JP6882176B2 - 蒸解廃液およびその使用 - Google Patents
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Description
本出願は、2014年10月15日に出願の「Pulping Liquors and Uses Thereof」という名称のオーストラリア特許仮出願第2014904129号の優先権を主張する。この特許仮出願の全内容は相互参照により本明細書に組み込まれる。
本発明は一般に、有機物質供給原料からのバイオ生成物の生成に関する。より具体的には、本発明は、リグノセルロース系および/または化石化有機供給原料のバイオ燃料(例えば、バイオオイル)および/または化学製品(例えば、プラットフォーム化学製品)への熱水/熱化学変換における蒸解廃液の使用に関する。
(i)200℃〜450℃の温度、および100バール〜300バールの圧力、
(ii)250℃〜350℃の温度、および140バール〜240バールの圧力、での処理を含んでよい。
(a)目標温度および圧力への加熱および加圧、
(b)目標温度(単一または複数)および圧力(単一または複数)で所定の時間(すなわち、「保持時間」)の処理、および
(c)冷却および除圧、
に供される。
(i)生成物混合物を前記処理後に、約30秒未満の時間内に約160℃〜約200℃の温度に冷却するステップと、
(ii)圧力降下装置を通して放出することにより、生成物混合物を周囲温度まで除圧および冷却するステップと、を含む。
以降で、添付の図面を参照しながら、単に例示することを目的として、本発明の好ましい態様を説明する。
本出願で使用される場合、単数形(「a」、「an」および「the」)は、文脈がそうでないことを明確に示さない限り、複数の参照対象を包含する。例えば、用語の「触媒(a catalyst)」は、複数の触媒も含む。
(a)目標温度および圧力への加熱および加圧、
(b)目標温度(単一または複数)および圧力(単一または複数)で所定の時間(すなわち、「保持時間」)の処理、および
(c)冷却および除圧、に供されるプロセスを意味し、
その間、スラリーは、反応器の所定の表面の長さ(または部分長さ)に沿った連続移動流中に維持される。本明細書で意図されている「連続流」条件は、開始点の加熱および加圧(すなわち、上記の(a))および終点の冷却および除圧(すなわち、上記(c))により規定されることが理解されよう。本明細書で意図されている連続流条件は、スラリーが連続移動流中で維持される限りにおいて、スラリーの流速に関し、何ら特段の制限を意味しない。
プロセス効率を高め、コストを低減し、および/または生成物特性を改善することができる、バイオマスからバイオ燃料への熱化学変換プロセスに対する改良が未だに強く求められている。
本発明の方法で使われる有機物質は、バイオ生成物(単一または複数)に変換する前に、必要に応じて前処理してよい。
本発明の方法により使用される有機物質供給原料は、スラリーの形態で処理されるのが好ましい。したがって、反応混合物は、スラリーの形態であってよい。
本発明の方法により使用されるスラリーは通常、有機物質供給原料を含む。
本発明の方法により使用されるスラリーは通常、蒸解廃液成分を含む。蒸解廃液は、スラリーを目標反応条件に加熱および/または加圧する前に、スラリー中に加えてよい。追加でまたは代わりに、蒸解廃液をスラリー中に加えると同時に、スラリーを目標反応条件に加熱および/または加圧してよい。追加でまたは代わりに、蒸解廃液は、スラリーを目標反応条件に加熱および/または加圧した後で、スラリー中に加えてよい。
本発明の方法により使用されるスラリーは通常、溶媒成分を含む。溶媒は、水性溶媒、油性溶媒、またはこれらの組み合わせであってよい。
本発明の方法により使用されるスラリーは、本明細書に記載の固体基質成分を含んでよい。
本発明は、本明細書記載の方法を使った有機物質のバイオ生成物への変換用に適した触媒源として、蒸解廃液の使用を意図しているが、所望であれば、固有の触媒および/または追加の触媒を用いてもよい。
いくつかの好ましい本発明の実施形態では、スラリー、反応混合物、またはその両方は、油性添加物と混合した有機物質を含む。油性添加物は、反応において油性溶媒として機能し得る。油は任意の好適な油であってよく、この油の非限定的例には、パラフィン系油、ガス油、原油、合成油、石炭油、バイオオイル、シェール油/ケロゲン油、芳香油(すなわち、単環または多環成分またはこれらの混合物)、トール油、トリグリセリド油、脂肪酸、エーテル抽出物、ヘキサン抽出物、および前に記載のいずれかの成分の任意の混合物が挙げられる。油は、目標反応温度および/または圧力に到達前の、いずれの時点にスラリー混合物中に組み込まれてもよい。例えば、油は、スラリー混合タンク中でスラリーに添加してよい。追加でまたは代わりに、油は、反応器への途中でスラリーに、および/またはスラリーの加熱/加圧中に添加してもよい。
本発明の方法では、有機物質供給原料(例えば、リグノセルロース系物質および/または褐炭などの石炭)は、本明細書に記載の蒸解廃液の存在下で、および必要に応じて油性添加物、固体基質、および/または添加触媒の存在下で、高められた温度および圧力の条件下、溶媒で処理して、バイオ生成物を生成してよい。
本発明の方法では、反応混合物は目標温度および圧力で一定の時間(「保持時間」)供給され、処理され、有機物質供給原料(例えば、リグノセルロース系物質および/または褐炭などの石炭)のバイオ生成物(単一または複数)への変換を容易にする。本発明の方法を使って、有機供給原料のバイオ燃料への変換を促進するのに必要な温度および/または圧力は、処理している有機物質の種類および反応中の成分の相対比率(例えば、溶媒、蒸解廃液、有機物質供給原料、および必要に応じて添加油、触媒添加物、および/またはその他の任意の追加の成分(単一または複数))、使われる蒸解廃液の種類および量、保持時間、および/またはこの方法が実施される装置の種類を含む多くの要因に依存するであろう。本明細書で提供される本発明の記述に基づいて、当業者なら、所与の反応混合物に対する適切な反応温度および圧力を容易に決定できるであろう。例えば、所与の供給原料スラリーに対する最適反応温度および/または圧力は、使用される温度および/または圧力のみが異なる一連の反応を準備し、実行し、生成された目標バイオ生成物(単一または複数)の収率および/または品質を分析することにより、当業者により容易に決定され得る。反応混合物中の相対的成分の比率を変えることができ、同じ試験を同じまたは異なる温度および/または圧力で再度行うことができる。
目標温度および圧力に到達しているときに、有機物質供給原料(例えば、リグノセルロース系物質および/または褐炭など石炭)の変換が達成され得る具体的時間(すなわち、「保持時間」)は、例えば、処理している有機物質の種類および反応中の成分の相対的比率(例えば、溶媒、蒸解廃液、有機物質供給原料、および必要に応じて添加物油、触媒添加物、および/または任意の他の追加の成分(単一または複数))、および/またはこの方法を実施する装置の種類を含む多くの異なる要因に依存し得る。これらおよびその他の要因は、所与の方法を最適化するために、収率を最大化し、および/または処理時間を減らすように変更してよい。保持時間は、全てまたはほぼ全ての供給原料として使用される有機材料が、バイオ生成物(単一または複数)に変換されるのに十分であるのが好ましい。
有機物質供給原料(例えば、リグノセルロース系物質および/または褐炭などの石炭)、溶媒、蒸解廃液、および必要に応じて、本明細書中で定義されている1種または複数の触媒添加物を含む反応混合物(例えば、スラリーの形態の)を、所与の時間にわたり目標温度および圧力にし得る(すなわち、温度/圧力が「保持時間」中維持される)。
本発明の方法を使った有機物質供給原料(例えば、リグノセルロース系物質および/または褐炭などの石炭)からのバイオ生成物生成は、連続流の条件下でこの方法を実施することにより、支援され得る。
(a)目標温度および圧力への加熱および加圧、
(b)目標温度(単一または複数)および圧力(単一または複数)で所定時間(すなわち、「保持時間」)の処理、および
(c)冷却および除圧、に供されるプロセスを意味し、
スラリーが、所定表面の長さ(または部分長さ)に沿った連続移動流中に維持される。本明細書で意図されている「連続流」条件は、開始点の加熱および加圧(すなわち、上記の(a))および終点の冷却および除圧(すなわち、上記(c))により規定されることは理解されよう。
本発明の方法を使って、有機物質供給原料(例えば、リグノセルロース系物質および/または褐炭などの石炭)からのバイオ生成物(単一または複数)を製造し得る。バイオ生成物(単一または複数)の性質は、例えば、処理した有機物質供給原料、および/またはこの方法で使用した反応条件/試薬を含む種々の異なる要因に依存し得る。
本発明について、以降で具体的な実施例を参照して説明するが、これは、多少なりとも限定するものであると解釈されるべきではない。
材料および方法
オーストラリアラジアータマツを黒液と共に実験し、黒液の触媒作用および好適な操作温度を確定した。同様にして、水酸化ナトリウムを使い、その後、黒液を使って、ホッグフューエル試験を別に行った。最後に、ホッグフューエル、SPF木材チップ、および製紙スラッジを含む混合供給原料を黒液で処理した。
供給原料調製
使用した供給原料は下記とした。
−SPF木材チップ(エゾマツ−モミ−マツ木材チップ)
−ホッグフューエル(木材チップ、樹皮、などを含む木材残渣)
−製紙スラッジ
−黒液。
湿式粉砕作業後に、木材チップ、ホッグフューエルおよびスラッジ供給原料の乾式粉砕を、改良型圧縮空気ジェットミルを使って、契約会社のAximillで行った(照会先:http://www.aximill.com)。供給原料は、約10%の水分で供給した(しかし、この報告内の供給原料質量は、乾燥量基準で示す)。粒径は130ミクロン以下に小さくなり、典型的な粒度分布データは要求があれば利用可能である(しかし、この供給原料は、SPP特有であり、その後の大規模試験の興味の対象になりそうもない)。試験した供給原料分析を以下に示し、本明細書の供給原料分析セクションでの、近似分析、元素分析、および灰成分分析を含む。
受入時のままの黒液(表4の通り)を水で100体積%に希釈した。小パイロットプラントのポンプの仕様に適合するように、希釈した混合物を250ミクロンのふるいを通して濾過し、プラスチックおよび木材チップなどの大きすぎる粒子および混入物を除去した。除去した材料の量は、全体試料の無視できる比率であった。その後、濾過、希釈した黒液を、種々のレベルでCat−HTR用の他の供給原料に添加するためのストック液として使用した。このストック液は、「ストック黒液」と呼ばれる。
近似分析
バイオ原油および供給原料の近似分析方法。
試料を秤量し、るつぼ中900℃で加熱、AS2434.2に従って揮発性物質および固定炭素を測定。揮発性物質および固定炭素は供給原料に対してのみ示される。
元素分析は、HRL method 1.4 sample in a CHN analyser、により行われる。
元素分析は、試料の最も重要な元素−炭素、水素、窒素、硫黄および酸素の分析である。酸素含量は、それが試料のエネルギー含量と逆相関するので、重要な指標である。Cat−HTRプロセスは、操作条件に従って、酸素を保持または除去するように稼働できる。バイオ原油の目標化学的比率または目的に応じて、残りの酸素を水素化により精製所段階で減らして、最高エネルギー密度を得てもよく;または酸素は、フェノールを含む酸素化された化学供給原料として、バイオ原油内に保持される(樹脂および可塑剤ならびに医薬品の化学前駆物質用として)。水素および炭素は、バイオ原油のエネルギー含量に対する主要寄与元素である。硫黄は、Cat−HTRプラントの材料選択のために着目すべき対象であり、硫黄は、Cat−HTRプラントの資本コストに影響を与える1つの因子である。バイオ原油中の硫黄は、酸素や窒素と一緒に、精製所の水素化処理ユニット中でまたは専用水素化処理装置中で除去できる。硫黄は、HRL method 1.14により、炉内に取り付けられたICPまたは硫黄アナライザーで測定される。油性生成物中の硫黄レベルは、USEPA method 5050により測定される。総発熱量は組成物の直接的な結果である。それは、試料の燃焼により利用できるエネルギーを表す。高レベルの塩素またはクロリドはプラント鋼材を腐食する可能性があるので、塩素が測定される。
溶媒抽出は、水相生成物の測定量に基づいて、ジエチルエーテルを使って、水相から回収可能油を溶解および分離することにより実施される。エーテル抽出は、エーテル抽出可能な化学薬品およびエーテル抽出残留物の両方の定量結果をもたらす。
・100gの使用を秤量する。
・硫酸を使って、pHを約5に酸性化する。
・100〜150mlのエーテルを加える。
・撹拌しないで震盪する。
・10分間沈降させ、密度による分離を待つ。
・水を底から抜き取る。
・エーテルを蒸発フラスコ中に注ぎ込み、エーテル抽出物の収集前後に秤量する。
・同じ水に対し、毎回新しいエーテルを使ってエーテル抽出サイクルを3回行う。
上記の溶媒抽出による重量分析に加えて、水試料の一連の水質パラメータについてEnvirolab Servicesで分析した。
ラジアータマツ木粉をバイオマスCat−HTR用の基準供給原料として使用した。SPF木材チップは、近似分析および元素分析の観点から、予想通りラジアータマツに極めて類似している。ホッグフューエルは、前述の供給原料のいずれより高い灰分を有し、これはより高レベルの樹皮、針葉およびその他の混入物に起因すると思われる。灰分は、カルシウムが支配的であり、大抵の条件下で塩基性であり、Cat−HTRで触媒作用を有する可能性がある。スラッジは、高灰分で、灰分はカルシウムが支配的であり、この場合にも、Cat−HTRで触媒作用を有する可能性がある。表3に記載の前2回の実験で使用された配合供給原料は、大部分が供給原料からなるホッグフューエルおよび黒液残留物が支配的であると予測できる。
小パイロットプラントにおけるラジアータマツ木粉供給原料からの典型的なバイオ原油収率は、乾燥木材供給原料ベースで、20代の中間ないしそれより低いレベルの%値である。これらの収率は、Licellaのより大きなパイロットプラントで得られる収率(通常、30%代の中位くらいの値またはそれ以上である)より低い。
一般に、非凝縮性ガス(NCG)収率は、全ての実験で、ラジアータマツ木粉の、12%の触媒添加、240バールの圧力および340℃の温度下での典型値(30%)よりわずかに低い。ラジアータマツ+黒液実験の場合には、この理由は、ラジアータマツ木粉に比べて、黒液由来の触媒のわずかに低いガス化作用およびセルロースの低い比率(黒液は有機構成成分として、主にリグニンおよびヘミセルロースを含む)に起因すると思われる。ホッグフューエルが多い実験の場合には、より低いNCGの生成はまた、選択したより低い反応温度に関連すると思われる。水酸化ナトリウム触媒実験と、黒液触媒実験とのガス組成の主な差異は、後者の系で、水素の生成が少なく、硫化水素の生成が多いという点である。ラジアータマツ供給原料を使った場合の水酸化ナトリウム触媒系のH2S生成は、ほぼ無視できる。ガス中のH2Sの比率は、表5と6の最初の2つの記載からわかるように、黒液濃度の単純な関数でなはい。これはおそらく水性相のpHの関数であろう。Licellaによる典型的な木材+水酸化ナトリウム触媒生成物は、非凝縮性ガス生成物中の約20体積%のH2を生成する。ホッグフューエル+水酸化ナトリウム実験は、より大きな比率のH2を生成したが、これはおそらく、ガス化時にホッグフューエル中の灰成分が触媒活性を有することを示しているのであろう。
水溶性成分は、特に、黒液を使った実験の場合に、最大の不確実性を有する。ラジアータマツ+水酸化ナトリウム触媒の場合では、主要な水溶性成分は酢酸塩、炭酸水素塩、フェノール、ケトン、カテコール、エタノールおよびメタノール、ならびにフミン物質(褐色水溶性化合物、ジエチルエーテルに不溶)である。触媒として黒液を使う場合は、水溶性化学薬品は、さらに複雑になるであろう。
操作条件(黒液含有木粉20140521)
下表8は、ラジアータマツ木粉のマスバランス実験の操作条件を示す。この実験では、次のセクションで提供されるバイオ原油、合成ガスおよび水の試料を作製した。
木材チッププロセス水からの溶媒ジエチルエーテルを用いた油の抽出により、供給原料の画分として11.9%(乾燥量基準)の抽出物を得た。回収可能合計油(バイオ原油+エーテル抽出物)は、供給原料質量の34.9%であった。
この試験は、150Lのスラリーに対する7.75kgのストック黒液の比率で黒液を使用して実施した。スラリーは、8%dbラジアータマツ木粉を含んでいた。木材に対するストック黒液の比率は、1:1.3dbである。
木材チッププロセス水からの溶媒ジエチルエーテルによる油の抽出により、供給原料の画分として13.2%(乾燥量基準)の抽出物を得た。回収可能合計油(バイオ原油+エーテル抽出物)は、供給原料質量の33.6%であった。
操作条件(水酸化ナトリウム含有ホッグフューエル20140716)
下表16は、2014年7月16日に実施したホッグフューエルおよび水酸化ナトリウムに対するマスバランス実験の操作条件を示す。この実験では、次のセクションで提供されるバイオ原油、合成ガスおよび水の試料を作製した。
この試験は、供給原料に対する11.2重量%dbの比率(目標比率は12%であり、触媒注入VSDは100%、ポンプストロークは、実験中調節可能ではなかった)の水酸化ナトリウムを使って実施した。スラリーは、7.8%dbのホッグフューエルを含んでいた。
ホッグフューエルCat−HTR水からの溶媒ジエチルエーテルによる油の抽出により、供給原料の画分として13.2%(乾燥量基準)の抽出物を得た。回収可能合計油(バイオ原油+エーテル抽出物)は、供給原料質量の36.5%であった。
この試験は、7.44kgのホッグフューエルに対する9.7kgのストック黒液のdb比率で黒液を使用して実施した。スラリーは、8.6%dbのホッグフューエルを含んでいた。ホッグフューエルに対するストック黒液の比率は、1:1.3dbである。
黒液含有ホッグフューエルのプロセス水からの溶媒ジエチルエーテルによる油の抽出により、供給原料の画分として9.2%(乾燥量基準)の抽出物を得た。油収率を26.3%として。
操作条件(混合クラフト供給原料20140731)
下表24は、混合クラフト供給原料を使ったマスバランス実験の操作条件を示す。この試験は、中間温度の321℃で実施した。
混合供給原料プロセス水からの溶媒ジエチルエーテルを用いた油の抽出により、供給原料の画分として35.6%(乾燥量基準)の抽出物を得た。回収可能合計油(バイオ原油+エーテル抽出物)は、供給原料質量の54.2%であった。
バイオ原油は、33.7MJ/kgの乾燥量基準総発熱量を有する。
混合供給原料プロセス水からの溶媒ジエチルエーテルを用いた油の抽出により、供給原料の画分として16.1%(乾燥量基準)の抽出物を得た。油収率(バイオ原油+エーテル抽出物)を29.8%として算出。
バイオ原油品質
バイオ原油品質は、第一に、その総発熱量(GCV)によって最も容易に評価される。これは、材料中に含まれる総エネルギーであり、バイオ原油の酸素および水素含量と密接に関連している。SPP上での水酸化ナトリウム触媒含有ラジアータマツ木粉に対しては、典型的なバイオ原油のGCVは、34〜36乾燥量基準MJ/kgの範囲である。
13C NMR分光法によると、ラジアータマツ木粉由来のLicellaバイオ原油は、芳香族環境中にそれらの炭素原子の約50%が存在する。これは、水素化脱酸素バイオ原油が50%の芳香族化合物を含むことを意味するのではないが、例えば、触媒改質により、芳香族化学薬品を生成する高い潜在力を示している。高比率の黒液をベースにしたバイオ原油は、さらに高い芳香族含量を有すると予測し得るが、しかし、これは試験により確認する必要がある。
セクション9.0で考察したように、バイオ原油収率は通常、SPPを使って処理された他の供給原料と一致する。SPPは、比較的大量の超臨界蒸気を使って、バイオマススラリーを反応温度まで加熱し、その結果の希釈により、バイオ原油の水相中への溶解が生じやすい。これは、例えば、他の研究者により報告されている現象である。
パイロットプラント反応器中の連続流プロセスを使って、本発明による供給原料変換を実施した。反応器は図2に模式的に示されている。黒液中の触媒に追加する触媒の注入は、実施例の実験9〜14では行わなかった。
生成物の除圧および周囲温度までの冷却後、生成物をガスおよび蒸気相;バイオ原油油相、水性相に分離した。
Claims (10)
- 有機物質供給原料からバイオオイルを製造する方法であって、
前記有機物質供給原料、溶媒、および蒸解廃液を含む反応混合物であって、前記蒸解廃液は黒液であり前記有機物質供給原料は蒸解廃液ではない反応混合物を用意すること、
全てまたは一部の前記有機物質供給原料を、前記バイオオイルを含む生成物混合物に変換するために、300℃〜400℃の反応温度および180バール〜350バールの反応圧力下で、反応器中の前記反応混合物を処理すること、
前記生成物混合物の除圧および冷却をすることを含み、
前記反応混合物および生成物混合物が、前記処理中に反応器を通る連続流として移動する、方法。 - 前記有機物質供給原料が、
(i)褐炭供給原料;
(ii)リグノセルロース系供給原料;または
(iii)リグノセルロース系および褐炭供給原料の混合物、を含むまたはそれから構成される、請求項1に記載の方法。 - 前記黒液が、
(i)4重量%〜10重量%の水酸化ナトリウム(NaOH)、10重量%〜30重量%の硫化ナトリウム(Na2S)、25重量%〜50重量%の炭酸ナトリウム(Na2CO3)、5重量%〜15重量%の亜硫酸ナトリウム(Na2SO3)、8重量%〜20重量%の硫酸ナトリウム(Na2SO4)、10重量%〜25重量%のチオ硫酸ナトリウム(Na2S2O3)、および10重量%〜90重量%の有機固体または30重量%〜70重量%の有機固体を含むか、または、
(ii)5重量%〜9重量%の水酸化ナトリウム(NaOH)、15重量%〜25重量%の硫化ナトリウム(Na2S)、25重量%〜45重量%の炭酸ナトリウム(Na2CO3)、5重量%〜15重量%の亜硫酸ナトリウム(Na2SO3)、10重量%〜15重量%の硫酸ナトリウム(Na2SO4)、13重量%〜20重量%のチオ硫酸ナトリウム(Na2S2O3)、および40重量%〜90重量%の有機固体または50%〜80%の有機固体、または60%〜75%の有機固体を含む、
請求項2に記載の方法。 - 前記処理することが、前記反応混合物を、
(i)320℃〜360℃の温度、および220バール〜250バールの圧力、
で処理することを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。 - 前記反応混合物が、5重量%〜30重量%の蒸解廃液を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記溶媒が、水性溶媒、油性溶媒、または水性溶媒および油性溶媒の混合物であり、
前記反応混合物が、40重量%未満の溶媒を含む、
請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。 - 前記水性溶媒が、水、水のみ、または水およびアルコールを含む、請求項6に記載の方法。
- 前記有機物質が、少なくとも10%のリグニンと少なくとも35%のセルロースと少なくとも20%のヘミセルロースとを含むリグノセルロース系供給原料を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記バイオ生成物由来のバイオオイルを精製溶媒中に溶解し、前記溶解バイオオイルを濾過し、粒子および固体材料を除去することを含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記有機物質および前記蒸解廃液を含むスラリーを用意すること、前記スラリーとは独立して、亜臨界または超臨界蒸気を生成すること、および前記反応器の少なくとも1つの容器またはチャンバー中で、前記スラリーを前記亜臨界または超臨界蒸気と接触させること、を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
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