CN1757444A - 一种在物品表面形成二氧化钛涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在物品上形成二氧化钛涂层的方法，包括如下步骤：通过将二氧化钛的前体与一酸性pH值的溶剂以一预定比例混合形成一溶胶混合物；将该物品浸入到该溶胶混合物中，使该溶胶混合物涂覆到该物品上。本发明的形成方法不需要粘合剂的辅助，就可在物品表面上形成耐久性的二氧化钛涂层。另外，本发明不需要高温的处理过程，降低了对生产条件的要求。由本发明的方法在织物表面上形成二氧化钛涂层之后，由于二氧化钛粒子的光催化作用，可使得该处理后的织物具有抗菌、自洁净的功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面处理方法，尤指一种在物品表面形成自洁净涂层的方法，其可简单、快速地使诸如织物之类的物品得到自洁净的表面特性。
背景技术
随着工业的发展，人类生存环境受到日益严重的污染。从赖以呼吸的空气到有限的水资源，都不可避免地受到了危害，使得各种威胁人类健康的细菌能够赖以生存和繁衍。近年来发展起来的半导体氧化物光催化技术在抑制细菌繁殖的方面取得了很大的进步。已经公知的是，二氧化钛活性高，稳定性好，是对人体无害的最有应用前景的一种光催化剂。另外，二氧化钛纳米粒子具有过滤紫外线、自洁净、抗菌和除臭的特性。
所以可以想象，如果在我们日常生活用品甚至是衣服上形成二氧化钛粒子的涂层，就可以有效地防止细菌的繁衍，从而一定程度上保证了健康不必恶劣环境的侵害。
日本专利申请JP2002138366公开了一种在织物上形成二氧化钛涂层的方法，通过将织物浸入包含氟化钛络合物、碱和有机酸的水溶液中，而将二氧化钛沉积在织物表面上。然后通过高温烘干而固化在织物表面上。
另一日本专利申请JP2001303434通过将水性的阳离子表面活性剂和光催化剂粒子(例如，二氧化钛)加入到铝矽酸盐的水悬浮液中而制备出浆状混合物。然后在涂覆之前在该浆状混合物中混入粘合剂合成物。这样在涂覆后，该二氧化钛粒子就会粘合到织物纤维上。
日本专利申请JP09249871也公开了一种在织物上形成二氧化钛涂层的方法。其将二氧化钛粉末与粘合剂的混合物涂覆到基材的表面上，从而在基材表面上形成一个覆盖层。其将含氟聚合物用作粘合剂。
由上述现有技术可以看出，现有的在物品表面涂覆二氧化钛的方法工艺较为复杂，其需要高温的固化过程，或者粘合剂的辅助，才能够将涂层固定到物品表面上。
发明内容
鉴于上述现有技术的缺点，本发明的主要目的是提供一种在物品表面上涂覆二氧化钛的方法，其不需要粘合剂的辅助，也不需要高温固化过程，可方便、简单地在物品表面上形成耐久性好的二氧化钛涂层。
为了实现上述目的，本发明提供了一种在物品上形成二氧化钛涂层的方法，包括如下步骤：
通过将二氧化钛的前体与一酸性pH值的溶剂以一预定比例混合形成一溶胶混合物；
将该物品浸入到该溶胶混合物中，使该溶胶混合物涂覆到该物品上。
当将本发明应用于在织物上形成二氧化钛涂层时，由于本发明的脱水反应在织物的棉的羟基与二氧化钛的羟基之间在处理的温度下进行，所以在涂层与织物表面之间形成了共价键，可以将该二氧化钛粒子牢固地结合在织物表面上，从而不需要粘合剂的配合，以及不需要高温处理。二氧化钛涂层可以耐水洗五十五次以上。
另外，虽然高温处理可以加快二氧化钛的附着和固化，但是对于本发明来说并不是必须的。本发明的溶胶混合物的形成是在常温下进行的，这样与现有技术相比，可以大大降低对制造条件的要求。
优选地，该二氧化钛的前体选自醇钛、硝酸钛和卤化钛组成的集合中。
优选地，该溶剂是醇。
优选地，该醇选自由乙醇、丙醇和丁醇组成的集合中。
优选地，该溶剂也可以是水。
优选地，该酸性pH值介于1到2之间。
优选地，在将该物品浸入该溶胶混合物之前，还包括一烘干该物品的步骤。
优选地，在将该物品浸入到该溶胶混合物中的步骤之后，还包括一烘干该物品的步骤，以蒸发该溶剂。
优选地，其中该物品是一织物。
优选地，在将该织物浸入该溶胶混合物之后，还包括一在该织物上施加压力的步骤。
优选地，该压力介于1到5kg/cm2之间。
优选地，在将该织物浸入该溶胶混合物中和施加该压力之后，还包括一固化该织物的步骤。
本发明的第二方面还提供了由上述方法制成的涂覆有二氧化钛涂层的的物品。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
根据本发明的在织物表面形成二氧化钛涂层的方法可分为两个步骤。第一步是通过将钛的化合物与pH值为酸性的溶剂混合而形成二氧化钛的溶胶混合物，钛的化合物与酸性的溶剂的体积比为5∶100，或可根据需要的溶胶浓度及涂层厚度来加以改变。然后将物品“浸入”该溶胶混合物。如果该物品是纺织品，就在将纺织品浸入该溶胶混合物中之后，对其施加一定压力。对于织物基材，由此得到的最终涂层可以在织物进行55次洗涤处理之后，仍保持其特性。另外，在上述处过程中不需要加热。本发明的上述方法可用于不同的基材，包括织物、塑料等等。
说明书中使用的术语“浸入”意思是指将物品简单地置入液体中，从而该溶胶混合物与该物品的待涂覆表面接触。
用于制造该溶胶混合物的该钛的化合物可以是二氧化钛的各种前体，例如，诸如四异丙醇钛(titanium tetraisoproxide)的醇钛(titanium alkoxides)、四丁醇钛(titanium tetrabutoxide)、硝酸钛(titanium nitrate)、诸如氯化钛之类的卤化钛(titanium halides)等。
本发明使用的溶剂是为了提供悬浮介质。该溶剂可与该醇盐反应，在本实施例中可为乙醇与四异丙醇钛反应，而生成四乙醇钛(titaniumtetraethoxide)。这会加速该醇盐基的水解步骤，以得到氢氧化物的生成物。出于价格和便利性的考虑，无水乙醇是一个优选的选择，但是当然也可使用其它的醇。
或者，也可用水来代替醇作为溶剂。在这种情况下，该醇盐可直接水解以产生氢氧化物。然后是缩聚反应得到二氧化钛生成物。
可以使用酸剂来将该溶胶混合物维持在较低的pH值，也就是说，pH值为1到2之间。例如可以使用浓缩的盐酸和硝酸。诸如醋酸之类的有机酸也可用作该酸剂。
该溶胶混合物可在室温下通过将二氧化钛前体与醇混合而得到。在涂覆之前将该混合物搅拌一段时间。对于悬浮介质是乙醇的情况，搅拌十分钟就足够了。然而如果悬浮介质是水，为了产生半透明的溶胶需要18～22小时的反应时间。下面的反应方程式概括了所发生的化学反应：
然后将该物品浸入该形成的溶胶混合物中。在该浸入处理之后，该溶胶混合物的一部分会保留在该物品上。如果该物品或基材是织物，通过在该欲涂覆的物品的表面施加一定的压力而将该溶胶混合物压在该物品上。例如可通过一自动浸轧机施加该压力。大约1到5kg/cm2的挤压力就足够了，其是夹压待处理织物的常规量。
优选在将该物品浸入到该溶胶混合物之前，在较高的温度下烘干该物品，例如大约在100℃下烘干30分钟。在将溶胶混合物压到该物品上之后，优选在80℃下烘干该物品10分钟，以蒸发该醇。然后在大约100℃的较高温度下进一步固化(curing)该物品。涂覆之前的烘干和涂覆之后的固化步骤是可选的。另外，许多因素影响涉及到的温度和时间，例如该溶胶混合物和物品的材料，从而可以通过试验的方法确定涉及到的温度和时间。例如，烘干步骤也可以不加热。
下面描述本发明的两个具体实施例。
实施例1
1、溶胶混合物的制备
该溶胶混合物或纳米溶胶是通过将四异丙醇钛(商品名“Aldrich”，纯度97％)与pH值为1到2之间的无水乙醇(商品名为“Riedel”，纯度99.8％)混合而得到。在涂覆前，有力地搅拌该混合物10分钟。
2、浸轧处理
将一个10×10厘米的针织棉布基材在100℃下烘干30分钟，然后浸入纳米溶液中30秒，之后用自动浸轧机夹压，夹压压力为2.75kg/cm2。该夹压后的基材在预热了的炉中以80℃烘干10分钟，以去除乙醇，最后在一预热了的固化炉中以100℃固化。在涂覆之前的烘干步骤和涂覆之后的固化步骤是可选的。
实施例2
1、溶胶混合物的制备
通过在室温下混合四异丙醇钛与含有硝酸的酸性水，而制备该纳米溶胶。在涂覆之前剧烈地搅拌该混合物18小时。
2、浸轧处理
将织物基材清洗、烘干并浸入到该纳米溶胶中1分钟，然后用自动浸轧机以2.75kg/cm2的夹压力夹压。用碳酸钠溶液(1％)漂洗该浸轧后的基材，然后用水漂洗，然后在预热了的炉中以80℃烘干10分钟，以去除乙醇并最后在一预热了的固化炉中以100℃固化。在涂覆之前的烘干步骤和涂覆之后的固化步骤是可选的。
由本发明的方法处理后的织物具有以下特征。
1、抗菌活性
处理过的织物的抗菌活性可通过抗菌活性试验来定量评估，在该试验中，处理过的和未处理过的2.5×5cm的样本被放置得与多条克氏肺炎革兰氏阴性细菌有机体紧密接触，该多条细菌有机体设置在琼脂盘上，并彼此平行且相距10mm。该盘在类似办公室灯光的环境冷白荧光的照射下，保持37℃孵化24小时。然后该孵化后的盘用来测试不同织物中断细菌生长的能力。涂覆处理后的织物所覆盖的区域显示，其几乎完全杀死了发芽的细菌，而细菌在未处理过的织物所覆盖的区域中继续生长。这与先前的研究一致，显示了涂覆有TiO2的材料的抗菌效应，其不仅使得细菌的生存能力消失，而且还破坏了细菌的细胞。这些效果显示了该处理过的织物的抗菌能力，该抗菌能力被认为是由于二氧化钛薄膜的光催化效应而产生的。
2、耐洗性测试
使用一般过程制备的样本可以耐受家庭洗衣机的55次洗涤而仍然保持其特性。处理过的织物经洗涤后不会劣化其抗菌活性。这被认为是由于脱水反应而在该棉的羟基与二氧化钛的羟基之间形成了共价键而造成的。然而，现在仅仅是一种推测，需要进一步证实。
本发明提供了一种不需要高温而可在物品上涂覆二氧化钛的方法。另外，该方法提高了二氧化钛和物品之间的粘结力。
Claims (13)
1、一种在物品上形成二氧化钛涂层的方法，包括如下步骤：
通过将二氧化钛的前体与一酸性pH值的溶剂以一预定比例混合形成一溶胶混合物，
将该物品浸入到该溶胶混合物中，使该溶胶混合物涂覆到该物品上。
2、如权利要求1所述的方法，其中该二氧化钛的前体选自醇钛、硝酸钛和卤化钛组成的集合中。
3、如权利要求1所述的方法，其中该溶剂是醇。
4、如权利要求3所述的方法，其中该醇选自由乙醇、丙醇和丁醇组成的集合中。
5、如权利要求1所述的方法，其中该溶剂是水。
6、如权利要求1所述的方法，其中该酸性pH值介于1到2之间。
7、如权利要求1所述的方法，在将该物品浸入该溶胶混合物之前，还包括一烘干该物品的步骤。
8、如权利要求1所述的方法，在将该物品浸入到该溶胶混合物中的步骤之后，还包括一烘干该物品的步骤，以蒸发该溶剂。
9、如权利要求1所述的方法，其中该物品是一织物。
10、如权利要求9所述的方法，其中在将该织物浸入该溶胶混合物之后，还包括一在该织物上施加压力的步骤。
11、如权利要求10所述的方法，其中该压力介于1到5kg/cm2之间。
12、如权利要求10所述的方法，其中在将该织物浸入该溶胶混合物中和施加该压力之后，还包括一固化该织物的步骤。
13、由权利要求1到12中任一项权利要求所述的方法制成的涂覆有二氧化钛的物品。
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