JP6880305B2 - トリフルオロアミンオキシドを効率的に調製する方法及び装置 - Google Patents
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Description
反応触媒の存在下で、三フッ化窒素と一酸化二窒素(亜酸化窒素)を反応させることによって、中間生成物を生成するステップであって、この反応の過程で生成した窒素(N2)を含有する未反応ガスを除去し、代わりに、三フッ化窒素及び一酸化二窒素をさらに注入するステップと、
中間生成物をフッ化ナトリウムと反応させることによって、トリフルオロアミンオキシドを生成するステップと、
を含む、トリフルオロアミンオキシドの調製方法を提供する。
反応触媒の存在下で、三フッ化窒素と一酸化二窒素との反応により中間生成物を生成するための反応器と、
反応器中で生成した窒素(N2)を含有する反応ガスを収集及び圧縮するための第1のコンプレッサと、
反応ガス中の窒素を除去するための、第1のコンプレッサに接続されている蒸留塔と、
窒素低減反応ガスを収集し、窒素低減反応ガスを反応器に再循環させるための、蒸留塔の底部に位置する第2のコンプレッサと、
を備える、トリフルオロアミンオキシドを調製するための装置を提供する。
反応触媒の存在下で、三フッ化窒素と一酸化二窒素を反応させることによって、中間生成物を生成するステップであって、この反応の過程で生成した窒素(N2)を含有する未反応ガスを除去し、代わりに、三フッ化窒素及び一酸化二窒素をさらに注入するステップと、
中間生成物をフッ化ナトリウムと反応させることによって、トリフルオロアミンオキシドを生成するステップと、
を含む、トリフルオロアミンオキシドの調製方法を提供する。
<反応式1>
NF3+N2O+SbF5→NF2OSbF6+N2
<反応式2>
NF3+N2O+2SbF5→NF2OSb2F11+N2
<反応式3>
NF2OSbF6+NaF→F3NO+NaSbF6
<反応式4>
NF2OSb2F11+2NaF→F3NO+2NaSbF6
反応触媒の存在下で、三フッ化窒素と一酸化二窒素との反応により中間生成物を生成するための反応器(10)と、
反応器中で生成した窒素(N2)を含有する反応ガスを収集及び圧縮するための第1のコンプレッサ(20)と、
反応ガス中の窒素を除去するための、第1のコンプレッサに接続されている蒸留塔(30)と、
窒素低減反応ガスを収集し、窒素低減反応ガスを反応器に再循環させるための、蒸留塔の底部に位置する第2のコンプレッサ(40)と、
を備える、トリフルオロアミンオキシドを調製するための装置(100)を提供する。
ステップ1:磁気ドライブ、アンカー型撹拌器及びジャケットを備えたステンレス鋼製の1L高圧反応器中に200g(0.92gmol)の五フッ化アンチモン(SbF5)を置き、F2ガスで内側を不動態化した。130.6g(1.84gmol)の三フッ化窒素(NF3)及び80.96g(1.84gmol)の一酸化二窒素(N2O)をここにMFCを通して添加し、この反応器をしっかりと封止した。撹拌速度を200rpmに維持し、反応温度を150℃まで上げた。
ステップ1:磁気ドライブ、アンカー型撹拌器及びジャケットを備えたステンレス鋼製の1L高圧反応器中に200g(0.92gmol)の五フッ化アンチモン(SbF5)を置き、F2ガスで内側を不動態化し、ここに、MFCを通して130.6g(1.84gmol)の三フッ化窒素(NF3)を添加した。この後、80.96g(1.84gmol)の一酸化二窒素(N2O)を添加し、反応器を封止した。撹拌速度を200rpmに維持し、反応温度を150℃まで上げた。
NF3転化率[%]=(反応したNF3mol/未反応NF3mol+生成したN2mol)×100
本発明の態様として、例えば以下を挙げることができる。
[項1]
反応触媒の存在下で、三フッ化窒素と一酸化二窒素を反応させることによって、中間生成物を生成するステップであって、この反応の過程で生成した窒素(N 2 )を含有する未反応ガスを除去し、代わりに、三フッ化窒素及び一酸化二窒素をさらに注入するステップと、
中間生成物をフッ化ナトリウムと反応させることによって、トリフルオロアミンオキシドを生成するステップと、
を含む、トリフルオロアミンオキシドの調製方法。
[項2]
中間生成物を生成するステップが、除去される窒素を含有する未反応ガスから分離した三フッ化窒素及び一酸化二窒素を再使用することを特徴とする、項1に記載のトリフルオロアミンオキシドの調製方法。
[項3]
中間生成物を生成するステップが、反応中に生成した窒素(N 2 )を含有する未反応ガスを除去すること、並びに代わりに三フッ化窒素及び一酸化二窒素をさらに注入することから構成される反応プロセスを繰り返すことを特徴とする、項1に記載のトリフルオロアミンオキシドの調製方法。
[項4]
中間生成物を生成するステップにおける反応が、110℃〜150℃の温度範囲で行われる、項1に記載のトリフルオロアミンオキシドの調製方法。
[項5]
中間生成物を生成するステップにおける反応が、50〜800rpmの回転速度で撹拌しながら行われる、項1に記載のトリフルオロアミンオキシドの調製方法。
[項6]
中間生成物を生成するステップにおける反応が、最大100mmHgまでの真空条件で行われる、項1に記載のトリフルオロアミンオキシドの調製方法。
[項7]
中間生成物を生成するステップにおいて、中間生成物とフッ化ナトリウムとの反応比が、1 : 1〜4のモル比である、項1に記載のトリフルオロアミンオキシドの調製方法。
[項8]
トリフルオロアミンオキシドを生成するステップにおける反応が、150℃〜200℃の温度範囲で行われる、項1に記載のトリフルオロアミンオキシドの調製方法。
[項9]
反応触媒の存在下で、三フッ化窒素と一酸化二窒素との反応により中間生成物を生成するための反応器と、
反応器中で生成した窒素(N 2 )を含有する未反応ガスを収集及び圧縮するための第1のコンプレッサと、
未反応ガス中の窒素を除去するための、第1のコンプレッサに接続されている蒸留塔と、
窒素低減未反応ガスを収集し、窒素低減未反応ガスを反応器に再循環させるための、蒸留塔の底部に位置する第2のコンプレッサと、
を備える、トリフルオロアミンオキシドを調製するための装置。
[項10]
反応器にトリフルオロアミンオキシドを供給するための第1の供給ユニット、及び反応器に一酸化二窒素を供給するための第2の供給ユニットから構成される、項9に記載のトリフルオロアミンオキシドを調製するための装置。
[項11]
窒素低減未反応ガスが、三フッ化窒素及び一酸化二窒素を含有する、項9に記載のトリフルオロアミンオキシドを調製するための装置。
10 反応器
20 第1のコンプレッサ
30 蒸留塔
40 第2のコンプレッサ
41 再循環ライン
50 第1の供給ユニット
60 第2の供給ユニット
Claims (10)
- 反応触媒の存在下で、三フッ化窒素と一酸化二窒素を反応させることによって、中間生成物を生成するステップであって、この反応の過程で生成した窒素(N2)を含有する未反応ガスを除去し、代わりに、三フッ化窒素及び一酸化二窒素をさらに注入するステップと、
中間生成物をフッ化ナトリウムと反応させることによって、トリフルオロアミンオキシドを生成するステップと、
を含む、トリフルオロアミンオキシドの調製方法であって、
反応触媒が、SbF 5 である、方法。 - 中間生成物を生成するステップが、除去される窒素を含有する未反応ガスから分離した三フッ化窒素及び一酸化二窒素を再使用することを特徴とする、請求項1に記載のトリフルオロアミンオキシドの調製方法。
- 中間生成物を生成するステップが、反応中に生成した窒素(N2)を含有する未反応ガスを除去すること、並びに代わりに三フッ化窒素及び一酸化二窒素をさらに注入することから構成される反応プロセスを繰り返すことを特徴とする、請求項1に記載のトリフルオロアミンオキシドの調製方法。
- 中間生成物を生成するステップにおける反応が、110℃〜150℃の温度範囲で行われる、請求項1に記載のトリフルオロアミンオキシドの調製方法。
- 中間生成物を生成するステップにおける反応が、50〜800rpmの回転速度で撹拌しながら行われる、請求項1に記載のトリフルオロアミンオキシドの調製方法。
- 中間生成物を生成するステップにおける反応が、最大100mmHgまでの真空条件で行われる、請求項1に記載のトリフルオロアミンオキシドの調製方法。
- 中間生成物を生成するステップにおいて、中間生成物とフッ化ナトリウムとの反応比が、1 : 1〜4のモル比である、請求項1に記載のトリフルオロアミンオキシドの調製方法。
- トリフルオロアミンオキシドを生成するステップにおける反応が、150℃〜200℃の温度範囲で行われる、請求項1に記載のトリフルオロアミンオキシドの調製方法。
- 反応触媒の存在下で、三フッ化窒素と一酸化二窒素との反応により中間生成物を生成するための反応器と、
反応器中で生成した窒素(N2)を含有する未反応ガスを収集及び圧縮するための第1のコンプレッサと、
未反応ガス中の窒素を除去するための、第1のコンプレッサに接続されている蒸留塔と、
窒素低減未反応ガスを収集し、窒素低減未反応ガスを反応器に再循環させるための、蒸留塔の底部に位置する第2のコンプレッサと、
を備える、トリフルオロアミンオキシドを調製するための装置であって、
反応触媒が、SbF 5 であり、
窒素低減未反応ガスが、三フッ化窒素及び一酸化二窒素を含有する、装置。 - 反応器にトリフルオロアミンオキシドを供給するための第1の供給ユニット、及び反応器に一酸化二窒素を供給するための第2の供給ユニットから構成される、請求項9に記載のトリフルオロアミンオキシドを調製するための装置。
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