JP6923351B2 - 積層体 - Google Patents
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Landscapes
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Description
順に、隣接して
脂環構造含有樹脂層と、
めっき下地層と、
を有する積層体であって、
前記めっき下地層が、
(A)金属ナノ粒子と、
(B)有機π共役系化合物と、
を含むことを特徴とする、積層体である。これにより、基材層の透明性、めっき皮膜の均一性、基材層に対するめっき層の密着性および導電性に優れた積層体を提供することが可能である。
前記(B)有機π共役系化合物が、アミノ基、メルカプト基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、ホスフィン基、ホスホン酸基、ハロゲン基、セレノール基、スルホ基、スルフィド基、セレノエーテル基およびこれらの組み合わせからなる群より選択される置換基を有することが好ましい。
順に、隣接して
脂環構造含有樹脂層と、
めっき下地層と、
めっき皮膜と、
を有する、上記いずれかに記載の積層体である。これにより、基材層の透明性、めっき皮膜の均一性、基材層に対するめっき層の密着性および導電性に優れる。
本発明に係る積層体は、
順に、隣接して
脂環構造含有樹脂層と、
めっき下地層と、
を有する積層体であって、
前記めっき下地層が、
(A)金属ナノ粒子と、
(B)有機π共役系化合物と、
を含むことを特徴とする、積層体である。これにより、基材層の透明性、めっき皮膜の均一性、基材層に対するめっき層の密着性および導電性に優れた積層体を提供することが可能である。
脂環構造含有樹脂層は、本発明に係る積層体の基材層として機能する層であり、以下、「基材層」ともいうことがある。
ノルボルネン系重合体は、ノルボルネン骨格を有する単量体であるノルボルネン系単量体を重合して得られる重合体またはその水素添加物である。ノルボルネン系重合体としては、ノルボルネン系単量体の開環重合体;ノルボルネン系単量体とその他の単量体との開環共重合体;これらの水素添加物;ノルボルネン系単量体の付加重合体;ノルボルネン系単量体とその他の単量体との付加共重合体などが挙げられる。
単環の環状オレフィン系重合体としては、例えば、シクロヘキセン、シクロヘプテン、シクロオクテンなどの、単環の環状オレフィン系単量体の付加重合体が挙げられる。これらの重合体の合成方法は特に限定されず、公知の方法を適宜選択すればよい。
環状共役ジエン系重合体としては、例えば、シクロペンタジエン、1,3−シクロヘキサジエンなどの環状共役ジエン系単量体を1,2−または1,4−付加重合した重合体およびその水素添加物などが挙げられる。これらの重合体の合成方法は特に限定されず、公知の方法を適宜選択すればよい。
ビニル脂環式炭化水素系重合体としては、例えば、ビニルシクロヘキセン、ビニルシクロヘキサンなどのビニル脂環式炭化水素系単量体の重合体およびその水素添加物;スチレン、α−メチルスチレンなどのビニル芳香族系単量体の重合体の芳香環部分の水素添加物などが挙げられる。また、ビニル脂環式炭化水素系重合体は、ビニル脂環式炭化水素系単量体および/またはビニル芳香族系単量体と、その他の単量体との共重合体でもよい。ビニル脂環式炭化水素系重合体は、ランダム共重合体、ブロック共重合体などいずれの共重合体でもよい。これらの重合体の合成方法は特に限定されず、公知の方法を適宜選択すればよい。
めっき下地層は、上記脂環構造含有樹脂層に隣接する層である。めっき下地層は、(A)金属ナノ粒子と、(B)有機π共役系化合物とを含む。めっき下地層は、上記脂環構造含有樹脂層に隣接していればよく、脂環構造含有樹脂層の片面のみに形成されていてもよいし、両面に形成されていてもよい。
金属ナノ粒子を構成する金属としては、めっき下地層上に形成されるめっき皮膜の種類などに応じて適宜選択すればよい。金属ナノ粒子を構成する金属としては、例えば、Li、Be、B、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W,Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、PoおよびAtからなる群より選択される元素の単体、混合物、合金またはそれらの化合物などが挙げられる。
有機π共役系化合物は、めっき下地層に導電性を付与する働きを有する。これは、有機π共役系化合物の有機π軌道が金属ナノ粒子表面に近接して、有機π軌道−金属ナノ粒子軌道間に強い相互作用を生じ、有機π共役系化合物が導電性を発現するためと推測される。
前記(B)有機π共役系化合物が、アミノ基、メルカプト基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、ホスフィン基、ホスホン酸基、ハロゲン基、セレノール基、スルホ基、スルフィド基、セレノエーテル基およびこれらの組み合わせからなる群より選択される置換基を有することが好ましい。
界面活性剤としては、公知の界面活性剤を適宜選択して用いることができる。界面活性剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
バインダーは、めっき下地層の基材への密着性やめっき皮膜の基材への密着性を向上させる働きを有する。また、めっき下地層自体の強度を向上させることもできる。バインダーは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
分散媒は、めっき下地層用組成物の塗工性を調節する働きを有する。分散媒は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
順に、隣接して
脂環構造含有樹脂層と、
めっき下地層と、
めっき皮膜と、
を有する、上記いずれかに記載の積層体である。これにより、基材層の透明性、めっき皮膜の均一性、基材層に対するめっき層の密着性および導電性に優れる。
めっき皮膜は、特に限定されず、適宜選択すればよい。例えば、電解めっき、無電解めっきのいずれでもよい。めっき金属の種類も特に限定されない。例えば、銅、ニッケル、亜鉛、すず、銀、金、白金、クロム、カドミウム、これらの組み合わせ、これらの合金、これらの錯イオンなどが挙げられる。また、例えば、表面技術、Vol.42、No.4、1991、pp425−430などに記載の方法により、無電解銅めっき液を得ることができる。この他、市販のめっき液などを用いてもよい。
(基材層)
脂環構造含有樹脂層2:日本ゼオン社製のゼオノアフィルム(登録商標) ZF14−050(厚み50μm)
比較基材層1:帝人フィルムソリューション社製のPETフィルム(商品名 テトロン HL92W、厚み50μm)
(界面活性剤)
界面活性剤1:ネオス社製の商品名フタージェント251(非イオン性のオキシエチレンエーテル構造を有するフッ素系界面活性剤)
界面活性剤2:日信化学工業社製の商品名オルフィンPD002W(アセチレングリコール系界面活性剤)
(バインダー)
バインダー:東レ社製の商品名AQナイロンA−90(水溶性ナイロン)
(比較めっき下地層用組成物)
比較めっき下地層用組成物:DOWAエレクトロニクス社製(水系溶媒、銀濃度40〜60質量%)
(その他)
ハイドロタルサイト様化合物:協和化学工業社製の商品名キョーワード(登録商標)2000
ろ過助剤:昭和化学工業社製の商品名ラヂオライト(登録商標)#1500
酸化防止剤:テトラキス〔メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン、BASFジャパン社製の商品名イルガノックス(登録商標)1010
無電解銅めっき液:奥野製薬工業社製の商品名ARGカッパー
セロファン粘着テープ:ニチバン株式会社製
PPプリーツカートリッジフィルター:ADVANTEC東洋社製の商品名TCP−HX
二軸押出し機:東芝機械社製のTEM−37B
熱溶融押出しフィルム成形機:Optical Control Systems社製の商品名Measuring Extruder Type Me−20/2800V3
UV−オゾン処理装置:セン特殊光源社製の型式SSP16−110
ワイヤーバー:第一理化社製の#05
抵抗率計:三菱化学アナリティック社製のロレスタ−GX MCP−T610
分光光度計:日立ハイテクノロジーズ社製の型番U−4100
示差熱・熱重量同時測定器:島津製作所社製の型番:DTG−60H
粘度計:東機産業社製の商品名TV−22
表面張力計:表面測器製作所製性の商品名DG−1
透過型電子顕微鏡:日立ハイテクノロジーズ社製の型番:H−7500
示差走査熱量計(DSC)を用いて、JIS K7121に従い、昇温速度10℃/分の条件で示差走査熱量測定を行い、重合体のガラス転移温度および融点を測定した。
テトラヒドロフランを溶媒として、40℃でゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)を行い、重量平均分子量(Mw)および分子量分布(Mw/Mn)をポリスチレン換算値として求めた。
測定装置:ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)システム「HLC−8220」(東ソー社製)
カラム:「Hタイプカラム」(東ソー社製)
1H−NMR測定に基づいて、重合体中の不飽和結合の水素化率を求めた。
内部を窒素置換した金属製の耐圧反応容器に、シクロヘキサン154.5質量部、ジシクロペンタジエン(エンド体含有率99%以上)のシクロヘキサン溶液(濃度70%)42.8質量部(ジシクロペンタジエンとして30質量部)、1−ヘキセン1.9質量部を加え、その容器を53℃に加熱した。一方、テトラクロロタングステンフェニルイミド(テトラヒドロフラン)錯体0.014質量部を0.70質量部のトルエンに溶解して得られた溶液に、ジエチルアルミニウムエトキシドのn−ヘキサン溶液(濃度19%)0.061質量部を加えて10分間撹拌し、触媒溶液を調製した。この触媒溶液を前記反応容器内に添加し、53℃で4時間、開環重合反応を行い、ジシクロペンタジエン開環重合体を含む溶液を得た。得られたジシクロペンタジエン開環重合体を含む溶液200質量部に、停止剤として、1,2−エタンジオール0.037部を加えて、60℃で1時間撹拌し、重合反応を停止させた。その後、ハイドロタルサイト様化合物を1質量部加えて、60℃に加温し、1時間撹拌した。ろ過助剤を0.4質量部加え、PPプリーツカートリッジフィルターを用いて、吸着剤をろ別し、ジシクロペンタジエン開環重合体を含む溶液を得た。この溶液の一部を用いて、ジシクロペンタジエン開環重合体の分子量を測定したところ、重量平均分子量(Mw)は28,100、数平均分子量(Mn)は8,750、分子量分布(Mw/Mn)は3.21であった。
上記ジシクロペンタジエン開環重合体水素化物100質量部に、酸化防止剤0.8質量部を混合した後、混合物を二軸押出し機に投入し、熱溶融押出し成形により、ストランド状の成形体を得た後、これをストランドカッターにて細断し、ペレットを得た。二軸押出し機の運転条件は、以下のとおりである。
・バレル設定温度:270〜280℃
・ダイ設定温度:250℃
・スクリュー回転数:145rpm
・フィーダー回転数:50rpm
・バレル温度設定:280℃〜290℃
・ダイ温度:270℃
・スクリュー回転数:30rpm
上記のようにして得た複数の脂環構造含有樹脂層1の一部に対して、その両面に、UV−オゾン処理装置を用いて、UV照度:16mW/cm2の条件で、表面処理(UV−オゾン処理)を行った。
J.Phys.Chem.,1982,86(17),pp3391−3395(DOI:10.1021/j100214a025)に記載の方法を基に、クエン酸によって保護された銀ナノ粒子分散液100L(銀固形分濃度:0.02%)を得た。ここに、上記TCAPテトラナトリウム塩の4mM水溶液5Lを添加し、よく撹拌した。続いて、遠心ろ過精製することで、少量の芳香族化合物(有機π共役系化合物)で保護された銀ナノ粒子分散液を得た。この銀ナノ粒子分散液の固形分重量は52.2%であった。また、この銀ナノ粒子分散液の固形分についてTg−DTA分析を行ったところ、固形分中の有機物含有量は0.4重量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液の希釈液の紫外可視吸収スペクトルを分光光度計で測定したところ、波長395nm付近に、銀ナノ粒子の表面プラズモンバンドに起因する吸収が見られた。また、この銀ナノ粒子分散液を支持グリッド上で乾燥させ走査型電子顕微鏡で観察したところ、銀ナノ粒子の数平均粒子径は0.03μmであった。
上記銀ナノ粒子分散液100質量部に対して、バインダー(水溶性ナイロン)を9質量部、純水を28質量部、エチレングリコールを108質量部、2−エチルヘキサノールを2質量部、界面活性剤1を0.1質量部加えることで、固形分濃度25%、粘度4cps、表面張力29mNのめっき下地層用組成物1を調製した。
めっき下地層用組成物1の調製において、0.1質量部の界面活性剤1を0.2質量部の界面活性剤2に変更したこと以外は、同様にして、固形分濃度25%、粘度4cps、表面張力29mNのめっき下地層用組成物2を調製した。
上記表面処理済みの2枚の脂環構造含有樹脂層1を、75℃に設定したホットプレート上に処理面を上面として静置した後、ワイヤーバーを用いてめっき下地層用組成物1を脂環構造含有樹脂層1の幅方向の中央部分に塗布した。ホットプレート上で塗膜の流動性が無くなるまで乾燥した後、さらに85℃のホットプレート上で10分間乾燥させた。これをさらに、180℃のオーブンで30分間加熱処理して、片面に銀皮膜(めっき下地層)の形成された脂環構造含有樹脂層1を2枚得た。めっき下地層の厚みは0.5〜1μmであった。さらに、2枚のうちの1枚の脂環構造含有樹脂層1のもう一方の面にも、同様にして、めっき下地層を形成し、脂環構造含有樹脂層1の両面に銀皮膜(めっき下地層)が形成された積層体を得た。
実施例1において、表1に示すように、基材の種類、基材の表面処理(UV−オゾン処理)の有無、めっき下地層形成時の加熱処理温度、およびめっき下地層用組成物の種類を変更したこと以外は、同様にして、基材層の片面または両面にめっき下地層(または比較めっき下地層)が形成された積層体を得た。
各実施例および比較例で得られた積層体を、45℃に加温した無電解銅めっき液中に5分間浸漬した後、イオン交換水で洗浄した。さらに、100℃のオーブンで30分間乾燥することで、片面または両面に銅めっき皮膜を有する積層体を得た。この積層体の断面をSEMで観察したところ、銅めっき皮膜の厚さは、0.5〜1μmの範囲であった。
片面に銅めっき皮膜を有する積層体のうち、銅めっき皮膜の形成されていない積層体の幅方向端部(脂環構造含有樹脂層の表面)と、別のめっき下地層形成前の脂環構造含有樹脂層の表面とを目視にて観察し、以下の基準により透明性を評価した。
○:変化無し
×:黄変、白化等の変化あり
両面に銅めっき皮膜を有する積層体の銅めっき皮膜を目視にて観察し、以下の基準によりめっき皮膜の状態を評価した。
○:銅めっき皮膜の剥がれやピンホールがない
×:銅めっき皮膜の剥がれやピンホールがある
両面に銅めっき皮膜を形成した直後の積層体と、めっき皮膜を形成した後、さらに温度85℃、湿度85%条件下で1000時間の吸湿処理を行った後の積層体とについて、JIS K5600に準じて、両面の銅めっき皮膜の任意の箇所にガイドを用いてカッターで縦横6個の切込みを入れて25分割(1つの格子の幅縦横1mm)した後、セロファン粘着テープを用いてクロスカット・テープ剥離試験を行い、以下の基準により評価した。評価対象の格子数は、50個である。
◎:剥離した格子の数が0個
○:剥離した格子の数が1個以上、5個以下
△:剥離した格子の数が6個以上、25個以下
×:剥離した格子の数が26個以上、50個以下
片面に銅めっき皮膜を有する積層体の、銅めっき皮膜とめっき下地層を合わせた層の表面抵抗率を抵抗率計で4カ所測定し、その平均値を以下の基準により評価した。
◎:表面抵抗率の平均値が、0.1Ω/□未満
○:表面抵抗率の平均値が、0.1Ω/□以上、0.5Ω/□未満
△:表面抵抗率の平均値が、0.5Ω/□以上、1Ω/□未満
×:表面抵抗率の平均値が、1Ω/□以上
両面に銅めっき皮膜を有する積層体から縦横1cm角の試験片を4個切り出し、各試験片について、温度85℃、湿度85%条件下で50Vの電圧を印加する試験を1000時間行った。試験中の抵抗値が1.0×106Ω未満となった場合を絶縁不良とし、以下の基準により評価した。
○:絶縁不良となった試験片の数が0個である
×:絶縁不良となった試験片の数が1個以上である
Claims (5)
- 順に、隣接して
脂環構造含有樹脂層と、
めっき下地層と、
を有する積層体であって、
前記めっき下地層が、
(A)金属ナノ粒子と、
(B)有機π共役系化合物と、
を含み、
前記めっき下地層が、(C)界面活性剤をさらに含み、
前記(C)界面活性剤が、フッ素系界面活性剤、アセチレン系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤およびこれらの組み合わせからなる群より選択されることを特徴とする、積層体。 - 前記(B)有機π共役系化合物が、フタロシアニン環またはナフタロシアニン環を有し、
前記(B)有機π共役系化合物が、アミノ基、メルカプト基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、ホスフィン基、ホスホン酸基、ハロゲン基、セレノール基、スルホ基、スルフィド基、セレノエーテル基およびこれらの組み合わせからなる群より選択される置換基を有する、請求項1に記載の積層体。 - 前記めっき下地層が、(D)バインダーをさらに含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層体。
- 順に、隣接して
脂環構造含有樹脂層と、
めっき下地層と、
めっき皮膜と、
を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体。
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