WO2024106347A1 - 有機ｅｌデバイス、有機ｅｌデバイスの製造方法、及び有機ｅｌデバイスの特性評価方法 - Google Patents

有機ｅｌデバイス、有機ｅｌデバイスの製造方法、及び有機ｅｌデバイスの特性評価方法 Download PDF

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範昭 大藪
勝 井上
英幸 村田
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Abstract

有機ＥＬデバイス（１００）は、一対の電極（１１，１２）と、一対の電極（１１，１２）の間に配置される発光層（１５）と、一対の電極（１１，１２）のうちの一方の電極（１１）と発光層（１５）との間に配置されるキャリア輸送層（正孔輸送層（１４））と、を備える。キャリア輸送層（正孔輸送層（１４））は、キャリア輸送層（正孔輸送層（１４））を構成する構成材料とは異なる材料由来であって、キャリア輸送層（正孔輸送層（１４））が対象とするキャリア（正孔）と同じ極性のイオン（カチオン（１７））を含む。

Description

有機ＥＬデバイス、有機ＥＬデバイスの製造方法、及び有機ＥＬデバイスの特性評価方法
　本開示は、有機ＥＬ（Electro-Luminescence）デバイス、有機ＥＬデバイスの製造方法、及び有機ＥＬデバイスの特性評価方法に関する。
　特許文献１には、光入力型有機ＥＬ素子が開示されている。この有機ＥＬ素子は、一対の電極の間に、発光層及びキャリア注入層からなる発光表示部と、光応答部とを積層して形成した構造を有する。この有機ＥＬ素子は、光応答部に入力された情報に応じて発光表示が行われる。
特開平７－１７５４２０号公報
　本開示は、発光効率を含む特性が向上しやすい有機ＥＬデバイス、有機ＥＬデバイスの製造方法、及び有機ＥＬデバイスの特性評価方法を提供する。
　上記の目的を達成するために、本開示の一態様に係る有機ＥＬデバイスは、一対の電極と、前記一対の電極の間に配置される発光層と、前記一対の電極のうちの一方の電極と前記発光層との間に配置されるキャリア輸送層と、を備える。前記キャリア輸送層は、前記キャリア輸送層を構成する構成材料とは異なる材料由来であって、前記キャリア輸送層が対象とするキャリアと同じ極性のイオンを含む。
　また、上記の目的を達成するために、本開示の一態様に係る有機ＥＬデバイスの製造方法は、一対の電極と、前記一対の電極の間に配置される発光層と、前記一対の電極のうちの一方の電極と前記発光層との間に配置されるキャリア輸送層と、を備える有機ＥＬデバイスの製造方法である。前記有機ＥＬデバイスの製造方法は、前記キャリア輸送層に対して、前記キャリア輸送層を構成する構成材料とは異なる材料由来であって、前記キャリア輸送層が対象とするキャリアと同じ極性のイオンを添加する工程を含む。
　また、上記の目的を達成するために、本開示の一態様に係る有機ＥＬデバイスの特性評価方法は、一対の電極と、前記一対の電極の間に配置される発光層と、前記一対の電極のうちの一方の電極と前記発光層との間に配置されるキャリア輸送層と、を備える有機ＥＬデバイスの特性評価方法であって、変位電流測定を行う工程を含む。前記変位電流測定では、前記キャリア輸送層を構成する構成材料と、前記構成材料における厚さ方向の両側のうちの一方の側のみに配置される絶縁層と、前記構成材料及び前記絶縁層を前記厚さ方向において挟む一対の電極と、を備える測定用素子において、前記一対の電極間に周期的に変化し、かつ、周期的に極性が反転する電圧を印加し、前記電圧の印加により前記測定用素子を流れる電流に基づいて、前記構成材料に含まれるイオンを測定する。前記イオンは、前記構成材料とは異なる材料由来であって、前記キャリア輸送層が対象とするキャリアと同じ極性のイオンである。
　本開示に係る有機ＥＬデバイス等は、発光効率を含む特性が向上しやすい、という利点がある。
図１は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイスの構造を示す概要図である。 図２は、実施の形態に係る測定システムの構成を示す概要図である。 図３は、実施の形態に係る測定用素子を示す概要図である。 図４は、実施の形態に係る変位電流測定の一例を示すフローチャートである。 図５は、実施の形態に係る変位電流測定による、昇華精製前後の測定対象の材料についての測定結果の一例を示す図である。 図６は、実施の形態に係る変位電流測定による、昇華精製前後の測定対象の材料についての測定結果の比較例を示す図である。 図７は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイスの製造方法の一例を示すフローチャートである。 図８は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイスの初期特性における駆動電圧の測定結果を示す図である。 図９は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイスの初期特性における発光スペクトルの測定結果を示す図である。 図１０は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイスの初期特性における電流効率の測定結果を示す図である。 図１１は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイスの初期特性における外部量子収率の測定結果を示す図である。 図１２は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイスの劣化解析における駆動電圧の測定結果を示す図である。 図１３は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイスの劣化解析における発光輝度の測定結果を示す図である。 図１４は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイスの劣化解析における電流効率の測定結果を示す図である。 図１５は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイスの劣化解析における電力効率の測定結果を示す図である。 図１６は、図１５において有機ＥＬデバイスの駆動時間が０～１００時間である場合の測定結果を拡大した図である。 図１７は、図１５において有機ＥＬデバイスの駆動時間が１５００～２０００時間である場合の測定結果を拡大した図である。
　以下、実施の形態について図面を参照しながら具体的に説明する。
　なお、以下で説明する実施の形態は、いずれも包括的又は具体的な例を示すものである。以下の実施の形態で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置位置及び接続形態などは、一例であり、請求の範囲を限定する主旨ではない。また、以下の実施の形態における構成要素のうち、最上位概念を示す独立請求項に記載されていない構成要素については、任意の構成要素として説明される。また、各図は、必ずしも厳密に図示されたものではない。各図において、実質的に同一の構成については同一の符号を付し、重複する説明は省略または簡略化する。
　［１．有機ＥＬデバイス］
　図１は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の構造を示す概要図である。実施の形態では、有機ＥＬデバイス１００は、有機発光ダイオードである。また、実施の形態では、有機ＥＬデバイス１００は、キャリアとしての正孔が過剰となる構成を有している。
　有機ＥＬデバイス１００は、図１に示すように、一対の電極１１，１２と、正孔注入層１３と、正孔輸送層１４と、電子輸送層を含む発光層１５と、電子注入層１６と、を備えている。実施の形態では、正孔輸送層１４及び電子輸送層は、第１キャリア輸送層及び第２キャリア輸送層に相当する。また、実施の形態では、第１キャリア輸送層が正孔輸送層１４であり、第２キャリア輸送層が電子輸送層である。
　一対の電極１１，１２のうちの一方の第１電極１１は、ＩＴＯ（Indium Tin Oxide：酸化インジウムスズ）を構成材料として形成される陽極である。第１電極１１の厚さは、例えば数十ｎｍ～百数十ｎｍである。
　一対の電極１１，１２のうちの他方の第２電極１２は、Ａｌ（アルミニウム）を構成材料として形成される陰極である。第２電極１２の厚さは、例えば数十～百数十ｎｍである。
　正孔注入層１３は、第１電極１１の厚さ方向の一面（図１における下面）に積層され、ＭｏＯ３（酸化モリブデン（ＶＩ））を構成材料として形成されている。正孔注入層１３の厚さは、例えばコンマ数ｎｍである。
　正孔輸送層１４は、正孔注入層１３の厚さ方向の一面（図１における下面）に積層され、α－ＮＰＤ（N,N’-bis(1-naphthyl)-N,N’-diphenyl-1,1’- biphenyl-4,4’-diamine）を構成材料として形成されている。言い換えれば、α－ＮＰＤは、正孔輸送層１４（つまり、第１キャリア輸送層）の構成材料である。正孔輸送層１４の厚さは、例えば数十ｎｍである。言い換えれば、正孔輸送層１４（キャリア輸送層）は、一対の電極１１，１２のうちの一方の電極（第１電極１１）と発光層１５との間に配置されている。
　実施の形態では、正孔輸送層１４は、不純物（又は添加物）としてのカチオン１７を含んでいる。このカチオン１７は、α－ＮＰＤ由来のイオンではなく、α－ＮＰＤとは異なる材料由来のイオンである。ここで、正孔輸送層１４においては、アクセプタを添加し、アクセプタが電子を引き抜くことにより、α－ＮＰＤがカチオン状態となり、アクセプタがアニオンになるのが通常である。実施の形態では、正孔輸送層１４に含まれるカチオン１７は、カチオン状態となったα－ＮＰＤではなく、α－ＮＰＤに不純物として含まれているイオンである。また、カチオン１７は、カチオン状態となったα－ＮＰＤとは異なり、一対の電極１１，１２間に電圧を印加することで移動し得る可動性のイオンである。
　このように、実施の形態では、第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）は、第１キャリア輸送層を構成する構成材料（ここでは、α－ＮＰＤ）とは異なる材料由来であって、第１キャリア輸送層が対象とするキャリア（ここでは、正孔）と同じ極性のイオン（ここでは、カチオン１７）を含んでいる。第１キャリア輸送層が上記イオンを含んでいるか否かは、変位電流測定により測定することが可能である。変位電流測定については、後述の［２．変位電流測定］にて詳細に説明する。
　電子輸送層を含む発光層１５は、正孔輸送層１４の厚さ方向の一面（図１における下面）に積層され、Ａｌｑ３（tris(8-hydroxyquinolinato)aluminium）を構成材料として形成されている。電子輸送層を含む発光層１５の厚さは、例えば数十ｎｍである。言い換えれば、発光層１５は、一対の電極１１，１２の間に配置されている。
　電子注入層１６は、電子輸送層を含む発光層１５の厚さ方向の一面（図１における下面）と第２電極１２の厚さ方向の一面（図１における上面）との間に積層され、ＬｉＦ（フッ化リチウム）を構成材料として形成されている。電子注入層１６の厚さは、例えばコンマ数ｎｍである。
　［２．変位電流測定］
　以下、第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）にイオン（ここでは、カチオン１７）が含まれるか否かを測定するための変位電流測定について説明する。変位電流測定は、図２に示す測定システム２００を用いて行われる。
　図２は、実施の形態に係る測定システム２００の構成を示す概要図である。実施の形態に係る測定システム２００は、固体である測定対象の材料４に含まれるイオン（不純物イオン）の極性を測定する。具体的には、実施の形態に係る測定システム２００では、薄膜である測定対象の材料４を含む測定用素子３について、測定用素子３が有する一対の電極３２，３３（後述する）に電圧を印加することにより、測定対象の材料４に含まれる不純物イオンを測定する。
　測定システム２００は、図２に示すように、電圧印加部２１と、測定部２２と、を備えている。
　電圧印加部２１は、測定用素子３の有する一対の電極３２，３３間に接続されており、一対の電極３２，３３間に周期的に変化し、かつ、周期的に極性が反転する電圧を印加する。実施の形態では、電圧印加部２１は、ファンクションジェネレータであって、周期的に変化し、かつ、周期的に極性が反転する電圧として三角波電圧を生成し、生成した三角波電圧を一対の電極３２，３３間に印加する。三角波電圧は、一例として周波数が０．００１Ｈｚ、振幅が±１０Ｖである。
　なお、三角波電圧の周波数及び振幅はいずれも一例であり、これに限定されない。ただし、三角波電圧の周波数は、比較的低い周波数であるのが好ましい。というのも、三角波電圧の周波数が高くなると、測定対象の材料４に含まれるイオンが絶縁層３１（後述する）に到達する前に電圧の極性が反転するため、測定対象であるイオンに起因する電流が測定できなくなるからである。
　測定部２２は、電圧印加部２１による電圧の印加により測定用素子３を流れる電流に基づいて、測定対象の材料４の物性を測定する。実施の形態では、測定対象の材料４の物性は、測定対象の材料４に含まれるイオンの極性を少なくとも含む。また、実施の形態では、測定対象の材料４の物性は、測定対象の材料４に含まれるイオンのイオン量を含む。
　実施の形態では、測定部２２は、Ｉ－Ｖコンバータ２２１と、電圧計２２２と、を備えている。Ｉ－Ｖコンバータ２２１は、測定用素子３の一対の電極３２，３３と直列に接続されており、測定用素子３に流れる電流を電圧に変換する。電圧計２２２は、Ｉ－Ｖコンバータ２２１により変換された電圧を計測する。つまり、測定部２２は、Ｉ－Ｖコンバータ２２１により変換された電圧を電圧計２２２で計測することにより、測定用素子３に流れる電流を計測する。
　そして、詳しくは後述するが、測定部２２は、測定用素子３に流れる電流を測定することにより、測定対象の材料４に含まれるイオンの極性及びイオン量を測定する。
　図３は、実施の形態に係る測定用素子３を示す概要図である。図３の（ａ）は、測定用素子３の平面図であって、図３の（ｂ）は、測定用素子３の断面図である。測定用素子３は、図３に示すように、絶縁層３１と、一対の電極３２，３３と、ガラス基板３４と、測定対象の材料４と、で構成されている。実施の形態では、測定用素子３は、平面視で数ｃｍ角の正方形状である。
　絶縁層３１は、ＳｉＮ（シリコンナイトライド）絶縁膜である。なお、絶縁層３１を構成する材料は特に限定されない。例えば、絶縁層３１は、ポリイミド絶縁膜であってもよい。絶縁層３１は、一対の電極３２，３３のうちの一方（ここでは、下方）の電極３３の一面（ここでは、上面）に形成されている。また、絶縁層３１の他方（ここでは上方）の電極３２側の一面（つまり、上面）には、測定対象の材料４が配置されている。
　一対の電極３２，３３のうち、一方（ここでは、上方）の電極３２はＡｌ（アルミニウム）電極である。また、一対の電極３２，３３のうち、他方（ここでは、下方）の電極３３は、ＩＴＯ電極であって、透明電極である。なお、一対の電極３２，３３を構成する材料は、特に限定されない。
　一対の電極３２，３３のうちの一方（ここでは、上方）の電極３２は、測定対象の材料４の一面（ここでは、上面）に配置されている。また、一対の電極３２，３３のうちの他方（ここでは、下方）の電極３３は、ガラス基板３４の一面（ここでは、上面）に形成されている。一対の電極３２，３３のうち、電極３２及び電極３３の一部は外部に露出しており、露出した部位に電圧印加部２１及び測定部２２が電線を介して電気的に接続可能となっている。
　上述のように、絶縁層３１は、測定対象の材料４における厚さ方向（ここでは、上下方向）の両側のうちの一方の側（ここでは、下側）のみに配置されている。また、一対の電極３２，３３は、測定対象の材料４及び絶縁層３１を厚さ方向において挟むように配置されている。したがって、測定対象の材料４の厚さ方向のうちの一方の側の面（ここでは、下面）は、絶縁層３１に接しており、他方の側の面（ここでは、上面）は、絶縁層を介さずに電極３２に接している。
　なお、実施の形態では、測定用素子３の横方向（ここでは、左右方向）において、電極３２の寸法、測定対象の材料４の寸法、絶縁層３１の寸法、及び電極３３の寸法はこの順に大きくなっているが、横方向の寸法を限定する趣旨ではない。また、実施の形態では、測定用素子３の縦方向（ここでは、紙面奥行き方向）において、測定対象の材料４の寸法は、電極３２及び絶縁層３１の寸法よりも小さくなっているが、縦方向の寸法を限定する趣旨ではない。
　実施の形態では、測定対象の材料４は、有機ＥＬデバイス１００における第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）を構成する構成材料（ここでは、α－ＮＰＤ）である。なお、測定対象の材料４は、有機ＥＬデバイス１００における第２キャリア輸送層（ここでは、電子輸送層）を構成する構成材料であってもよい。
　また、実施の形態では、測定対象の材料４は、固体であって、特には薄膜である。実施の形態では、測定対象の材料４の厚さは数十ｎｍであるが、数百ｎｍであってもよい。なお、測定対象の材料４は、固体であればよく、薄膜でなくてもよい。
　以下、実施の形態に係る測定システム２００の動作、つまり変位電流測定について図４を用いて説明する。図４は、実施の形態に係る変位電流測定の一例を示すフローチャートである。
　まず、測定用素子３を作製する（ステップＳ１）。すなわち、ガラス基板３４の一面（ここでは、上面）に、電極３３、絶縁層３１、測定対象の材料４の薄膜、及び電極３２の順に積層した素子を作製する。
　次に、測定用素子３を加熱する（ステップＳ２）。ここでは、測定用素子３の周囲温度が摂氏４０～８０度程度になるまで、測定用素子３を加熱する。そして、測定用素子３を加熱しながら、又は測定用素子３が高温の環境に置かれた状態で、電圧印加部２１により測定用素子３の一対の電極３２，３３間に電圧（ここでは、三角波電圧）を印加する（ステップＳ３）。つまり、実施の形態では、一対の電極３２，３３間に電圧を印加するステップＳ３は、常温よりも高い温度（ここでは、摂氏４０～８０度程度）下で行われる。
　このように測定用素子３を加熱することにより、測定対象の材料４に含まれるイオンの移動度を向上することができると考えられる。そして、測定対象の材料４についてのイオン量を測定するステップＳ５（後述する）において、測定用素子３を加熱しない場合と比較して、測定対象の材料４に含まれるイオンのイオン量の測定精度を更に向上することができる。
　次に、測定部２２により測定用素子３の一対の電極３２，３３間に流れる電流を測定し、測定した電流に基づいて測定対象の材料４に含まれるイオンの極性を測定する（ステップＳ４）。また、測定した電流に基づいて、測定対象の材料４に含まれるイオンのイオン量を測定する（ステップＳ５）。
　ここで、測定対象の材料４に含まれるイオンの極性、及びイオン量の測定の具体例について、図５を用いて説明する。図５は、実施の形態に係る変位電流測定による、昇華精製前後の測定対象の材料４についての測定結果の一例を示す図である。図５の（ａ）は、昇華精製後の測定対象の材料４についての測定結果の一例を示す図である。図５の（ｂ）は、未精製の測定対象の材料４についての測定結果の一例を示す図である。つまり、図５の（ａ）は、昇華精製により不純物を取り除いた測定対象の材料４についての測定結果であり、図５の（ｂ）は、不純物を取り除いていない測定対象の材料４についての測定結果である。
　図５に示す測定結果では、縦軸が一対の電極３２，３３及び測定用素子３に流れる電流（単位は「Ａ」）を、横軸が一対の電極３２，３３間に印加される電圧（単位は「Ｖ」）を表している。また、図５において、一点鎖線は常温（ここでは、摂氏２５度）下での測定結果、破線は測定用素子３を摂氏４０度まで加熱した際の測定結果、点線は測定用素子３を摂氏６０度まで加熱した際の測定結果、及び実線は測定用素子３を摂氏８０度まで加熱した際の測定結果を表している。
　図５の（ａ）に示すように、昇華精製後の測定対象の材料４についての測定結果では、第１象限及び第３象限のいずれにおいても、平行四辺形状のグラフから僅かに突出するピークが生じているが、これらに有意な差が見られない。一方、図５の（ｂ）に示すように、未精製の測定対象の材料４についての測定結果では、特に第３象限において平行四辺形状のグラフから突出するピークが顕著に出現している（図５の（ｂ）における矩形上の枠内を参照）。このピークは、測定用素子３の温度が高くなるにつれて、より顕著となっている。
　したがって、このピークを含む領域の面積を算出することにより、測定対象の材料４に含まれるイオン（不純物イオン）のイオン量を測定することが可能である。また、このピークは、第３象限、つまり測定用素子３に印加する電圧が正電圧から負電圧に切り替わる期間において顕著に出現している。すなわち、一対の電極３２，３３のうちの当該期間において負極となる電極３３側に配置された絶縁層３１の表面にイオンが移動することで、このピークが観測される。したがって、測定対象の材料４（ここでは、α－ＮＰＤ）に含まれるイオン（不純物イオン）がカチオンであることを測定することが可能である。
　また、この変位電流測定により測定されるイオンは、一対の電極３２，３３間に電圧を印加することで移動する可動性のイオンである。つまり、この変位電流測定では、カチオン状態となった測定対象の材料４ではなく、測定対象の材料４に不純物として含まれている可動性のイオン（ここでは、カチオン）を測定することが可能である。
　なお、第１象限においてピークが出現していないのは、電極３２側に絶縁層が配置されていないからである。すなわち、第１象限、つまり測定用素子３に印加する電圧が負電圧から正電圧に切り替わる期間においては、一対の電極３２，３３のうちの電極３２が負極となるが、電極３２側に絶縁層が配置されていないため、測定対象の材料４に含まれるイオンが検出されない。このため、第１象限においては、ピークが観測されない。
　また、上述のように、上記ピークは、測定用素子３の温度が高くなるにつれて、より顕著となっている。つまり、測定用素子３の温度を上昇させることで、測定対象の材料４に含まれるイオンのイオン量を測定しやすくなる。
　図６は、実施の形態に係る変位電流測定による、昇華精製前後の測定対象の材料４についての測定結果の比較例を示す図である。図６に示す測定結果では、縦軸が一対の電極３２，３３及び測定用素子３に流れる電流（単位は「Ａ」）を、横軸が一対の電極３２，３３間に印加される電圧（単位は「Ｖ」）を表している。また、図６において、破線は未精製の測定対象の材料４についての測定結果を、実線は昇華精製後の測定対象の材料４についての測定結果を表している。また、図６に示す測定結果では、測定用素子３の温度を摂氏８０度まで加熱した際の測定結果である。図６に示すように、実施の形態に係る変位電流測定を用いることで、測定対象の材料４に含まれるイオン（不純物イオン）に起因するピークを第１象限又は第３象限（ここでは、第３象限）において観測することが可能である。
　ところで、仮に測定対象の材料４に含まれるイオン（不純物イオン）がアニオンである場合は、第３象限ではなく、第１象限において平行四辺形状のグラフから突出するピークが顕著に出現することになる。すなわち、測定用素子３に印加する電圧が負電圧から正電圧に切り替わる期間においては、一対の電極３２，３３のうちの電極３３が負極となる。このため、当該期間においては、電極３３側に配置された絶縁層３１の表面にイオンが移動することで、ピークが観測される。したがって、この場合、測定対象の材料４に含まれるイオン（不純物イオン）がアニオンであることを測定することが可能である。
　［３．有機ＥＬデバイスの製造方法］
　以下、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の製造方法について図７を用いて説明する。図７は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の製造方法の一例を示すフローチャートである。ここでは、第１キャリア輸送層が正孔輸送層１４である有機ＥＬデバイス１００の製造方法について説明する。また、ここでは、真空蒸着法を用いて有機ＥＬデバイス１００を製造しているが、他の方法を用いて有機ＥＬデバイス１００を製造してもよい。
　まず、あらかじめパターニングされた透明電極である第１電極１１を有するガラス基板を準備し、第１電極１１の厚さ方向の一面に積層するように、正孔注入層１３を形成する（ステップＳ１１）。次に、正孔注入層１３の厚さ方向の一面であって、第１電極１１側と反対側の面に積層するように、カチオン１７をドープして正孔輸送層１４を形成する（ステップＳ１２）。
　なお、正孔輸送層１４を構成する構成材料（ここでは、α－ＮＰＤ）にあらかじめカチオン１７をドープしている場合、カチオン１７をドープする工程は省略してよい。また、変位電流測定により正孔輸送層１４を構成する構成材料に既にカチオン１７が不純物イオンとして含まれている場合も、カチオン１７をドープする工程を省略してよい。
　次に、正孔輸送層１４の厚さ方向の一面であって、第１電極１１側と反対側の面に積層するように、電子輸送層を含む発光層１５を形成する（ステップＳ１３）。なお、ステップＳ１５は、電子輸送層を形成する工程と、発光層１５を形成する工程とに分かれていてもよい。次に、電子輸送層を含む発光層１５の厚さ方向の一面であって、第１電極１１側と反対側の面に積層するように、電子注入層１６を形成する（ステップＳ１４）。そして、電子注入層１６の厚さ方向の一面であって、第１電極１１側と反対側の面に積層するように、第２電極１２を形成する（ステップＳ１５）。以上の一連の工程により、有機ＥＬデバイス１００が製造される。
　［４．有機ＥＬデバイスの特性］
　以下、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の特性について、比較例の有機ＥＬデバイスとの比較を交えて説明する。比較例の有機ＥＬデバイスは、昇華精製された正孔輸送層、つまりカチオンが含まれていない正孔輸送層を用いている点で、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００と相違する。
　まず、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００及び比較例の有機ＥＬデバイスの初期特性について比較した結果について説明する。図８は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の初期特性における駆動電圧の測定結果を示す図である。図８に示す測定結果では、左側の縦軸が有機ＥＬデバイスの電流密度（単位は「ｍＡ／ｃｍ２」）を、右側の縦軸が有機ＥＬデバイスの輝度（単位は「ｃｄ／ｍ２」）を、横軸が有機ＥＬデバイスの駆動電圧（単位は「Ｖ」）を表している。また、図８において、曲線Ｌ１１が比較例の有機ＥＬデバイスの輝度の測定結果、曲線Ｌ１２が実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の輝度の測定結果、曲線Ｌ１３が比較例の有機ＥＬデバイスの電流密度の測定結果、及び曲線Ｌ１４が実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の電流密度の測定結果を表している。
　図８に示すように、同じ電流密度、又は同じ輝度となる駆動電圧は、比較例の有機ＥＬデバイスと比較して、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の方が高い、という結果が得られた。したがって、第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）がイオン（不純物イオンであって、ここでは、カチオン１７）を含むことにより、有機ＥＬデバイスの駆動電圧が若干上昇する、という知見が得られた。
　図９は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の初期特性における発光スペクトルの測定結果を示す図である。図９に示す測定結果では、縦軸が有機ＥＬデバイスの放射する光の標準化された強度（単位は「ａｒｂ　ｕｎｉｔ（Arbitrary Unit：任意単位）」）、横軸が有機ＥＬデバイスの放射する光の波長（単位は「ｎｍ」）を表している。また、図９において、曲線Ｌ２１が比較例の有機ＥＬデバイスの測定結果、及び曲線Ｌ２２が実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の測定結果を表している。
　図９に示すように、発光スペクトルに関しては、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００と、比較例の有機ＥＬデバイスとの間に有意な差が見られない、という結果が得られた。したがって、第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）がイオン（不純物イオンであって、ここでは、カチオン１７）を含んでいても、有機ＥＬデバイスの発光スペクトルには殆ど影響が無い、という知見が得られた。
　図１０は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の初期特性における電流効率の測定結果を示す図である。図１０に示す測定結果では、縦軸が有機ＥＬデバイスの電流効率（単位は「ｃｄ／Ａ」）を、横軸が有機ＥＬデバイスの電流密度（単位は「ｍＡ／ｃｍ２」）を表している。また、図１０において、曲線Ｌ３１が比較例の有機ＥＬデバイスの測定結果、及び曲線Ｌ３２が実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の測定結果を表している。
　図１０に示すように、電流効率は、比較例の有機ＥＬデバイスと比較して、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の方が高い、という結果が得られた。したがって、第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）がイオン（不純物イオンであって、ここでは、カチオン１７）を含むことにより、有機ＥＬデバイスの電流効率が上昇する、という知見が得られた。
　図１１は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の初期特性における外部量子収率の測定結果を示す図である。図１１に示す測定結果では、縦軸が有機ＥＬデバイスの外部量子収率（単位は「％」）を、横軸が有機ＥＬデバイスの電流密度（単位は「ｍＡ／ｃｍ２」）を表している。また、図１１において、曲線Ｌ４１が比較例の有機ＥＬデバイスの測定結果、及び曲線Ｌ４２が実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の測定結果を表している。
　図１１に示すように、外部量子収率は、比較例の有機ＥＬデバイスと比較して、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の方が高い、という結果が得られた。したがって、第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）がイオン（不純物イオンであって、ここでは、カチオン１７）を含むことにより、有機ＥＬデバイスの外部量子収率が上昇する、という知見が得られた。
　上述のように、第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）がイオン（不純物イオンであって、ここでは、カチオン１７）を含むことにより、有機ＥＬデバイスの駆動電圧は若干上昇するものの、電流効率及び外部量子収率（つまり、発光効率）が上昇する、という知見が得られた。
　次に、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００及び比較例の有機ＥＬデバイスの寿命について比較した結果について説明する。実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００、及び比較例の有機ＥＬデバイスの測定は、いずれも一定の電流密度５０ｍＡ／ｃｍ２で電流を流した時の電圧、発光輝度、電流効率、及び電力効率の時間変化を室温で測定することで行った。
　図１２は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の劣化解析における駆動電圧の測定結果を示す図である。図１２に示す測定結果では、縦軸が有機ＥＬデバイスの駆動電圧（単位は「Ｖ」）を、横軸が有機ＥＬデバイスの駆動時間（単位は「ｈ」）を表している。また、図１２において、曲線Ｌ５１が比較例の有機ＥＬデバイスの測定結果、及び曲線Ｌ５２が実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の測定結果を表している。
　図１２に示すように、駆動時間が２０００時間を経過するまでの間においては、駆動電圧の上昇傾向は、比較例の有機ＥＬデバイスと実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００とで殆ど同じである、という結果が得られた。したがって、第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）がイオン（不純物イオンであって、ここでは、カチオン１７）を含むことによる、有機ＥＬデバイスの駆動電圧への影響は殆ど見られない、という知見が得られた。
　図１３は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の劣化解析における発光輝度の測定結果を示す図である。図１３に示す測定結果では、縦軸が初期駆動時（駆動時間が０時間）の有機ＥＬデバイスの輝度を「１００」とした場合の相対的な輝度（単位は、「ａｒｂ　ｕｎｉｔ」）を、横軸が有機ＥＬデバイスの駆動時間（単位は「ｈ」）を表している。また、図１３において、曲線Ｌ６１が比較例の有機ＥＬデバイスの測定結果、及び曲線Ｌ６２が実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の測定結果を表している。
　図１３に示すように、駆動時間が２０００時間を経過するまでの間においては、輝度の低下傾向は、比較例の有機ＥＬデバイスと比較して、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の方が低下しにくい、という結果が得られた。したがって、第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）がイオン（不純物イオンであって、ここでは、カチオン１７）を含むことにより、有機ＥＬデバイスの輝度が駆動時間の経過に伴って低下しにくくなる、という知見が得られた。
　図１４は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の劣化解析における電流効率の測定結果を示す図である。図１４に示す測定結果では、縦軸が有機ＥＬデバイスの電流効率（単位は「ｃｄ／Ａ」）を、横軸が有機ＥＬデバイスの駆動時間（単位は「ｈ」）を表している。また、図１４において、曲線Ｌ７１が比較例の有機ＥＬデバイスの測定結果、及び曲線Ｌ７２が実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の測定結果を表している。
　図１４に示すように、駆動時間が２０００時間を経過するまでの間においては、電流効率の低下傾向は、比較例の有機ＥＬデバイスと比較して、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の方が低下しにくい、という結果が得られた。したがって、第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）がイオン（不純物イオンであって、ここでは、カチオン１７）を含むことにより、有機ＥＬデバイスの電流効率が駆動時間の経過に伴って低下しにくくなる、という知見が得られた。
　図１５は、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の劣化解析における電力効率の測定結果を示す図である。図１５に示す測定結果では、縦軸が有機ＥＬデバイスの電力効率（単位は「ｌｍ／Ｗ」）を、横軸が有機ＥＬデバイスの駆動時間（単位は「ｈ」）を表している。また、図１６は、図１５において有機ＥＬデバイスの駆動時間が０～１００時間である場合の測定結果を拡大した図であり、図１７は、図１５において有機ＥＬデバイスの駆動時間が１５００～２０００時間である場合の測定結果を拡大した図である。また、図１５～図１７の各々において、曲線Ｌ８１が比較例の有機ＥＬデバイスの測定結果、及び曲線Ｌ８２が実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の測定結果を表している。
　図１５及び図１６に示すように、駆動時間が２５時間を経過するまでの間においては、電力効率は、比較例の有機ＥＬデバイスと比較して、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の方が低くなっている。しかしながら、図１５及び図１７に示すように、駆動時間が２５時間を経過すると、電力効率は、比較例の有機ＥＬデバイスと比較して、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の方が高くなっている。したがって、第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）がイオン（不純物イオンであって、ここでは、カチオン１７）を含むことにより、有機ＥＬデバイスの電力効率が駆動時間の経過に伴って低下しにくくなる、という知見が得られた。
　上述のように、第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）がイオン（不純物イオンであって、ここでは、カチオン１７）を含むことにより、有機ＥＬデバイスの輝度、電流効率、及び電力効率が駆動時間の経過に伴って低下しにくくなる、つまり有機ＥＬデバイスの長寿命化を図ることができる、という知見が得られた。
　［５．利点］
　以下、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の利点について、本開示を創作するに至った知見を交えて説明する。従来、液晶ディスプレイにイオン性不純物が含まれている場合に、電圧保持率の低下、焼き付き、応答速度の低下、又は輝度むら等が生じることで、液晶ディスプレイの機能を低下させることが知られている。しかしながら、有機ＥＬデバイスに含まれるイオン性不純物については、有機ＥＬデバイスの機能を低下させるのか否か不明であった。
　そこで、本願の発明者は、昇華精製前の正孔輸送層を用いた有機ＥＬデバイスと、昇華精製後の正孔輸送層を用いた有機ＥＬデバイスとを作製した。そして、本願の発明者は、これらの有機ＥＬデバイスの特性を比較することにより、イオン性不純物（ここでは、カチオン）の有無が有機ＥＬデバイスの特性にどのような影響を及ぼすかを評価した。
　ここで、上述のように、イオン性不純物が液晶ディスプレイの機能を低下させるという知見から鑑みると、有機ＥＬデバイスにおいても、イオン性不純物が有機ＥＬデバイスの機能を低下させる、ということが想定される。しかしながら、実際には、上述の［４．有機ＥＬデバイスの特性］でも述べたように、イオン性不純物（ここでは、カチオン１７）を第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）が含むことで、有機ＥＬデバイス１００の発光効率を含む特性が向上し、かつ、有機ＥＬデバイス１００の長寿命化を図ることができた。これは、正孔輸送層１４にα－ＮＰＤ以外の材料由来のカチオン１７が存在することで駆動電圧が上昇し、過剰な正孔が抑制されたことに依ると考えられる。
　上述のように、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００は、キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）に、キャリア輸送層を構成する構成材料（ここでは、α－ＮＰＤ）とは異なる材料由来のイオン（ここでは、カチオン１７）が含まれているため、発光効率を含む特性が向上しやすい、という利点がある。また、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００は、キャリア輸送層に上記イオンが含まれているため、更に長寿命化を図ることができる、という利点がある。
　［６．有機ＥＬデバイスの特性評価方法］
　以下、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の特性評価方法について説明する。上述のように、有機ＥＬデバイス１００の特性は、第１キャリア輸送層（ここでは、正孔輸送層１４）にイオン（不純物イオンであって、ここでは、カチオン１７）が含まれているか否かにより変化する。つまり、変位電流測定により第１キャリア輸送層にイオン（不純物イオン）が含まれているか否かを測定することにより、有機ＥＬデバイス１００の特性（特には、発光効率を含む特性、及び寿命）を評価することが可能である。
　したがって、実施の形態に係る有機ＥＬデバイス１００の特性評価方法は、変位電流測定を行う工程を含んでいる、と言える。なお、変位電流測定を行う工程は、図４に示す工程と同様であるため、ここでは説明を省略する。
　（変形例）
　以上、本開示に係る有機ＥＬデバイス１００、有機ＥＬデバイス１００の製造方法、及び有機ＥＬデバイス１００の特性評価方法について、実施の形態に基づいて説明したが、本開示は、実施の形態に限定されるものではない。本開示の主旨を逸脱しない限り、当業者が思いつく各種変形を実施の形態に施した形態、又は実施の形態における一部の構成要素を組み合わせて構築される別の形態も、本開示の範囲内に含まれる。
　実施の形態において、第１キャリア輸送層が電子輸送層であって、第１キャリア輸送層に含まれるイオン（不純物イオン）がアニオンであってもよい。例えば、電子輸送層がＦ８ＢＴ（ポリ(9,9-ジオクチフルオレン-alt-ベンゾチアゾール)を構成材料として形成されている場合、有機ＥＬデバイスは、電子が過剰となる構成を有する。この場合、電子輸送層が、不純物として、Ｆ８ＢＴ由来のイオンではなく、Ｆ８ＢＴとは異なる材料由来のイオンであるアニオンを含んでいれば、有機ＥＬデバイスは、発光特性を含む特性が向上しやすい、という利点が期待できる。
　（まとめ）
　以上述べたように、本開示の第１の態様に係る有機ＥＬデバイス１００は、一対の電極１１，１２と、一対の電極１１，１２の間に配置される発光層１５と、一対の電極１１，１２のうちの一方の電極（第１電極１１）と発光層１５との間に配置されるキャリア輸送層（第１キャリア輸送層）と、を備える。キャリア輸送層は、キャリア輸送層を構成する構成材料とは異なる材料由来であって、キャリア輸送層が対象とするキャリアと同じ極性のイオンを含む。
　これによれば、有機ＥＬデバイス１００の発光効率を含む特性が向上しやすい、という利点がある。
　また、本開示の第２の態様に係る有機ＥＬデバイス１００では、第１の態様において、キャリア輸送層（第１キャリア輸送層）は、正孔輸送層１４である。イオンは、カチオン１７である。
　これによれば、正孔が過剰となる構成を有する有機ＥＬデバイス１００の発光効率を含む特性が向上しやすい、という利点がある。
　また、本開示の第３の態様に係る有機ＥＬデバイス１００では、第１又は第２の態様において、イオンは、変位電流測定により測定されるイオンである。変位電流測定では、構成材料（測定対象の材料４）と、構成材料における厚さ方向の両側のうちの一方の側のみに配置される絶縁層３１と、構成材料及び絶縁層３１を厚さ方向において挟む一対の電極３２，３３と、を備える測定用素子３において、一対の電極３２，３３間に周期的に変化し、かつ、周期的に極性が反転する電圧を印加し（ステップＳ３）、電圧の印加により測定用素子３を流れる電流に基づいて、構成材料に含まれるイオンを測定する（ステップＳ４，Ｓ５）。
　これによれば、変位電流測定により測定可能なイオンをキャリア輸送層が含むことで、有機ＥＬデバイス１００の発光効率を含む特性が向上しやすい、という利点がある。
　また、本開示の第４の態様に係る有機ＥＬデバイス１００の製造方法は、一対の電極１１，１２と、一対の電極１１，１２の間に配置される発光層１５と、一対の電極１１，１２のうちの一方の電極（第１電極１１）と発光層１５との間に配置されるキャリア輸送層（第１キャリア輸送層）と、を備える有機ＥＬデバイスの製造方法である。有機ＥＬデバイス１００の製造方法は、キャリア輸送層に対して、キャリア輸送層を構成する構成材料とは異なる材料由来であって、キャリア輸送層が対象とするキャリアと同じ極性のイオンを添加する工程を含む。
　これによれば、発光効率を含む特性が向上しやすい有機ＥＬデバイス１００を製造することができる、という利点がある。
　また、本開示の第５の態様に係る有機ＥＬデバイス１００の製造方法では、第４の態様において、キャリア輸送層（第１キャリア輸送層）は、正孔輸送層１４である。イオンは、カチオン１７である。
　これによれば、発光効率を含む特性が向上しやすい、正孔が過剰となる構成を有する有機ＥＬデバイス１００を製造することができる、という利点がある。
　また、本開示の第６の態様に係る有機ＥＬデバイス１００の特性評価方法は、一対の電極１１，１２と、一対の電極１１，１２の間に配置される発光層１５と、一対の電極１１，１２のうちの一方の電極（第１電極１１）と発光層１５との間に配置されるキャリア輸送層（第１キャリア輸送層）と、を備える有機ＥＬデバイス１００の特性評価方法であって、変位電流測定を行う工程を含む。変位電流測定では、第１キャリア輸送層を構成する構成材料（測定対象の材料４）と、構成材料における厚さ方向の両側のうちの一方の側のみに配置される絶縁層３１と、構成材料及び絶縁層３１を厚さ方向において挟む一対の電極３２，３３と、を備える測定用素子３において、一対の電極間に周期的に変化し、かつ、周期的に極性が反転する電圧を印加し（ステップＳ３）、電圧の印加により測定用素子３を流れる電流に基づいて、構成材料に含まれるイオンを測定する（ステップＳ４，Ｓ５）。イオンは、構成材料とは異なる材料由来であって、キャリア輸送層が対象とするキャリアと同じ極性のイオンである。
　これによれば、変位電流測定によりキャリア輸送層にイオンが含まれるか否かを測定することで、有機ＥＬデバイス１００の発光効率を含む特性を評価しやすい、という利点がある。
　また、本開示の第７の態様に係る有機ＥＬデバイス１００の特性評価方法では、第６の態様において、キャリア輸送層（第１キャリア輸送層）は、正孔輸送層１４である。イオンは、カチオン１７である。
　これによれば、変位電流測定によりキャリア輸送層にイオンが含まれるか否かを測定することで、正孔が過剰となる構成を有する有機ＥＬデバイス１００の発光効率を含む特性を評価しやすい、という利点がある。
　本開示は、例えば有機発光ダイオード等の有機ＥＬデバイスに適用することが可能である。
　１００　有機ＥＬデバイス
　１１　第１電極
　１２　第２電極
　１３　正孔注入層
　１４　正孔輸送層
　１５　発光層
　１６　電子注入層
　１７　カチオン
　２００測定システム
　２１　電圧印加部
　２２　測定部
　２２１　Ｉ－Ｖコンバータ
　２２２　電圧計
　３　測定用素子
　３１　絶縁層
　３２，３３　電極
　３４　ガラス基板
　４　測定対象の材料

Claims (7)

  1. 　一対の電極と、
    　前記一対の電極の間に配置される発光層と、
    　前記一対の電極のうちの一方の電極と前記発光層との間に配置されるキャリア輸送層と、を備え、
    　前記キャリア輸送層は、前記キャリア輸送層を構成する構成材料とは異なる材料由来であって、前記キャリア輸送層が対象とするキャリアと同じ極性のイオンを含む、
    　有機ＥＬデバイス。
  2. 　前記キャリア輸送層は、正孔輸送層であって、
    　前記イオンは、カチオンである、
    　請求項１に記載の有機ＥＬデバイス。
  3. 　前記イオンは、変位電流測定により測定されるイオンであって、
    　前記変位電流測定では、
    　前記構成材料と、前記構成材料における厚さ方向の両側のうちの一方の側のみに配置される絶縁層と、前記構成材料及び前記絶縁層を前記厚さ方向において挟む一対の電極と、を備える測定用素子において、前記一対の電極間に周期的に変化し、かつ、周期的に極性が反転する電圧を印加し、前記電圧の印加により前記測定用素子を流れる電流に基づいて、前記構成材料に含まれる前記イオンを測定する、
    　請求項１又は２に記載の有機ＥＬデバイス。
  4. 　一対の電極と、前記一対の電極の間に配置される発光層と、前記一対の電極のうちの一方の電極と前記発光層との間に配置されるキャリア輸送層と、を備える有機ＥＬデバイスの製造方法であって、
    　前記キャリア輸送層に対して、前記キャリア輸送層を構成する構成材料とは異なる材料由来であって、前記キャリア輸送層が対象とするキャリアと同じ極性のイオンを添加する工程を含む、
    　有機ＥＬデバイスの製造方法。
  5. 　前記キャリア輸送層は、正孔輸送層であって、
    　前記イオンは、カチオンである、
    　請求項４に記載の有機ＥＬデバイスの製造方法。
  6. 　一対の電極と、前記一対の電極の間に配置される発光層と、前記一対の電極のうちの一方の電極と前記発光層との間に配置されるキャリア輸送層と、を備える有機ＥＬデバイスの特性評価方法であって、変位電流測定を行う工程を含み、
    　前記変位電流測定では、
    　前記キャリア輸送層を構成する構成材料と、前記構成材料における厚さ方向の両側のうちの一方の側のみに配置される絶縁層と、前記構成材料及び前記絶縁層を前記厚さ方向において挟む一対の電極と、を備える測定用素子において、前記一対の電極間に周期的に変化し、かつ、周期的に極性が反転する電圧を印加し、前記電圧の印加により前記測定用素子を流れる電流に基づいて、前記構成材料に含まれるイオンを測定し、
    　前記イオンは、前記構成材料とは異なる材料由来であって、前記キャリア輸送層が対象とするキャリアと同じ極性のイオンである、
    　有機ＥＬデバイスの特性評価方法。
  7. 　前記キャリア輸送層は、正孔輸送層であって、
    　前記イオンは、カチオンである、
    　請求項６に記載の有機ＥＬデバイスの特性評価方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2005276749A (ja) * 2004-03-26 2005-10-06 Sanyo Electric Co Ltd 有機電界発光素子
WO2019167186A1 (ja) * 2018-02-28 2019-09-06 株式会社東陽テクニカ 測定容器、測定システム及び測定方法

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