JP6878440B2 - 可塑化ポリビニルアルコールの製造方法 - Google Patents
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- B29C48/40—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders using two or more parallel screws or at least two parallel non-intermeshing screws, e.g. twin screw extruders
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Description
少なくとも98質量%のポリビニルアルコール又はそのポリマーのブレンドを含むポリビニルアルコール系ポリマーを混合反応器に導入する工程であって、
前記混合反応器は、第1入口と、第1出口と、前記第1入口と第1出口との間に延在する少なくとも2つの相互噛合構成部とを有する混合チャンバを備え、前記構成部は、前記ポリマーが前記第1入口から反応ゾーンを通って前記第1出口まで前記構成部によって搬送される間に前記ポリマーに剪断力を付与するように構成されており、
前記混合反応器は、処理剤及び可塑剤を含む反応物質を、反応混合物を形成するための前記混合チャンバに導入するために、前記第1入口より下流に位置する1つ又は複数の第2入口を備え、前記混合チャンバは、前記混合物が制御された温度プロファイルを受けるように配置された複数の加熱領域を含み、
前記混合反応器は、前記反応ゾーンと、処理剤を前記チャンバから除去可能に配置された第1出口との間に位置する第2出口を備える工程;
前記処理剤、可塑剤及びポリマーを含む反応混合物を前記反応ゾーンで反応させて可塑化ポリマーを形成する工程であって、
前記処理剤が水である場合、水の量は3質量%から18質量%である工程;及び
前記可塑化ポリマーが前記第1出口から通過することを許容する工程、を含む。
(1)ポリビニルアルコールを溶融する;(2)ポリビニルアルコールの結晶性を水で分解する;(3)ポリビニルアルコールと可塑剤とを混合して溶融する;(4)気泡のない押出物のストランドを製造するために、計量領域の直前の押出機の端部に向かって真空ポートにより余分な水を取り除く;(5)ダイから押し出す;(6)冷却し、ペレット化する。
例示的には、可塑剤は処理温度で非揮発性の特性を有する。
ゾーン0 20℃
ゾーン1 40℃
ゾーン2 80℃
ゾーン3 90℃
ゾーン4 150℃
ゾーン5 170℃
ゾーン6〜11 200℃
(i) 可能な限り小さいデッド・ボリューム。
(ii) スタッファバルブが取り付けられているかどうかにかかわらず、また真空補助の有無にかかわらず、脱気を可能にするポート。
(iii) ジャンクション・ボリューム内での混合もまた良好であること。これは、上記押出機の反応器のゾーン12のスクリュー要素をリンクボックス構造内の容積の中に拡張することによって、一軸スクリュー押出機のスクリューに接触することなく、最も容易に達成することができる。
(iv) 2つの押出機を連結するために使用される機械的装置の構造は、押出機システムが大型である場合、すなわち二軸反応器のバレルが>50mmの直径を有する場合に、ある制御方法で加熱及び冷却されることが必要である。
(i) 粘弾性溶融物は、接合部での脱気を可能にする速度で、材料をスクリューに沿って搬送すべき一軸スクリューの動きに支障を与えることなく搬送される。
(ii) 2つの押出機の接合部におけるスクリュー設計は、停滞領域を生じるべきでない。
(i) 一般には、ポリエチレン等の疎水性ポリマーを使用して配合されるため、研磨添加剤を含むかどうかに関わらず、従来の洗浄材料では洗浄されていない。疎水性材料によっては、システムの壁及び隙間から親水性ポリマーを除去できていない場合がある。この問題は、洗浄及び製品材料の融点の有意差によって悪化するおそれがあり、後者は実質的に前者よりそのおそれが高い。
(ii) 例示的な洗浄材料は、ポリビニルアルコール材料に要求される環境証明書のために、別の生分解性材料であってもよい。ポリビニルアルコール又は他の生分解性ポリマーから洗浄材料を作ることは難しいか、又はそれらを使用すると効果がないことが経験によって示されている。
(i) 2つの押出機は、ヒンジ式のジョイントによって連結されており、一軸スクリュー押出機を所定の位置に単に揺動させることによって接続が可能であり、最終的な接続は、スナップアクション接合機構又は通常のボルトを用いて行われる。
(ii) 一軸スクリューシステムは、1つ又は複数のレールに取り付けられており、最終的な機械的リンクは、上記の(i)で説明したように配置された状態で、直接その位置に動かされる。
(i) 第1のステップは、二軸及び一軸スクリュー押出機の両方の温度プロファイルを保持し、全ての供給を停止することである。
(ii) 乾燥面カッターを、ブレードを磨耗させた状態で素早く取り外し、その後、手動で清掃する。
(iii) ダイを速やかに取り外し、表面のポリマーを取り除いた後、ポリマーをダイ及びダイの孔から吹き飛ばすことができるような灰になるまで、300〜450℃のオートクレーブに入れる。
(iv) 一軸スクリュー押出機を二軸スクリュー反応器から迅速に切り離す。スクリューを押出機から取り出す前には、できるだけ多くのポリマーを系外に排出することが許容される。スクリューに付着している残留ポリマーを除去するには、2つの方法がある。(a)スクリューをバレルからゆっくりと引き抜き(又は、クラムシェル押出機の場合には持ち上げ)、高温のポリマーを、連続ヘリカルコイルとしてスクリューからきれいに引き離す、(b)スクリューを押出機から引き抜いた後に冷却し、ポリマーが結晶化して脆くなるようにスクリューを十分に冷却する。次いで、冷却したポリマーをスクリューから機械的にきれいに剥離する。いずれの場合でも、バレルは、まだ熱いうちに標準クリーニングロッドで機械的にクリーニングされる。
(v) 一旦、二軸スクリュー押出機から切り離し、カップリング領域のチャンバ内に残留しているポリマーを、チャンバ自体が熱いうちに機械的に除去する。
(vi) 一旦、全ての付属品から切り離し、二軸スクリュー押出機をバレルの長さに沿って100〜110℃に冷却し、スクリュー速度を100rpmに減少させる。例示的なスクリュー構成では、溶融時及びバレル冷却時の初期に、バレル内における材料の長い滞留時間に起因して通常は色が褐色である小片として、残りの全てのポリマーを容易に排出することができる。最後に、乾燥ポリビニルアルコール粉末を押出機に供給して、スクリュー及びバレルを磨いてきれいにし、バレルの加熱を止めて洗浄が完了したときに白色粉末として得られる。
ポリビニルアルコール(少なくとも98%の加水分解率)、87〜92%、代替的には85%;
可塑剤、5〜20%、代替的には10%;
水又は他の処理剤、3〜20%、代替的には5%。
98%以上の加水分解率を有するポリビニルアルコール系ポリマー又はそのブレンド;
6〜15質量%の可塑剤、ただし、当該可塑剤は、多価アルコール、ポリエチレングリコール、グリセロール、ジオール、トリオール、及びそれらの混合物よりなる群から選択されるものであり、;及び、
0.1〜0.5質量%の水;を含有し、
ポリマーは粘弾性熱可塑性材料である。
前記混合反応器は、第1入口と、第1出口と、前記第1入口と前記第1出口との間に延在する少なくとも2つの相互係合構成部とを有する混合チャンバを備え、前記構成部は、前記ポリマーが前記第1入口から反応ゾーンを通って前記第1出口まで搬送される間に前記ポリマーに剪断力を加えるように構成され;
反応チャンバは、混合物が前記第1入口から前記第1出口へ温度が上昇する温度プロファイルを受けるように配置された複数の加熱領域を備え;
前記反応チャンバは、処理剤及び可塑剤を含む反応物質を、反応混合物を形成するための前記チャンバに導入するために、前記第1入口より下流に位置する1つ又は複数の第2入口を備え;
前記温度プロファイルは、前記処理剤及び可塑剤が前記反応ゾーン中のポリマーと反応して可塑化ポリマーを形成可能にする。
本発明は、添付の図面を参照して例示的に説明されるが、限定的に理解されない。
水(5%)及びグリセロール(10%)を用いた一連の運転において、ポリビニルアルコール(SELVOL EH 6210313(59.5%)、EH 4109645(25.5%):セキスイ・スペシャルティ・ケミカルズヨーロッパ、SL)を配合物F9に含有させた。押出機(Rondol 直交システム、二軸スクリュー25mm; L:D20:1;二軸スクリュー押出機と一軸スクリュー押出機との接合部でのみ通気)への供給速度;総生産量 1.5kg / hr、ダイ温度 175℃、トルク 60%。押出機にストランドペレタイザーを取り付けた。押出温度プロファイル設定は、押出機のバレルに沿って、ゾーン0、周囲温度;ゾーン1,20;ゾーン2,40;ゾーン3,80;ゾーン4,90;ゾーン5,150;ゾーン6,200;ゾーン7,200;ゾーン8,200;ゾーン9,200;ゾーン10,200;ゾーン11,200℃。これらの運転から製造されたペレットのサンプルは、1 H NMR、DSC、GPC及び他の実験方法によって特徴付けられたが、標準的な商用のフィルムブロー法を用いてペレットから良好なフィルムが製造されることを判断する重要な試金石となった。
水(5%)及びペンタエリスリトール(10%)を用いた一連の運転において、ポリビニルアルコール(SELVOL EH 6210313(59.5%)、EH 4109645(25.5%):セキスイ・スペシャルティ・ケミカルズヨーロッパ、SL)のブレンドを配合物K1-010に使用した。押出機(ゾーン8及び9で通気されるZeppelin RHC25 二軸スクリュー押出機 L:D 40:1)への供給速度;総スループット率 10kg / hr;ダイ温度 195℃;トルク 52±2.0%。押出機にストランドペレタイザーを取り付けた。押出温度プロファイル設定は、押出機のバレルを横切って、ゾーン0,周囲温度;ゾーン1,20;ゾーン2,40;ゾーン3,80;ゾーン4,90;ゾーン5,150;ゾーン6,200;ゾーン7,200;ゾーン8,200;ゾーン9,200;ゾーン10,200;ゾーン11,200℃。これらの運転から製造されたペレットのサンプルを実施例1のように特徴付け、標準的な商用のフィルムブロー法を用いてペレットから良好なフィルムを製造した。
水(10%)及びジペンタエリスリトール(10%)を使用した一連の運転において、ポリビニルアルコール(SELVOL EH 6210313(56%)、EH 4109645(24%):セキスイ・スペシャルティ・ケミカルズヨーロッパ、SL)のブレンドを配合物L1-010に使用した。押出機(ゾーン8及び9で通気されるZeppelin RHC25 二軸スクリュー押出機 L:D 40:1)への総供給速度;5.0kg /時;ダイ温度 195℃;トルク 44 ± 4.0%。押出機にストランドペレタイザーを取り付けた。押出温度プロファイル設定は、押出機のバレルに沿って、ゾーン0,周囲温度;ゾーン1,20;ゾーン2,40;ゾーン3,80;ゾーン4,90;ゾーン5,150;ゾーン6,200;ゾーン7,200;ゾーン8,200;ゾーン9,200;ゾーン10,200;ゾーン11,200℃。これらの運転から製造されたペレット試料を実施例1のように特徴付け、標準的な商用のフィルムブロー法を用いてペレットから良好なフィルムを製造した。
水(10%)と、ペンタエリスリトール及びジペンタエリスリトールの混合物(10%)とを用いた一連の運転において、ポリビニルアルコール(SELVOL EH 6210313(56%)、EH 4109645(24%):セキスイ・スペシャルティ・ケミカルズヨーロッパ、SL)のブレンドを配合物M1-010に使用した。押出機(ゾーン8及び9で通気されたZeppelin RHC25 二軸スクリュー押出機、L:D = 40:1)への総供給速度 10kg /時;ダイ温度 195℃;トルク 55%±5.0%。押出機にストランドペレタイザーを取り付けた。押出温度プロファイル設定は、押出機のバレルに沿って、ゾーン0,周囲温度;ゾーン1,20;ゾーン2,40;ゾーン3,80;ゾーン4,90;ゾーン5,150;ゾーン6,200;ゾーン7,200;ゾーン8,200;ゾーン9,200;ゾーン10,200;ゾーン11,200℃。ペレット試料を実施例1のような運転から製造し、標準的な商用のフィルムブロー法を用いてペレットから良好なフィルムを製造した。
水(5%)及びグリセロール(10%)を使用した一連の実験において、ポリビニルアルコール(SELVOL EH 6210313(%6%)、E4109645(24%):Sセキスイ・スペシャルティ・ケミカルズヨーロッパ、SL)のブレンドを配合物F9に使用した。押出機(一軸スクリューに連結されたZeppelin RHC 55二軸スクリュー押出機、L:D = 48:1;ゾーン7a、9及び2つの押出機の接合部で通気)の総供給速度は200kg /時間;ダイ温度は195℃;トルクは45%±1 3.0%とした。一軸スクリュー押出機に、乾燥した表面ペレタイザーが取り付けられた多孔のダイを取り付けた。押出温度プロファイル設定は、押出機のバレルに沿って、ゾーン0,周囲温度;ゾーン1,20;ゾーン2,40;ゾーン3,80;ゾーン4,90;ゾーン5,150;ゾーン6,200;ゾーン7,200;ゾーン8,220;ゾーン9,220;ゾーン10,230;ゾーン11,210℃。これらの運転により製造されたペレット試料を実施例1のように特徴付け、DSCによる標準的な商用のフィルムブロー法を用いてペレットから良好なフィルムを製造した。
Claims (13)
- 可塑化ポリビニルアルコールの製造方法であって、
加水分解率が少なくとも98質量%のポリビニルアルコールを混合反応器に導入する工程であって、
前記混合反応器は、第1入口と、第1出口と、前記第1入口と第1出口との間に延在する少なくとも2つの相互噛合構成部とを有する混合チャンバを備え、前記構成部は、ポリマーが前記第1入口から反応ゾーンを通って前記第1出口まで前記構成部によって搬送される間に前記ポリマーに剪断力を付与するように構成されており、
前記混合反応器は、処理剤及び可塑剤を含む反応物質を、反応混合物を形成するための前記混合チャンバに導入するために、前記第1入口より下流に位置する1つ又は複数の第2入口を備え、前記混合チャンバは、前記混合物が最大220℃に制御された温度プロファイルを受けるように配置された複数の加熱領域を含み、
前記混合反応器は、前記反応ゾーンと、処理剤を前記チャンバから除去可能に配置された第1出口との間に位置する第2出口を備える工程;
前記処理剤、可塑剤及びポリマーを含む反応混合物を前記反応ゾーンで反応させて可塑化ポリマーを形成する工程であって、
前記処理剤は水であり、前記反応混合物中の水の量は5質量%から18質量%であり、
前記可塑剤は、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコール、マンニトール、エリスリトール、ペンタエリスリトール、ソルビトール、ジペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、及びそれらの混合物よりなる群から選択され、
前記反応ゾーンの位置は、前記温度プロファイル、1つ又は複数のスクリューの回転速度、及び前記混合反応器への前記反応混合物の供給速度のうち1種以上を変えることにより制御される工程;及び
前記可塑化ポリマーが前記第1出口から通過することを許容する工程、を含む方法。 - 前記処理剤の沸点は、前記可塑剤の沸点よりも低い、請求項1に記載の方法。
- 水の量は5質量%から15質量%である、請求項1に記載の方法。
- 前記温度プロファイルは、第1領域における周囲温度から前記第2出口に隣接の200℃へ上昇させ、
前記反応ゾーンは、少なくとも200℃の温度を有している、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。 - 前記可塑剤は、グリセロールが1〜5質量%の量で固体可塑剤に加えられている、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応ゾーンの下流に位置する強混合領域を備え、
前記強混合領域は、前記反応ゾーンと前記第2出口との間に位置するパドルミキサーを有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。 - 前記混合領域は、一対又は複数対の相互噛合型回転ブレード又はパドルを有する混練領域を備える、請求項6に記載の方法。
- 前記第2出口は、前記混合反応器から処理剤を除去可能に構成された脱気孔である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記可塑化ポリマーは、水の含有量が5質量%未満である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1出口の下流にポンプが設けられており、
前記ポンプは、一軸押出機ユニットにより構成されている、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。 - 前記混合反応器に導入するポリビニルアルコールは、2種以上のポリビニルアルコールのブレンドであり、各々のポリビニルアルコールの加水分解率は少なくとも98%であり;
前記ブレンドは、相対的に高分子量のポリビニルアルコールを1種と、相対的に低分子量のポリビニルアルコールを少なくとも1種と、を含有し、
前記高分子量のポリビニルアルコールは、前記低分子量のポリビニルアルコールよりも分子量が高い、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。 - 前記ブレンドにおける、前記高分子量のポリビニルアルコールと前記低分子量のポリビニルアルコールとの比率が、2:1から10:1である、請求項11に記載の方法。
- 前記高分子量のポリビニルアルコールの分子量は、約60,000から約120,000であり、
前記低分子量のポリビニルアルコールの分子量は、約5,000から約30,000である、請求項11又は12に記載の方法。
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