CN112691872A - 一种水下超疏油聚合物刷涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法，该方法以2‑甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱(MPC)为原料，并选取亲水性葡萄糖酸亚铁与叔丁基过氧化碳酸‑2‑乙基己酯(TBEC)组成氧化还原引发体系，利用表面引发聚合反应在基材表面构建两性离子聚合物刷涂层。通过该方法制备得到的涂层具有优异的水下超疏油性和防生物粘附性能。

Description

一种水下超疏油聚合物刷涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料表面改性技术领域，更具体的说是涉及一种两性离子聚合物刷涂层及其制备方法。
背景技术
我国海洋深水区域具有丰富的油气资源，开发利用海洋油气资源将有效缓解目前能源短缺的状况。但复杂恶劣的海洋环境使水下油气生产、运输设备面临油污粘附、生物污损等问题，严重威胁着油气生产及海洋环境的安全。
受自然界中荷叶表面自清洁，鱼皮水下防油污等超润湿现象的启发，研究人员制备了一系列具有超润湿性的表面，并在油水分离、自清洁、海洋防污等众多领域展现出广阔的应用前景。两性离子聚合物是一类整体呈电中性，且在同一单体侧链上同时含有阴、阳离子基团的聚合物，能够高度水化从而具有优异的防生物粘附性能。因此，两性离子聚合物是构造水下超疏油、防生物污损表面的理想材料。原子转移自由基聚合，可逆加成-断裂链转移聚合等技术常被用于在材料表面接枝两性离子聚合物，但这些方法大多存在反应条件苛刻，表面预处理繁琐，制备成本高等问题。
因此，如何通过简单高效的方法利用两性离子聚合物对基材表面进行改性是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种两性离子聚合物刷涂层的制备方法，以2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱(MPC)为原料，并选取亲水性葡萄糖酸亚铁与叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯(TBEC)组成氧化还原引发体系，利用表面引发聚合反应在基材表面构建两性离子聚合物刷涂层，制备得到的涂层具有优异的水下超疏油性和防生物粘附性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将疏水聚合物基材依次用正己烷，丙酮，乙醇和水在超声清洗器中洗净，置于空气中干燥；
(2)取TBEC加入到异丙醇中搅拌溶解，配制成引发剂溶液，将经过步骤(1)处理的疏水聚合物基材浸入所述引发剂溶液中进行溶胀吸附；
(3)取MPC加入到去离子水中搅拌溶解，配制成MPC单体水溶液，然后向所述MPC单体水溶液中通入氩气鼓泡除氧，随后加入葡萄糖酸亚铁，搅拌溶解，继续通氩气，得到MPC-Fe2+溶液；
(4)将经过步骤(2)溶胀后的疏水聚合物基材，用乙醇缓慢冲洗，置于空气条件下干燥，然后浸入所述MPC-Fe2+溶液中，通入氩气鼓泡除氧，室温下反应，反应结束后，取出样品，用乙醇和去离子水将疏水聚合物基材表面冲洗干净，即可。
优选的，在上述一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法中，步骤(1)中所述干燥温度为20-30℃，干燥时间为2-4h。
优选的，在上述一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法中，步骤(2)中所述引发剂溶液的浓度为0.5～2wt％。
上述技术方案的有益效果是：引发剂浓度太低会导致聚合物引发效率降低；浓度太高，会造成成本的增加，结合引发效率以及成本角度，选择了引发剂浓度为0.5～2wt％最佳。
优选的，在上述一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法中，步骤(2)中所述溶胀吸附时间为1～3h。
上述技术方案的有益效果是：溶胀吸附时间低于1小时，引发剂无法充分进入到基材，不利于引发剂均匀分布在基材表面，选择1-3h之间，用以确保引发剂的充分吸收。
优选的，在上述一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法中，步骤(3)中所述MPC单体水溶液的浓度为1～10wt％。
上述技术方案的有益效果是：MPC单体浓度太低，聚合物在基材表面的生长量会变小，无法形成致密的聚合物刷；单体浓度过高，会造成反应体系的粘度升高，成本增加。
优选的，在上述一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法中，步骤(3)中每升所述MPC单体水溶液中添加1～10mmol所述葡萄糖酸亚铁。。
上述技术方案的有益效果是：葡萄糖酸亚铁作为还原剂参与到氧化还原反应引发的聚合，亚铁离子浓度过高，它会与过氧化物引发剂分解的初级自由基反应，起到缓聚或阻聚作用，影响聚合反应速率。
优选的，在上述一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法中，步骤(3)中所述鼓泡除氧时间为10～30min，继续通氩气时间为10-30min。
上述技术方案的有益效果是：鼓泡的目的在于除去体系中的氧气。鼓泡时间过低，溶液中的氧气无法充分除去，会与氧化还原反应产生的自由基反应，阻碍聚合反应；鼓泡时间过高，容易将反应体系中的溶剂消耗，造成成本的增加。
优选的，在上述一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法中，步骤(4)中所述反应时间为24-48h。
上述技术方案的有益效果是：实验结果表明，当聚合反应时间低于24h时，基材表面无法形成致密的聚合物刷，材料无法实现表面超亲水的性能。当反应时间超过24h，聚合物刷涂层能够完全在基材表面均匀覆盖，同时实现表面超亲水，水下超疏油以及抗生物黏附等功能。
优选的，在上述一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法中，步骤(4)中所述鼓泡除氧时间为10～30min。
上述技术方案的有益效果是：在将基材加入到单体溶液中时，原本密闭的反应体系与空气再次接触，鼓泡的目的是再次除去体系中的氧气，确保反应的顺利进行。
优选的，在上述一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法中，所述为疏水聚合物基材为PDMS基材、PMMA基材、PS基材、PU基材、PEEK基材等，异丙醇对上述基材均具有一定的溶胀性。
本发明还公开了一种通过上述方法制备得到的水下超疏油聚合物刷涂层。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法，具有以下优点：
(1)本发明选用的疏水引发剂—亲水单体的组合，亲水性单体倾向于在疏水性基材与水相的界面发生聚合反应，这使得聚合物刷可以在基材表面生长；
(2)本发明的反应可以在室温甚至低温下进行，反应条件温和；
(3)本发明通过调节反应的条件，可以控制聚合物分子在PDMS表面的生长，达到可控反应的制备要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为未改性PDMS基材及PMPC涂层经2，6，12，24小时聚合后的ATR-FTIR谱图；
图2附图为不同聚合反应时间下PMPC涂层的SEM图像，其中(a)未改性的PDMS，(b)PMPC-2，(c)PMPC-6，(d)PMPC-12，(e)PMPC-24；
图3附图为聚合反应2，4，6，12，24小时后的PMPC涂层的厚度；
图4附图为(a)空气中水在PMPC涂层表面的接触角与聚合时间的关系，(b)水下不同种类的油在PMPC-24涂层表面的接触角；
图5附图为(a)(b)未改性的PDMS及(c)(d)PMPC-24改性后的PDMS对绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌的防粘附性共聚焦激光扫描显微镜(CLSM)图像；
图6附图为弯折测试后油滴在水中与PMPC-24涂层改性PDMS表面的接触角；
图7附图为(a)不同浓度的NaCl溶液(0.1-5.4mol/L)和(b)不同pH(0-14)水溶液中油滴在PMPC-24改性后PDMS表面的接触角。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PDMS基材分别用正己烷，丙酮，乙醇和水在超声清洗器中洗净，置于空气中干燥；
(2)将一定量的TBEC加入异丙醇中，搅拌溶解，配制成1wt％的引发剂溶液，然后将洁净的基材浸入引发剂溶液中，溶胀吸附2小时；
(3)将一定量的MPC加入去离子水中，搅拌溶解，配制成10wt％的MPC单体水溶液；然后，向溶液中通入氩气鼓泡除氧10分钟，随后加入5mmol/L葡萄糖酸亚铁，搅拌溶解，继续通10-20分钟氩气，得到MPC-Fe2+溶液；
(4)将溶胀后的PDMS基材用乙醇缓慢冲洗，并置于空气中干燥，然后将其浸入(3)制得的MPC-Fe2+溶液中，通入氩气鼓泡除氧20分钟后，室温下反应24～48小时，反应结束后，取出样品，用乙醇和去离子水将表面冲洗干净，即可。
性能测试
(1)组成分析
采用ATR-FTIR表征了PDMS基材的结构及两性离子聚合物的结构随反应时间的变化。
如图1所示，与未改性的PDMS基材相比，改性后的PDMS表面可以看到明显的羟基伸缩振动峰(3600～3000cm-1)及1720cm-1处的-C＝O特征吸收峰。同时，对1500～500cm-1指纹区放大，1070cm-1和970cm-1处分别出现了P-O-C和N+(CH3)3的特征吸收峰，这表明PMPC成功接枝于PDMS表面。另外，特征吸收峰的强度均随着反应时间的增加而增强，说明随着反应时间的增加，PDMS基材表面生长出的聚合物的量也随之增加。结果说明，该方法可以的成功在PDMS表面构建PMPC涂层。
(2)表面形貌
利用SEM观察不同聚合反应时间下PMPC涂层的表面形貌。
如图2所示，与未改性PDMS基材的表面相比，仅通过2小时的聚合反应，表面形貌就发生了显著变化，表面开始出现大量分散分布的纳米级粒状凸起。通过增长聚合反应的时间，表面的粒状凸起逐渐增大至微米级，结构更加致密。
(3)厚度
利用椭圆偏振仪测量了不同聚合反应时间下PDMS表面涂层的厚度，结果如图3所示。随着聚合反应时间的增加，涂层的厚度呈现近似线性增长，聚合时间从2小时增加到24小时，厚度从3.1nm增加到63.1nm。
(4)表面润湿性
如图4(a)所示，水滴在涂层表面的接触角，随着聚合反应时间的增长而减小。未改性的PDMS表面与水滴的接触角高达114.2°，说明PDMS材料本身是一种疏水性较强的材料；而仅经过2小时的聚合反应改性后，接触角迅速下降至44.1°，表面由疏水性变为亲水性。反应时间继续增长，6小时后和12小时后的接触角分别降至26.6°和16.2°，当反应至24小时后，接触角达到7.9°，水滴几乎可在表面完全铺展，呈现出超亲水性。
选取聚合反应时间为24小时的PMPC-24聚合物刷涂层为主要研究对象，进行水下疏油性的测试，如图4(b)所示，PMPC-24涂层在水中与橄榄油、硅油、环己烷、癸烷、石油醚、1,2-二氯乙烷之间的接触角均高于160°，表现出优异的水下超疏油性。
(5)防生物粘附性
对PMPC-24聚合物刷涂层的防生物粘附进行测试，将试样分别置于革兰氏阴性绿脓杆菌和革兰氏阳性金黄色葡萄球菌的悬浮液中培养24小时，然后利用共聚焦激光扫描显微镜(CLSM)观察样品表面防生物粘附的能力。
如图5所示，无论是对绿脓杆菌，还是金黄色葡萄球菌，PMPC-24改性后的PDMS表面几乎无绿色荧光显示，而未改性的PDMS表面，则完全被绿色荧光覆盖。该结果说明，PMPC-24可有效减少细菌的粘附，抑制生物膜形成。
(6)柔韧性测试
如图6所示，PMPC-24改性后的PDMS分别经过50，100，150和200次循环的弯折测试后，其表面在水下与油滴的接触角均高于160°，保持了良好的水下超疏油性，说明PMPC-24聚合物刷涂层具有良好的柔韧性。
(7)化学稳定性
测试了PMPC-24聚合物刷涂层在不同浓度的盐溶液中与油滴的接触角。
如图7(a)所示，当NaCl浓度从0.1mol/L逐渐增加到5.4mol/L(饱和浓度)时，1,2-二氯乙烷在各浓度的溶液中，与PMPC-24聚合物刷涂层表面的接触角均大于160°，说明该涂层在盐溶液中具有稳定的水下超疏油性。
如图7(b)所示，将PMPC-24改性的PDMS浸入不同pH的溶液中，其表面在水下与油滴的接触角几乎全部高于160°。以上结果说明，PMPC-24聚合物刷涂层在酸、碱、盐溶液中均能保持优异的水下超疏油性。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将疏水聚合物基材依次用正己烷，丙酮，乙醇和水在超声清洗器中洗净，置于空气中干燥；
(2)取TBEC加入到异丙醇中搅拌溶解，配制成引发剂溶液，将经过步骤(1)处理的疏水聚合物基材浸入所述引发剂溶液中进行溶胀吸附；
(3)取MPC加入到去离子水中搅拌溶解，配制成MPC单体水溶液，然后向所述MPC单体水溶液中通入氩气鼓泡除氧，随后加入葡萄糖酸亚铁，搅拌溶解，继续通氩气，得到MPC-Fe2+溶液；
(4)将经过步骤(2)溶胀后的疏水聚合物基材，用乙醇缓慢冲洗，置于空气中干燥，然后浸入所述MPC-Fe2+溶液中，通入氩气鼓泡除氧，室温条件下反应，反应结束后，取出样品，用乙醇和去离子水将疏水聚合物基材表面冲洗干净，即可。
2.根据权利要求1所述的一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述干燥温度为20-30℃，干燥时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述引发剂溶液的浓度为0.5～2wt％。
4.根据权利要求1所述的一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶胀吸附时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述MPC单体水溶液的浓度为1～10wt％。
6.根据权利要求1所述的一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中每升所述MPC单体水溶液中添加1～10mmol所述葡萄糖酸亚铁。
7.根据权利要求1所述的一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述鼓泡除氧时间为10～30min，继续通氩气时间为10-30min。
8.根据权利要求1所述的一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述反应时间为24-48h。
9.根据权利要求1所述的一种水下超疏油聚合物刷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述鼓泡除氧时间为10～30min。
10.一种权利要求1-9任一项所述方法制备得到的水下超疏油聚合物刷涂层。
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