JP6878243B2 - 耐食性に優れるNb含有フェライト系ステンレス鋼材および製造方法 - Google Patents
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- Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
Description
例えば、特許文献1、2には、N2を含有する減圧雰囲気、あるいはH2雰囲気を採用することにより、表面にCr、Si、Nb、Al、Tiに富む酸化皮膜を形成し、これにより排ガス凝縮水環境(特許文献1)、あるいは高温酸性脂肪酸環境(特許文献2)での耐食性を改善する技術が記載されている(特許文献1段落0027〜0032、特許文献2段落0021〜0028)。具体例として、いずれの文献にも10-1〜10-2torrのN2雰囲気中で1100℃10分加熱する処理や、露点−65℃の100%H2中で1100℃10分加熱する処理が示されている(特許文献1段落0063、特許文献2段落0058)。これらの文献ではXPS(X線光電子分光分析法)により表面皮膜の分析を行っているが(特許文献1段落0066、特許文献2段落0065)、深さ方向の元素濃度プロファイルに関する開示はない。
[1]質量%で、C:0.001〜0.080%、Si:0.05〜1.50%、Mn:0.05〜1.50%、P:0.001〜0.080%、S:0.0001〜0.010%、Ni:0.01〜0.60%、Cr:11.0〜25.0%、Cu:0〜2.00%、Mo:0〜3.00%、N:0.001〜0.080%、Nb:0.10〜0.80%、Ti:0〜0.50%、Zr:0〜0.50%、V:0〜0.50%、Ta:0〜0.50%、Sn:0〜0.50%、B:0〜0.010%、REM(希土類元素):合計0〜0.10%、Al:0〜0.20%、残部Feおよび不可避的不純物である化学組成を有し、表面に酸化皮膜を有する鋼材であって、XPS(X線光電子分光分析法)による深さ方向の元素濃度プロファイルにおいて、前記酸化皮膜の最表面からのSiO2換算深さが5〜30nmの領域にNbおよびCrのピークがあり、前記Nbのピーク位置でのNb濃度が、Fe、Cr、Mo、Ni、Cu、Mn、Si、Ti、Nb、Alの合計に占めるモル分率で10mol%以上であるフェライト系ステンレス鋼材。
[2]前記酸化皮膜厚さが10〜40nmである上記[1]に記載のフェライト系ステンレス鋼材。
ここで、酸化皮膜厚さは、前記最表面からのSiO2換算深さにおいてO濃度が最表面の1/2となる深さとする。
[3]酸洗表面または酸洗後に冷間圧延を施した表面を有する鋼材に、Crが還元されNbが酸化される雰囲気中で熱処理を施すことにより、少なくとも最表面から5nm未満までの深さ領域にNbが濃化しているNb濃化表層を形成させる工程(Nb濃化表層形成工程)、
前記Nb濃化表層を有する鋼材に、450℃以下の酸化性雰囲気中で熱処理を施すことにより最表面から5〜30nmの深さ領域にCr濃化層およびNb濃化層を形成させる工程(酸化皮膜安定化工程)、
を有する上記[1]または[2]に記載のフェライト系ステンレス鋼材の製造方法。
ここで、最表面からの深さは真空中でのイオンスパッタリング時間により定まるSiO2換算深さである。
[4]Nb濃化表層形成工程において、ガス組成:水素95〜100体積%、窒素5〜0体積%、温度:1050〜1200℃の熱処理雰囲気を採用する上記[2]または[3]に記載のフェライト系ステンレス鋼材の製造方法。
[5]酸化皮膜安定化工程において、大気中、200〜450℃の熱処理雰囲気を採用する上記[3]または[4]に記載のフェライト系ステンレス鋼材の製造方法。
本発明では、Nbを含有するフェライト系ステンレス鋼を対象とする。以下、鋼の成分元素に関する「%」は特に断らない限り「質量%」を意味する。
ステンレス鋼の表面は通常、Crが濃化した薄い酸化皮膜(不動態皮膜)で覆われており、これによって耐食性が維持される。Nb含有フェライト系ステンレス鋼の場合、酸洗仕上げ(いわゆるNo.2D仕上げ)ではNbはCrと異なり表面皮膜中に濃化しないが、水素ガス雰囲気中あるいは水素と窒素の混合ガス雰囲気中で熱処理すると最表面付近のごく浅い部分にNbの濃化が生じる。このような最表面付近にNbが濃化した酸化皮膜を形成させると、酸洗仕上げ(Nbの濃化が認められない酸化皮膜を有する表面状態)と比べ、耐食性の改善が認められる。しかし、その改善効果は小さい。これに対し、後述のA処理によって、最表面付近のごく浅い部分ではなく、それより少し深い部分にNbが濃化し、かつCrも濃化している特異な構造を有する比較的厚い酸化皮膜を形成させたとき、特に塩化物に対する耐食性が大幅に向上することがわかった。
金属元素Mの濃度(mol%)=M/(Fe+Cr+Mo+Ni+Cu+Mn+Si+Ti+Nb+Al)×100 …(1)
酸素Oの濃度(mol%)=O/(O+Fe+Cr+Mo+Ni+Cu+Mn+Si+Ti+Nb+Al)×100 …(2)
ここで、(1)式および(2)式の右辺の元素記号の箇所には、その元素の相対強度の値が代入される。Mは、Fe、Cr、Mo、Ni、Cu、Mn、Si、Ti、Nb、Alのいずれかである。
XPSによる分析は、Physical Electronics社製、Quantera SXMを用いて、最表面からSiO2換算深さ100nmまで行った。Arイオンスパッタ速度は約1.15nm/minである。分析条件は以下の通りである。
分析エリア:φ200μm
X線:単色化AlKα
X線源の出力:43.7W
分析角度:45°
スペクトル線:O1s、Fe2p3/2、Cr2p3/2、Mo3d5/2、Ni2p3/2、Cu2p3/2、Mn2p3/2、Si2p、Ti2p3/2、Nb3d5/2、Al2s
バックグラウンド処理:shirley法
従来一般的なフェライト系ステンレス鋼板の製造プロセスを利用して、所定の板厚に調整された焼鈍酸洗鋼板(酸洗後に調質圧延が施されたものである場合を含む。)、または酸洗後に冷間圧延が施された冷延鋼板を、中間製品として用意する。継目なし鋼管の場合は通常の鋼管製造プロセスで得られた酸洗済みの鋼管を、中間製品とすればよい。また、上記の鋼板または鋼管からなる中間製品に加工を施し、所定の部材形状に加工された段階の中間製品を作製してもよい。このような中間製品を出発材料として、以下に示す「Nb濃化表層形成工程」と「酸化皮膜安定化工程」を順に有する熱処理を施すことによって、上述の皮膜を有する鋼材を得ることができる。この熱処理の手法を本明細書では「A処理」と呼んでいる。
Nb濃化表層形成工程は、酸洗表面または酸洗後に冷間圧延を施した表面を有する鋼材に、Crが還元されNbが酸化される雰囲気中で熱処理を施すことにより、少なくとも最表面から5nm未満までの深さ領域にNbが濃化しているNb濃化表層を形成させる工程である。「Crが還元されNbが酸化される雰囲気」は、低酸素分圧の高温状態において実現できる。具体的には例えば、ガス組成:水素95〜100体積%、窒素5〜0体積%、温度:1050〜1200℃の熱処理雰囲気を挙げることができる。この場合、露点は−30〜−60℃とすることが好ましい。この範囲の熱処理により少なくとも最表面から5nm未満までの深さ領域にNbが濃化しているNb濃化表層を形成させることができる。Nbが酸化される条件のなかでも、できるだけNbの酸化領域と還元領域の境界に近い条件を採用することがより好ましい。そのようなより好ましい条件として、例えば、水素ガス、1070〜1150℃、露点−45〜−55℃の熱処理雰囲気を採用することができる。
酸化皮膜安定化工程は、上述のNb濃化表層形成工程を終えてNb濃化表層を形成させた鋼材に、450℃以下の酸化性雰囲気中で熱処理を施すことにより最表面から5〜30nmの深さ領域にCr濃化層およびNb濃化層を形成させる工程である。熱処理温度が450℃より高いとテンパーカラーが生じる恐れがあり、好ましくない。400℃以下に管理してもよい。酸化性雰囲気ガスとしては大気を利用することができる。この熱処理では、最表面に近い領域に新たにFe酸化物を形成させることにより酸化皮膜のトータル厚さを増大させ、結果的にNb濃化領域を最表面近傍から内部へとシフトさせる。その際、Nb濃化領域を構成するNb酸化物は、外側がNb2O5リッチ、内側がNbOリッチである傾斜組成を呈するようになり、より安定な酸化物層構造が構築される。このような酸化皮膜の構造変化を効果的に生じさせるためには、熱処理温度を200℃以上とすることが望ましく、250℃以上とすることがより好ましい。
(B処理)出発材料に対して、大気中300℃で1時間保持する熱処理を施した。
(C処理)出発材料に対して、ガス組成:水素100体積%、露点:−50℃、温度:1100℃のガス中で10分保持した後、炉内で冷却する熱処理を施した。
(D処理)出発材料に対して、ガス組成:水素80体積%、窒素20体積%、露点:−55℃、温度:1000℃のガス中で1分保持した後、炉内で冷却する第1の熱処理を施し、次いで、大気中300℃で1時間保持する第2の熱処理を施した。
[CCT条件]
・塩水噴霧(15min、35℃、5%NaCl)、
・乾燥(1h、60℃、30%RH)、
・湿潤(3h、50℃、95%RH)、
を1サイクルとする。
最大浸食深さ比R=処理材の最大浸食深さ(μm)/出発材料の最大浸食深さ(μm) …(3)
以上の結果を表2に示す。
図1にNo.10、図2にNo.13、図3にNo.14のXPS(X線光電子分光分析法)による深さ方向の元素濃度プロファイルをそれぞれ例示してある(前述)。参考のため、図4に鋼No.13の2D仕上げ材(A処理を施す前の段階)についてXPSによる深さ方向の元素濃度プロファイルを例示する。
図5にNo.13−2(B処理材)についてXPSによる深さ方向の元素濃度プロファイルを例示する。
図6にNo.13−3(C処理材)についてXPSによる深さ方向の元素濃度プロファイルを例示する。
Claims (5)
- 質量%で、C:0.001〜0.080%、Si:0.05〜1.50%、Mn:0.05〜1.50%、P:0.001〜0.080%、S:0.0001〜0.010%、Ni:0.01〜0.60%、Cr:11.0〜25.0%、Cu:0〜2.00%、Mo:0〜3.00%、N:0.001〜0.080%、Nb:0.10〜0.80%、Ti:0〜0.50%、Zr:0〜0.50%、V:0〜0.50%、Ta:0〜0.50%、Sn:0〜0.50%、B:0〜0.010%、REM(希土類元素):合計0〜0.10%、Al:0〜0.20%、残部Feおよび不可避的不純物である化学組成を有し、表面に酸化皮膜を有する鋼材であって、XPS(X線光電子分光分析法)による深さ方向の元素濃度プロファイルにおいて、前記酸化皮膜の最表面からのSiO2換算深さが5〜30nmの領域にNbおよびCrのピークがあり、前記Nbのピーク位置でのNb濃度が、Fe、Cr、Mo、Ni、Cu、Mn、Si、Ti、Nb、Alの合計に占めるモル分率で10mol%以上であるフェライト系ステンレス鋼材。
- 前記酸化皮膜厚さが10〜40nmである請求項1に記載のフェライト系ステンレス鋼材。
ここで、酸化皮膜厚さは、前記最表面からのSiO2換算深さにおいてO濃度が最表面の1/2となる深さとする。 - 酸洗表面または酸洗後に冷間圧延を施した表面を有する鋼材に、Crが還元されNbが酸化される雰囲気中で熱処理を施すことにより、少なくとも最表面から5nm未満までの深さ領域にNbが濃化しているNb濃化表層を形成させる工程(Nb濃化表層形成工程)、
前記Nb濃化表層を有する鋼材に、450℃以下の酸化性雰囲気中で熱処理を施すことにより最表面から5〜30nmの深さ領域にCr濃化層およびNb濃化層を形成させる工程(酸化皮膜安定化工程)、
を有する請求項1または2に記載のフェライト系ステンレス鋼材の製造方法。
ここで、最表面からの深さは真空中でのイオンスパッタリング時間により定まるSiO2換算深さである。 - Nb濃化表層形成工程において、ガス組成:水素95〜100体積%、窒素5〜0体積%、温度:1050〜1200℃の熱処理雰囲気を採用する請求項3に記載のフェライト系ステンレス鋼材の製造方法。
- 酸化皮膜安定化工程において、大気中、200〜450℃の熱処理雰囲気を採用する請求項3または4に記載のフェライト系ステンレス鋼材の製造方法。
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