JP6907393B1 - 熱硬化性樹脂組成物及び半導体装置 - Google Patents
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Abstract
Description
半導体装置に電磁波シールド性をもたせる方法として、板金による方法、スパッタにより半導体表面に金属層を蒸着する方法等がある。しかし、板金により電磁波シールド性をもたせる方法は、通信機器の薄型化・小型化に適さず、またスパッタにより金属層を蒸着する方法は、その過程で高真空にする必要があり、連続生産ができず生産性に劣るものである。
しかしながらメッキ後の金属配線が硬化物から剥がれてしまうという問題や、硬化物にクラックが発生するという問題も生じる。原因として、メッキ金属析出の核となるLDS添加剤と熱硬化性樹脂の結合が弱いこと、及び析出したメッキ金属と熱硬化性樹脂の結合が弱いことが考えられる。結合が十分でないと、レーザー照射によるLDS活性化工程、及びアルカリ性無電解メッキの工程でLDS添加剤と熱硬化性樹脂の界面、及び析出したメッキ金属と熱硬化性樹脂の界面にミクロンオーダーの隙間が生じ、メッキ後の金属層が硬化物から剥離しやすくなる。また硬化物に機械応力、または熱応力がかかった時、隙間を起点にクラックが発生するためと考えられる。
(A)熱硬化性樹脂、
(B)レーザーダイレクトストラクチャリング添加剤、
(C)無機充填材、及び
(D)カップリング剤
を含む熱硬化性樹脂組成物であって、
前記(D)カップリング剤が、トリアジン官能基型シランカップリング剤、イソシアネート官能基型シランカップ剤、イソシアヌル酸官能基型シランカップリング剤、ベンゾトリアゾール官能基型シランカップリング剤、酸無水物官能基型シランカップリング剤、アザシラシクロペンタン官能基型シランカップリング剤、イミダゾール官能基型シランカップリング剤及び不飽和基含有シランカップリング剤からなる群から選択される一種以上を含み、かつ、前記(D)カップリング剤が、メルカプトシランカップリング剤、アミノシランカップリング剤及びエポキシシランカップリング剤以外のものであることを特徴とする熱硬化性樹脂組成物を提供する。
AB2O4 (1)
(式中、Aは鉄、銅、ニッケル、コバルト、亜鉛、マグネシウム及びマンガンから選ばれる1種もしくは2種以上の金属元素であり、Bは鉄、クロム又はタングステンであり、ただしA及びBは同時に鉄ではない)
の平均組成式で示され、スピネル構造を有する金属酸化物であることが好ましい。
で示されるシクロペンタジエン化合物及び/又はそのオリゴマーから選択される一種類または二種類以上を含むものであることが好ましい。
すなわち、本発明は、下記熱硬化性樹脂組成物と該組成物の硬化物、及び該硬化物を有する半導体装置を提供するものである。
以下、各成分について説明する。
本発明の熱硬化性樹脂組成物は、(A)熱硬化性樹脂を含有するものである。
上記熱硬化性樹脂としては、例えば、たとえばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、1分子中に、少なくとも1つのダイマー酸骨格、少なくとも1つの炭素数6以上の直鎖アルキレン基、及び少なくとも2つの環状イミド基を含有する環状イミド化合物、1分子中に2個以上のシアナト基を有するシアネートエステル化合物、シクロペンタジエン化合物及び/又はそのオリゴマー、オキセタン樹脂、(メタ)アクリレート樹脂、末端(メタ)アクリル基変性ポリフェニレンエーテル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、およびマレイミド樹脂等から選択される一種類または二種類以上を含む樹脂とすることができる。
また、一般式(3)中のR’はアルキル基であり、直鎖のアルキル基でも分岐のアルキル基でもよく、これらの炭素数は6以上であるが、好ましくは6以上12以下である。
[測定条件]
展開溶媒:テトラヒドロフラン
流量:0.35mL/min
検出器:RI
カラム:TSK−GEL Hタイプ(東ソー株式会社製)
カラム温度:40℃
試料注入量:5μL
重合開始剤としては、ジクミルパーオキシド、ジイソブチルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、ジ(2−t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン等が挙げられ、これらは1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
硬化剤としては前述のフェノール樹脂を用いることができる。
なお、Rがアルキル基又はアリール基を示す場合は、x1は1又は2であり、好ましくは1であり、かつ、1≦x1+x2≦4であり、好ましくは1≦x1+x2≦2である。
なお、式(2)で示される化合物の二量体割合及びオリゴマー割合は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)測定によるピークの面積比から算出したものである。
重合開始剤としては、ジクミルパーオキシド、ジイソブチルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、ジ(2−t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン等が挙げられ、これらは1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
(B)レーザーダイレクトストラクチャリング添加剤(LDS添加剤)は、熱硬化性樹脂に添加し、その硬化物をレーザー等の活性エネルギー線にて活性化することで、照射した部分のみにメッキ層(金属層)を形成可能とするものである。LDS添加剤は、吸収可能な波長領域を有するYAGレーザー等の活性エネルギー線が照射されると、金属核が活性化して(例えば、還元されて)、金属めっきが可能な金属核が生成されると考えられている。そして、LDS添加剤が分散された熱硬化性樹脂組成物の硬化物の表面に対して上記活性エネルギー線を照射すると、その照射面に、金属メッキを可能とする金属核を有するシード領域が形成される。得られたシード領域を利用することにより、熱硬化性樹脂組成物の硬化物の表面に、回路などのめっきパターンを形成することが可能になる。
AB2O4 (1)
(式中、Aは鉄、銅、ニッケル、コバルト、亜鉛、マグネシウム及びマンガンから選ばれる1種もしくは2種以上の金属元素であり、Bは鉄、クロム又はタングステンであり、ただしA及びBは同時に鉄ではない)
の平均組成式で示され、スピネル構造を有する金属酸化物である。
20gの水酸化ナトリウムと30gの炭酸ナトリウムをイオン交換水に溶かし、1リットルのアルカリ水溶液を調製する。pHは11.5以上とする。
LDS添加剤2.5gを清浄な容器に秤量し、1mLの40%塩化マグネシウム水溶液、1Mのリン酸緩衝液、50mLのアルカリ水溶液を加え、5〜10分撹拌する。
90〜95℃のウオーターバス内で1時間振盪し、室温で20〜40分静置する。
30mLのシリンジに12mL以上の溶液を吸い取り、0.45μmのフィルターでろ過。ろ液を50mLの使い捨てビーカーに入れる。
ろ過した抽出液をピペットで10mLはかり、50mLのメスフラスコに入れる。1.5〜2.0mLの濃硝酸を加えた後、イオン交換水を加え50mLにする。
調製した液を蛍光X線にて測定し、事前に準備してある6価クロムの検量線により定量する。
(C)無機充填材は溶融シリカ、結晶シリカ、クリストバライト、アルミナ、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化チタン、ガラス繊維、アルミナ繊維、酸化亜鉛、タルク、炭化カルシウム等の材料(但し、上述した(B)成分を除く)を使用することができる。これらを2種以上併用してもよい。(C)無機充填材のトップカット径は湿式篩法において5〜25μmが好ましく、より好ましくは10〜20μmであり、平均粒径D50はレーザー回折式粒度分布計で測定した体積粒度分布測定値において1〜10μmが好ましく、より好ましくは3〜7μmである。
(D)成分のカップリング剤は、トリアジン官能基型シランカップリング剤、イソシアネート官能基型シランカップ剤、イソシアヌル酸官能基型シランカップリング剤、ベンゾトリアゾール官能基型シランカップリング剤、酸無水物官能基型シランカップリング剤、アザシラシクロペンタン官能基型シランカップリング剤、イミダゾール官能基型シランカップリング剤及び不飽和基含有シランカップリング剤からなる群から選択される一種以上を含み、かつ、前記(D)カップリング剤が、メルカプトシランカップリング剤、アミノシランカップリング剤及びエポキシシランカップリング剤以外のものである。
N−[3−トリメトキシシリル)プロピル]−[1,3,5]トリアジン−2,4,6−トリアミン、N−[3−トリエトキシシリル)プロピル]−[1,3,5]トリアジン−2,4,6−トリアミン、(1−{2−[4,6−ジアミノ−(1,3,5)トリアジン−2−イル]−エチル}−3−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]ウレア、1−{2−[4,6−ジアミノ−(1,3,5)トリアジン−2−イル]−エチル}−3−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]ウレア、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、3―ウレイドプロピルトリエトキシシラン、トリス−(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、トリス−(トリエチルシリルプロピル)イソシアヌレート、1−(3−(トリメトキシシリル)プロピル)−3,5−ジ−2−プロペニル−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン、1,3,5−トリス(3−(トリメトキシシリル)プロピル)1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン、N−[5−(トリメトキシシリル)−2−アザ−1−オキソペンチル]カプロラクタム、N−[5−(トリエトキシシリル)−2−アザ−1−オキソペンチル]カプロラクタム、N−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]−カルバミン酸エチルエステル、N−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]−カルバミン酸エチルエステル、3,5−ジメチル−N−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]−1H−ピラゾール−1−カルボキシアミド、3,5−ジメチル−N−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]−1H−ピラゾール−1−カルボキシアミド、2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]コハク酸無水物、2−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]コハク酸無水物、N−(トリメトキシシリル−プロピル)−1H−ベンゾトリアゾール−1−カルボジアミド、ジヒドロ−3−(トリメトキシシリル−プロピル)−2、5−フランジオン、2、2−ジメトキシ−1−フェニル−1−アザ−2−シラシクロペンタン、N−2−ピリジニル−N−(トリエトキシシリル−プロピル)−ウレア、3−[(トリメトキシシリル)プロピル]−1H−イミダゾール、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシランが挙げられる。
本発明の樹脂組成物には、更に、必要に応じて、離型剤、難燃剤、イオントラップ剤、可撓性付与剤、着色剤その他の添加剤を含有してもよい。
本発明の熱硬化性樹脂組成物は例えば次のようにして製造される。すなわち、熱硬化性樹脂、LDS添加剤、無機充填材、カップリング剤及びその他の材料をそれぞれ所定の量ずつ配合し、ミキサー等によって十分均一に混合した後、熱ロール、ニーダー、エクストルーダー等による溶融混合処理を行い、次いで冷却固化させ、適当な大きさに粉砕すればよく、得られた組成物は成形材料として使用できる。また、さらに打錠しタブレット形状としても使用できる。
無機充填材とカップリング剤の全量または一部を予め混合処理を行っておいても良い。
本発明の熱硬化性樹脂組成物はトランジスタ型、モジュール型、DIP型、SO型、フラットパック型、ボールグリッドアレイ型、チップサイズパッケージ、ウエハーレベルパッケージ、ファンアウトパッケージ等の半導体装置の封止樹脂として有効である。本発明の熱硬化性樹脂組成物による半導体装置の封止方法は特に制限されるものでなく、従来の成形法、例えばトランスファー成形、インジェクション成形、コンプレッション成形、注型法等を利用すればよい。
本発明の熱硬化性樹脂組成物の成形(硬化)条件は特に規制されるものでないが、120〜190℃で90〜300秒間が好ましい。さらに、ポストキュアを170〜250℃で2〜16時間行うことが好ましい。
本発明の半導体装置は、本発明の熱硬化性樹脂組成物の硬化物を有するものであり、前記硬化物の一部または全部がメッキ処理されていることが好ましい。メッキ処理を施す方法としては、特に限定されないが、一例を以下に記す。
硬化物の表面に、例えば波長185nm,248nm、254nm、308nm、355nm、532nm、1,064nm又は10,600nmから選ばれるレーザー光を、所望の配線、深さになるように照射する。表面からの深さは0〜30μm、好ましくは0〜20μmである。
本発明の半導体装置は、本発明の熱硬化性樹脂組成物を用い、公知のLDS技術により製造することができる。LDS技術としては、例えば、特許文献2〜4や、特許第6423418号公報に記載のものを採用することができる。
このような半導体装置の製造方法であれば、連続生産がより効果的に行えるため、生産性に優れている。
実施例及び比較例に使用した材料を以下に示す。なお、6価クロム含有量、平均粒径、トップカット径は上述の方法により求めた値である。
・エポキシ樹脂1:オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂:DIC社製「エピクロンN655EXP−S」(エポキシ当量210)
・エポキシ樹脂2:ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂:日本化薬社製「NC−3000」(エポキシ当量273)
・環状イミド化合物:ビスマレイミド樹脂:信越化学社製「SLK−3000」
・シアネートエステル化合物:ノボラック型シアネートエステル化合物:ロンザ製「プリマセットPT−60」
・シクロペンタジエン化合物:信越化学社製「SLK−250」
・フェノール樹脂1:ノボラック型フェノール樹脂:DIC社製「TD−2093Y」(フェノール当量110)
・フェノール樹脂2:アラルキル型フェノール樹脂:明和化成社製「MEHC−7851SS」(フェノール当量175)
・硬化促進剤:N’−[3−[[[(ジメチルアミノ)カルボニル]アミノ]メチル]−3,5,5−トリメチルシクロへキシル]−N,N−ジメチルウレア:サンアプロ社製「U−cat 3513N」
・重合開始剤:ジクミルパーオキサイド:日油社製「パークミルD」
・LDS添加剤1:シェファードカラージャパンインク社製[LD38S:(CuCr2O4:6価クロム含有量88ppm):平均粒径1.0μm、表面処理なし]
・LDS添加剤2:シェファードカラージャパンインク社製[EX−1815:(CuW2O4:6価クロム含有量10ppm未満):平均粒径0.7μm、表面処理なし]
・LDS添加剤3:シェファードカラージャパンインク社製[Black 30C965:(CuCr2O4:6価クロム含有量263ppm):平均粒径0.9μm、表面処理あり]
・シリカ粒子1:龍森社製「MUF−4」(平均粒径4μm、トップカット径10μm)
・アルミナ粒子1:アドマテックス社製「AC9104−SXE」(平均粒径4μm、トップカット径10μm)
・トリアジン官能基型シランカップリング剤:N−[3−トリエトキシシリル)プロピル]−[1,3,5]トリアジン−2,4,6−トリアミン;四国化成社製「VD−5」
・イソシアネート官能基型シランカップ剤:3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン:信越化学社製 [KBE9007N]
・イソシアヌル酸官能基型シランカップ剤:1−(3−(トリメトキシシリル)プロピル)3,5−ジ−2−プロペニル−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン:信越化学社製[X−12−1290]
・ベンゾトリアゾール官能基型シランカップリング剤:N−(トリメトキシシリル−プロピル)−1H−ベンゾトリアゾール−1−カルボジアミド:信越化学社製[X−12−1214A]
・酸無水物官能基型シランカップリング剤:信越化学社製:2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]コハク酸無水物:[X−12−167C]
・アザシラシクロペンタン官能基型シランカップリング剤:;2、2−ジメトキシ−1−フェニル−1−アザ−2−シラシクロペンタン:[信越化学社製、X−88−398]
・イミダゾール官能基型シランカップリング剤:3−[(トリメトキシシリル)プロピル]−1H−イミダゾール: [日鉱金属社製、IS−1000]
・メルカプト官能基型シランカップリング剤:3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン[信越化学社製、KBM−803]
・アミノ官能基型シランカップリング剤:N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン[信越化学社製、KBM−573]
・エポキシ官能基型シランンカップリング剤:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン[信越化学社製、KBM−403]
・不飽和基官能型シランカップリング剤:p−ビニルフェニルトリメトキシシラン[信越化学社製、KBM−1403]
・ポリエチレンワックス:「クラリアント社製、リコワックスPE−520」
・アセチレンブラック:「デンカ社製、デンカブラック」
上記成分を表1〜2に記載の組成(質量部)に従い配合し、実施例1〜10、比較例1〜7に関して各成分を溶融混合し、冷却、粉砕して組成物を得た。実施例11、12、比較例8に関しては各成分をシンキーミキサーで混合後、3本ロールで混練したところ、粘稠な液体が得られた。各組成物を以下に示す方法に従い評価し、その結果を表1、2に示した。
(表面メッキ性評価)
32mm×32mm、厚み1.6mm厚のガラスエポキシプリント配線基板に10mm×10mm、厚み0.75mmのシリコンチップを搭載したもの準備した。
実施例1〜10、比較例1〜7に関しては、175℃、6.9N/mm2、キュア時間2分間のトランスファー条件で成形し、その後175℃で2時間、ポストキュアを行って、熱硬化性樹脂の成形サイズが28×28mm、成形厚さが1.2mmの半導体装置を作製した。
実施例11、12、比較例8に関しては、模擬半導体装置上に28mm×28mmのテフロン(登録商標)製枠を設置した中に注型し、窒素雰囲気下、昇温1℃/分で300℃まで昇温し熱硬化性樹脂のサイズが28×28mmで厚さが1.2mmの半導体装置を作製した。
YVO4レーザーマーカー(KEYENCE社製、1064nm)を用いて、速度1,000mm/s、出力13W、の条件で、硬化物表面に線幅50μm、長さ10mmの線を1mm間隔で10本マーキングした。半導体装置を、65℃に加温した無電解Cuメッキ液:MID Copper 100XB(マクダーミッド社製)に撹拌しながら20分間浸漬した。水洗、乾燥後、硬化物表面に形成された線幅50μm、長さ10mmのメッキ配線の両端の抵抗値を測定し、10本の平均値を記録した。
またレーザー照射部以外にもメッキされ、配線間がショートしているかどうかも観察した。
メッキ配線された硬化物表面に3Mスコッチテープ(スリーエムジャパン製)によるピール試験を実施した。引きはがしたスコッチテープに10本のメッキ配線中、配線、または配線の一部が付着した(メッキがはがれた)本数を記録した。
半導体装置の温度サイクル試験を実施した。設定条件:下限温度−40℃/30分、上限温度150℃/30分とした。1,000サイクル後、半導体装置にクラックが発生しているか目視で観察した。
レーザー基板切断機MicroLine5820P(LPKF製)を用いて厚さ0.20mmの硬化物に200μmφの貫通孔を10個形成した。
この成形物を前記メッキ液に65℃で30分浸漬し貫通孔にメッキした。内部メッキ性の確認は、貫通孔を断面研磨し、顕微鏡にてメッキ性を確認した。
Claims (9)
- (A)熱硬化性樹脂、
(B)レーザーダイレクトストラクチャリング添加剤、
(C)無機充填材、及び
(D)カップリング剤
を含む熱硬化性樹脂組成物であって、
前記(A)熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂、1分子中に、1つ以上のダイマー酸骨格、1つ以上の炭素数6以上の直鎖アルキレン基、及び2つ以上の環状イミド基を含有する環状イミド化合物、1分子中に2個以上のシアナト基を有するシアネートエステル化合物、シクロペンタジエン化合物及び/又はそのオリゴマーから選択される一種類または二種類以上を含む樹脂であり、
前記熱硬化性樹脂組成物は、前記(A)熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂を含むとき、前記(D)カップリング剤が、トリアジン官能基型シランカップリング剤、イソシアネート官能基型シランカップリング剤、イソシアヌル酸官能基型シランカップリング剤、ベンゾトリアゾール官能基型シランカップリング剤、酸無水物官能基型シランカップリング剤、アザシラシクロペンタン官能基型シランカップリング剤及びイミダゾール官能基型シランカップリング剤からなる群から選択される一種以上を含むものであり、
前記(A)熱硬化性樹脂が環状イミド化合物又はシアネートエステル化合物を含むとき、前記(D)カップリング剤が、イソシアネート官能基型シランカップリング剤、イソシアヌル酸官能基型シランカップリング剤、酸無水物官能基型シランカップリング剤及びアザシラシクロペンタン官能基型シランカップリング剤からなる群から選択される一種以上を含むものであり、
前記(A)熱硬化性樹脂がシクロペンタジエン化合物及び/又はそのオリゴマーを含むとき、前記(D)カップリング剤が、イソシアヌル酸官能基型シランカップリング剤、アザシラシクロペンタン官能基型シランカップリング剤及び不飽和基含有シランカップリング剤からなる群から選択される一種以上を含むものであり、ただし、前記不飽和基含有シランカップリング剤は3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、1−(3−(トリメトキシシリル)プロピル)3,5−ジ−2−プロペニル−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオンからなる群からから選択される一種以上であり、かつ、前記(D)カップリング剤が、メルカプトシランカップリング剤、アミノシランカップリング剤及びエポキシシランカップリング剤以外のものであることを特徴とする熱硬化性樹脂組成物。 - 前記(B)成分が、下記式(1)
AB2O4 (1)
(式中、Aは鉄、銅、ニッケル、コバルト、亜鉛、マグネシウム及びマンガンから選ばれる1種もしくは2種以上の金属元素であり、Bは鉄、クロム又はタングステンであり、ただしA及びBは同時に鉄ではない)
の平均組成式で示され、スピネル構造を有する金属酸化物であることを特徴とする請求項1に記載の熱硬化性樹脂組成物。 - 前記(B)成分中の6価クロムの含有量が100ppm未満であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記(B)成分が表面処理されていないレーザーダイレクトストラクチャリング添加剤であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物が硬化してなるものであることを特徴とする硬化物。
- 請求項6に記載の硬化物を有するものであることを特徴とする半導体装置。
- 前記硬化物の一部または全部がメッキ処理されているものであることを特徴とする請求項7に記載の半導体装置。
- 請求項8に記載の半導体装置の製造方法であって、前記硬化物の一部または全部をメッキ処理する工程を含み、前記メッキ処理がレーザー照射箇所に施されることを特徴とする半導体装置の製造方法。
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