JP6921078B2 - 改善されたポリマー調製 - Google Patents
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Description
a.二塩基酸及びジアミンをスクリュー押出機の第1の供給口に供給することであって、スクリュー押出機が、第1の供給口の下流にある第1の溶融帯及び第1の溶融物搬送帯を含む、供給することと、
b.二塩基酸及びジアミンを少なくとも部分的に重合して、第1のポリアミドを形成することと、
c.ポリエーテルアミン添加剤を第1の溶融物搬送帯の下流にある前記スクリュー押出機の第2の供給口に供給することと、
d.第2の溶融帯及び第2の溶融物搬送帯においてポリエーテルアミン添加剤を第1のポリアミドと組み合わせることと、
e.第2のポリアミドを第2の溶融物搬送帯の下流でスクリュー押出機から回収することと、を含み、
i.ASTM D789方法を使用する前記第2のポリアミドのRVが、約20〜約60であり、かつ、アミノ末端基(AEG)含有量が、約15mpmg〜130mpmgであるか、
ii.第2のポリアミドの1単位重量当たりの水吸収度が、第1のポリアミドの1単位重量当たりの水吸収度より大きい。
a.第1のポリアミドをスクリュー押出機の第1の供給口に供給することであって、スクリュー押出機が、第1の供給口の下流にある第1の溶融帯及び第1の溶融物搬送帯を含む、供給することと、
b.ポリエーテルアミン添加剤を第1の溶融物搬送帯の下流にあるスクリュー押出機の第2の供給口に供給することと、
c.第2の溶融帯及び第2の溶融物搬送帯において、任意に第2の二塩基酸も含む、ポリエーテルアミン添加剤を第1のポリアミドと組み合わせることと、
d.第2のポリアミドを第2の溶融物搬送帯から下流でスクリュー押出機から回収することと、を含み
i.そのまたはASTM D789方法を使用する第2のポリアミドのRVが、約20〜約60であり、かつ、アミノ末端基(AEG)含有量が、約15mpmg〜130mpmgであるか、または
ii.第2のポリアミドの1単位重量当たりの水吸収度が、第1のポリアミドの1単位重量当たりの水吸収度より大きい。
バレル内の押出機スクリューであって、該バレルは、原料を押出機スクリューと接触するように投入するための第1の供給口を第1の端部に有する、押出機スクリューと、
第1の供給口から順次下流にあるバレル内の第1の溶融帯と、
第1の供給口から順次下流にあるバレル内の第1の溶融物搬送帯と、
第1の溶融物搬送帯から順次下流にあるスクリュー押出機に供給物を投入するための第2の供給口と、
第2の供給口から順次下流にあるバレル内の第2の溶融帯と、
第2の溶融帯から順次下流にあるバレル内の第2の溶融物搬送帯と、
第2の溶融物搬送帯から順次下流にあるバレルからポリアミドを押し出すための投入プレートと、を備える。
ポリマーアミン末端は、不溶性物質を除去するための濾過後に溶液内で取り込まれた、測定されたポリマー試料の標準過塩素酸溶液での有向滴定によって測定され得る。
二軸押出機[Coperion ZSK18MEGAlab]は、300RPMの速度で共回転回旋する56L/D[すなわち、56のL/D比]を有する直径18mmの2つの搬送スクリューを含み、それは、高せん断前方推進力をバレル内の加熱された塊に提供する。Coperion二軸調合機ZSK18MEGAlabの加工セクションを、様々なプロセスニーズに適合し、多種多様のプロセス、例えば、反応重合及び調合プロセスを可能にするように設定する。ポリマー及び添加剤を、計量供給装置を使用して二軸の第1のバレルセクションに連続的に供給する。スクリューに沿って運搬される生成物を溶融し、バレルの樹脂加工セクションで要素を練ることによって混合する。その後、ポリマーは、液体が添加され得る注入ポートに、その後、脱気帯上に、そこから加圧帯に移動し、そこで、その後、紐として3mmの穴を介して金型から出る。成形紐を、水浴に供給して、冷却し、それがペレタイザーを介してチップに切断されることを可能にする。
この比較例は、Elastamine(登録商標)RE−2000アミンがナイロン塩と共に添加されるとき、受け入れられない発泡が、標準オートクレーブ重合プロセスの間に生じることを説明する。
34.8のRV及び56のAEGを有するN66ポリマーを上述の二軸押出機に供給する。スクリュー速度を300RPMに維持する。押出機の安定した温度プロファイル及び操作を確立した後、溶融されたN66の透明な紐を押出機から放出する。これらの条件下で継続し、溶融されたElastamine(登録商標)RE−2000ポリエーテルアミン(55〜67℃のホットキャビネット)を、LI接続ポートを通して押出機バレルに導入する。現実となった供給率が、総組成物に基づいてポリマーに組み込まれた約8重量%のポリエーテルアミン(Elastamine(登録商標)RE−2000)を得るように、LI系を較正する。
約5.0kg/時間のN66溶融物を上述の通りに二軸押出機の供給装置のゾーン1に供給する。N66溶融物を約283℃及び約9barのゲージ圧で供給する。摂氏でのバレル温度プロファイルを以下の通り維持する。
フェニルホスフィン酸カリウムを触媒として使用することを除いて、共に押出機に導入するときに、Elastamine(登録商標)RE−2000−アジピン酸塩の、溶融ナイロンとの反応を援助するように、実施例2を繰り返す。ポリマーは、L*88.2a*−1.29、b*5.36の色、及び17.45のYIを有する。
Claims (18)
- ポリアミドを作製するためのプロセスであって、
a)二塩基酸及びジアミンをスクリュー押出機の第1の供給口に供給することであって、前記スクリュー押出機が、前記第1の供給口の下流にある第1の溶融帯及び第1の溶融物搬送帯を含む、供給することと、
b)前記二塩基酸及び前記ジアミンを少なくとも部分的に重合して、第1のポリアミドを形成することと、
c)ポリエーテルアミン添加剤を前記第1の溶融物搬送帯の下流にある前記スクリュー押出機の第2の供給口に供給することと、
d)第2の溶融帯及び第2の溶融物搬送帯において前記ポリエーテルアミン添加剤を前記第1のポリアミドと組み合わせることと、
e)第2のポリアミドを前記第2の溶融物搬送帯の下流で前記スクリュー押出機から回収することと、を含み、
i)ASTM D789方法を使用する前記第2のポリアミドのRVが、約20〜約60であるか、または
ii)アミノ末端基(AEG)含有量が、約15mpmg〜130mpmgであり、
第2の二塩基酸をステップ(c)に供給することと、ステップ(d)で前記第2の二塩基酸を前記第1のポリアミドに組み込むことと、を更に含み、添加剤が、ジカルボン酸を含む、プロセス。 - 前記第2のポリアミドの水吸収度が、前記第1のポリアミドの水吸収度より大きい、請求項1に記載のポリアミドを作製するためのプロセス。
- 前記第2のポリアミドの前記水吸収度が、≧6重量%〜≦30重量%である、請求項2に記載のポリアミドを作製するためのプロセス。
- 前記第2のポリアミドの前記水吸収度が、≧10重量%〜≦15重量%である、請求項3に記載のプロセス。
- 前記ポリエーテルアミンが、1つ以上の添加剤を含有する、請求項1に記載のポリアミドを作製するためのプロセス。
- 添加剤が、触媒である、請求項5に記載のポリアミドを作製するためのプロセス。
- 前記触媒が、リン酸、亜リン酸、次リン酸アリールホスホン酸、アリールホスフィン酸、それらの塩、及びそれらの混合物から成る群から選択される、請求項6に記載のポリアミドを作製するためのプロセス。
- 前記触媒が、次亜リン酸ナトリウム水和物(SHP)、次亜リン酸マンガン、フェニルホスフィナン酸ナトリウム、フェニルホスホン酸ナトリウム、フェニルホスフィン酸カリウム、フェニルホスホン酸カリウム、ヘキサメチレン二アンモニウムビス−フェニルホスフィナート、トリルホスフィン酸カリウム、及びそれらの混合物から成る群から選択される、請求項6に記載のポリアミドを作製するためのプロセス。
- 添加剤を前記第1のポリアミドまたは前記第2のポリアミドに添加することを更に含み、前記添加剤は、抗酸化剤または熱安定剤を含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記ジカルボン酸が、アジピン酸である、請求項1に記載のプロセス。
- ポリアミドを作製するためのプロセスであって、
a)第1のポリアミドをスクリュー押出機の第1の供給口に供給することであって、前記スクリュー押出機が、前記第1の供給口の下流にある第1の溶融帯及び第1の溶融物搬送帯を含む、供給することと、
b)ポリエーテルアミン添加剤を前記第1の溶融物搬送帯の下流にある前記スクリュー押出機の第2の供給口に供給することと、
c)第2の溶融帯及び第2の溶融物搬送帯において前記ポリエーテルアミン添加剤を前記第1のポリアミドと組み合わせることと、
d)第2のポリアミドを前記第2の溶融物搬送帯から下流で前記スクリュー押出機から回収することと、を含み、
i)ASTM D789を使用する前記第2のポリアミドのRVが、≧20〜≦60であり、かつ
ii)アミノ末端基(AEG)含有量が、約15mpmg〜130mpmgであるか、または
iii)前記第2のポリアミドの1単位重量当たりの水吸収度が、前記第1のポリアミドの1単位重量当たりの水吸収度より大きく、
二塩基酸をステップ(b)に供給することと、ステップ(c)で前記二塩基酸を前記第1のポリアミドに組み込むことと、を更に含み、添加剤が、ジカルボン酸を含む、プロセス。 - 前記第2のポリアミドの水吸収度が、≧6重量%〜≦30重量%である、請求項11に記載のプロセス。
- 前記第2のポリアミドの前記水吸収度が、≧10重量%〜≦15重量%である、請求項12に記載のプロセス。
- 前記ポリエーテルアミンが、1つ以上の添加剤を含む、請求項12に記載のプロセス。
- 前記添加剤が、触媒である、請求項14に記載のプロセス。
- 前記触媒が、リン酸、亜リン酸、次リン酸アリールホスホン酸、アリールホスフィン酸、それらの塩、及びそれらの混合物から成る群から選択される、請求項15に記載のプロセス。
- 前記触媒が、次亜リン酸ナトリウム水和物(SHP)、次亜リン酸マンガン、フェニルホスフィナン酸ナトリウム、フェニルホスホン酸ナトリウム、フェニルホスフィン酸カリウム、フェニルホスホン酸カリウム、ヘキサメチレン二アンモニウムビス−フェニルホスフィナート、トリルホスフィン酸カリウム、及びそれらの混合物から成る群から選択される、請求項15に記載のプロセス。
- 添加剤を前記第1のポリアミドまたは前記第2のポリアミドに添加することを更に含み、前記添加剤は、抗酸化剤または熱安定剤を含む、請求項11に記載のプロセス。
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