて配置された第２の絶縁膜と、前記第２の絶縁膜が形成され、前記第１の平板電極と向き合うように配置された第２の平板電極と、前記液体を前記空間に注入するための注入口を有し、前記空間を封止するように構成されたシール材とを具備する測定容器の前記第１の平板電極と前記第２の平板電極との間に三角波電圧信号を印加する電圧信号発生器と、前記三角波電圧信号の印加に伴って前記液体を流れる電流信号を検出する検出回路とを有する。
本発明の第３の態様の測定方法は、液体の不純物イオン測定のための測定容器であって、第１の平板電極と、前記第１の平板電極に形成された第１の絶縁膜と、前記液体が封入される空間を形成するように、前記第１の絶縁膜から離れて配置された第２の絶縁膜と、前記第２の絶縁膜が形成され、前記第１の平板電極と向き合うように配置された第２の平板電極と、前記液体を前記空間に注入するための注入口を有し、前記空間を封止するように構成されたシール材とを具備する測定容器の前記空間に前記液体が封入された状態で前記第１の平板電極と前記第２の平板電極との間に三角波電圧信号を印加することと、前記三角波電圧信号の印加に伴って前記液体を流れる電流信号を検出することとを具備する。
以下、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。図１Ａは、実施形態の測定容器の正面図である。図１Ｂは、測定対象の液体が注入された状態の実施形態の測定容器の断面図である。
図１Ａに示すように、実施形態の測定容器１は、第１の基板２と、第２の基板３と、スペーサが混入されたシール材８とで内部に空間を有する容器を形成している。シール材８には、測定対象の液体の注入口８ａが２つ形成されている。注入口８ａは、測定容器１の内部に測定対象の液体が注入された後で必要に応じて塞がれる。注入口８ａは、例えば、液体の蒸発や、雰囲気中の物質の溶解による汚染等が大きく影響しない場合又はそれらが影響しないほどの短時間での測定の場合には塞がれる必要はない。第１の基板２及び第２の基板３は、例えばガラス基板である。しかしながら、第１の基板２及び第２の基板３は、ガラス基板に限定されるものではない。
第１の基板２における測定容器１の内側を向く面には、第１の電極４が形成されている。第２の基板３における測定容器１の内側を向く面には、第２の電極５が形成されている。第１の電極４は、例えば、測定容器１の内部に形成される空間の下側を覆うように形成された平板電極である。第１の電極４の一部は、測定容器１の内部から引き出されて測定容器１の外部に露出している。また、第２の電極５は、例えば、測定容器１の内部に形成される空間の上側を覆うように形成された平板電極である。第２の電極５の一部も、測定容器１の内部から引き出されて測定容器１の外部に露出している。
第１の電極４及び第２の電極５は、例えば酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）電極である。第１の電極４及び第２の電極５は、測定対象の液体９に対して反応性のない導電性物質で形成されていればＩＴＯ電極でなくてもよい。例えば、第１の電極４及び第２の電極５は、アルミニウム（Ａｌ）電極であってもよい。
実施形態の測定容器１では、第１の電極４における測定容器１の内側を向く面には、第１の絶縁膜６が形成されている。また、実施形態の測定容器１では、第２の電極５における測定容器１の内側を向く面には、第２の絶縁膜７が形成されている。第１の絶縁膜６は、測定容器１の内部に形成される空間の下側を覆うように形成された絶縁膜である。また、第２の絶縁膜７は、測定容器１の内部に形成される空間の上側を覆うように形成された絶縁膜である。
ここで、第１の絶縁膜６及び第２の絶縁膜７は、測定対象の液体９に対して少なくとも１００倍の抵抗率を有している。このために、第１の絶縁膜６及び第２の絶縁膜７は、高抵抗の絶縁性物質で形成され得る。有機物であれば、第１の絶縁膜６及び第２の絶縁膜７に用いられる絶縁性物質は、例えばポリイミドである。無機物であれば、第１の絶縁膜６及び第２の絶縁膜７に用いられる絶縁性物質は、例えば二酸化シリコン（ＳｉＯ２）、窒化シリコン（ＳｉＮｘ）である。また、測定対象の液体９に対して十分に高い抵抗率を実現するため、第１の絶縁膜６及び第２の絶縁膜７は、薄く形成されていてもよい。
シール材８は、測定容器１の内部から測定対象の液体が漏れ出さないように封止する。前述したように、シール材８には、２つの注入口８ａが形成されている。例えば、液体９で満たされた容器の中に注入口８ａが浸されると、毛細管現象によって液体９が測定容器１の内部に形成される空間に注入される。また、シール材８には、ビーズ等のスペーサが混入されている。このスペーサにより、シール材８は、第１の絶縁膜６と第２の絶縁膜７とのギャップを所定の値に維持する。なお、第１の絶縁膜６と第２の絶縁膜７とのギャップは、測定容器毎に異なっていてもよい。液体９に応じた異なる複数のギャップを有する測定容器１があることで、種々の液体９を走行する不純物イオンの移動を測定することができる。また、例では、測定容器１へは毛細管現象を利用して液体が注入されるがこれに限るものではない。毛細管現象が利用されない場合、注入口８ａは１つでもよい。また、注入口８ａは３つ以上でもよい。
測定対象の液体９は、図１Ｂに示すように、第１の絶縁膜６と、第２の絶縁膜７と、シール材８とによって形成される空間内に封入される。つまり、実施形態では、液体９は、第１の絶縁膜６と第２の絶縁膜７とによってサンドイッチされた上で、第１の電極４と第２の電極５とによってもサンドイッチされる。なお、測定対象の液体９は、不純物イオンを含み得る各種の液体である。
ここで、測定容器１は、必ずしも第１の基板２及び第２の基板３を有している必要はない。ただし、第１の基板２及び第２の基板３の上に第１の電極４及び第２の電極５が形成されていることにより、容器の取り扱いが容易となる。
図２は、測定容器１を用いた液体の不純物イオン測定のための測定システムの構成を示すブロック図である。ここで、以下の説明においては、液体９が注入された状態の測定容器１をサンプルセル１０と記す。図２に示すように、測定システムは、測定装置２０と、制御装置３０とを有する。ここで、測定装置２０と制御装置３０とは、互いに通信できるように接続されている。この通信は、有線で行われても、無線で行われてもよい。
測定装置２０は、サンプルセル１０に三角波電圧信号を印加する。また、測定装置２０は、サンプルセル１０に三角波電圧信号を印加することによってサンプルセル１０の液体９に流れる電流を検出する。図２に示すように、測定装置２０は、電圧信号発生器２１と、ローパスフィルタ２２と、電圧アンプ２３と、電流アンプ２４と、Ａ／Ｄコンバータ２５と、電圧信号メモリ２６とを有する。また、図３は、測定装置２０の電気回路の概要を示す。
電圧信号発生器２１は、三角波発生回路を有する。ここで、電圧信号発生器２１は、制御装置３０からの設定に基づいて三角波電圧信号の掃引周波数を変化させるように構成されている。また、電圧信号発生器２１は、制御装置３０からの設定に基づいて三角波電圧の電圧範囲を変化させるように構成されている。三角波電圧信号の電圧範囲は、例えば三角波電圧信号のピーク電圧値である。
ローパスフィルタ２２は、電圧信号発生器２１で発生した三角波電圧信号における高周波ノイズを除去するためのフィルタである。
電圧アンプ２３は、ローパスフィルタ２２を通過した三角波電圧信号を測定に適するレベルまで増幅し、増幅後の三角波電圧信号をサンプルセル１０の例えば第１の電極４に印加する。図３で示すように、サンプルセル１０の印加電圧が測定される。なお、サンプルセル１０の印加電圧として、電圧信号発生器２１で発生した電圧からの推定値が使用されてもよい。
検出回路としての電流アンプ２４は、三角波電圧信号を印加することによってサンプルセル１０の液体９に流れる電流を増幅しつつ電圧に変換する。図３で示すように、サンプルセル１０の出力電流として、電流アンプ２４で変換された電圧が測定される。ここで、図３に示すように、電流アンプ２４は、例えば、−端子がサンプルセル１０の例えば第２の電極５に接続され、＋端子が接地された演算増幅器ＡＭＰと、演算増幅器ＡＭＰの−端子と出力端との間に接続された抵抗Ｒとによって構成された電流−電圧変換回路を有している。ここで、電流アンプ２４は、制御装置３０からの設定に基づいてゲインを変えるように構成されている。
Ａ／Ｄコンバータ２５は、電流アンプ２４からアナログ信号として出力される電圧をデジタル信号に変換する。
電圧信号メモリ２６は、Ａ／Ｄコンバータ２５から出力されるデジタル電圧値を記憶する。電圧信号メモリ２６は、例えば測定装置２０に内蔵されるメモリである。電圧信号メモリ２６は、測定装置２０に対して着脱できるメモリであってもよい。
制御装置３０は、例えばパーソナルコンピュータ（ＰＣ）である。制御装置３０には、液体の不純物イオン測定のためのプログラムがインストールされている。制御装置３０は、液体の不純物イオン測定のためのプログラムに従って、測定装置２０における測定のための各種の制御を行う。また、制御装置３０は、液体の不純物イオン測定のためのプログラムに従って、液体の不純物イオン測定に関わる各種の解析を行う。制御装置３０は、必ずしもはＰＣである必要はない。制御装置３０は、液体の不純物イオン測定のための専用の装置であってもよい。制御装置３０は測定装置２０と一体化した形であってもよい。
以下、測定容器１を用いた液体の不純物イオン測定のための測定システムの動作を説明する。図４は、実施形態の測定システムによる液体の不純物イオン測定方法について示したフローチャートである。図４のフローチャートの処理は、制御装置３０によって制御される。
ステップＳ１において、制御装置３０は、測定装置２０における測定条件とサンプルセル１０の情報とをそれぞれ設定する。測定装置２０における測定条件は、三角波電圧信号の掃引周波数を含む。また、測定装置２０における測定条件は、三角波電圧信号の電圧範囲を含む。また、測定装置２０における測定条件は、電流アンプ２４のゲインを含む。掃引周波数、三角波電圧信号の電圧範囲、電流アンプ２４のゲインが適宜に調整されることで測定精度の向上が図られたり、測定時間の短縮が図られたりする。また、サンプルセル１０の情報は、液体９の名称、第１の電極４及び第２の電極５の電極面積の値、サンプルセル１０のギャップの値といった情報を含む。
ステップＳ２において、制御装置３０は、測定装置２０に対し、サンプルセル１０への三角波電圧信号の印加を指示する。これを受けて、測定装置２０の電圧信号発生器２１は、制御装置３０によって設定された掃引周波数及び電圧範囲の三角波電圧信号の印加を行う。
ステップＳ３において、制御装置３０は、測定装置２０の電圧信号メモリ２６に蓄積されるデジタル電圧値を取得する。前述したように、このデジタル電圧値は、サンプルセル１０を流れる電流の値に対応している。
ここで、実施形態では、測定容器１に液体９が注入されると、液体９は、第１の絶縁膜６と第２の絶縁膜７とによってサンドイッチされた上で、第１の電極４と第２の電極５とによってもサンドイッチされた状態になる。液体９と第１の電極４との間に第１の絶縁膜６が介在しており、かつ、液体９と第２の電極５との間に第２の絶縁膜７が介在していることにより、第２の電極５を流れる電流は、液体の電子伝導による電流と不純物イオンのイオン電導による電流とをトータルしたものではなく、不純物イオンのイオン電導による電流だけになる。このため、第２の電極５を流れる電流を電流アンプ２４によって増幅すれば、極微量のイオン電導であっても測定することができる。
ここで、図４の説明に戻る。ステップＳ４において、制御装置３０は、測定を終了するか否かを判定する。例えば、所定の時間の三角波電圧信号の印加が完了したとき又はユーザが測定の終了を指示したときには測定を終了すると判定される。ステップＳ４において、測定を終了しないと判定されたときには、処理はステップＳ２に戻る。この場合、測定が継続される。ステップＳ４において、測定を終了すると判定されたときには、処理はステップＳ５に移行する。
ステップＳ５において、制御装置３０は、取得した情報を用いて解析を行う。解析の終了後、制御装置３０は、図４の処理を終了させる。以下、解析の処理を説明する。図５は、解析の処理を示すフローチャートである。なお、図４の測定の完了時に図６に示すような測定データＤＡＴＡが得られる。図６の横軸は、サンプルセル１０への印加電圧、すなわち三角波電圧信号の電圧値を示す。図６の縦軸は、サンプルセル１０からの出力電流を示す。液体９に不純物イオンがあるとき、図６に示すように、測定データＤＡＴＡは電流のピークを含む。
ステップＳ１１において、制御装置３０は、測定データＤＡＴＡの傾斜を表す線形回帰直線を求める。例えば、制御装置３０は、測定データＤＡＴＡの傾斜にフィットする線分Ａを求める。続いて、制御装置３０は、線分Ａを延長した線形回帰直線Ｂを求める。
ステップＳ１２において、制御装置３０は、線形回帰直線Ｂから液体９の抵抗及び抵抗率を求める。液体９の抵抗は、線形回帰直線の傾きの逆数である。抵抗率は、抵抗と電極面積との積をギャップで割ることで得られる。また、制御装置３０は、線形回帰直線Ｂの切片と三角波電圧信号の掃引周波数から液体９のキャパシタンスを求める。誘電率は、キャパシタンスとギャップの積を電極面積と真空誘電率の積で割ることで得られる。また、制御装置３０は、不純物イオンの電荷量を求める。不純物イオンの電荷量は、測定データＤＡＴＡと線形回帰直線Ｂとの差分の領域Ｃの面積である。また、制御装置３０は、不純物イオンの電荷量、ピーク電流に対応した電圧から求まる電界と、ピーク電流が発生した時間とから不純物イオンの移動度を求める。これらの各種の解析の後、制御装置３０は、図５の処理を終了させる。図６では、第１及び第２象限の測定データＤＡＴＡみの解析例が示されているが、第３及び第４象限の測定データＤＡＴＡについても必要に応じて同様の解析が行われてよい。
以上説明したように、実施形態では、測定容器は、絶縁膜によって測定対象の液体をサンドイッチした上で、さらに電極によって測定対象の液体をサンドイッチするように液体を封入する。このため、実施形態では、極微量のイオン電導であっても測定することができる。また、実施形態では、無機化合物のイオン電導と有機化合物のイオン電導の両方を測定することができる。
また、実施形態では、電極は、液体との反応性のない導電性物質によって作られている。実施形態では、容器の電極と液体との間には絶縁膜が介在されている。しかしながら、絶縁膜は薄いので、ナノレベルでは電極と液体とは接触している可能性がある。電極が液体との反応性のない導電性物質によって作られていることで、仮に電極と液体とが接触していたとしても電極が劣化等することがない。
さらに、絶縁膜間のギャップを測定容器毎に異ならせることで、種々の液体を走行する不純物イオンの移動を測定及び検証をすることができる。
以上実施形態に基づいて本発明を説明したが、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内で種々の変形や応用が可能なことは勿論である。
Claims (11)
- 液体の不純物イオン測定のための測定容器であって、
第１の平板電極と、
前記第１の平板電極に形成された第１の絶縁膜と、
前記液体が封入される空間を形成するように、前記第１の絶縁膜から離れて配置された第２の絶縁膜と、
前記第２の絶縁膜が形成され、前記第１の平板電極と向き合うように配置された第２の平板電極と、
前記液体を前記空間に注入するための注入口を有し、前記空間を封止するように構成されたシール材と、
を具備する測定容器。 - 前記第１の平板電極は、第１の基板に形成され、
前記第２の平板電極は、前記第１の基板と向き合うように配置された第２の基板に形成される請求項１に記載の測定容器。 - 前記注入口は、毛細管現象によって前記液体を前記空間に注入するための少なくとも２つの注入口を有する請求項１又は２に記載の測定容器。
- 液体の不純物イオン測定のための測定容器であって、第１の平板電極と、前記第１の平板電極に形成された第１の絶縁膜と、前記液体が封入される空間を形成するように、前記第１の絶縁膜から離れて配置された第２の絶縁膜と、前記第２の絶縁膜が形成され、前記第１の平板電極と向き合うように配置された第２の平板電極と、前記液体を前記空間に注入するための注入口を有し、前記空間を封止するように構成されたシール材とを具備する測定容器の前記第１の平板電極と前記第２の平板電極との間に三角波電圧信号を印加する電圧信号発生器と、
前記三角波電圧信号の印加に伴って前記液体を流れる電流信号を検出する検出回路と、
を有する液体の不純物イオン測定のための測定システム。 - 前記第１の平板電極は、第１の基板に形成され、
前記第２の平板電極は、前記第１の基板と向き合うように配置された第２の基板に形成される請求項４に記載の測定システム。 - 前記三角波電圧信号と前記電流信号とに基づいて前記液体の不純物イオンを測定する制御装置をさらに有する請求項４に記載の測定システム。
- 前記制御装置は、前記三角波電圧信号の変化に対する前記電流信号の変化の傾斜を表す線形回帰直線の傾きに基づいて前記液体の抵抗及び抵抗率のうち少なくとも１つを算出する請求項６に記載の測定システム。
- 前記制御装置は、前記線形回帰直線の切片と前記三角波電圧信号の掃引周波数から前記液体のキャパシタンス及び誘電率のうち少なくとも１つを算出する請求項７に記載の測定システム。
- 前記制御装置は、前記電流信号と前記線形回帰直線との差分の領域の面積に基づいて前記液体の不純物イオンの電荷量及び移動度のうち少なくとも１つを算出する請求項７又は８に記載の測定システム。
- 液体の不純物イオン測定のための測定容器であって、第１の平板電極と、前記第１の平板電極に形成された第１の絶縁膜と、前記液体が封入される空間を形成するように、前記第１の絶縁膜から離れて配置された第２の絶縁膜と、前記第２の絶縁膜が形成され、前記第１の平板電極と向き合うように配置された第２の平板電極と、前記液体を前記空間に注入するための注入口を有し、前記空間を封止するように構成されたシール材とを具備する測定容器の前記空間に前記液体が封入された状態で前記第１の平板電極と前記第２の平板電極との間に三角波電圧信号を印加することと、
前記三角波電圧信号の印加に伴って前記液体を流れる電流信号を検出することと、
を具備する液体の不純物イオン測定のための測定方法。 - 前記三角波電圧信号と前記電流信号とに基づいて前記液体の不純物イオンを測定することをさらに具備する請求項１０に記載の測定方法。
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