JP6773658B2 - 統合されたクラフトパルプ工場および熱化学変換システム - Google Patents
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Description
本開示は、一般に、有機物質供給原料からのバイオ生成物の生成に関する。より具体的には、本開示は、リグノセルロース系および/または化石化有機供給原料のバイオ燃料(例えば、バイオオイル)および/または化学製品(例えば、プラットフォーム化学製品)への熱水/熱化学変換における蒸解廃液の使用に関する。本開示はさらに、熱化学変換プラントとクラフトパルプ工場の統合のための方法とシステムに関する。
クラフトパルプ工場は、木質マトリックスの木材抽出物(樹脂および脂肪酸)、ヘミセルロースおよびリグニン画分を選択的に溶解することにより、木材チップをセルロースリッチパルプ繊維に変換する。このプロセスでは、いくつかの有機廃棄物流が生成される。溶解した木材抽出物、セルロース断片および誘導された糖類、ヘミセルロースおよびリグニン画分有機物は、ひとまとめにして、黒液と呼ばれる。黒液は通常、15重量%から約70重量%の固形物にまで濃縮された後、回収炉中で灰化されて、熱および無機蒸解化学薬品が回収される。クラフトパルプ工場はまた、一次スラッジを生成し、これは、ほとんどが種々の下水道から収集された固形廃棄物パルプ繊維(セルロース)であり、この材料は通常、埋め立てに使われる。ストリッパー凝縮水は、さらに別の有機物に富んだ少量の廃水流であり、有用なメタノールおよびメルカプタンが豊富である。最後に、パルプ工場はまた、ホッグフューエル(例えば、樹皮およびその他の低品質木材)の燃焼によりオンサイト発電が可能となる。得られた灰分は、約50重量%の炭素を含む。クラフトパルプ工場からの有機物質廃水流を、単にそれらを燃焼させるまたは埋立に向けるのではなく、付加価値生成物に変換することは、いまだ難題である。
緑液は、黒液の処理により得てもよい。緑液は、酸素欠乏環境中で黒液を燃焼させて、得られた材料の溶媒中(例えば、水)への溶解により得てもよい。酸素欠乏環境中で黒液を燃焼する前に、黒液中の有機固体の濃度を増加させて、緑液を得てもよい。黒液中の有機固体の濃度は、蒸発により達成してもよい。
白液は、緑液の処理により得てもよい。白液は、緑液を石灰またはその誘導体(例えば、酸化カルシウム(CaO)、水酸化カルシウム(CaOH))と反応させることにより得てもよい。白液は、約70g/l〜110g/lの水酸化ナトリウム(NaOH)、約30g/l〜55g/lの硫化ナトリウム(Na2S)、約18g/l〜約40g/lの炭酸ナトリウム(Na2CO3)、約3.0g/l〜約6.0g/lの亜硫酸ナトリウム(Na2SO3)、約6.0g/l〜約15.0g/lの硫酸ナトリウム(Na2SO4)、および約3.0g/l〜約9.0g/lのチオ硫酸ナトリウム(Na2S2O3)を含んでよい。白液は、約85g/l〜105g/lの水酸化ナトリウム(NaOH)、約32g/l〜43g/lの硫化ナトリウム(Na2S)、約20g/l〜約30g/lの炭酸ナトリウム(Na2CO3)、約3.5g/l〜約5.5g/lの亜硫酸ナトリウム(Na2SO3)、約8.0g/l〜約10.0g/lの硫酸ナトリウム(Na2SO4)、および約4.5g/l〜約7.5g/lのチオ硫酸ナトリウム(Na2S2O3)を含んでよい。白液は、約40重量%〜65重量%の水酸化ナトリウム(NaOH)、約10重量%〜30重量%の硫化ナトリウム(Na2S)、約8重量%〜約22重量%の炭酸ナトリウム(Na2CO3)、約1重量%〜約6重量%の亜硫酸ナトリウム(Na2SO3)、約2重量%〜約10重量%の硫酸ナトリウム(Na2SO4)、および約1重量%〜約5重量%のチオ硫酸ナトリウム(Na2S2O3)を含んでよい。白液は、約45重量%〜60重量%の水酸化ナトリウム(NaOH)、約15重量%〜25重量%の硫化ナトリウム(Na2S)、約10重量%〜約20重量%の炭酸ナトリウム(Na2CO3)、約2重量%〜約5重量%の亜硫酸ナトリウム(Na2SO3)、約2重量%〜約7重量%の硫酸ナトリウム(Na2SO4)、および約1.5重量%〜約4重量%のチオ硫酸ナトリウム(Na2S2O3)を含んでよい。
図面では、本発明の実施形態が例示される。
本出願で使用される場合、単数形(「a」、「an」および「the」)は、文脈がそうでないことを明確に示さない限り、複数の参照対象を包含する。
(a)目標温度および圧力への加熱および加圧、
(b)目標温度(単一または複数)および圧力(単一または複数)で所定の時間(すなわち、「保持時間」)の処理、および
(c)冷却および除圧、に供されるプロセスを意味し、
その間、スラリーは、反応器の所定の表面の長さ(または部分長さ)に沿った連続移動流中に維持される。本明細書で意図されている「連続流」条件は、開始点の加熱および加圧(すなわち、上記の(a))および終点の冷却および除圧(すなわち、上記(c))により規定されることは理解されよう。本明細書で意図されている連続流条件は、スラリーが連続移動流中で維持される限りにおいて、スラリーの流速に関し、何ら特段の制限を意味しない。
黒液は、リグノセルロース系物質(例えば、パルプ材)がパルプ化化学薬品を使って熱と圧力下で溶解されるクラフトパルプ化プロセスの廃棄物である。このような木材の処理は、パルプ、および反応したパルプ化化学薬品/無機成分、および酢酸、ギ酸、カルボン酸、糖類、キシラン、および/またはメタノールを含む溶解した木材物質の多様な混合物である黒液を含む、混合物を生成する。黒液およびその誘導体の複雑な化学的構成にもかかわらず、本発明者らは、それが、リグノセルロース系物質のバイオオイルおよび関連バイオ生成物への熱化学処理に使われる従来の触媒に代わる好適な代替品であることを明らかにした。さらに、黒液は、熱化学プロセスを介してバイオ生成物に変換できる相当量のセルロース繊維を含む。したがって、本開示は、有機物質供給原料からバイオ生成物を製造する熱化学プロセスの費用対効果を高める手段を提供する。
本発明の方法で使われる有機物質は、バイオ生成物(単一または複数)に変換する前に、必要に応じて前処理してよい。本明細書記載の方法を使用する場合に、前処理ステップを実施するための厳密な要件は存在しない。例えば、液体または粒子状形態で得られる場合には、有機物質の前処理は必要とされない場合がある。しかし、多くの場合に、有機物質の前処理が、本明細書記載の方法の成果を高める点で有利な場合があることが考えられる。
本発明の方法により使用される有機物質供給原料は、スラリーの形態で処理されるのが好ましい。したがって、反応混合物は、スラリーの形態であってよい。
本明細書記載の方法で使用されるスラリーは通常、有機物質供給原料を含む。
本発明の方法により使用されるスラリーは通常、蒸解廃液成分を含む。蒸解廃液は、スラリーを目標反応条件に加熱および/または加圧する前に、スラリー中に加えてよい。追加でまたは代わりに、蒸解廃液をスラリー中に加えると同時に、スラリーを目標反応条件に加熱および/または加圧してよい。追加でまたは代わりに、蒸解廃液は、スラリーを目標反応条件に加熱および/または加圧した後で、スラリー中に加えてよい。
本明細書記載の方法で使用されるスラリーは通常、溶媒成分を含む。溶媒は、水性溶媒、油性溶媒、またはこれらの組み合わせであってよい。
本明細書記載の方法で使用されるスラリーは、本明細書に記載の固体基質成分を含んでよい。
本発明は、本明細書記載の方法を使った有機物質のバイオ生成物への変換用に適した触媒源として、蒸解廃液の使用を意図しているが、所望であれば、固有の触媒および/または追加の触媒を用いてもよい。
いくつかの好ましい本明細書で記載の実施形態では、スラリー、反応混合物、またはその両方は、油性添加物と混合した有機物質を含む。油性添加物は、反応において油性溶媒として機能し得る。油は任意の好適な油であってよく、この油の非限定的例には、パラフィン系油、ガス油、原油、合成油、石炭油、バイオオイル、シェール油/ケロゲン油、芳香油(すなわち、単環または多環成分またはこれらの混合物)、トール油、トリグリセリド油、脂肪酸、エーテル抽出物、ヘキサン抽出物、および前に記載のいずれかの成分の任意の混合物が挙げられる。油は、目標反応温度および/または圧力に到達前の、いずれの時点にスラリー混合物中に組み込まれてもよい。例えば、油は、スラリー混合タンク中でスラリーに添加してよい。追加でまたは代わりに、油は、反応器への途中でスラリーに、および/またはスラリーの加熱/加圧中に添加してもよい。
本発明の方法では、有機物質供給原料(例えば、リグノセルロース系物質および/または褐炭などの石炭)は、本明細書に記載の蒸解廃液の存在下で、および必要に応じて油性添加物、固体基質、および/または添加触媒の存在下で、高められた温度および圧力の条件下、溶媒で処理して、バイオ生成物を生成してよい。
本発明の方法では、反応混合物は目標温度および圧力で一定の時間(「保持時間」)供給され、処理され、有機物質供給原料(例えば、リグノセルロース系物質および/または褐炭などの石炭)のバイオ生成物(単一または複数)への変換を容易にする。本発明の方法を使って、有機供給原料のバイオ燃料への変換を促進するのに必要な温度および/または圧力は、処理している有機物質の種類および反応中の成分の相対比率(例えば、溶媒、蒸解廃液、有機物質供給原料、および必要に応じて添加油、触媒添加物、および/またはその他の任意の追加の成分(単一または複数))、使われる蒸解廃液の種類および量、保持時間、および/またはこの方法が実施される装置の種類を含む多くの要因に依存するであろう。本明細書で提供される本発明の記述に基づいて、当業者なら、所与の反応混合物に対する適切な反応温度および圧力を容易に決定できるであろう。例えば、所与の供給原料スラリーに対する最適反応温度および/または圧力は、使用される温度および/または圧力のみが異なる一連の反応を準備し、実行し、生成された目標バイオ生成物(単一または複数)の収率および/または品質を分析することにより、当業者により容易に決定され得る。反応混合物中の相対的成分の比率を変えることができ、同じ試験を同じまたは異なる温度および/または圧力で再度行うことができる。
目標温度および圧力に到達しているときに、有機物質供給原料(例えば、リグノセルロース系物質および/または褐炭など石炭)の変換が達成され得る具体的時間(すなわち、「保持時間」)は、例えば、処理している有機物質の種類および反応中の成分の相対的比率(例えば、溶媒、蒸解廃液、有機物質供給原料、および必要に応じて添加物油、触媒添加物、および/または任意の他の追加の成分(単一または複数))、および/またはこの方法を実施する装置の種類を含む多くの異なる要因に依存し得る。これらおよびその他の要因は、所定の方法を最適化するために、収率を最大化し、および/または処理時間を減らすように変更してよい。保持時間は、全てまたはほぼ全ての供給原料として使用される有機材料が、バイオ生成物(単一または複数)に変換されるのに十分であるのが好ましい。
有機物質供給原料(例えば、リグノセルロース系物質および/または褐炭などの石炭)、溶媒、蒸解廃液、および必要に応じて、本明細書中で定義されている1種または複数の触媒添加物を含む反応混合物(例えば、スラリーの形態の)を、所与の時間にわたり目標温度および圧力にし得る(すなわち、温度/圧力が「保持時間」中維持される)。
本発明の方法を使った有機物質供給原料(例えば、リグノセルロース系物質および/または褐炭などの石炭)からのバイオ生成物生成は、連続流の条件下でこの方法を実施することにより、支援され得る。
(a)目標温度および圧力への加熱および加圧、
(b)目標温度(単一または複数)および圧力(単一または複数)で所定時間(すなわち、「保持時間」)の処理、および
(c)冷却および除圧、に供されるプロセスを意味し、
スラリーが、所定表面の長さ(または部分長さ)に沿った連続移動流中に維持される。本明細書で意図されている「連続流」条件は、開始点の加熱および加圧(すなわち、上記の(a))および終点の冷却および除圧(すなわち、上記(c))により規定されることは理解されよう。
本明細書で開示の方法を使って、有機物質供給原料(例えば、リグノセルロース系物質および/または褐炭などの石炭)からのバイオ生成物(単一または複数)を製造し得る。バイオ生成物(単一または複数)の性質は、例えば、処理した有機物質供給原料、および/またはこの方法で使用した反応条件/試薬を含む種々の異なる要因に依存し得る。
図2を再度参照すると、リグノセルロース系材料が、例えば、木材3として、システム1に導入される。木材3は、皮剥ぎ機4に送られ、そこで皮が剥ぎ取られる。皮を剥がれた木材6は木材チッパー8に送られ、一方、樹皮10はホッグフューエルボイラー12に送られる。一部の樹皮10はまた、熱化学変換サブシステムの混合タンク76に送られてもよい。木材チッパー8により生成された木材チップ18は、チップ貯蔵容器20に送られ、一方、チップ化微細繊維19はホッグフューエルボイラー12に送られる。ホッグフューエルボイラー12は、高圧蒸気28を生成し、これは、タービン、例えば、タービン16に供給され、工場内の他の場所および/または熱化学変換サブシステムで使うために蒸気圧力を下げ、また、工場内の他の場所および/または熱化学変換サブシステムで使用するために発電に使われる。例えば、この、蒸気は、必要に応じ加熱するために、蒸解装置、蒸発器および濃縮機、パルプ乾燥機ならびに抄紙機乾燥機部、および/または熱化学変換サブシステムに向けられてもよい。
スクリーンルーム58または酸素脱リグニン後洗浄機62から、分別された褐色紙料または酸素脱リグニンパルプ65は、さらなる脱リグニンおよび増白のために、漂白プラント66に送られる。褐色紙料または酸素脱リグニンパルプ65の漂泊のために、二酸化塩素、オゾン、過酸化物およびさらに苛性物を含む漂白剤が漂白プラント66に供給される。例えば、二酸化塩素68は、塩素酸ナトリウムプラント70により製造され、漂白プラント66に送られ得る。塩素酸ナトリウム製造プロセスの副産物として製造された水素69は、バイオ生成物のクラッキングに使用するために、塩素酸ナトリウムプラント70から熱化学変換サブシステムの水素化処理装置87に送られる。
希黒液貯蔵タンク42から、希黒液44は、触媒および/または有機物質源として使用するために、熱化学変換サブシステム(例えば、混合タンク76)に送られてよい。それ以外は、希黒液44は、多効蒸発器90に送られ、そこで濃縮される。この濃縮プロセス中、部分的に濃縮された黒液(25〜40%の固形物濃度で)は、蒸発器スキムタンクに向けられ、そこで、トール油石鹸91が液の表面に上昇し、そこですくい取られた後に、トール油へと処理される、および/または混合タンク76に送られる。この場合も、すくい取られたトール油石鹸が、蒸発器90から混合タンク76に直接送られることにより、輸送のためにトール油石鹸をトール油へと処理するコストを削減することになろう。一部の部分的に濃縮され、すくい取られた黒液は、触媒および有機物質として使用するために、混合タンク76に送られてもよい。
熱化学変換サブシステムを参照すると、有機物質供給原料が混合タンク76中の水および触媒源により受け取られ、反応混合物が生成される。
本発明について、以降で具体的な実施例を参照して説明するが、これは、多少なりとも限定するものであると解釈されるべきではない。
下記の実施例において、使用した熱化学変換プロセスは、「Cat−HTR」とも呼ばれる。
オーストラリアラジアータマツを黒液と共に実験し、黒液の触媒作用および好適な操作温度を確定した。同様にして、水酸化ナトリウムを使い、その後、黒液を使って、ホッグフューエル試験を別に行った。最後に、ホッグフューエル、SPF木材チップ、および製紙スラッジを含む混合供給原料を黒液で処理した。
供給原料調製
使用した供給原料は下記とした。SPF木材チップ(エゾマツ−モミ−マツ木材チップ);ホッグフューエル(木材チップ、樹皮、などを含む木材残渣);製紙スラッジ;および黒液。
湿式粉砕作業後に、木材チップ、ホッグフューエルおよびスラッジ供給原料の乾式粉砕を、改良型圧縮空気ジェットミルを使って、契約会社のAximillで行った(照会先:http://www.aximill.com)。供給原料は、約10%の水分で供給した(しかし、この報告内の供給原料質量は、乾燥量基準で示す)。粒径は130ミクロン以下に小さくなり、典型的な粒度分布データは要求があれば利用可能である(しかし、この供給原料は、SPP特有であり、その後の大規模試験の興味の対象になりそうもない)。試験した供給原料分析を以下に示し、本明細書の供給原料分析セクションでの、近似分析、元素分析、および灰成分分析を含む。
受入時のままの黒液(表4の通り)を水で100体積%に希釈した。小パイロットプラントのポンプの仕様に適合するように、希釈した混合物を250ミクロンのふるいを通して濾過し、プラスチックおよび木材チップなどの大きすぎる粒子および混入物を除去した。除去した材料の量は、全体試料の無視できる比率であった。その後、濾過、希釈した黒液を、種々のレベルでCat−HTR用の他の供給原料に添加するためのストック液として使用した。このストック液は、「ストック黒液」と呼ばれる。
個々の実験の詳細説明は、実施例2に示す。下表3は、この調査の過程で実施した全実験を結果に関係なくまとめたものである。
−バイオ原油および供給原料の近似分析方法。
試料を秤量し、るつぼ中900℃で加熱、AS2434.2に従って揮発性物質および固定炭素を測定。揮発性物質および固定炭素は供給原料に対してのみ示される。
元素分析は、HRL method 1.4 sample in a CHN analyser、により行われる。
元素分析は、試料の最も重要な元素−炭素、水素、窒素、硫黄および酸素の分析である。酸素含量は、それが試料のエネルギー含量と逆相関するので、重要な指標である。Cat−HTRプロセスは、操作条件に従って、酸素を保持または除去するように稼働できる。バイオ原油の目標化学的比率または目的に応じて、残りの酸素を水素化により精製所段階で減らして、最高エネルギー密度を得てもよく;または酸素は、フェノールを含む酸素化された化学供給原料として、バイオ原油内に保持される(樹脂および可塑剤ならびに医薬品の化学前駆物質用として)。水素および炭素は、バイオ原油のエネルギー含量に対する主要寄与元素である。硫黄は、Cat−HTRプラントの材料選択のために着目すべき対象であり、硫黄は、Cat−HTRプラントの資本コストに影響を与える1つの因子である。バイオ原油中の硫黄は、酸素や窒素と一緒に、精製所の水素化処理ユニット中でまたは専用水素化処理装置中で除去できる。硫黄は、HRL method 1.14により、炉内に取り付けられたICPまたは硫黄アナライザーで測定される。油性生成物中の硫黄レベルは、USEPA method 5050により測定される。総発熱量は組成物の直接的な結果である。それは、試料の燃焼により利用できるエネルギーを表す。高レベルの塩素またはクロリドはプラント鋼材を腐食する可能性があるので、塩素が測定される。
溶媒抽出は、水相生成物の測定量に基づいて、ジエチルエーテルを使って、水相から回収可能油を溶解および分離することにより実施される。エーテル抽出は、エーテル抽出可能な化学薬品およびエーテル抽出残留物の両方の定量結果をもたらす。
・100gの使用を秤量する。
・硫酸を使って、pHを約5に酸性化する。
・100〜150mlのエーテルを加える。
・撹拌しないで震盪する。
・10分間沈降させ、密度による分離を待つ。
・水を底から抜き取る。
・エーテルを蒸発フラスコ中に注ぎ込み、エーテル抽出物の収集前後に秤量する。
・同じ水に対し、毎回新しいエーテルを使ってエーテル抽出サイクルを3回行う。
上記の溶媒抽出による重量分析に加えて、水試料の一連の水質パラメータについてEnvirolab Servicesで分析した。
ラジアータマツ木粉をバイオマスCat−HTR用の基準供給原料として使用した。SPF木材チップは、近似分析および元素分析の観点から、予想通りラジアータマツに極めて類似している。ホッグフューエルは、前述の供給原料のいずれより高い灰分を有し、これはより高レベルの樹皮、針葉およびその他の混入物に起因すると思われる。灰分は、カルシウムが支配的であり、大抵の条件下で塩基性であり、Cat−HTRで触媒作用を有する可能性がある。スラッジは、高灰分で、灰分はカルシウムが支配的であり、この場合にも、Cat−HTRで触媒作用を有する可能性がある。表3に記載の前2回の実験で使用された配合供給原料は、大部分が供給原料からなるホッグフューエルおよび黒液残留物が支配的であると予測できる。
表5および6は、マスバランスデータおよび非凝縮性ガス組成物の概要を示す。
小パイロットプラントにおけるラジアータマツ木粉供給原料からの典型的なバイオ原油収率は、乾燥木材供給原料ベースで、20代の中間ないしそれより低いレベルの%値である。これらの収率は、Licellaのより大きなパイロットプラントで得られる収率(通常、30%代の中位くらいの値またはそれ以上である)より低い。
一般に、非凝縮性ガス(NCG)収率は、全ての実験で、ラジアータマツ木粉の、12%の触媒添加、240バールの圧力および340℃の温度下での典型値(30%)よりわずかに低い。ラジアータマツ+黒液実験の場合には、この理由は、ラジアータマツ木粉に比べて、黒液由来の触媒のわずかに低いガス化作用およびセルロースの低い比率(黒液は有機構成成分として、主にリグニンおよびヘミセルロースを含む)に起因すると思われる。ホッグフューエルが多い実験の場合には、より低いNCGの生成はまた、選択したより低い反応温度に関連すると思われる。水酸化ナトリウム触媒実験と、黒液触媒実験とのガス組成の主な差異は、後者の系で、水素の生成が少なく、硫化水素の生成が多いという点である。ラジアータマツ供給原料を使った場合の水酸化ナトリウム触媒系のH2S生成は、ほぼ無視できる。ガス中のH2Sの比率は、表5と6の最初の2つの記載からわかるように、黒液濃度の単純な関数ではない。これはおそらく水性相のpHの関数であろう。Licellaによる典型的な木材+水酸化ナトリウム触媒生成物は、非凝縮性ガス生成物中の約20体積%のH2を生成する。ホッグフューエル+水酸化ナトリウム実験は、より大きな比率のH2を生成したが、これはおそらく、ガス化時にホッグフューエル中の灰成分が触媒活性を有することを示しているのであろう。
水溶性成分は、特に、黒液を使った実験の場合に、最大の不確実性を有する。ラジアータマツ+水酸化ナトリウム触媒の場合では、主要な水溶性成分は酢酸塩、炭酸水素塩、フェノール、ケトン、カテコール、エタノールおよびメタノール、ならびにフミン物質(褐色水溶性化合物、ジエチルエーテルに不溶)である。触媒として黒液を使う場合は、水溶性化学薬品は、さらに複雑になるであろう。
−操作条件(黒液含有木粉20140521)
下表8は、ラジアータマツ木粉のマスバランス実験の操作条件を示す。この実験では、次のセクションで提供されるバイオ原油、合成ガスおよび水の試料を作製した。
生成物マスバランス試験の概要を下表9に示す。4.1kgのストック黒液をこの供給原料スラリーで使用した(1:1質量db比)。
木材チッププロセス水からの溶媒ジエチルエーテルを用いた油の抽出により、供給原料の画分として11.9%(乾燥量基準)の抽出物を得た。回収可能合計油(バイオ原油+エーテル抽出物)は、供給原料質量の34.9%であった。
−操作条件(黒液含有木粉20140523)
下表12は、黒液含有木粉を使ったマスバランス実験の操作条件を示す。
この試験は、150Lのスラリーに対する7.75kgのストック黒液の比率で黒液を使用して実施した。スラリーは、8%dbラジアータマツ木粉を含んでいた。木材に対するストック黒液の比率は、1:1.3dbである。
木材チッププロセス水からの溶媒ジエチルエーテルによる油の抽出により、供給原料の画分として13.2%(乾燥量基準)の抽出物を得た。回収可能合計油(バイオ原油+エーテル抽出物)は、供給原料質量の33.6%であった。
−操作条件(水酸化ナトリウム含有ホッグフューエル20140716)
下表16は、2014年7月16日に実施したCanforホッグフューエルおよび水酸化ナトリウムに対するマスバランス実験の操作条件を示す。この実験では、次のセクションで提供されるバイオ原油、合成ガスおよび水の試料を作製した。
この試験は、供給原料に対する11.2重量%dbの比率(目標比率は12%であり、触媒注入VSDは100%、ポンプストロークは、実験中調節可能ではなかった)の水酸化ナトリウムを使って実施した。スラリーは、7.8%dbのホッグフューエルを含んでいた。
下表19に示すデータは、マスバランス実験由来のものである。
ホッグフューエルCat−HTR水からの溶媒ジエチルエーテルによる油の抽出により、供給原料の画分として13.2%(乾燥量基準)の抽出物を得た。回収可能合計油(バイオ原油+エーテル抽出物)は、供給原料質量の36.5%であった。
−操作条件(黒液含有ホッグフューエル20140724)
下表20は、黒液含有Canforホッグフューエルを使ったマスバランス実験の操作条件を示す。
この試験は、7.44kgのホッグフューエルに対する9.7kgのストック黒液のdb比率で黒液を使用して実施した。スラリーは、8.6%dbのホッグフューエルを含んでいた。ホッグフューエルに対するストック黒液の比率は、1:1.3dbである。
下表23に示すデータは、マスバランス実験由来のものである。
黒液含有ホッグフューエルのプロセス水からの溶媒ジエチルエーテルによる油の抽出により、供給原料の画分として9.2%(乾燥量基準)の抽出物を得た。油収率を26.3%として。
−操作条件(混合クラフト供給原料20140731)
下表24は、混合クラフト供給原料を使ったマスバランス実験の操作条件を示す。この試験は、中間温度の321℃で実施した。
混合クラフト供給原料混合物は、下記の固形物から構成される。
この試験は、10kg dbの混合木質供給原料に対して13kgのストック黒液の比率で黒液を使用して実施した。スラリーは、水に対し8.1%dbの混合供給原料を含んでいた。混合乾燥供給原料に対するストック黒液の比率は、1.3:1dbである。
下表28に示すデータは、マスバランス実験由来のものである。
Canfor混合供給原料プロセス水からの溶媒ジエチルエーテルを用いた油の抽出により、供給原料の画分として35.6%(乾燥量基準)の抽出物を得た。回収可能合計油(バイオ原油+エーテル抽出物)は、供給原料質量の54.2%であった。
−操作条件(混合クラフト供給原料20140814)
下表29は、混合クラフト供給原料に対するマスバランス実験の操作条件を示す。
混合クラフト供給原料混合物は、下記の固形物から構成される。
下表33に示すデータは、マスバランス実験由来のものである。
バイオ原油は、33.7MJ/kgの乾燥量基準総発熱量を有する。
Canfor混合供給原料プロセス水からの溶媒ジエチルエーテルを用いた油の抽出により、供給原料の画分として16.1%(乾燥量基準)の抽出物を得た。油収率(バイオ原油+エーテル抽出物)を29.8%として算出。
バイオ原油品質
バイオ原油品質は、第一に、その総発熱量(GCV)によって最も容易に評価される。これは、材料中に含まれる総エネルギーであり、バイオ原油の酸素および水素含量と密接に関連している。SPP上での水酸化ナトリウム触媒含有ラジアータマツ木粉に対しては、典型的なバイオ原油のGCVは、34〜36乾燥量基準MJ/kgの範囲である。
13C NMR分光法によると、ラジアータマツ木粉由来のバイオ原油は、芳香族環境中にそれらの炭素原子の約50%が存在する。これは、水素化脱酸素バイオ原油が50%の芳香族化合物を含むことを意味するのではないが、例えば、触媒改質により、芳香族化学薬品を生成する高い潜在力を示している。高比率の黒液をベースにしたバイオ原油は、さらに高い芳香族含量を有すると予測し得るが、しかし、これは試験により確認する必要がある。
セクション9.0で考察したように、バイオ原油収率は通常、SPPを使って処理された他の供給原料と一致する。SPPは、比較的大量の超臨界蒸気を使って、バイオマススラリーを反応温度まで加熱し、その結果の希釈により、バイオ原油の水相中への溶解が生じやすい。これは、例えば、他の研究者により報告されている現象である。
本明細書に記載の571トン/日(tpd)の乾燥有機物質供給原料を消費する熱化学変換サブシステムが1,000tpdクラフトパルプ工場と統合される。
本発明の具体的実施形態が記載され、例示されてきたが、このような実施形態は本発明を単に例示するものと見なされるべきであり、添付請求項の発明に従って解釈される本発明を限定するものと解釈されるべきではない。
本開示には以下の実施形態も開示される。
[実施形態1]
統合されたクラフトパルプ工場および熱化学変換システムであって、
リグノセルロース系材料を白液で蒸解して、パルプおよび黒液を製造するための蒸解装置を含むクラフトパルプ工場と、
前記パルプ工場から受け取った蒸解廃液を有機物質供給原料および水と混ぜ合わせて反応混合物を生成するための少なくとも1つの混合タンク、
前記反応混合物中の全てまたは一部の前記有機物質を、バイオ生成物および有機および無機化合物の両方を含む水溶液流を含む生成物混合物に変換するのに好適する反応温度および圧力で、前記混合タンクから受け取った前記反応混合物を処理ための反応器、および
前記反応器から受け取った生成物混合物を除圧するための減圧装置、
を含む熱化学変換サブシステムと、
前記蒸解廃液を前記パルプ工場から前記混合タンクに送るための1つまたは複数のコンベヤーと、を含むシステム。
[実施形態2]
前記パルプ工場が、前記蒸解装置から受け取った希黒液を濃縮して濃黒液および凝縮水を生成するための蒸発器をさらに含む、実施形態1に記載のシステム。
[実施形態3]
前記凝縮水が、有機物富化凝縮水であり、前記有機物富化凝縮水が、メタノール、エタノール、有機および/または還元硫黄種、またはこれらの任意の組み合わせを含む、実施形態2に記載のシステム。
[実施形態4]
前記有機または還元硫黄種が、メチルメルカプタン、硫化水素、ジメチルメルカプタン、ジメチルジスルフィド、またはこれらの組み合わせを含む、実施形態3に記載の方法。
[実施形態5]
前記1つまたは複数のコンベヤーが、希液を前記混合タンクに送るための希液コンベヤー、濃黒液を前記蒸発器から前記混合タンクに送るための濃黒液コンベヤー、重黒液を濃縮機から前記混合タンクに送る重黒液コンベヤー、またはこれらの両方を含む、実施形態2、3、または4に記載のシステム。
[実施形態6]
一部の前記黒液が、前記希黒液の表面に集まったトール油石鹸に同伴され、前記希黒液の表面からすくい取られたトール油石鹸を前記混合タンクに運ぶトール油石鹸コンベヤーをさらに含む、実施形態2〜5のいずれか1項に記載のシステム。
[実施形態7]
前記パルプ工場の少なくとも1つの水源から前記混合タンクに水を運ぶための少なくとも1つの水コンベヤーをさらに含み、前記パルプ工場の少なくとも1つの水源が、
工場水、
褐色紙料洗浄由来の希濾液、
漂白廃水、
清浄凝縮水;
不浄凝縮水、
汚染凝縮水、
混合凝縮水、
ストリッパー凝縮水、
蒸解装置凝縮水、
蒸発器凝縮水、
またはこれらの任意の組み合わせを含む、実施形態1〜6のいずれか1項に記載のシステム。
[実施形態8]
前記パルプ工場に付随する少なくとも1つの蒸気源から前記反応器に蒸気を運ぶための少なくとも1つの蒸気コンベヤーをさらに含む、実施形態1〜7のいずれか1項に記載のシステム。
[実施形態9]
前記パルプ工場に付随する少なくとも1つの蒸気源からの蒸気が、少なくとも1つの熱交換器を経由して、前記反応器または前記供給原料スラリーに送られる、実施形態8に記載のシステム。
[実施形態10]
前記少なくとも1つの蒸気源が、
ホッグフューエルボイラー、
回収ボイラー、
パッケージボイラー、
ブロータンク、
タービン、
復水タービン、
前記熱化学反応器由来の熱水混合蒸気、
またはこれらの任意の組み合わせである、実施形態8または9に記載のシステム。
[実施形態11]
前記熱化学変換サブシステムが、前記反応生成物を前記バイオ生成物および分離水に分離するための分離装置をさらに含む、実施形態1〜10のいずれか1項に記載のシステム。
[実施形態12]
分離水を前記パルプ工場または廃水処理システムに送るための少なくとも1つの分離水コンベヤーをさらに含む、実施形態11に記載のシステム。
[実施形態13]
前記少なくとも1つの分離水コンベヤーが、有機物除去用空気または蒸気ストリッパー、有機物除去用蒸留塔、褐色紙料洗浄、漂白プラント、再苛性化装置、前記廃水処理システム、これらの任意の組み合わせに前記分離水を送るためのものである、実施形態11に記載のシステム。
[実施形態14]
前記減圧装置から前記パルプ工場に蒸気を送るための蒸気導管をさらに含む、実施形態1〜12のいずれか1項に記載のシステム。
[実施形態15]
システムは、前記パルプ工場中の少なくとも1つの有機物質源から前記混合タンクに有機物質を送り、少なくとも一部の前記反応混合物を形成するための少なくとも1つの有機物質コンベヤーをさらに含む、実施形態1〜13のいずれか1項に記載のシステム。
[実施形態16]
前記少なくとも1つの有機物質源が、
希黒液、
濃黒液、
凝縮水、
トール油石鹸、
天然硫酸テレビン油、
ノット、
スクリーンかす、
黒液繊維廃棄物、
前記廃水処理システム由来一次スラッジ、
廃水処理プラント由来二次スラッジ、
ホッグフューエル、
木材チップ、
オガクズ、
砕木粉、
またはこれらの任意の組合せである、実施形態15に記載のシステム。
[実施形態17]
前記混合タンクが黒液、有機物質、凝縮水、またはこれらの任意の組み合わせを、前記パルプ工場から受け取る速度を検出する1つまたは複数の検出器をさらに含む、実施形態1〜16のいずれか1項に記載のシステム。
[実施形態18]
前記混合タンクでの黒液、有機物質、凝縮水またはこれらの任意の組み合わせの、前記パルプ工場からの前記検出受け取り速度の変化に応じて、有機材料が前記混合タンクおよび反応器に加えられる速度を調節するための調節器をさらに含む、実施形態17に記載のシステム。
[実施形態19]
水溶液流を前記熱化学変換サブシステムから前記パルプ工場に送るための少なくとも1つの水溶液流コンベヤーをさらに含む、実施形態1〜18のいずれか1項に記載のシステム。
[実施形態20]
灰分を前記パルプ工場の少なくとも1つの灰分源から前記混合タンクへ送るための少なくとも1つの灰分コンベヤーをさらに含み、前記少なくとも1つの灰分源が、ホッグフューエルボイラー灰分、フライアッシュ、またはその両方である、実施形態1〜19のいずれか1項に記載のシステム。
[実施形態21]
前記バイオ生成物反応器中の固形物堆積を減らすために、緑液清澄器から前記混合タンクへ滓を運ぶための滓コンベヤーをさらに含む、実施形態1〜20のいずれか1項に記載のシステム。
[実施形態22]
非凝縮性ガス(NCG)中の硫黄の回収または分解のために、前記減圧装置から、回収ボイラー、石灰キルン、ホッグフューエルボイラー、NCG焼却炉、またはこれらの任意の組み合わせに、前記NCGを送るNCGコンベヤーをさらに含む、実施形態1〜21のいずれか1項に記載のシステム。
[実施形態23]
蒸解および/または漂白のための苛性物および塩素ならびに前記熱化学変換システムの前記水素化処理装置に送ることができる水素の供給用の塩素アルカリプラント、
二酸化塩素の前記パルプ工場の漂白プラントへの供給、および水素の前記熱化学変換システムの水素化処理装置への供給用の塩素酸ナトリウムプラント、
前記熱化学変換システムの水素化処理装置へ水素を供給するための過酸化水素プラント、
またはこれらの任意の組み合わせをさらに含む、実施形態1〜21のいずれか1項に記載のシステム。
[実施形態24]
バイオ生成物の製造方法であって、
リグノセルロース系材料を白液で蒸解して、パルプおよび黒液を製造すること、
有機物質供給原料および水と混ぜ合わせるために、少なくとも一部の前記黒液を熱化学変換システムに送ること、
方法は、前記一部の黒液を前記有機物質供給原料および水と混ぜ合わせて、反応混合物を生成すること、
前記反応混合物中の全てまたは一部の有機物質を、前記バイオ生成物および水溶液流を含む生成物混合物に変換するのに好適する反応温度および圧力で、前記反応混合物を処理すること、
および、前記生成物混合物を除圧すること、を含む方法。
Claims (24)
- 統合されたクラフトパルプ工場および熱化学変換システムであって、
リグノセルロース系材料を白液で蒸解して、パルプおよび黒液を製造するための蒸解装置を含むクラフトパルプ工場と、
前記パルプ工場から受け取った蒸解廃液を有機物質供給原料および水と混ぜ合わせて反応混合物を生成するための少なくとも1つの混合タンクであって、前記蒸解廃液は黒液であり、前記有機物質供給原料は蒸解廃液ではない、混合タンク、
前記反応混合物中の全てまたは一部の前記有機物質を、バイオ生成物と有機および無機化合物の両方を含む水溶液流とを含む生成物混合物に、変換するのに好適する反応温度および圧力で、前記混合タンクから受け取った前記反応混合物を処理するための反応器、および
前記反応器から受け取った生成物混合物を除圧するための減圧装置、
を含む熱化学変換サブシステムと、
前記蒸解廃液を前記パルプ工場から前記混合タンクに送るための1つまたは複数のコンベヤーと、を含むシステム。 - 前記パルプ工場が、前記蒸解装置から受け取った希黒液を濃縮して濃黒液および凝縮水を生成するための蒸発器をさらに含む、請求項1に記載のシステム。
- 前記凝縮水が、有機物富化凝縮水であり、前記有機物富化凝縮水が、メタノール、エタノール、有機および/または還元硫黄種、またはこれらの任意の組み合わせを含む、請求項2に記載のシステム。
- 前記有機または還元硫黄種が、メチルメルカプタン、硫化水素、ジメチルメルカプタン、ジメチルジスルフィド、またはこれらの組み合わせを含む、請求項3に記載の方法。
- 前記1つまたは複数のコンベヤーが、希液を前記混合タンクに送るための希液コンベヤー、濃黒液を前記蒸発器から前記混合タンクに送るための濃黒液コンベヤー、重黒液を濃縮機から前記混合タンクに送る重黒液コンベヤー、またはこれらの組み合わせを含む、請求項2、3、または4に記載のシステム。
- 一部の前記黒液が、前記希黒液の表面に集まったトール油石鹸に同伴され、前記希黒液の表面からすくい取られたトール油石鹸を前記混合タンクに運ぶトール油石鹸コンベヤーをさらに含む、請求項2〜5のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記パルプ工場の少なくとも1つの水源から前記混合タンクに水を運ぶための少なくとも1つの水コンベヤーをさらに含み、前記パルプ工場の少なくとも1つの水源が、
工場水、
褐色紙料洗浄由来の希濾液、
漂白廃水、
清浄凝縮水;
不浄凝縮水、
汚染凝縮水、
混合凝縮水、
ストリッパー凝縮水、
蒸解装置凝縮水、
蒸発器凝縮水、
またはこれらの任意の組み合わせを含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載のシステム。 - 前記パルプ工場に付随する少なくとも1つの蒸気源から前記反応器に蒸気を運ぶための少なくとも1つの蒸気コンベヤーをさらに含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記パルプ工場に付随する少なくとも1つの蒸気源からの蒸気が、少なくとも1つの熱交換器を経由して、前記反応器または前記供給原料に送られる、請求項8に記載のシステム。
- 前記少なくとも1つの蒸気源が、
ホッグフューエルボイラー、
回収ボイラー、
パッケージボイラー、
ブロータンク、
タービン、
復水タービン、
前記熱化学反応器由来の熱水混合蒸気、
またはこれらの任意の組み合わせである、請求項8または9に記載のシステム。 - 前記熱化学変換サブシステムが、前記反応生成物を前記バイオ生成物および分離水に分離するための分離装置をさらに含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載のシステム。
- 分離水を前記パルプ工場または廃水処理システムに送るための少なくとも1つの分離水コンベヤーをさらに含む、請求項11に記載のシステム。
- 前記少なくとも1つの分離水コンベヤーが、有機物除去用空気または蒸気ストリッパー、有機物除去用蒸留塔、褐色紙料洗浄、漂白プラント、再苛性化装置、前記廃水処理システム、これらの任意の組み合わせに前記分離水を送るためのものである、請求項11に記載のシステム。
- 前記減圧装置から前記パルプ工場に蒸気を送るための蒸気導管をさらに含む、請求項1〜12のいずれか1項に記載のシステム。
- システムは、前記パルプ工場中の少なくとも1つの有機物質源から前記混合タンクに有機物質を送り、少なくとも一部の前記反応混合物を形成するための少なくとも1つの有機物質コンベヤーをさらに含む、請求項1〜13のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記少なくとも1つの有機物質源が、
希黒液、
濃黒液、
凝縮水、
トール油石鹸、
天然硫酸テレビン油、
ノット、
スクリーンかす、
黒液繊維廃棄物、
前記廃水処理システム由来一次スラッジ、
廃水処理プラント由来二次スラッジ、
ホッグフューエル、
木材チップ、
オガクズ、
砕木粉、
またはこれらの任意の組合せである、請求項15に記載のシステム。 - 前記混合タンクが黒液、有機物質、凝縮水、またはこれらの任意の組み合わせを、前記パルプ工場から受け取る速度を検出する1つまたは複数の検出器をさらに含む、請求項1〜16のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記混合タンクでの黒液、有機物質、凝縮水またはこれらの任意の組み合わせの、前記パルプ工場からの前記検出受け取り速度の変化に応じて、有機材料が前記混合タンクおよび反応器に加えられる速度を調節するための調節器をさらに含む、請求項17に記載のシステム。
- 水溶液流を前記熱化学変換サブシステムから前記パルプ工場に送るための少なくとも1つの水溶液流コンベヤーをさらに含む、請求項1〜18のいずれか1項に記載のシステム。
- 灰分を前記パルプ工場の少なくとも1つの灰分源から前記混合タンクへ送るための少なくとも1つの灰分コンベヤーをさらに含み、前記少なくとも1つの灰分源が、ホッグフューエルボイラー灰分、フライアッシュ、またはその両方である、請求項1〜19のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記反応器中の固形物堆積を減らすために、緑液清澄器から前記混合タンクへ滓を運ぶための滓コンベヤーをさらに含む、請求項1〜20のいずれか1項に記載のシステム。
- 非凝縮性ガス(NCG)中の硫黄の回収または分解のために、前記減圧装置から、回収ボイラー、石灰キルン、ホッグフューエルボイラー、NCG焼却炉、またはこれらの任意の組み合わせに、前記NCGを送るNCGコンベヤーをさらに含む、請求項1〜21のいずれか1項に記載のシステム。
- 蒸解および/または漂白のための苛性物および塩素ならびに前記熱化学変換システムの前記水素化処理装置に送ることができる水素の供給用の塩素アルカリプラント、
二酸化塩素の前記パルプ工場の漂白プラントへの供給、および水素の前記熱化学変換システムの水素化処理装置への供給用の塩素酸ナトリウムプラント、
前記熱化学変換システムの水素化処理装置へ水素を供給するための過酸化水素プラント、
またはこれらの任意の組み合わせをさらに含む、請求項1〜21のいずれか1項に記載のシステム。 - バイオ生成物の製造方法であって、
リグノセルロース系材料を白液で蒸解して、パルプおよび黒液を製造すること、
有機物質供給原料および水と混ぜ合わせるために、少なくとも一部の前記黒液を熱化学変換システムに送ること、ただし、前記有機物質供給原料は蒸解廃液ではない、
前記一部の黒液を前記有機物質供給原料および水と混ぜ合わせて、反応混合物を生成すること、
前記反応混合物中の全てまたは一部の有機物質を、前記バイオ生成物および水溶液流を含む生成物混合物に変換するのに好適する反応温度および圧力で、前記反応混合物を処理すること、
および、前記生成物混合物を除圧すること、を含む方法。
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