CN114411416B - 一种全生物基高耐久超疏水棉织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全生物基高耐久超疏水棉织物及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：对棉织物进行粗糙化预处理；将预处理后的棉织物浸渍到含环氧大豆油、癸二酸和DBU的乙醇溶液中，然后通过DBU的催化进行固化反应；将上述处理之后的棉织物浸渍到含硬脂酸的乙醇溶液中进行酯化反应，浸渍结束后干燥，即可得到所述全生物基高耐久超疏水棉织物；该方法制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物不但具有高效的疏水能力、优异的水油分离能力和卓越的自清洁能力，且织物的整个改性过程采用全生物基的试剂，确保了改性后棉织物的穿着的安全性，且生物环保性得到了极大程度的提高。

Description

一种全生物基高耐久超疏水棉织物及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性棉织物技术领域，具体涉及一种全生物基高耐久超疏水棉织物及其制备方法。
背景技术
由于棉织物具有可再生、可生物降解、成本低、渗透性好等优点，已被广泛应用于超疏水材料的生态友好型油/水分离基质，然而，在实际应用中，超疏水棉织物的机械耐久性不高，化学耐久性不高，改性过程中棉织物的固有性能变化大，使用的试剂对环境造成较大的污染，导致制备出的超疏水棉织物达不到服用要求。为了扩大超疏水棉织物的应用范围，有必要研究出一种对环境友好的全生物基高耐久性超疏水棉织物。
超疏水棉织物的构造策略主要有提高棉织物表面粗糙度和降低棉织物表面能两种，在过去的一段时间，棉织物表面粗糙度的提高主要是通过在棉织物表面上固定无机颗粒如二氧化硅、氧化锌、二氧化钛等来完成的。棉织物低表面能主要是通过接枝低表面能聚合物如含氟聚合物、长链烷烃聚合物、硅烷聚合物等来实现的。但是，使用化学试剂对棉织物进行整理会对生物和环境会产生一定的危害。
全生物基的试剂不仅可以稳定的接枝到棉织物上，还会减少对环境的污染，因此，选择全生物基试剂作为棉织物的超疏水整理剂是一个明智的选择。通常，表面能降低策略制备高耐久性超疏水棉织物方法有“接出法”、“接入法”。虽然通过“接出法”能够将疏水整理剂通过共价键的方式接枝到棉织物上，从而获得耐久性能较为优异的超疏水棉织物，但在制备过程中，存在着一定的问题。通过“接出法”需要长时间的将棉织物浸泡在引发剂和单体溶液中，导致整理后超疏水棉织物自身性能如机械强度等有明显地变化。此外，在棉织物上固定引发剂通常需要使用较多的有毒试剂，给人体和环境带来危害。基于这些问题，通过“接出法”制备高耐久性超疏水棉织物具有一定的局限性。
通过“接入法”将疏水整理剂接枝在棉织物上也可以获得耐久性比较优异的超疏水棉织物，而且此种方法简单易操作。但是通过“接入法”将超疏水试剂接枝在棉织物上也有这几点缺点：第一，通过“接入法”制备超疏水棉织物的过程中，大多数接枝的疏水类聚合物为大分子，疏水类聚合物在棉织物上的接枝效率会较低(接枝率约为10％～15％)，第二，通过“接入法”制备出的超疏水棉织物可能会由于直接浸泡在疏水类聚合物溶液中从而导致满织物的一些固有性能发生了改变。但总体来说，“接入法”在制备高耐久性超疏水棉织物中仍然具有非常大的应用前景。
而粗糙度提高策略制备高耐久性超疏水棉织物的方法有：第一种是将无机颗粒固定、第二种是通过蚀刻法。通过使用无机颗粒和其它物质如聚二甲基硅氧烷等能够协同制备出高耐久性超疏水棉织物。但是这种方法不仅会影响棉织物的固有性能如透气性、柔软性等，而且使用的无机颗粒也会对环境造成影响，在实际应用中有着一定的局限性。采用蚀刻法能够获得高耐久性超疏水棉织物，但是这种方法制备出的超疏水棉织物在实际应用中也有着一定程度的问题。虽然棉织物通过酶蚀刻或化学蚀刻后，会使得棉织物表面粗糙度得到很大的提高，但是整理后棉织物的不仅机械强度会大幅度降低，在整理过程中所使用的酶或酸还会对生物和环境会产生一定的危害。
目前市场上超疏水棉织物的耐久性不好、防污性能差、水油分离效率不高以及制备过程中的污染较大等缺点阻碍了其进一步的应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种全生物基高耐久超疏水棉织物及其制备方法，该方法制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物不但具有高效的疏水能力、优异的水油分离能力和卓越的自清洁能力，且织物的整个改性过程采用全生物基的试剂，确保了改性后棉织物的穿着的安全性，且生物环保性得到了极大程度的提高。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种全生物基高耐久超疏水棉织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)对棉织物进行粗糙化预处理；
(2)将预处理后的棉织物浸渍到含环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)的乙醇溶液中，然后通过DBU的催化发生固化反应；
(3)将步骤(2)处理之后的棉织物浸渍到含硬脂酸的乙醇溶液中进行酯化反应，然后干燥，即可得到所述全生物基高耐久超疏水棉织物。
步骤(1)中，所述粗糙化预处理的方法为：将棉织物浸渍在由氯化胆碱和水合二草酸形成的低共熔溶剂中，在55～65℃蚀刻1.5～2.5h。
步骤(2)中，所述环氧大豆油、癸二酸以及1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯在乙醇溶液中的质量浓度分别为2～4％、0.32％～0.64％、0.032％～0.064％。
步骤(2)中，所述浸渍的时间为30～40min；所述固化反应的条件为130～150℃加热反应2～5h。
步骤(3)中，所述硬脂酸在乙醇溶液中的质量浓度为2～4％。
步骤(3)中，所述酯化反应的条件为20～40℃反应0.5～6h。
步骤(3)中，所述干燥的条件为75～85℃干燥10～30min。
本发明还提供了所述制备方法制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物，包括棉织物及接枝于其上的超疏水整理层。
所述超疏水整理层的厚度为0.5～1微米。
所述超疏水整理层占超疏水棉织物总质量的4.9％～11.1％。
所述全生物基高耐久超疏水棉织物的疏水角可达到152°以上，其经过30次洗涤处理后，其疏水角可达到150°以上，其经过50次水油分离后其疏水角可达到150°，水油分离效率可达到95％以上。
本发明提供的全生物基高耐久超疏水棉织物的制备方法中，首先将棉织物浸渍在由氯化胆碱和水合二草酸形成的低共熔溶剂中进行蚀刻增加棉织物表面的粗糙度，再通过DBU催化癸二酸(SA)和环氧大豆油(ESO)棉织物表面进行固化反应，最后通过固化了环氧大豆油棉织物上的环氧基与硬脂酸中的羧基发生酯化反应得到接枝于棉织物表面的超疏水整理层。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明提供的全生物基高耐久超疏水棉织物具有超疏水性，其超疏水涂层能得到较高的疏水角从而达到对液体或固体颗粒的自清洁，而且有较高效的水油分离效率。
2本发明提供的全生物基高耐久超疏水棉织物，所述超疏水整理层占超疏水棉织物总质量的4.9％～12.5％，通过ATR-FTIR和XPS的测试结果(图1和图2)表明超疏水整理层可稳定的接枝在棉织物上，使得改性后棉织物具有优异的耐久性。
3.本发明提供的全生物基高耐久超疏水棉织的超疏水整理层的制备过程中均采用全生物基的试剂，不仅使得改性后棉织物的自身属性如透气性、吸水性、柔软性、机械强度得到了极大程度的保留，且对皮肤温和无刺激，安全性能高，确保了改性后棉织物的穿着的安全性以及生物环保性得到了极大程度的提高。
4.本发明提供的全生物基高耐久超疏水棉织具有高效的疏水能力、优异的水油分离能力和卓越的自清洁能力。
附图说明
图1为原始棉织物(a)及实施例1(b)、实施例3(c)、实施例5(d)、实施例7(e)中制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物的红外光谱图；
图2为原始棉织物及实施例7中制备得到全生物基高耐久超疏水棉织物的XPS测试结果，其中，A-原始棉织物的光电子能谱图、B-实施例7中制备得到全生物基高耐久超疏水棉织物的光电子能谱图、C-原始棉织物的碳元素卷积能谱图、D-实施例7中制备得到全生物基高耐久超疏水棉织物的碳元素卷积能谱图；
图3为原始棉织物及实施例7中制备得到全生物基高耐久超疏水棉织物的拉伸曲线。
具体实施方式
实施例1
一种全生物基高耐久超疏水棉织物，包括棉织物及接枝于其上的超疏水整理层，所述超疏水整理层厚度为0.5微米，含量占织物总质量的4.9％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将氯化胆碱(139.62g，1.00mol)和水合二草酸(126.07g，1.00mol)的混合物在110℃下加热2h，得到低共熔溶剂；将原始棉织物(5cm×5cm)浸渍在配置好的低共熔溶液中，在60℃下蚀刻2h；
(2)将蚀刻后的棉织物在含环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯的乙醇溶液中浸渍30min，然后于150℃烘箱中烘焙3h；环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯在乙醇溶液中的浓度分别为2％、0.32％、0.032％；
(3)将步骤(2)处理之后的棉织物浸渍到含硬脂酸的乙醇溶液中，硬脂酸在乙醇溶液中的浓度为2.84％，于25℃反应3h，然后在80℃下持续干燥10min，即可得到所述全生物基高耐久超疏水棉织物。
该实施例制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物的疏水角可达到152°，且经过30次洗涤周期处理后，其疏水角也能达到150°。该实施例制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物在经过50次水油分离后其疏水角可达到150°，油水分离效率可达到95％。
实施例2
一种全生物基高耐久超疏水棉织物，包括棉织物及接枝于其上的超疏水整理层，所述超疏水整理层厚度为0.6微米，含量占织物总质量的6.5％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)同实施例1中的步骤(1)；
(2)将蚀刻后的棉织物在含环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯的乙醇溶液中浸渍30min，然后于150℃烘箱中烘焙3h；环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯在乙醇溶液中的浓度分别为3％、0.48％、0.048％；
(3)将步骤(2)处理之后的棉织物浸渍到含硬脂酸的乙醇溶液中，硬脂酸在乙醇溶液中的浓度为2.84％，于25℃反应3h，然后在80℃下持续干燥10min，即可得到所述全生物基高耐久超疏水棉织物。
该实施例制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物的疏水角可达到153°，且经过30次洗涤周期处理后，其疏水角也能达到150°。该实施例制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物在经过50次水油分离后其疏水角可达到150.6°，油水分离效率可达到95.7％。
实施例3
一种全生物基高耐久超疏水棉织物，包括棉织物及接枝于其上的超疏水整理层，所述超疏水整理层厚度为0.7微米，含量占织物总质量的7.6％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)同实施例1中的步骤(1)；
(2)将蚀刻后的棉织物在含环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯的乙醇溶液中浸渍30min，然后于150℃烘箱中烘焙3h；环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯在乙醇溶液中的浓度分别为4％、0.64％、0.064％；
(3)将步骤(2)处理之后的棉织物浸渍到含硬脂酸的乙醇溶液中，硬脂酸在乙醇溶液中的浓度为2.84％，于25℃反应3h，然后在80℃下持续干燥10min，即可得到所述全生物基高耐久超疏水棉织物。
该实施例制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物的疏水角可达到153.7°，且经过30次洗涤周期处理后，其疏水角也能达到152°。该实施例制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物在经过50次水油分离后其疏水角可达到151.5°，油水分离效率可达到96％。
实施例4
一种全生物基高耐久超疏水棉织物，包括棉织物及接枝于其上的超疏水整理层，所述超疏水整理层厚度为0.75微米，含量占织物总质量的9％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)同实施例1中的步骤(1)；
(2)将蚀刻后的棉织物在含环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯的乙醇溶液中浸渍30min，然后于150℃烘箱中烘焙3h；环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯在乙醇溶液中的浓度分别为4％、0.64％0.064％；
(3)将步骤(2)处理之后的棉织物浸渍到含硬脂酸的乙醇溶液中，硬脂酸在乙醇溶液中的浓度为2.84％，于25℃反应4h，然后在80℃下持续干燥10min，即可得到所述全生物基高耐久超疏水棉织物。
该实施例制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物的疏水角可达到154°，且经过30次洗涤周期处理后，其疏水角也能达到152.8°。该实施例制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物在经过50次水油分离后其疏水角可达到152°，油水分离效率可达到96.7％。
实施例5
一种全生物基高耐久超疏水棉织物，包括棉织物及接枝于其上的超疏水整理层，所述超疏水整理层厚度为0.8微米，含量占织物总质量的9.7％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)同实施例1中的步骤(1)；
(2)将蚀刻后的棉织物在含环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯的乙醇溶液中浸渍30min，然后于150℃烘箱中烘焙3h；环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯在乙醇溶液中的浓度分别为4％、0.64％、0.064％；
(3)将步骤(2)处理之后的棉织物浸渍到含硬脂酸的乙醇溶液中，硬脂酸在乙醇溶液中的浓度为2.84％，于25℃反应5h，然后在80℃下持续干燥10min，即可得到所述全生物基高耐久超疏水棉织物。
该实施例制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物的疏水角可达到154.8°，且经过30次洗涤周期处理后，其疏水角也能达到153.9°。该实施例制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物在经过50次水油分离后其疏水角可达到154°，油水分离效率可达到97％。
实施例6
一种全生物基高耐久超疏水棉织物，包括棉织物及接枝于其上的超疏水整理层，所述超疏水整理层厚度为0.9微米，含量占织物总质量的10.5％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)同实施例1中的步骤(1)；
(2)将蚀刻后的棉织物在含环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯的乙醇溶液中浸渍30min，然后于150℃烘箱中烘焙3h；环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯在乙醇溶液中的浓度分别为4％、0.64％、0.064％；
(3)将步骤(2)处理之后的棉织物浸渍到含硬脂酸的乙醇溶液中，硬脂酸在乙醇溶液中的浓度为2.84％，于25℃反应6h，然后在80℃下持续干燥10min，即可得到所述全生物基高耐久超疏水棉织物。
该实施例制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物的疏水角可达到155°，且经过30次洗涤周期处理后，其疏水角也能达到154.3°。该实施例制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物在经过50次水油分离后其疏水角可达到155°，油水分离效率可达到97.8％。
实施例7
一种全生物基高耐久超疏水棉织物，包括棉织物及接枝于其上的超疏水整理层，所述超疏水整理层厚度为1微米，含量占织物总质量的11.1％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)同实施例1中的步骤(1)；
(2)将蚀刻后的棉织物在含环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯的乙醇溶液中浸渍30min，然后于150℃烘箱中烘焙3h；环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯在乙醇溶液中的浓度分别为4％、0.64％、0.064％；
(3)将步骤(2)处理之后的棉织物浸渍到含硬脂酸的乙醇溶液中，硬脂酸在乙醇溶液中的浓度为2.84％，于25℃反应6h，然后在80℃下持续干燥30分钟，即可得到所述全生物基高耐久超疏水棉织物。
该实施例制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物的疏水角可达到156°，且经过30次洗涤周期处理后，其疏水角也能达到155°。该实施例制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物在经过50次水油分离后其疏水角可达到150°，油水分离效率可达到95％。
对原始棉织物及实施例1、实施例3、实施例5、实施例7中制备得到全生物基高耐久超疏水棉织物进行红外测试，测试结果如图1所示，从图中可见-C＝O、-CH3、-OH的特征峰，可见超疏水整理层成功接枝到了织物表面。
对原始棉织物及实施例7中制备得到全生物基高耐久超疏水棉织物进行XPS测试，测试结果如图2所示，从图中可见超疏水整理层成功接枝到了织物表面。
该实施例中，棉织物经该实施例中的制备方法处理前后的拉伸曲线如图3所示，从图中可见，本发明的制备方法对棉织物的机械强度影响并不大，所制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物仍然具有较高的机械强度。
上述参照实施例对一种全生物基高耐久超疏水棉织物及其制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种全生物基高耐久超疏水棉织物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)对棉织物进行粗糙化预处理；
(2)将预处理后的棉织物浸渍到含环氧大豆油、癸二酸和1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯的乙醇溶液中，进行固化反应；
(3)将步骤(2)处理之后的棉织物浸渍到含硬脂酸的乙醇溶液中进行酯化反应，然后干燥，即可得到所述全生物基高耐久超疏水棉织物；
步骤(1)中，所述粗糙化预处理的方法为：将棉织物浸渍在由氯化胆碱和水合二草酸形成的低共熔溶剂中，在55～65℃蚀刻1.5～2.5h；
步骤(2)中，所述环氧大豆油、癸二酸以及1,8二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯在乙醇溶液中的质量浓度分别为2～4％、0.32％～0.64％、0.032％～0.064％；
步骤(3)中，所述硬脂酸在乙醇溶液中的质量浓度为2～4％；
步骤(3)中，所述酯化反应的条件为20～40℃反应0.5～6h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浸渍的时间为30～40min；所述固化反应的条件为130～150℃加热反应2～5h。
3.如权利要求1或2所述的制备方法制备得到的全生物基高耐久超疏水棉织物，包括棉织物及接枝于其上的超疏水整理层。
4.根据权利要求3所述的全生物基高耐久超疏水棉织物，其特征在于，所述超疏水整理层的厚度为0.5～1微米。
5.根据权利要求3所述的全生物基高耐久超疏水棉织物，其特征在于，所述超疏水整理层占超疏水棉织物总质量的4.9％～12.5％。
6.根据权利要求3所述的全生物基高耐久超疏水棉织物，其特征在于，所述全生物基高耐久超疏水棉织物的疏水角可达到152°以上，其经过30次洗涤处理后，其疏水角可达到150°以上，其经过50次水油分离后其疏水角可达到150°，水油分离效率可达到95％以上。
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