JP6911814B2 - シリコンウェーハの評価方法 - Google Patents

Description

本発明は、シリコンウェーハの評価方法に関する。

従来、図４に示すように、中心軸が＜１１１＞結晶軸のシリコン単結晶１を製造すると、直胴部１１（以下、「研削前直胴部１１」という）の外周上の一部に、上記中心軸に沿って平坦部１２が形成される場合があることが知られている（例えば、特許文献１参照）。
シリコン単結晶１は、品質上の要求や、引き上げ中の外乱により直径が変動する可能性があること等を考慮に入れて、目標のシリコンウェーハの直径（以下、「目標直径」という）よりも数％大きな直径で引き上げられる。このシリコン単結晶１の研削前直胴部１１に対し、図５（Ａ）に二点鎖線で示すように、円筒研削後の直胴部２１（以下、「研削後直胴部２１」という）が目標直径の円柱状になるように円筒研削を行う。例えば、直径がＲ１の研削前直胴部１１を目標直径がＲ２の研削後直胴部２１となるように円筒研削を行う場合、研削による原料ロスを最小限に抑えることが好ましい。このような観点を考慮に入れると、二点鎖線で示すように、研削前直胴部１１の一端面１１Ａの内接円の中心を中心として、研削後の中心２１Ｃ（以下、「研削後中心２１Ｃ」という）が研削前の中心１１Ｃ（以下、「研削前中心１１Ｃ」という」に対して偏心するように研削することが好ましい。

特開２０１７−２１０３７６号公報

一般的に、図５（Ａ）に二点鎖線で示すような円筒研削を経て得られたシリコンウェーハの品質評価は、シリコンウェーハの中心から外縁に向かって延びる評価線上のエリアが対象とされる。
しかし、シリコンウェーハの製造メーカの評価結果では品質が許容範囲に入っているが、例えばデバイスメーカで加工されたチップの品質が許容範囲に入っていない場合があった。

本発明の目的は、シリコンウェーハの品質を適切に評価できるシリコンウェーハの評価方法を提供することにある。

本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、以下の知見を得た。ここでは、研削後直胴部２１から得られた評価試料であって、鏡面研磨等が施されたシリコンウェーハよりも厚い評価試料を例示して知見を説明するが、シリコンウェーハでも同じことが言える。

図５（Ｂ）に示すように、評価試料３を一面側から見たときに、研削前中心１１Ｃを通りかつ平坦部１２に直交する仮想線をＬ１１、研削前直胴部１１の円弧部１３上の任意の点１３Ａと研削前中心１１Ｃとを通る仮想線をＬ１２とした場合、仮想線Ｌ１１上における平坦部１２側とは反対側の研削幅Ｈ１と、平坦部１２側の研削幅Ｈ２とがほぼ同じになるように円筒研削を行うと、仮想線Ｌ１１上の研削幅Ｈ１，Ｈ２は、仮想線Ｌ１２上の研削幅Ｈ３よりも小さくなる。
また、研削前直胴部１１における径方向の品質の変化量（径方向中心の品質を基準とした、所定位置の品質の変化量）は、中心側が小さく、外縁側が大きくなる。この品質変化量の傾向は、研削前中心１１Ｃから平坦部１２に向かう方向でも、研削前中心１１Ｃから円弧部１３に向かう方向でも同じである。

したがって、仮想線Ｌ１１上における品質の変化量の大きい部分の研削量は、仮想線Ｌ１２上のそれと比べて小さくなる。
つまり、評価試料３の外縁３Ａと仮想線Ｌ１１との交点のうち、平坦部１２側とは反対側の交点をＰ１、外縁３Ａと仮想線Ｌ１２との交点のうち、点１３Ａ側の交点をＰ３とした場合、評価試料３の中心３Ｃ（以下、「試料中心３Ｃ」という）から交点Ｐ１まで延びる評価線Ｍ１上の領域には、試料中心３Ｃから交点Ｐ３まで延びる評価線Ｍ３上の領域と比べて、品質の変化量が大きい部分が多く存在することになる。
また、評価試料３の外縁３Ａと仮想線Ｌ１１との交点のうち、平坦部１２側の交点をＰ２とした場合も、試料中心３Ｃから交点Ｐ２まで延びる評価線Ｍ２上の領域には、評価線Ｍ３上の領域と比べて、品質の変化量が大きい部分が多く存在することになる。
これらのことから、研削前直胴部１１の一端面１１Ａにおける内接円の中心を通りかつ平坦部１２に直交する評価線Ｍ１，Ｍ２上の品質評価は、他の部分に対して行う品質評価と比べて厳しい条件であると考えられる。つまり、評価線Ｍ１，Ｍ２上の品質が許容範囲に入っていれば、評価線Ｍ３上の品質も許容範囲に入っているが、評価線Ｍ３上の品質が許容範囲に入っていても、評価線Ｍ１，Ｍ２上の品質が許容範囲に入っていない場合があると考えられる。
本発明者は、以上の知見に基づき本発明を完成させた。

本発明のシリコンウェーハの評価方法は、直胴部の外周上の一部に結晶中心軸に沿って平坦部が形成された、中心軸の結晶方位が＜１１１＞であるシリコン単結晶から得られるシリコンウェーハの評価方法であって、前記シリコン単結晶を準備する工程と、前記シリコン単結晶の直胴部を円筒研削する工程と、円筒研削された直胴部から円板状の評価試料を切り出す工程と、前記評価試料の中心を通り前記平坦部に直交する評価線を特定する工程と、前記評価試料における前記評価線上の品質を、前記直胴部から得られるシリコンウェーハの品質として評価する工程とを実施することを特徴とする。

本発明によれば、円筒研削された直胴部から切り出された円板状の評価試料において、評価試料の中心を通りかつ平坦部に直交する評価線を特定し、評価試料における評価線上の品質を、円筒研削後の直胴部（研削後直胴部）から得られるシリコンウェーハの品質として評価する。上述のように、評価線上の評価は他の部分に対して行う品質評価と比べて厳しい条件であることから、この厳しい条件を満たしたシリコンウェーハのみを出荷することで、シリコンウェーハの製造メーカの評価結果では品質が許容範囲に入っているが、デバイスメーカで加工されたチップの品質が許容範囲に入っていないという不具合を抑制でき、シリコンウェーハの品質を適切に評価できる。
なお、本発明の評価試料は、その仕様、例えば厚さ、研磨条件、エッチング条件等が製品として出荷するシリコンウェーハと同じであってもよいし、異なっていてもよい。
また、本発明において、評価線は、厳密に円板状の評価試料の中心を通りかつ平坦部に直交する線でなくても、許容範囲内でずれた線であってもよく、例えば、内接円の中心を通りかつ平坦部に直交する線を、試料中心（内接円の中心）を中心にして５°以下だけ回転させた線であってもよい。

本発明のシリコンウェーハの評価方法において、前記評価試料を前記直胴部から切り出す工程の前に、前記直胴部にマーキング加工を施す工程を実施し、前記評価線を特定する工程は、前記マーキング加工が施された位置に基づいて評価線の位置を特定することが好ましい。

本発明によれば、評価試料のマーキング加工が施された位置に基づいて、評価線を容易に特定できる。

本発明のシリコンウェーハの評価方法において、前記評価線を特定する工程は、前記評価試料の中心と前記評価試料の外周部のマーキング加工が施された位置を結ぶ線を、前記評価試料の中心を回転中心として、所定の角度で回転することにより、前記評価線を特定することが好ましい。

本発明によれば、評価試料の中心とマーキング加工が施された位置とを結ぶ線を所定の角度で回転させるだけの簡単な方法で、評価線を特定できる。

本発明のシリコンウェーハの評価方法において、前記評価する工程は、前記評価線のうち、前記評価試料の中心から前記平坦部側に延びる部分の品質、および、前記評価試料の中心から前記平坦部側とは反対側に延びる部分の品質のうち少なくともいずれか一方を評価することが好ましい。

本発明によれば、平坦部を有する直胴部から得られたシリコンウェーハの品質の面内分布について、不良を見落とすことなく適切に評価することができる。

本発明のシリコンウェーハの評価方法において、前記評価する工程は、抵抗率、酸素濃度および欠陥密度のうち少なくともいずれか１つを評価することが好ましい。

本発明のシリコンウェーハの評価方法において、前記評価する工程は、前記評価線を前記評価試料の中心を回転中心として５°以下回転させた線上の品質を、前記評価線上の品質とみなして評価することが好ましい。

本発明の一実施形態に係るシリコンウェーハの評価方法を示すフローチャート。 前記シリコンウェーハの評価方法の説明図であり、（Ａ）は円筒研削前の直胴部を示し、（Ｂ）は評価試料を示す。 本発明の実施例における酸素濃度の測定結果を示すグラフ。 中心軸が＜１１１＞結晶軸のシリコン単結晶の斜視図。 本発明の課題の説明図であり、（Ａ）は円筒研削前の直胴部を示し、（Ｂ）は評価試料を示す。

［実施形態］
以下、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
図１に示すように、図４に示すような中心軸が＜１１１＞結晶軸のシリコン単結晶１であって、研削前直胴部１１の外周上の一部に平坦部１２が形成されたシリコン単結晶１を製造する（ステップＳ１）。
このとき、研削後直胴部２１の目標直径が２００ｍｍ、３００ｍｍ、４５０ｍｍあるいは他の大きさとなるように、シリコン単結晶１を製造すればよいが、３００ｍｍ以下であることが好ましい。原料ロスを最小限に抑える観点から、シリコン単結晶１は、目標直径が２００ｍｍの場合には、図５（Ｂ）に示す研削幅Ｈ１，Ｈ２が、４ｍｍ以上２０ｍｍ以下となるような大きさ、目標直径が３００ｍｍの場合には、研削幅Ｈ１，Ｈ２が、４ｍｍ以上２４ｍｍ以下となるような大きさであることが好ましい。シリコン単結晶１の製造方法は特に限定されず、シリコン融液に磁場が印加されるＭＣＺ（Magnetic field applied Czochralski）法であってもよいし、磁場が印加されないＣＺ（Czochralski）法であってもよい。

次に、シリコン単結晶１が肩部、直胴部およびテール部を有する場合は肩部およびテール部を、テール部を有さない場合は肩部を切断することで、研削前直胴部１１を取得する（ステップＳ２）。このとき、肩部やテール部の切断は、シリコン単結晶１の中心軸に直交する方向で行うことが好ましい。なお、ステップＳ２の処理を行わずに（肩部およびテール部のうち少なくとも一方を切断せずに）ステップＳ３の処理を行ってもよい。

この後、図２（Ａ）に示すように、研削前直胴部１１の一端面１１Ａに、当該一端面１１Ａの内接円の中心を通りかつ平坦部１２に直交する評価線Ｍを特定する評価線マーク４Ａ、および、マーキング加工が施された位置、例えばノッチ２２の形成位置を特定するノッチマーク４Ｂを付与する（ステップＳ３）。評価線マーク４Ａおよびノッチマーク４Ｂの付与位置は、円筒研削で研削されない位置であることが好ましい。評価線マーク４Ａの付与位置は、評価線Ｍ上であることが好ましく、ノッチマーク４Ｂの付与位置は、後述するノッチ特定用仮想線Ｌ１上であることが好ましい。肩部およびテール部のうち少なくとも一方を切断してない場合、当該切断していない部分に評価線マーク４Ａやノッチマーク４Ｂを付与してもよい。評価線マーク４Ａおよびノッチマーク４Ｂの形状およびサイズは特に限定されないが、作業者や検査装置が容易に認識できる仕様であることが好ましい。評価線マーク４Ａおよびノッチマーク４Ｂの付与は、ペンやけがき、あるいは、レーザにより行ってもよい。

次に、一端面１１Ａ側から見たときの評価線Ｍとノッチ２２の形成位置との位置関係を把握する（ステップＳ４）。具体的に、まず、一端面１１Ａの内接円の中心を研削後中心２１Ｃとして特定し、当該研削後中心２１Ｃを中心として円筒研削を行った後の研削後直胴部２１の外形状を特定する。
その後、研削後中心２１Ｃからノッチマーク４Ｂに基づき特定されるノッチ２２の形成位置まで延びるノッチ特定用仮想線Ｌ１を設定した後、評価線Ｍのうち研削後中心２１Ｃから平坦部１２側に延びる線とノッチ特定用仮想線Ｌ１とのなす角度θを評価線Ｍとノッチ２２の形成位置との位置関係として把握する。

この後、研削後中心２１Ｃを中心とした円筒研削を行い（ステップＳ５）、研削後直胴部２１を得て、図２（Ｂ）に示すように、当該研削後直胴部２１の外周上の一部にノッチ２２を形成する（ステップＳ６）。
ノッチ２２が形成された研削後直胴部２１から円板状の評価試料３を取得する（ステップＳ７）。このとき取得する評価試料３は、研削後直胴部２１の長さ方向の端部から切り出したものであってもよいし、研削後直胴部２１を複数の円柱状のブロックに切断して、当該ブロックの端部から切り出したものであってもよい。品質評価をするために、評価試料３に対して、研磨、エッチング等の処理を行う。

次に、評価試料３の品質評価を行う評価線Ｍ１を特定する（ステップＳ８）。具体的には、評価試料３を検査装置の図示しないテーブルに載置し、図２（Ｂ）に示すように、評価試料３を図２（Ａ）と同じ方向側から見たときに、研削後中心２１Ｃと一致する評価試料３の試料中心３Ｃからノッチ２２まで延びる線をノッチ特定用仮想線Ｌ１と見なし、当該ノッチ特定用仮想線Ｌ１を右回りにθ１（＝１８０°−θ）だけ回転させた線を評価線Ｍ１として特定する。この評価線Ｍ１は、評価線Ｍ上に位置している。
この後、テーブルに載置された評価試料３の評価線Ｍ１上の品質、例えば抵抗率、酸素濃度および欠陥密度のうち少なくともいずれか１つを、研削後直胴部２１から得られるシリコンウェーハの品質として評価する（ステップＳ９）。品質評価は、評価線Ｍ１上の全領域に対して行ってもよいし、評価線Ｍ１上の複数の測定点に対して行ってもよい。

［実施形態の作用効果］
上記実施形態によれば、研削前直胴部１１の軸方向の一端面１１Ａにおける内接円の中心を通りかつ平坦部１２に直交する評価線Ｍ、つまり円筒研削時に研削量が最も少ない評価線Ｍ上の品質を、シリコンウェーハの品質として評価するため、評価線Ｍ上の品質が許容範囲に入っていれば、当該評価線Ｍに対して評価試料の周方向に所定角度回転した線上、例えば図５（Ｂ）に示す評価線Ｍ３上の品質も許容範囲に入っていることになる。したがって、シリコンウェーハの製造メーカの評価結果では品質が許容範囲に入っているが、デバイスメーカで加工されたチップの品質が許容範囲に入っていないという不具合を抑制でき、シリコンウェーハの品質を適切に評価できる。

研削前直胴部１１の一端面１１Ａに付与された評価線マーク４Ａおよびノッチマーク４Ｂに基づいて、評価線Ｍおよびノッチ２２の形成位置を確認できるため、評価線Ｍ１を容易に特定できる。

［変形例］
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。

図２（Ｂ）に示すように、ノッチ特定用仮想線Ｌ１を左回りにθだけ回転させた線を、評価線Ｍに含まれる評価線Ｍ２として設定し、当該評価線Ｍ２上の品質を評価してもよいし、評価線Ｍ１上および評価線Ｍ２上の両方の品質、つまり評価線Ｍ全体の品質を評価してもよい。
評価線マーク４Ａおよびノッチマーク４Ｂの位置は、評価線Ｍの位置、ノッチ２２の形成位置をそれぞれ特定可能であれば、評価線Ｍ上、ノッチ特定用仮想線Ｌ１上でなくてもよい。
製品として出荷するシリコンウェーハを本発明の評価試料とみなし、当該シリコンウェーハに対してステップＳ８〜Ｓ９の処理を行ってもよい。
ノッチ２２が形成されていない評価試料３に対して、本発明のシリコンウェーハの評価方法を適用してもよい。この場合、円筒研削、品質評価のための研磨、エッチング等の処理を行った後にも評価試料３に評価線マーク４Ａが残るように、当該評価線マーク４Ａを付与すればよい。
評価線Ｍを評価試料３の試料中心３Ｃを回転中心として、図２（Ｂ）における右方向または左方向に５°以下回転させた線上の品質を、評価線Ｍ上の品質とみなして評価してもよい。

次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は実施例に限定されるものではない。

まず、目標直径が３００ｍｍであって、平坦部１２を有するシリコン単結晶１をＣＺ法を用いて製造した。シリコン単結晶１の大きさを、図５（Ｂ）に示す研削幅Ｈ１，Ｈ２が４ｍｍになるような大きさにした。
次に、シリコン単結晶１から取得した研削前直胴部１１に対して評価線マーク４Ａおよびノッチマーク４Ｂを付与し、評価線Ｍとノッチ２２の形成位置との位置関係を把握した後、円筒研削を行うことで直径が目標直径の研削後直胴部２１を得た。

この研削後直胴部２１に対してノッチ２２を形成し、研削後直胴部２１の長さ方向の端部から１枚の評価試料３を取得した。次に、評価試料３に対して、酸素濃度測定に必要な前処理、例えばエッチング、研磨等を行った後、当該評価試料３を検査装置にセットした。この後、評価試料３の被検査面上に評価線Ｍに含まれる評価線Ｍ１を設定し、当該評価線Ｍ１上の酸素濃度を５ｍｍ間隔で測定した（実施例１）。酸素濃度は、ＦＴＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectroscopy：フーリエ変換赤外分光法）を用いてＡＳＴＭ Ｆ１２１−１９７９に基づき測定した。
同じ評価試料３の被検査面上において、評価線Ｍ１および当該評価線Ｍ１の延長線に重ならない任意の線上の酸素濃度を実施例１と同じ間隔で測定した（比較例１）。測定は、試料中心３Ｃと当該試料中心３Ｃから径方向に１４５ｍｍ離れた位置との間で行った。
実施例１および比較例１の酸素濃度の測定結果を図３に示す。
また、実施例１および比較例１のそれぞれの測定結果に基づいて、以下の式（１）で表されるＲＯＧ（Radial Oxygen Gradient：酸素濃度勾配）を算出した。その結果を表１に示す。
ＲＯＧ（％）＝｛（酸素濃度の最大値−酸素濃度の最小値）／酸素濃度の最小値｝×１００） … （１）

図３に示すように、試料中心３Ｃから１２５ｍｍの位置までの酸素濃度は、実施例１と比較例１とでほぼ同じであったが、１３０ｍｍの位置よりも外側における実施例１の酸素濃度は、比較例１よりも小さくなり、評価試料３の外縁に向かうほど小さくなった。また、表１に示すように、実施例１のＲＯＧは比較例１のＲＯＧよりも大きくなった。
以上のことから、実施例１の品質評価は比較例１の品質評価よりも厳しい条件であり、当該厳しい条件で品質評価を行うことで、品質が許容範囲に入っていないシリコンウェーハの出荷を抑制できることを確認できた。

１…シリコン単結晶、３…評価試料、１１…（円筒研削前の）直胴部、１２…平坦部、２１…（円筒研削加工された）直胴部、Ｍ，Ｍ１，Ｍ２…評価線。

Claims (6)

1. 直胴部の外周上の一部に結晶中心軸に沿って平坦部が形成された、中心軸の結晶方位が＜１１１＞であるシリコン単結晶から得られるシリコンウェーハの評価方法であって、
   前記シリコン単結晶を準備する工程と、
   前記シリコン単結晶の直胴部を円筒研削する工程と、
   円筒研削された直胴部から円板状の評価試料を切り出す工程と、
   前記評価試料の中心を通り前記平坦部に直交する評価線を特定する工程と、
   前記評価試料における前記評価線上の品質を、前記直胴部から得られるシリコンウェーハの品質として評価する工程とを実施することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法。
2. 請求項１に記載のシリコンウェーハの評価方法において、
   前記評価試料を前記直胴部から切り出す工程の前に、前記直胴部にマーキング加工を施す工程を実施し、
   前記評価線を特定する工程は、前記マーキング加工が施された位置に基づいて評価線の位置を特定することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法。
3. 請求項２に記載のシリコンウェーハの評価方法において、
   前記評価線を特定する工程は、前記評価試料の中心と前記評価試料の外周部のマーキング加工が施された位置を結ぶ線を、前記評価試料の中心を回転中心として、所定の角度で回転することにより、前記評価線を特定することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法。
4. 請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコンウェーハの評価方法において、
   前記評価する工程は、前記評価線のうち、前記評価試料の中心から前記平坦部側に延びる部分の品質、および、前記評価試料の中心から前記平坦部側とは反対側に延びる部分の品質のうち少なくともいずれか一方を評価することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法。
5. 請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコンウェーハの評価方法において、
   前記評価する工程は、抵抗率、酸素濃度および欠陥密度のうち少なくともいずれか１つを評価することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法。
6. 請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のシリコンウェーハの評価方法において、
   前記評価する工程は、前記評価線を前記評価試料の中心を回転中心として５°以下回転させた線上の品質を、前記評価線上の品質とみなして評価することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法。

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