CN111727370A - 测量容器、测量系统及测量方法 - Google Patents

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Abstract

用于液体的杂质离子测量的测量装置(1)具备：第1电极(4)；第1绝缘膜(6)，被形成在第1电极(4)上；第2绝缘膜(7)，与第1绝缘膜(6)隔开配置，以形成液体(9)被封入的空间；第2电极(5)，被形成有第2绝缘膜(7)，并被配置为面向第1电极(4)；以及密封件(8)，具有用于将液体(9)注入到空间中的注入口，被构成为密封空间。

Description

测量容器、测量系统及测量方法
技术领域
本发明涉及用于液体的杂质离子测量的测量容器、使用了它的测量系统及测量方法。
背景技术
在高纯度有机EL元件的制造工艺及有机半导体元件的制造工艺等中所使用的液体中，被要求不含杂质离子的高纯度的液体。这样的高纯度的液体，假定例如作为溶剂或溶液而被使用。
作为用于测量杂质离子的测量方法，例如，在美国专利申请公开第2012/0175604号说明书中，例如公开了使用飞行时间(TOF)的测量方法。
发明内容
在美国专利申请公开第2012/0175604号说明书中所公开的测量方法中，电荷被注入到仅被电极夹在当中的有机物质中，此时的瞬态电流使用TOF测量。此时，瞬态电流包含测量对象的有机物质的电子传导造成的电流、以及杂质离子的离子导电造成的电流。因此，在美国专利申请公开第2012/0175604号说明书中所公开的测量方法中，特别难以测量极微量的杂质离子。
本发明鉴于所述的情况而完成，目的在于提供用于即使是极微量的杂质离子也可以进行液体的杂质离子测量的测量容器、使用了它的测量系统及测量方法。
本发明的第1方式的测量容器是用于液体的杂质离子测量的测量容器，具备：第1电极；第1绝缘膜，被形成在所述第1电极上；第2绝缘膜，与所述第1绝缘膜隔开配置，以形成所述液体被封入的空间；第2电极，被形成有所述第2绝缘膜，并被配置为面向所述第1电极；以及密封件，具有用于将所述液体注入到所述空间中的注入口，并被构成为密封所述空间。
本发明的第2方式的测量系统具有：测量容器，是用于液体的杂质离子测量的测量容器，具备：第1电极；第1绝缘膜，被形成在所述第1电极上；第2绝缘膜，与所述第1绝缘膜隔开配置，以形成所述液体被封入的空间；第2电极，被形成有所述第2绝缘膜，并被配置为面向所述第1电极；以及密封件，具有用于将所述液体注入到所述空间中的注入口，并被构成为密封所述空间；电压信号发生器，在所述第1电极和所述第2电极之间施加三角波电压信号；以及检测电路，伴随所述三角波电压信号的施加，检测在所述液体中流动的电流信号。
本发明的第3方式的测量方法包括：在测量容器的空间中液体被封入的状态下，在第1电极和第2电极之间施加三角波电压信号，所述测量容器是用于所述液体的杂质离子测量的测量容器，包括：所述第1电极；第1绝缘膜，被形成在所述第1电极上；第2绝缘膜，与所述第1绝缘膜隔开配置，以形成所述液体被封入的空间；所述第2电极，被形成有所述第2绝缘膜，并被配置为面向所述第1电极；以及密封件，具有用于将所述液体注入到所述空间中的注入口，并被构成为密封所述空间；以及伴随所述三角波电压信号的施加，检测在所述液体中流动的电流信号。
附图说明
图1A是实施方式的测量容器的主视图。
图1B是被注入了测量对象的液体的状态的实施方式的测量容器的剖视图。
图2是表示用于使用了测量容器的液体的杂质离子测量的测量系统的结构的框图。
图3是表示测量装置的电路概要的图。
图4是表示了有关实施方式的测量系统的液体的杂质离子测量方法的流程图。
图5是表示分析的处理的流程图。
图6是用于说明分析的处理的图。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的实施方式。图1A是实施方式的测量容器的主视图。图1B是被注入了测量对象的液体的状态的实施方式的测量容器的剖视图。
如图1A所示，实施方式的测量容器1由第1基板2、第2基板3、被混入了隔片的密封件8形成在内部具有空间的容器。在密封件8中，被形成有2个测量对象的液体的注入口8a。在测量容器1的内部被注入了测量对象的液体后，注入口8a根据需要而被堵住。例如，在液体的蒸发、大气中的物质的溶解造成的污染等没有较大影响的情况或在它们不会影响的程度的短时间内的测量的情况下，注入口8a不需要被堵住。第1基板2及第2基板3例如是玻璃基板。然而，第1基板2及第2基板3不限于玻璃基板。
第1电极4被形成在第1基板2中的朝向测量容器1的内侧的面上。第2电极5被形成在第2基板3中的朝向测量容器1的内侧的面上。第1电极4例如是被形成得使得覆盖在测量容器1的内部所形成的空间的下侧的平板电极。第1电极4的一部分从测量容器1的内部被引出而露出到测量容器1的外部。此外，第2电极5例如是被形成得使得覆盖在测量容器1的内部所形成的空间的上侧的平板电极。第2电极5的一部分也从测量容器1的内部被引出而露出到测量容器1的外部。
第1电极4及第2电极5例如是氧化铟锡(ITO)电极。若第1电极4及第2电极5由针对测量对象的液体9无反应性的导电物质形成，则也可以不是ITO电极。例如，第1电极4及第2电极5也可以铝(Al)电极。
在实施方式的测量容器1中，第1绝缘膜6被形成在第1电极4中的朝向测量容器1的内侧的面上。此外，在实施方式的测量容器1中，第2绝缘膜7被形成在第2电极5中的朝向测量容器1的内侧的面上。第1绝缘膜6是被形成得使得覆盖在测量容器1的内部所形成的空间的下侧的绝缘膜。此外，第2绝缘膜7是被形成得使得覆盖在测量容器1的内部所形成的空间的上侧的绝缘膜。
这里，第1绝缘膜6及第2绝缘膜7相对测量对象的液体9具有至少100倍的电阻率。为此，第1绝缘膜6及第2绝缘膜7可由高电阻的绝缘物质形成。如果是有机物，则用于第1绝缘膜6及第2绝缘膜7的绝缘物质例如是聚酰亚胺。如果是无机物，则用于第1绝缘膜6及第2绝缘膜7的绝缘物质例如是二氧化硅(SiO2)、氮化硅(SiNx)。此外，要实现相对测量对象的液体9足够高的电阻率，第1绝缘膜6及第2绝缘膜7被形成得薄就可以。
密封件8以测量对象的液体不从测量容器1的内部漏出的方式进行密封。如前述，2个注入口8a被形成在密封件8中。例如，若注入口8a被浸入在用液体9充满的容器之中，则液体9通过毛细管现象被注入到在测量容器1的内部形成的空间中。此外，在密封件8中，被混入小珠(beads)等的隔片。通过这种隔片，密封件8将第1绝缘膜6和第2绝缘膜7的间隙维持为规定的值。再者，第1绝缘膜6和第2绝缘膜7的间隙也可以对每个测量容器不同。通过有具有与液体9对应的不同的多个间隙的测量容器1，可以测量在各种液体9中活动的杂质离子的移动。此外，在例子中，液体利用毛细管现象被注入到测量容器1中，但不限于此。在毛细管现象未被利用的情况下，注入口8a为1个就可以。此外，注入口8a也可以为3个以上。
如图1B所示，测量对象的液体9被封入在由第1绝缘膜6、第2绝缘膜7、密封件8形成的空间内。即，在实施方式中，液体9在被第1绝缘膜6和第2绝缘膜7夹在当中后，还被第1电极4和第2电极5夹在当中。再者，测量对象的液体9是可含有杂质离子的各种液体。
这里，测量容器1未必总是需要具有第1基板2及第2基板3。但是，因第1电极4及第2电极5被形成在第1基板2及第2基板3之上，所以容器的管理容易。
图2是表示用于使用了测量容器1的液体的杂质离子测量的测量系统的结构的框图。这里，在以下的说明中，将被注入了液体9的状态的测量容器1记入为样本池10。如图2所示，测量系统具有测量装置20和控制装置30。这里，测量装置20和控制装置30以能够彼此通信的方式被连接。这种通信可以通过有线进行，也可以通过无线进行。
测量装置20对样本池10施加三角波电压信号。此外，测量装置20通过对样本池10施加三角波电压信号而检测在样本池10的液体9中流动的电流。如图2所示，测量装置20具有电压信号发生器21、低通滤波器22、电压放大器23、电流放大器24、A/D转换器25、以及电压信号存储器26。此外，图3表示测量装置20的电路概要。
电压信号发生器21具有三角波发生电路。这里，电压信号发生器21构成为使得基于来自控制装置30设定而使三角波电压信号的扫描频率变化。此外，电压信号发生器21构成为使得基于来自控制装置30的设定而使三角波电压的电压范围变化。三角波电压信号的电压范围例如是三角波电压信号的峰值电压值。
低通滤波器22是用于除去由电压信号发生器21产生的三角波电压信号中的高频噪声的滤波器。
电压放大器23将通过了低通滤波器22的三角波电压信号放大至适合测量的电平，将放大后的三角波电压信号施加在样本池10的例如第1电极4上。如图3中所示，样本池10的施加电压被测量出来。再者，也可以使用来自电压信号发生器21产生的电压的估计值，作为样本池10的施加电压。
作为检测电路的电流放大器24，通过施加三角波电压信号而放大样本池10的液体9中流动的电流，同时转换为电压。如图3中所示，由电流放大器24转换的电压被测量，作为样本池10的输出电流。这里，如图3所示，电流放大器24例如具有由运算放大器AMP以及电阻R构成的电流－电压转换电路，该运算放大器AMP是－端子连接到样本池10的例如第2电极5，+端子被接地，该电阻R连接在运算放大器AMP的－端子和输出端之间。这里，电流放大器24构成为使得基于来自控制装置30的设定而改变增益。
A/D转换器25将从电流放大器24作为模拟信号而输出的电压转换为数字信号。
电压信号存储器26存储从A/D转换器25输出的数字电压值。电压信号存储器26例如是被内置在测量装置20中的存储器。电压信号存储器26也可以是相对测量装置20可以拆装的存储器。
控制装置30例如是个人计算机(PC)。控制装置30中，被安装有用于液体的杂质离子测量的程序。控制装置30根据用于液体的杂质离子测量的程序，进行用于测量装置20中的测量的各种控制。此外，控制装置30根据用于液体的杂质离子测量的程序，进行与液体的杂质离子测量有关的各种分析。控制装置30不必一定是PC。控制装置30也可以是用于液体的杂质离子测量的专用装置。控制装置30也可以是与测量装置20一体的形式。
以下，说明用于使用了测量容器1的液体的杂质离子测量的测量系统的动作。图4是表示了实施方式的测量系统的液体的杂质离子测量方法的流程图。图4的流程图的处理，由控制装置30控制。
在步骤S1中，控制装置30分别设定测量装置20中的测量条件和样本池10的信息。测量装置20中的测量条件包含三角波电压信号的扫描频率。此外，测量装置20中的测量条件包含三角波电压信号的电压范围。此外，测量装置20中的测量条件包含电流放大器24的增益。通过扫描频率、三角波电压信号的电压范围、电流放大器24的增益被适当地调整，实现测量精度的提高，并且实现测量时间的缩短。此外，样本池10的信息包含诸如液体9的名称、第1电极4及第2电极5的电极面积的值、样本池10的间隙的值之类的信息。
在步骤S2中，控制装置30对测量装置20指示向样本池10施加三角波电压信号。接受该指示，测量装置20的电压信号发生器21进行由控制装置30设定的扫描频率及电压范围的三角波电压信号的施加。
在步骤S3中，控制装置30获取被累积在测量装置20的电压信号存储器26中的数字电压值。如前述，该数字电压值与在样本池10流动的电流的值对应。
这里，实施方式中，若测量容器1中被注入液体9，则液体9成为在被第1绝缘膜6和第2绝缘膜7夹在当中后，还被第1电极4和第2电极5夹在当中的状态。通过第1绝缘膜6介于液体9和第1电极4之间，并且第2绝缘膜7介于液体9和第2电极5之间，第2电极5中流动的电流不是总和了液体的电子传导造成的电流和杂质离子的离子导电造成的电流，而为仅由杂质离子的离子导电造成的电流。因此，若在第2电极5流动的电流被电流放大器24放大，则即使是极微量的离子导电，也可以测量。
这里，返回到图4的说明。在步骤S4中，控制装置30判定是否结束测量。例如，在规定的时间的三角波电压信号的施加完成时或在用户指示了结束测量时，被判定为结束测量。在步骤S4中，在被判定为不结束测量时，处理返回到步骤S2。这种情况下，继续测量。在步骤S4中，被判定为结束测量时，处理转移到步骤S5。
在步骤S5中，控制装置30使用获取的信息进行分析。分析结束后，控制装置30结束图4的处理。以下，说明分析的处理。图5是表示分析的处理的流程图。再者，在图4的测量完成时得到图6所示的测量数据DATA。图6的横轴表示对样本池10的施加电压、即三角波电压信号的电压值。图6的纵轴表示来自样本池10的输出电流。在液体9中有杂质离子时，如图6所示，测量数据DATA包含电流的峰值。
在步骤S11中，控制装置30求出表示测量数据DATA的斜率的线性回归线。例如，控制装置30求出适合于测量数据DATA的斜率的线段A。接着，控制装置30求出延长了线段A的线性回归线B。
在步骤S12中，控制装置30从线性回归线B求出液体9的电阻及电阻率。液体9的电阻是线性回归线的斜率的倒数。通过将电阻和电极面积的乘积除以间隙而得到电阻率。此外，控制装置30从线性回归线B的截距和三角波电压信号的扫描频率求出液体9的电容。介电常数通过将电容和间隙的乘积除以电极面积和真空介电常数的乘积而得到。此外，控制装置30求出杂质离子的电荷量。杂质离子的电荷量是测量数据DATA和线性回归线B的差分区域C的面积。此外，控制装置30根据杂质离子的电荷量、从与峰值电流对应的电压求得的电场、以及峰值电流发生的时间，求出杂质离子的迁移率。在这些各种分析之后，控制装置30结束图5的处理。在图6中，表示了仅第1象限及第2象限的测量数据DATA的分析例子，但对于第3象限及第4象限的测量数据DATA，也可以根据需要进行同样的分析。
如以上说明，在实施方式中，测量容器以将测量对象的液体夹在绝缘膜的当中后，进一步将测量对象的液体夹在电极的当中的方式，封入液体。因此，在实施方式中，即使是极微量的离子导电，也可以进行测量。此外，在实施方式中，可以测量无机化合物的离子导电和有机化合物的离子导电两者。
此外，在实施方式中，电极由与液体无反应性的导电物质制成。在实施方式中，绝缘膜介于容器的电极和液体之间。然而，由于绝缘膜较薄，所以在纳米级别中电极和液体有可能接触。因电极由与液体无反应性的导电物质制成，即使假如电极和液体接触，电极也不产生劣化等。
进一步地，通过使绝缘膜间的间隙对每个测量容器不同，可以测量及验证在各种的液体中活动的杂质离子的移动。
基于以上实施方式说明了本发明，但本发明不限于上述的实施方式，不言而喻，在本发明宗旨的范围内，可进行各种各样的变形和应用。

Claims (13)

1.一种测量容器，是用于液体的杂质离子测量的测量容器，具备：
第1电极；
第1绝缘膜，被形成在所述第1电极上；
第2绝缘膜，与所述第1绝缘膜隔开配置，以形成所述液体被封入的空间；
第2电极，被形成有所述第2绝缘膜，并被配置为面向所述第1电极；以及
密封件，具有用于将所述液体注入到所述空间中的注入口，并被构成为密封所述空间。
2.如权利要求1所述的测量容器，其中，
所述第1绝缘膜和所述第2绝缘膜各自的电阻率为所述液体的电阻率的至少100倍。
3.如权利要求1所述的测量容器，其中，
所述第1电极和所述第2电极由对所述液体无反应性的导电物质形成。
4.如权利要求1所述的测量容器，其中，
所述第1绝缘膜和所述第2绝缘膜之间的间隙根据所述液体而不同。
5.如权利要求1所述的测量容器，其中，
所述第1电极被形成在第1基板上，
所述第2电极被形成在第2基板上，该第2基板被配置为面向所述第1基板。
6.一种用于液体的杂质离子测量的测量系统，具有：
测量容器，是用于液体的杂质离子测量的测量容器，具备：第1电极；第1绝缘膜，被形成在所述第1电极上；第2绝缘膜，与所述第1绝缘膜隔开配置，以形成所述液体被封入的空间；第2电极，被形成有所述第2绝缘膜，并被配置为面向所述第1电极；以及密封件，具有用于将所述液体注入到所述空间中的注入口，并被构成为密封所述空间；
电压信号发生器，在所述第1电极和所述第2电极之间施加三角波电压信号；以及
检测电路，伴随所述三角波电压信号的施加，检测在所述液体中流动的电流信号。
7.如权利要求6所述的测量系统，其中，
所述第1绝缘膜和所述第2绝缘膜各自的电阻率为所述液体的电阻率的至少100倍。
8.如权利要求6所述的测量系统，其中，
所述第1电极和所述第2电极由对所述液体无反应性的导电物质形成。
9.如权利要求6所述的测量系统，其中，
所述第1绝缘膜和所述第2绝缘膜之间的间隙根据所述液体而不同。
10.如权利要求6所述的测量系统，其中，
所述第1电极被形成在第1基板上，
所述第2电极被形成在第2基板上，该第2基板被配置为面向所述第1基板。
11.如权利要求6所述的测量系统，还具有：
控制装置，基于所述三角波电压信号和所述电流信号，测量所述液体的杂质离子。
12.一种用于液体的杂质离子测量的测量方法，包括：
在测量容器的空间中液体被封入的状态下，在第1电极和第2电极之间施加三角波电压信号，所述测量容器是用于所述液体的杂质离子测量的测量容器，包括：所述第1电极；第1绝缘膜，被形成在所述第1电极上；第2绝缘膜，与所述第1绝缘膜隔开配置，以形成所述液体被封入的所述空间；所述第2电极，被形成有所述第2绝缘膜，并被配置为面向所述第1电极；以及密封件，具有用于将所述液体注入到所述空间中的注入口，并被构成为密封所述空间；以及
伴随所述三角波电压信号的施加，检测在所述液体中流动的电流信号。
13.如权利要求12所述的测量方法，还包括：
基于所述三角波电压信号和所述电流信号测量所述液体的杂质离子。
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