JP6895180B2 - シュウ酸二水和物を用いたナノセルロース及びその中間体の製造 - Google Patents
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Description
a)20重量%未満の水、好ましくは10重量%未満の水を含有するセルロース含有材料を準備する工程と、
b)セルロース含有材料をシュウ酸二水和物と接触させ、シュウ酸二水和物の融点より高く加熱してシュウ酸セルロースを得る工程と、
c)工程b)から生じた混合物を洗浄する工程と、
d)工程c)からの洗浄材料を含む懸濁液を調製する工程と、
e)懸濁液からナノセルロースを回収する工程と、
を含み、前記ナノセルロースがナノ結晶セルロースである、方法が提供される。
a.20重量%未満の水、好ましくは10重量%未満の水を含有するセルロース含有材料を準備する工程と、
b.セルロース含有材料をシュウ酸二水和物と接触させ、シュウ酸二水和物の融点より高く加熱してシュウ酸セルロースを得る工程であって、セルロース含有材料とシュウ酸二水和物との乾燥重量比が、1:1〜1:100、好ましくは1:1〜1:50、より好ましくは1:1〜1:10、最も好ましくは1:2.3〜1:3.9である、工程と、
c.工程b)から生じた混合物を洗浄する工程と、
d.工程c)からの洗浄された材料を含む懸濁液を調製する工程であって、懸濁液がミクロ流動化を用いて調製される工程と、
e.懸濁液からナノセルロースを回収する工程と、
を含み、前記ナノセルロースがナノフィブリル化セルロースである、方法が提供される。
a.20重量%未満の水、好ましくは10重量%未満の水を含有するセルロース含有材料を準備する工程と、
b.セルロース含有材料をシュウ酸二水和物と接触させ、シュウ酸二水和物の融点より高く加熱してシュウ酸セルロースを得る工程と、
c.工程b)から生じた混合物を洗浄する工程と、
を含み、前記ナノセルロース中間体がナノ結晶セルロース中間体である、方法が提供される。
a.20重量%未満の水、好ましくは10重量%未満の水を含有するセルロース含有材料を準備する工程と、
b.セルロース含有材料をシュウ酸二水和物と接触させ、シュウ酸二水和物の融点より高く加熱してシュウ酸セルロースを得る工程と、
c.工程b)から生じた混合物を洗浄する工程と、
を含み、前記ナノセルロース中間体がナノフィブリル化セルロース中間体である、方法が提供される。
a)20重量%未満の水、好ましくは10重量%未満の水を含有するセルロース含有材料を準備する工程と、
b)セルロース含有材料をシュウ酸二水和物と接触させ、シュウ酸二水和物の融点より高く加熱してシュウ酸セルロースを得る工程と、
c)工程b)から生じた混合物を洗浄する工程と、
d)工程c)からの洗浄材料を含む懸濁液を調製する工程と、
e)懸濁液からナノ結晶セルロースを回収する工程と、
を含み、前記ナノセルロースがナノ結晶セルロースである、方法が提供される。
a)20重量%未満の水、好ましくは10重量%未満の水を含有するセルロース含有材料を準備する工程と、
b)セルロース含有材料をシュウ酸二水和物と接触させ、シュウ酸二水和物の融点より高くに加熱してシュウ酸セルロースを得る工程であって、セルロース含有材料とシュウ酸二水和物との乾燥重量比が、1:1〜1:100、好ましくは1:1〜1:50、より好ましくは1:1〜1:10、最も好ましくは1:2.3〜1:3.9である、工程と、
c)工程b)から生じた混合物を洗浄する工程と、
d)工程c)からの洗浄された材料を含む懸濁液を調製する工程であって、懸濁液がミクロ流動化を用いて調製される工程と、
e)懸濁液からナノセルロースを回収する工程と、
を含み、前記ナノセルロースがナノフィブリル化セルロースである、方法が提供される。
a.20重量%未満の水、好ましくは10重量%未満の水を含有するセルロース含有材料を準備する工程と、
b.セルロース含有材料をシュウ酸二水和物と接触させ、シュウ酸二水和物の融点より高く加熱してシュウ酸セルロースを得る工程と、
c.工程b)から生じた混合物を洗浄する工程と、
を含み、前記ナノセルロース中間体がナノ結晶セルロース中間体である、方法が提供される。
a.20重量%未満の水、好ましくは10重量%未満の水を含有するセルロース含有材料を準備する工程と、
b.セルロース含有材料をシュウ酸二水和物と接触させ、シュウ酸二水和物の融点より高く加熱してシュウ酸セルロースを得る工程であって、セルロース含有材料とシュウ酸二水和物との乾燥重量比が、1:1〜1:100、好ましくは1:1〜1:50、より好ましくは1:1〜1:10、最も好ましくは1:2.3〜1:3.9である、工程と、
c.工程b)から生じた混合物を洗浄する工程と、
を含み、前記ナノセルロース中間体がナノフィブリル化セルロース中間体である、方法が提供される。
bソックスレー抽出によって洗浄。
c導電率滴定によって決定。
bエタノール又はアセトンを濾過してろ液の伝導度が2μScm−1未満になるまで洗浄する。
c導電率滴定によって決定。
Claims (21)
- ナノセルロースを製造する方法であって、前記方法が、
a.20重量%未満の水を含有するセルロース含有材料を準備する工程と、
b.前記セルロース含有材料をシュウ酸二水和物と接触させ、前記シュウ酸二水和物の融点より高く加熱してシュウ酸セルロースを得る工程と、
c.工程b)から生じた混合物を洗浄する工程と、
d.工程c)からの洗浄材料を含む懸濁液を調製する工程と、
e.前記懸濁液からナノセルロースを回収する工程と、
を含み、前記ナノセルロースがナノ結晶セルロースである、方法。 - 工程a)において提供された前記セルロース含有材料が、少なくとも80重量%のセルロースを含む、請求項1に記載の方法。
- セルロース含有材料とシュウ酸二水和物との乾燥重量比が1:1〜1:100である、請求項1又は2に記載の方法。
- 工程b)における前記反応が無溶媒である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 工程b)において、前記セルロース含有材料及び前記シュウ酸二水和物が、106℃より高く加熱される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記混合物が、工程c)において、シュウ酸二水和物を溶解することができる少なくとも1つの溶媒で洗浄される、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記懸濁液が、超音波処理、ミクロ流動化、及び機械的崩壊からなる群から選択される少なくとも1つを用いて調製され、前記懸濁液がミクロ流動化を用いて調製される場合、ナノフィブリル化セルロースも回収される、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に従って製造されたナノ結晶セルロースを含む組成物。
- ナノセルロースを製造する方法であって、前記方法が、
a.20重量%未満の水を含有するセルロース含有材料を準備する工程と、
b.前記セルロース含有材料をシュウ酸二水和物と接触させ、前記シュウ酸二水和物の融点より高く加熱してシュウ酸セルロースを得る工程であって、セルロース含有材料とシュウ酸二水和物との乾燥重量比が、1:1〜1:100である、工程と、
c.工程b)から生じた混合物を洗浄する工程と、
d.工程c)からの洗浄材料を含む懸濁液を調製する工程であって、前記懸濁液がミクロ流動化を用いて調製される工程と、
e.前記懸濁液からナノセルロースを回収する工程と、
を含み、前記ナノセルロースがナノフィブリル化セルロースである、方法。 - 工程a)において提供された前記セルロース含有材料が、少なくとも80重量%のセルロースを含む、請求項9に記載の方法。
- 工程b)における前記反応が無溶媒である、請求項9又は10に記載の方法。
- 工程b)において、前記セルロース含有材料及び前記シュウ酸二水和物が106℃より高く加熱される、請求項9〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記混合物を、工程c)において、シュウ酸二水和物を溶解することができる少なくとも1つの溶媒で洗浄される、請求項9〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項9〜13のいずれか1項に従って製造されたナノフィブリル化セルロースを含む組成物。
- ナノセルロースの前駆体となるナノセルロース中間体を製造する方法であって、前記方法が、
a.20重量%未満の水を含有するセルロース含有材料を準備する工程と、
b.前記セルロース含有材料をシュウ酸二水和物と接触させ、前記シュウ酸二水和物の融点より高く加熱してシュウ酸セルロースを得る工程と、
c.工程b)から生じた混合物を洗浄する工程と、
を含み、
工程a)で提供される前記セルロース含有材料は、少なくとも80重量%のセルロースを含み、及び
前記ナノセルロース中間体がナノ結晶セルロース中間体若しくはナノフィブリル化セルロース中間体又はその混合物である、方法。 - 工程a)において提供された前記セルロース含有材料が、少なくとも90重量%のセルロースを含む、請求項15に記載の方法。
- セルロース含有材料とシュウ酸二水和物との乾燥重量比が、1:1〜1:100である、請求項15又は16に記載の方法。
- 工程b)において、前記セルロース含有材料及び前記シュウ酸二水和物が106℃より高く加熱される、請求項15〜17のいずれか1項に記載の方法。
- 前記混合物が、工程c)において、シュウ酸二水和物を溶解することができる少なくとも1つの溶媒で洗浄される、請求項15〜18のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項15〜19のいずれか1項に従って製造されたナノセルロースの前駆体となるナノセルロース中間体を含む組成物。
- 自動車用バイオベース複合材料、セメント添加剤、湿潤強度添加剤、乾燥強度添加剤、湿潤末端添加剤、食品包装用透明フィルム、複合材料中のポリマー複合添加剤、紙、電子包装、医薬賦形剤、優れた強度特性を有する紙複合材料、衛生及び吸収製品、機械的に強化された紡績繊維及び織物、化粧品賦形剤、食品添加剤、建物用断熱材、航空宇宙複合材料、石油及びガスのエアロゲル、顔料、コーティング、塗料、分散剤、粘度調節剤、建築材料、スイッチ可能な光学デバイス、骨代替物、歯修復医療複合材料、歪みセンサ、フィルタ、フレキシブルディスプレイ、OLEDディスプレイ、フレキシブル回路、印刷可能なエレクトロニクス、導電性基材、ソーラーパネル、スマート包装、フォトニクス、並びに薬物送達のうちの少なくとも1つにおける、請求項8、14及び20のいずれか1項に記載のナノ結晶セルロース、ナノフィブリル化セルロース、又はナノセルロースの前駆体となるナノセルロースの中間体を含む組成物の使用。
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