JP6900885B2 - 反応容器 - Google Patents

Description

本発明は、反応容器に関する。さらに詳しくは、気体を容器本体内に供給する吹込管を備えた反応容器に関する。

特許文献１には、ニッケルとコバルトの混合硫化物（Ｍｉｘｅｄ Ｓｕｌｆｉｄｅ、以下本明細書ではＭＳと称することがある）を製造するためのニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出（ＨＰＡＬ：Ｈｉｇｈ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ａｃｉｄ Ｌｅａｃｈｉｎｇ）法で使用されているオートクレーブが開示されている。このオートクレーブは反応容器の１つであり、その内部では、内部に貯留された液状物であるスラリーが、撹拌機により撹拌されることで、内部で行われる浸出反応が促進されている。

特開２０１４−８８６２０号公報

特許文献１で開示されているオートクレーブは、容器の上部から垂下した撹拌軸を備え、この撹拌軸には、スラリーを撹拌するための撹拌翼が備えられている。また、オートクレーブは、ＨＰＡＬ法の下流側の工程、すなわちＭＳを原料とした加圧浸出法による硫酸ニッケルの製造プロセスでも用いられており、このプロセスでも、撹拌翼を有する撹拌軸が備えられている。硫酸ニッケルの製造プロセスで用いられるオートクレーブでは、撹拌翼の下方から空気などの酸素を含有した気体が供給され、撹拌翼によりこの空気が微細化され、液体中に分散させることで気液接触面積を増加させ、酸化反応効率を上げている。

これらのオートクレーブの撹拌軸は、誘導モータにより回転し、誘導モータはインバータにより制御されている。オートクレーブでは、撹拌軸は一定の回転数で制御される。この制御は、インバータから誘導モータに対する出力する電流の周波数を一定に制御することにより行われている。

ここで、反応容器であるオートクレーブでは、その運転者が内部の反応の液状物の温度などの状況を確認しながら、酸化反応状態を推定し、供給する空気の量を増減させることがある。例えば温度が高くなり反応が過度に促進していると判断される場合、運転者は供給する空気の量を減少させ、酸化反応を抑える。撹拌翼の下方から気体が供給され、撹拌翼によりこの空気が微細化され、液体中に分散させることには、結果として、摩擦の少ない気体の液体中に占める割合を大きくすることで撹拌抵抗を少なくする効果もある。また、気体を液体中に分散させることで見掛けの液密度も低下し撹拌抵抗を減少させる。そこで、空気の量が減少することで、撹拌抵抗が大きくなる。すると、周波数制御されている誘導モータへ供給される電流値が大きくなり、過電流により誘導モータが停止し、反応容器の操業が停止するという問題がある。

本発明は上記事情に鑑み、空気供給量の減少により撹拌抵抗が増加した場合でも安定して操業を行うことができる反応容器を提供することを目的とする。

第１発明の反応容器は、外部から気体を供給する吹込管を備えた容器本体と、該容器本体内の液状物を撹拌し、前記吹込管の排出口の上側に配置された撹拌翼と、前記容器本体の上部から垂下され、前記撹拌翼が設けられた撹拌軸と、該撹拌軸を回転させる電動モータと、該電動モータを制御するモータ制御装置と、該モータ制御装置に動作信号を出力する制御装置と、該制御装置からの指令に従って、前記吹込管の空気の流量を調整する吹込空気調整装置と、が備えられており、前記モータ制御装置が、前記電動モータの出力を一定にする定出力制御をしていることを特徴とする。
第２発明の反応容器は、第１発明において、前記攪拌翼が、タービン型であることを特徴とする。
第３発明の反応容器は、第１発明または第２発明において、前記制御装置は、前記モータ制御装置から前記電動モータへの出力電力に対する、前記モータ制御装置から前記電動モータへの出力周波数の値が、あらかじめ定められた値を超えると、警報機能を働かせることを特徴とする。

第１発明によれば、モータ制御装置が定出力制御をしていることにより、空気供給量を減少させ、撹拌抵抗が急激に大きくなっても、電動モータに過電流が流れることを抑制できる。これにより、反応容器の運転者の意思に反して、反応容器の撹拌装置が停止することがなく、安定した操業を行うことができる。
第３発明によれば、制御装置が、出力電力に対する出力周波数の値があらかじめ定められた値を超えると、警報機能を働かせることにより、撹拌翼が摩耗して出力回転数が異常に高くなることを防止できると共に、撹拌翼の摩耗を早期に検知することができる。

本発明の第１実施形態に係る反応容器の部分拡大断面図である。 本発明の第１実施形態に係る反応容器の正面断面図である。 図（Ａ）は、図２の反応容器内の撹拌翼の平面図である。図（Ｂ）は図（Ａ）の撹拌翼のＢ−Ｂ矢視断面図である。 図２の反応容器の制御ブロック図である。 図２の反応容器の制御フロー図である。

つぎに、硫酸ニッケルの製造プロセスについて説明する。硫酸ニッケルの製造プロセスでは、原料としてＭＳを加圧浸出処理する。この浸出処理において、本発明の反応容器の一例であるオートクレーブ１０（図２参照）が使用されている。

（硫酸ニッケルの製造プロセス）
硫酸ニッケルの原料としてＭＳが用いられる。このＭＳは低ニッケル品位のニッケル酸化鉱石を加圧酸浸出し、加圧酸浸出液から鉄などの不純物を除去した後、ニッケルイオンおよびコバルトイオンを含む浸出液に硫化水素ガスを吹き込む湿式硫化反応などによって得られたものである。ニッケル・コバルト混合硫化物の主成分はＮｉＳなどの硫化物である。

つぎに、ＭＳに対して、レパルプ工程が実施される。このレパルプ工程において、ＭＳは水などによりレパルプされ、スラリーとなる。レパルプ工程では、固体粉末状のＭＳをレパルプ槽に投入し、水とともに混合、撹拌してスラリーを製造する。スラリーは、本発明に係る反応容器の一例であるオートクレーブ１０に装入され加圧浸出に供される。なお、本明細書では、ＭＳなどの金属含有固形物を含むスラリーまたは液体単体などの液体状物質を液状物と称することがある。

つぎに、加圧浸出工程が実施される。この加圧浸出工程では、オートクレーブ１０によって混合硫化物に含まれるニッケルおよびコバルトが高圧空気により浸出される。例えば、オートクレーブ１０に装入されるスラリーの固形分濃度は２００〜３００ｇ／Ｌ、流量は５０〜１００L／分である。オートクレーブ１０内の温度は１５０〜２２０℃、圧力はゲージ圧で１．７〜２．３ＭＰａである。

オートクレーブ１０からは硫酸ニッケルと硫酸コバルトとの混合水溶液である加圧浸出液が排出される。加圧浸出液は降圧、冷却された後に次工程に供給され、硫酸ニッケルの製造に用いられる。

つぎに、本発明の実施形態に係る反応容器を図面に基づき説明する。ただし、以下に示す実施の形態は、本発明の技術思想を具体化するための反応容器を例示するものであって、反応容器を以下のものに特定しない。なお、各図面が示す部材の大きさや位置関係等は、説明を明確にするため誇張していることがある。

（反応容器）
図２には、本発明の第１実施形態に係る反応容器の側面断面図を示す。なお理解を容易にするため、図２では、オートクレーブ１０の説明に用いない部分は省略している。本実施形態の反応容器は、内部を高圧にできるオートクレーブ１０である。オートクレーブ１０の容器本体１１は、両端に鏡板を有する円筒体であり、その軸心を水平に配置する構成である。容器本体１１は、スラリーを貯留する容器であり、容器本体１１内は、複数の区画１１ａ〜１１ｅに、隔壁１４により区画化されている。

本実施形態では、区画１１ａに、ＭＳのスラリーがスラリーの供給管（不図示）により供給され、区画１１ａから区画１１ｅに向けて、このスラリーが移動し、浸出後スラリーの排出管１２により、このスラリーは区画１１ｅから排出される。オートクレーブ１０内は高圧であるので、排出用の設備等を設ける必要はなく、オートクレーブ１０内外の圧力差によりスラリーは排出管１２から排出される。また、オートクレーブ１０内では、スラリーは、隔壁１４を超えたり、隔壁１４に設けられた通過孔を通過したりして区画１１ｅへ移動する。スラリーの液面Ｒは、隔壁１４の上端とほぼ一致している。

各区画１１ａ〜１１ｅでは、吹込管１７により容器本体１１の外部から空気が供給され、空気中の酸素とＭＳとが反応している。また吹込管１７の排出口近傍には、撹拌装置２０が備えられており、それぞれの区画１１ａ〜１１ｅ内で、吹込まれた空気をせん断し微細化して、気体と、液体および固体の反応界面積を増加させると共に、スラリーを撹拌させ、酸素とＭＳとの反応を促進している。なお本実施形態では吹込管１７により吹込まれるのは空気であるが、酸素、酸素富化空気、塩素ガスなど反応容器内の反応に用いられる気体であれば特に限定されない。

図１には、図２の区画１１ａ部分を拡大した断面図を示す。図１に示すように、区画ごとに撹拌装置２０はそれぞれの区画内のスラリーを撹拌するために用いられる。撹拌装置２０は、スラリーを撹拌する撹拌翼２２と、この撹拌翼２２が設けられた撹拌軸２１と、この撹拌軸２１を、オートクレーブ１０の容器本体１１の外側で回転自在に支持する外側構成部２４とを含んで構成されている。

吹込管１７の端部は撹拌翼２２の直下に配置されている。そのため、空気は撹拌翼２２の直下に吹き込まれる。撹拌翼２２が回転しているときに、吹込管１７から空気が吹き込まれると、供給された空気が撹拌翼２２の回転により微細化され、スラリー中に分散する。これにより、気液接触面積が増大し、反応効率が上がって、浸出反応が促進される。加えて空気が供給されることで、摩擦の少ない気体の液体中に占める割合が大きくなるとともに見掛けの液密度も低下し、撹拌抵抗が少なくなる。

外側構成部２４は、オートクレーブ１０の容器本体１１の外側で撹拌軸２１を支持するとともに、撹拌軸２１を駆動するための電動モータ２７などの機械要素を含んで構成されている。電動モータ２７は、インバータなど後述するモータ制御装置２８（図４参照）により回転数等が制御されている。回転数の上昇下降の時間などが制御できることから、立ち上げ立ち下げ時に撹拌軸２１などに過大な負荷がかからないようになっている。この電動モータ２７の回転数は、減速機２６により減速されている。そして、減速機２６の回転は、チェーンカップリングなどの継手２５により撹拌軸２１に伝達されている。

図３（Ａ）は撹拌装置２０を構成する撹拌翼２２の平面図であり、図３（Ｂ）は、図３（Ａ）のＢ−Ｂ矢視での撹拌翼２２の断面図である。本実施形態の撹拌翼２２はタービン型であり、固定部２２ａ、円盤部２２ｂ、複数の翼板２２ｃなどを含んで構成されている。これら各構成部材の母材は特に限定されないが、例えばステンレス鋼である。

固定部２２ａは撹拌装置２０の撹拌軸２１に固定される部材である。固定部２２ａが撹拌軸２１に固定されることにより、撹拌翼２２が撹拌軸２１に取り付けられる。固定部２２ａの内部に撹拌軸２１の先端部が挿入され、固定部２２ａが撹拌軸２１に固定される。

円盤部２２ｂは円形平板状の部材である。また、翼板２２ｃは矩形平板状の部材である。複数の翼板２２ｃが円盤部２２ｂの半径方向に沿って放射状に設けられている。複数の翼板２２ｃは撹拌翼２２の重量バランスがとれるように等角度間隔で設けられる。翼板２２ｃの数は特に限定されないが、本実施形態の撹拌翼２２は６つの翼板２２ｃを有する。

翼板２２ｃは円盤部２２ｂの上下面に対して傾斜して設けられている。すなわち、撹拌翼２２は傾斜タービン型である。翼板２２ｃと円盤部２２ｂとのなす角は特に限定されないが、例えば４５°である。

撹拌翼２２は図３に示す矢印の方向に回転する。すなわち、撹拌翼２２は平面視において時計回りに回転する。なお、撹拌翼２２の回転方向はこの逆（平面視において反時計回り）でもよい。

本実施形態の撹拌翼２２には耐摩耗加工が施されている場合がある。耐摩耗加工は、例えば、耐摩耗材を溶射することで行われる。図１、図３においてドットでハッチングされた領域に耐摩耗層が形成されている。

耐摩耗材としては特に限定されないが、耐摩耗合金、セラミックスなどが挙げられる。耐摩耗合金としてコバルト、クロム、およびタングステンを含む合金が挙げられる。このような合金はステライト（登録商標）として知られている。耐摩耗材としてコバルト、クロム、およびタングステンを含む合金を用いれば、十分な耐摩耗性が得られる。翼板２２ｃには、翼板２２ｃの回転方向を向いた面の全体、外縁、および一対の側縁などに耐摩耗層が形成されている。なお耐摩耗加工は施されない場合もある。

図４は、本実施形態に係る反応容器の一例であるオートクレーブ１０の制御ブロック図である。オートクレーブ１０は、制御装置３１を備えている。この制御装置３１は、この制御装置３１への入力信号を入力したり、制御装置３１からの出力信号を受けたりする入出力装置３３が電気的に接続されている。オートクレーブ１０の運転者は、この入出力装置３３からオートクレーブ１０の撹拌装置２０などの操作を行う。

制御装置３１には、吹込空気調整装置３２、モータ制御装置２８、警報器３０が電気的に接続されている。吹込空気調整装置３２は、制御装置３１からの指令にしたがって、吹込管１７の空気の流量を調整する。モータ制御装置２８は、制御装置３１からの指令にしたがって電動モータ２７を回転させる。モータ制御装置２８と電動モータ２７との間には、電磁接触器２９が設けられている。電動モータ２７にかかる負荷が極端に大きくなった場合に、過電流が流れてモータ制御装置２８等の部品が破損しないように、電磁接触器２９によりこの間の電流が遮断される。警報器３０は、オートクレーブ１０のシステムに異常があった場合に、制御装置３１からの指令にしたがって、オートクレーブ１０の運転者にその異常を覚知させる。

（反応容器の使用方法）
次に反応容器であるオートクレーブ１０の使用方法について説明する。オートクレーブ１０の運転者は、入出力装置３３を操作して、オートクレーブ１０を通常の操業状態にする。通常の操業状態とは、吹込管１７より空気が供給され、反応前のスラリーが容器本体１１に供給されると共に、反応後のスラリーが容器本体１１から排出されている状態を言う。この通常の操業状態にするため、オートクレーブ１０の運転者は、事前にオートクレーブ１０の容器本体１１に反応前のスラリーを供給し、高圧空気の吹込みにより酸化浸出反応を開始させ、オートクレーブ１０内を所定の温度と圧力とする。

通常の操業状態において、オートクレーブ１０の制御装置３１は、入出力装置３３からの指令により、撹拌装置２０を構成する電動モータ２７の出力を一定にする定出力制御を行う。

オートクレーブ１０などの反応容器では、空気等の気体が吹込まれることにより、酸化浸出反応が進行する。ここで、気体の供給量はオートクレーブ１０内の酸化反応状態に応じて増減させることがある。気体の供給量を増加させると、液体中に占める摩擦の少ない気体の割合が大きくなるとともに見掛けの液密度も低下するので撹拌抵抗が小さくなる。逆に、気体の供給量を減少させると攪拌抵抗が大きくなる。電動モータ２７の回転数を一定にする制御が行なわれている場合、攪拌抵抗が大きくなると電動モータ２７に負荷が過大にかかる。特に、気体の供給量を短時間で減少させた場合には、攪拌抵抗が急激に上昇し、電動モータ２７に過電流が流れることがある。そうすると、電磁接触器２９が動作し、電動モータ２７へ供給される電流が停止される。これに対し、電動モータ２７の出力を一定にする定出力制御をモータ制御装置２８が行っていれば、撹拌抵抗の上昇に対して、モータ制御装置２８が電動モータ２７の回転数を少なくさせ、電動モータ２７へ供給される電流が制限される。これにより撹拌抵抗の増加によって電動モータ２７が意図せず停止することを防止できる。

モータ制御装置２８が定出力制御を行っていることにより、空気供給量を減少させ、撹拌抵抗が急激に大きくなっても、電動モータ２７に過電流が流れることを抑制できる。これにより、反応容器の運転者の意思に反して、反応容器の撹拌装置２０が停止することがなく、安定した操業を行うことができる。

図５には、本実施形態に係る反応容器の制御フロー図を示す。この制御フロー図は、オートクレーブ１０を通常の操業状態とした後のものである。

反応容器が本実施形態で説明したオートクレーブ１０である場合、長時間の運転によりスラリーを撹拌している撹拌翼２２が摩耗する。摩耗が進んだ撹拌翼２２で定出力制御を実施すると、出力回転数を上げる必要があるため制御装置３１は、モータ制御装置２８へ電動モータ２７の回転数を上げるよう、すなわち周波数を上げるよう制御する。図５の制御フローでは、上記のように撹拌翼２２が摩耗した状態を反応容器の運転者に知らせるための制御フローである。

オートクレーブ１０の運転者が、入出力装置３３等を操作して通常の操業状態とした後、制御装置３１は、ステップ０１（以下Ｓ０１のように記載する）で、モータ制御装置２８が定出力制御を行っているかどうかを判断する。モータ制御装置２８が定出力制御を行っていないと制御装置３１が判断した場合、制御装置３１は、そのままの状態を維持する。モータ制御装置２８が定出力制御を行っていると制御装置３１が判断した場合、制御装置３１は、Ｓ０２に進む。

Ｓ０２で制御装置３１は、モータ制御装置２８から電動モータ２７への出力電力の情報を取得するとともに、モータ制御装置２８から電動モータ２７への出力周波数の情報を取得する。そして、この出力電力に対するこの出力周波数の値、すなわち出力周波数／出力電力により算出される値を求める。

Ｓ０３で制御装置３１は、出力周波数／出力電力の値が、オートクレーブ１０の運転者があらかじめ定めた値を超えているかどうかを判断する。超えていないと制御装置３１が判断した場合、制御装置３１は、そのままの状態を維持する。超えていると制御装置３１が判断した場合、制御装置３１は、次のステップに進む。あらかじめ定めた値は、例えば通常の操業状態で算出された出力周波数／出力電力の値の１．２倍の値を用いることができる。ただしこの数値に限定されるものではない。

Ｓ０４で、制御装置３１は、オートクレーブ１０に設けられた警報器３０を作動させるなど警報機能を働かせ、オートクレーブ１０の運転者にあらかじめ定められた値を超えたことを知らせる。また、制御装置３１は、入出力装置３３の画面上にアラームを表示させる警報機能を働かせ、運転者にその状態を認知させることも可能である。

制御装置３１が、出力電力に対する出力周波数の値があらかじめ定められた値を超えると、警報機能を働かせることにより、撹拌翼２２が摩耗して出力回転数が異常に高くなることを防止できる。また、適切な値をあらかじめ定めておくことにより、運転中に撹拌翼の摩耗状態を視認することが不可能な反応容器において、撹拌機の摩耗を早期に検知することができる。

本発明の定出力制御による反応容器を採用することによって、電動モータの定格容量の小さな撹拌装置が選定できる可能性もあり、設備投資コストを削減することもできる。また、従来の一定の回転数での制御と比べて、空気吹き込み時において、撹拌機の回転数を増加させることができるため、酸化浸出反応の反応効率を向上させることができる。

１０ オートクレーブ
１１ 容器本体
１７ 吹込管
２１ 撹拌軸
２２ 撹拌翼
２７ 電動モータ
２８ モータ制御装置
３１ 制御装置

Claims (3)

1. 外部から気体を供給する吹込管を備えた容器本体と、
   該容器本体内の液状物を撹拌し、前記吹込管の排出口の上側に配置された撹拌翼と、
   前記容器本体の上部から垂下され、前記撹拌翼が設けられた撹拌軸と、
   該撹拌軸を回転させる電動モータと、
   該電動モータを制御するモータ制御装置と、
   該モータ制御装置に動作信号を出力する制御装置と、
   該制御装置からの指令に従って、前記吹込管の空気の流量を調整する吹込空気調整装置と、
   が備えられており、
   前記モータ制御装置が、前記電動モータの出力を一定にする定出力制御をしている、
   ことを特徴とする反応容器。
2. 前記攪拌翼が、タービン型である、
   ことを特徴とする請求項１に記載の反応容器。
3. 前記制御装置は、
   前記モータ制御装置から前記電動モータへの出力電力に対する、前記モータ制御装置から
   前記電動モータへの出力周波数の値が、あらかじめ定められた値を超えると、
   警報機能を働かせる、
   ことを特徴とする請求項１または２に記載の反応容器。

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