JP6874689B2 - 非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物、非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物、非水系二次電池用多孔膜、及び非水系二次電池 - Google Patents
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Description
また、本発明は、耐粉落ち性及びプロセス接着性に優れ、二次電池の電池特性も向上させることができる多孔膜を形成可能な非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、耐粉落ち性及びプロセス接着性に優れ、二次電池の電池特性も向上させることができる非水系二次電池用多孔膜を提供することを目的とする。
そして、本発明は、高温サイクル特性や低温出力特性といった電池特性に優れる非水系二次電池を提供することを目的とする。
なお、本発明において、重合体中のニトリル基の含有割合は、実施例に記載の方法にて算出することができる。
なお、本発明において、重合体の重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィーを用いて測定することができる。
また、本発明によれば、耐粉落ち性及びプロセス接着性に優れ、二次電池の電池特性も向上させることができる多孔膜を形成可能な非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物を提供することができる。
さらに、本発明によれば、耐粉落ち性及びプロセス接着性に優れ、二次電池の電池特性も向上させることができる非水系二次電池用多孔膜を提供することができる。
そして、本発明によれば、高温サイクル特性や低温出力特性といった電池特性に優れる非水系二次電池を提供することができる。
ここで、本発明の非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物及び非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物は、本発明の非水系二次電池用多孔膜を形成する際に用いることができる。また、本発明の非水系二次電池用多孔膜は、多孔性と接着性とを兼ね備えるため、保護層としてのみならず、電池部材同士を接着する接着層としての機能をも有しうる。そして、本発明の非水系二次電池は、本発明の非水系二次電池用多孔膜を備えることを特徴とする。
本発明の非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物は、重合体及び有機溶媒を含む非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物であって、有機溶媒の沸点が、30℃以上100℃以下であり、重合体の溶解度パラメータSPpと有機溶媒の溶解度パラメータSPsとの差の絶対値|SPdiff|=|SPp−SPs|が、1.5以上6.0以下であることを特徴とする。
ここで、バインダー組成物に、沸点が特定温度範囲にある有機溶媒と、かかる有機溶媒との溶解度パラメータの差の絶対値が特定範囲にある重合体とを含有させることで、上述したような優れた効果が得られる理由は明らかではないが、以下の通りであると推察される。
重合体は、バインダー組成物中においては溶解状態にあり、多孔膜形成時に溶媒を除去する際に析出して、電解液に浸漬する前後を通じて多孔膜中において接着成分として機能する物質である。
本発明の非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物が含有する重合体は、有機溶媒とのSP値の差が上記範囲内である限りにおいて、あらゆる重合体でありうるが、ニトリル基と、炭素数が4以上の直鎖アルキレン構造単位とを同一の分子内に含む重合体であることが好ましい。
ニトリル基と、炭素数が4以上の直鎖アルキレン構造単位とを同一の分子内に含む重合体は、繰り返し単位としてニトリル基と、炭素数が4以上の直鎖アルキレン構造単位とを含有し、任意に、これら以外の繰り返し単位(以下、「その他の繰り返し単位」と称することがある)を更に含有する。
重合体にニトリル基を導入しうるニトリル基含有単量体としては、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体が挙げられる。そして、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体としては、ニトリル基を有するα,β−エチレン性不飽和化合物であれば特に限定されないが、例えば、アクリロニトリル;α−クロロアクリロニトリル、α−ブロモアクリロニトリルなどのα−ハロゲノアクリロニトリル;メタクリロニトリル、α−エチルアクリロニトリルなどのα−アルキルアクリロニトリル;などが挙げられる。これらの中でも、ニトリル基含有単量体としては、アクリロニトリルおよびメタクリロニトリルが好ましく、アクリロニトリルがより好ましい。これらは一種単独で、または、2種以上を組み合わせて用いることができる。
ここで、炭素数が4以上の直鎖アルキレン構造単位は、一般式:−CnH2n−[但し、nは4以上の整数]で表わされる直鎖アルキレン構造のみで構成される繰り返し単位である。そして、重合体は、炭素数が4以上の直鎖アルキレン構造単位を有しているので、電解液に対して適度に膨潤し、電池特性を一層向上させることができる。特に、重合体は、炭素数が4以上の直鎖アルキレン構造単位を主鎖中に有することが好ましい。
(1)共役ジエン単量体を含む単量体組成物から重合体を調製し、当該重合体に水素添加することで、共役ジエン単量体単位をアルキレン構造単位に変換する方法
(2)1−オレフィン単量体を含む単量体組成物から重合体を調製する方法
が挙げられる。これらの中でも、(1)の方法が重合体の製造が容易であり好ましい。なお、(1)の方法において、水素添加反応を2段階以上に分けて実施することが好ましく、また、水素添加反応用触媒としては酢酸パラジウム等の一般的な触媒を一般的な量で使用することができる。
また、1−オレフィン単量体としては、例えば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセンなどが挙げられる。
これらの共役ジエン単量体や1−オレフィン単量体は、単独で、または、2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、その他の繰り返し単位を形成し得る単量体(以下、「その他の単量体」ということがある。)としては、特に限定されることなく、(メタ)アクリル酸エステル単量体、酸基を有する重合可能な単量体などが挙げられる。なお、これらの単量体は一種単独で、または、2種以上を組み合わせて用いることができる。また、本発明において「(メタ)アクリル」とは、アクリルおよび/またはメタクリルを意味する。
モノカルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸などが挙げられる。
モノカルボン酸誘導体としては、2−エチルアクリル酸、イソクロトン酸、α−アセトキシアクリル酸、β−trans−アリールオキシアクリル酸、α−クロロ−β−E−メトキシアクリル酸、β−ジアミノアクリル酸などが挙げられる。
ジカルボン酸としては、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸などが挙げられる。
ジカルボン酸誘導体としては、メチルマレイン酸、ジメチルマレイン酸、フェニルマレイン酸、クロロマレイン酸、ジクロロマレイン酸、フルオロマレイン酸や、マレイン酸メチルアリル、マレイン酸ジフェニル、マレイン酸ノニル、マレイン酸デシル、マレイン酸ドデシル、マレイン酸オクタデシル、マレイン酸フルオロアルキルなどのマレイン酸エステルが挙げられる。
ジカルボン酸の酸無水物としては、無水マレイン酸、アクリル酸無水物、メチル無水マレイン酸、ジメチル無水マレイン酸などが挙げられる。
また、カルボン酸基を有する単量体としては、加水分解によりカルボキシル基を生成する酸無水物も使用できる。
その他、マレイン酸モノエチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸モノブチル、マレイン酸ジブチル、フマル酸モノエチル、フマル酸ジエチル、フマル酸モノブチル、フマル酸ジブチル、フマル酸モノシクロヘキシル、フマル酸ジシクロヘキシル、イタコン酸モノエチル、イタコン酸ジエチル、イタコン酸モノブチル、イタコン酸ジブチルなどのα,β−エチレン性不飽和多価カルボン酸のモノエステルおよびジエステルも挙げられる。
なお、本発明において「(メタ)アリル」とは、アリルおよび/またはメタリルを意味する。
なお、本発明において「(メタ)アクリロイル」とは、アクリロイルおよび/またはメタクリロイルを意味する。
重合体の溶解度パラメータSPpは、有機溶媒の溶解度パラメータSPsとの差の絶対値|SPdiff|=|SPp−SPs|が、1.5以上6.0以下である必要がある。さらに、|SPdiff|は、2.0以上が好ましく、2.5以上がより好ましく、5.0以下が好ましく、4.5以下がより好ましい。|SPdiff|の値を上記下限値以上とすることで、有機溶媒に対して重合体が過度に溶解することを抑制して多孔膜の耐粉落ち性及びプロセス接着性を向上させることができる。|SPdiff|の値を上記上限値以下とすることで、有機溶媒に対する重合体の溶解性を確保して、多孔膜の耐粉落ち性及びプロセス接着性を向上させることができる。そして、|SPdiff|=|SPp−SPs|の値が上記範囲内であるバインダー組成物によれば、二次電池のサイクル特性及びレート特性を向上させることができる。なお、通常、重合体の溶解度パラメータSPpと有機溶媒の溶解度パラメータSPsとの間には、SPp>SPsが成り立つことが好ましい。
SP=[ΣEcoh/ΣV]1/2・・・(1)
・−CH2−:Ecoh=4940J/mol、V=16.1cm3/mol
・−CH<:Ecoh=3430J/mol、V=−1.0cm3/mol
・−CN:Ecoh=25530J/mol、V=24.0cm3/mol
従って、これらの値を上記式(1)に基づき計算すると、アクリロトリルのSP値SPANは、
SPAN=[(4940+3430+25530)/(16.1-1.0+24.0)]1/2=29.4 (J/cm3) 1/2 ≒ 29.4 MPa 1/2となる。
一方、炭素数が4の直鎖アルキレンは、二級炭素(−CH2−)ユニットを4個有する。したがって、上述と同様にしてSP値SPalkは、
SPalk=[(4940×4)/(16.1×4)]1/2=17.5 (J/cm3) 1/2 ≒ 17.5 MPa 1/2
となる。
SPp(MPa 1/2)=(SPAN×a1+SPalk×a2)/(a1+a2)・・・(2)
SPp(MPa 1/2)=(SP1×a1+SP2×a2+・・・+SPn×an)/(a1+a2+・・・+an)・・・(3)
ここで、SP1は重合体中における第1の単量体単位又は構造単位のSP値であり、a1は重合体中におけるその質量割合(%)である。さらに、SP2〜SPnは、それぞれ、重合体中における第2〜第nの単量体単位又は構造単位のSP値であり、a2〜anは、それぞれ、重合体中におけるそれらの質量割合(%)である。
重合体の重量平均分子量は、50000以上が好ましく、60000以上がより好ましく、70000以上がさらに好ましく、200000以上が特に好ましく、500000以下が好ましく、400000以下がより好ましく、300000以下がさらに好ましい。重合体の重量平均分子量が上記下限値以上であれば、有機溶媒に対して重合体が過度に溶解することを抑制して多孔膜のプロセス接着性を一層向上させることができる。重合体の重量平均分子量が上記上限値以下であれば、多孔膜形成時に重合体を含むスラリー組成物中における重合体の流動性を確保して、重合体が多孔膜表面上にて凝集して析出することを可能にし、多孔膜のプロセス接着性を一層向上させうる。なお、重合体の分子量は、重合体の調製時に制御することができ、例えば、重合体の調製時に添加する連鎖移動剤などの添加量を少なくすることで高分子量化することができ、反対に、添加量を多くすることで低分子量化することができる。
重合体のガラス転移温度は、20℃以下であることが好ましく、0℃以下であることがより好ましく、−20℃以下であることが更に好ましい。重合体のガラス転移温度が上記範囲内であれば、多孔膜の耐粉落ち性を向上することができる。ここで、重合体のガラス転移温度は、JIS K7121に従って測定することができる。
重合体は、上述した単量体を含む単量体組成物を、例えば水などの水系溶媒中で重合することにより、製造し得る。この際、単量体組成物中の各単量体の含有割合は、重合体中の各繰り返し単位(単量体単位/構造単位)の含有割合に準じて定めることができる。そして、重合様式は、特に制限なく、溶液重合法、懸濁重合法、塊状重合法、乳化重合法などのいずれの方法も用いることができる。また、重合反応としては、イオン重合、ラジカル重合、リビングラジカル重合などいずれの反応も用いることができる。
また、重合に使用される乳化剤、分散剤、重合開始剤、重合助剤、連鎖移動剤などの添加剤は、一般に用いられるものを使用しうる。これらの添加剤の使用量も、一般に使用される量としうる。重合条件は、重合方法および重合開始剤の種類などに応じて適宜調整しうる。
[有機溶媒の沸点]
非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物に含まれる有機溶媒は、沸点が30℃以上100℃以下である必要がある。さらに、有機溶媒は沸点が35℃以上であることが好ましく、40℃以上であることがより好ましく、50℃以上であることがさらに好ましく、80℃以下であることが好ましく、70℃以下であることがより好ましい。有機溶媒の沸点が上記下限値以上であれば、かかるバインダー組成物を含有する塗工溶液の塗工性が向上して、かかるバインダー組成物を用いて形成した多孔膜の耐粉落ち性が向上する。有機溶媒の沸点が上記上限値以下であれば、かかるバインダー組成物を用いて多孔膜を形成する際の乾燥性が向上し、これにより乾燥時に重合体が多孔膜内を移動しやすくなる。その結果、重合体を多孔膜の表面上にて多く析出させることができ、これにより、多孔膜のプロセス接着性を向上させることができる。
有機溶媒の溶解度パラメータSPsは、重合体の溶解度パラメータSPpとの差の絶対値が上述した特定範囲内になる値であれば、いかなる値であっても良い。
そして、有機溶媒の溶解度パラメータも、重合体の溶解度パラメータと同様にして算出することができ、Fedorsの計算方法を用いて算出することが好ましい。
例えば、上記特定数値範囲の沸点を有する有機溶媒としては、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン等が挙げられ、上述した重合体の溶解度パラメータSPpに応じて、適切な溶媒を選択することができる。また、沸点及び重合体の溶解度パラメータSPpとの差の絶対値が上述した特定範囲内となる限りにおいて、2種以上の有機溶媒を併用することも可能である。
非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物は、上述した成分以外にも、任意のその他の成分を含んでいてもよい。前記その他の成分は、電池反応に影響を及ぼさないものであれば特に限られず、公知のものを使用することができる。また、これらのその他の成分は、1種類を単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
前記その他の成分としては、例えば、分散剤、増粘剤、濡れ剤などの既知の添加剤が挙げられる。
本発明の非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物の製造方法は、重合体及び有機溶媒を含む非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物の製造方法であって、重合体と前記有機溶媒とを混合する工程(以下、混合工程ともいう)を含み、有機溶媒の沸点が、30℃以上100℃以下であり、重合体の溶解度パラメータSPpと前記有機溶媒の溶解度パラメータSPsとの差の絶対値|SPdiff|=|SPp−SPs|が、1.5以上6.0以下であることを特徴とする。そして、混合工程では、上述した重合体と、有機溶媒と、必要に応じて用いられる任意の添加剤とを、特に限定されることなく、一般的な混合方法で混合して得ることができる。
本発明の非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物は、上述した本発明の非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物及び非導電性粒子を含む。本発明の非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物によれば、耐粉落ち性及びプロセス接着性に優れ、二次電池の電池特性も向上させることができる多孔膜を形成することができる。
ここで、非導電性粒子は、非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物の分散媒および二次電池の非水系電解液に溶解せず、それらの中においても、その形状が維持される粒子である。そして、非導電性粒子は、電気化学的にも安定であるため、二次電池の使用環境下で多孔膜中に安定に存在する。
本発明に用いる非導電性粒子の体積平均粒子径D50は、好ましくは5nm〜10μm、より好ましくは10nm〜5μm、特に好ましくは100nm〜2μmである。非導電性粒子の体積平均粒子径D50を前記範囲とすることにより、後述するスラリー組成物の分散状態の制御がしやすくなるため、均質な所定厚みの多孔膜の製造が容易になる。また、多孔膜中の粒子充填率が高くなることを抑制することができるため、多孔膜の電池反応に寄与するイオンの伝導性が低下することを抑制することができる。さらにまた、本発明の多孔膜を薄く形成することができる。非導電性粒子の体積平均粒子径D50を、200nm〜2μmの範囲にすると、分散、塗布の容易さ、空隙のコントロール性に優れるので特に好ましい。
非導電性粒子の粒子径分布(CV値)は、好ましくは0.5〜40%、より好ましくは0.5〜30%、特に好ましくは0.5〜20%である。非導電性粒子の粒子径分布を前記範囲とすることにより、非導電性粒子間において所定の空隙を保つことができるため、本発明の二次電池中において電池反応に寄与するイオンの移動を阻害し抵抗が増大することを抑制することができる。
なお、体積平均粒子径D50及び粒子径分布は、例えば、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定することができる。特に、体積平均粒子径D50については、測定した非導電性粒子の粒子径分布(体積基準)において、小径側から計算した累積体積が50%となる粒子径を体積平均粒子径(D50)とすることができる。
非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物におけるバインダー組成物の配合割合は、非導電性粒子100質量部として、バインダー組成物中の重合体の割合が15質量部以上であることが好ましく、16質量部以上であることがより好ましく、17質量部以上であることが更に好ましく、30質量部以下であることが好ましく、28質量部以下であることがより好ましく、26質量部以下であることが更に好ましい。スラリー組成物中における、上記重合体の割合が上記下限値以上であれば、スラリー組成物を用いて形成される多孔膜の耐粉落ち性及びプロセス接着性を一層向上させることができる。スラリー組成物中における、上記重合体の割合が上記上限値以下であれば、スラリー組成物を用いて形成される多孔膜の、電池反応に寄与するイオンの伝導性を向上させて、二次電池の低温出力特性を向上させることができ、さらに、充放電の繰り返しに起因する多孔膜の劣化を抑制して、二次電池の高温サイクル特性を一層向上させることができる。
非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物の有機溶媒としては、上記バインダー組成物について使用可能な有機溶媒と同様の有機溶媒を使用することができる。また、スラリー組成物を調製する際に有機溶媒を添加する場合には、使用するバインダー組成物と同じ有機溶媒を使用することも、異なる有機溶媒を使用することも可能である。バインダー組成物と異なる有機溶媒を使用する場合には、沸点及び重合体の溶解度パラメータSPpとの差の絶対値が上述した特定範囲内となる有機溶媒を選択する必要がある。
非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物は、バインダー組成物に含有させることが可能な上述したような添加剤を含有していても良い。
本発明の非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物は、特に限定されることなく、上述した非導電性粒子と、バインダー組成物と、必要に応じて用いられる任意の添加剤とを混合して得ることができる。
本発明の非水系二次電池用多孔膜は、上述した非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物を用いて形成されてなり、例えば、上記スラリー組成物を適切な基材の表面に塗布して塗膜を形成した後、形成した塗膜を乾燥することにより、形成されうる。即ち、本発明の非水系二次電池用多孔膜は、上述した非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物の乾燥物よりなり、上述したような重合体と、非導電性粒子とを含有する。なお、本発明の非水系二次電池用多孔膜に含まれる各成分の存在比は、通常、上述した本発明の多孔膜用スラリー組成物中に含まれる各成分の存在比と同様となり、非水系二次電池用多孔膜の各成分の好適な存在比も、上述したスラリー組成物中の各成分の好適な存在比と同様である。そして、本発明の非水系二次電池用多孔膜は、耐粉落ち性及びプロセス接着性に優れ、二次電池の電池特性も向上させることができる。
ここで、多孔膜用スラリー組成物を塗布する基材に制限は無く、例えば離型基材の表面に多孔膜用スラリー組成物の塗膜を形成し、その塗膜を乾燥して多孔膜を形成し、多孔膜から離型基材を剥がすようにしてもよい。このように、離型基材から剥がされた多孔膜を自立膜として二次電池の電池部材の形成に用いることもできる。具体的には、離型基材から剥がした多孔膜をセパレータ基材の上に積層して多孔膜を備えるセパレータを形成してもよいし、離型基材から剥がした多孔膜を電極基材の上に積層して多孔膜を備える電極を形成してもよい。
しかし、多孔膜を剥がす工程を省略して電池部材の製造効率を高める観点からは、基材としてセパレータ基材または電極基材を用いることが好ましい。セパレータ基材および電極基材上に設けられた多孔膜は、セパレータおよび電極の耐熱性や強度などを向上させる保護層として好適に使用することができる。
セパレータ基材としては、特に限定されないが、有機セパレータ基材などの既知のセパレータ基材が挙げられる。ここで有機セパレータ基材は、有機材料からなる多孔性部材であり、有機セパレータ基材の例を挙げると、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、芳香族ポリアミド樹脂などを含む微多孔膜または不織布などが挙げられ、強度に優れることからポリエチレン製の微多孔膜や不織布が好ましい。なお、セパレータ基材の厚さは、任意の厚さとすることができ、好ましくは0.5μm以上、より好ましくは5μm以上であり、好ましく40μm以下、より好ましくは30μm以下、更に好ましくは20μm以下である。
電極基材(正極基材および負極基材)としては、特に限定されないが、集電体上に電極合材層が形成された電極基材が挙げられる。
ここで、集電体、電極合材層中の電極活物質(正極活物質、負極活物質)および電極合材層用結着材(正極合材層用結着材、負極合材層用結着材)、並びに集電体上への電極合材層の形成方法は、既知のものを用いることができ、例えば特開2013−145763号公報に記載のものを挙げられる。
上述したセパレータ基材、電極基材などの基材上に多孔膜を形成する方法としては、以下の方法が挙げられる。
1)本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物をセパレータ基材又は電極基材の表面(電極基材の場合は電極合材層側の表面、以下同じ)に塗布し、次いで乾燥する方法;
2)本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物にセパレータ基材又は電極基材を浸漬後、これを乾燥する方法;
3)本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物を、離型基材上に塗布、乾燥して多孔膜を製造し、得られた多孔膜をセパレータ基材又は電極基材の表面に転写する方法;
これらの中でも、前記1)の方法が、多孔膜の膜厚制御をしやすいことから特に好ましい。前記1)の方法は、詳細には、多孔膜用スラリー組成物を基材上に塗布する工程(塗布工程)、基材上に塗布された多孔膜用スラリー組成物を乾燥させて多孔膜を形成する工程(多孔膜形成工程)を備える。
塗布工程において、多孔膜用スラリー組成物を基材上に塗布する方法は、特に制限は無く、例えば、ドクターブレード法、リバースロール法、ダイレクトロール法、グラビア法、エクストルージョン法、ハケ塗り法などの方法が挙げられる。
また多孔膜形成工程において、基材上の多孔膜用スラリー組成物を乾燥する方法としては、特に限定されず公知の方法を用いることができ、例えば温風、熱風、低湿風による乾燥、真空乾燥、赤外線や電子線などの照射による乾燥法が挙げられる。乾燥条件は特に限定されないが、乾燥温度は好ましくは50〜150℃で、乾燥時間は好ましくは5〜30分である。
なお、基材上に形成された多孔膜の厚みは、好ましくは0.01μm以上、より好ましくは0.1μm以上、更に好ましくは1μm以上であり、好ましくは20μm以下、より好ましくは10μm以下、更に好ましくは5μm以下である。多孔膜の厚みが0.01μm以上であることで、多孔膜の強度を十分に確保することができ、20μm以下であることで、電解液の拡散性を確保し二次電池の出力特性を向上させることができる。
本発明の非水系二次電池は、本発明の非水系二次電池用多孔膜を有する。そして、本発明の非水系二次電池は、本発明の非水系二次電池用多孔膜を備えるので、高温サイクル特性や低温出力特性等の電池特性に優れる。より具体的には、本発明の非水系二次電池は、正極、負極、及びセパレータの少なくとも一つの上に、或いは、これらの電池部材と電池容器との間に、本発明の非水系二次電池用多孔膜を備える。
多孔膜を有する正極および負極としては、集電体上に電極合材層を形成してなる電極基材の上に本発明の多孔膜を設けてなる電極を用いることができる。また、多孔膜を有するセパレータとしては、セパレータ基材の上に本発明の多孔膜を設けてなるセパレータを用いることができる。なお、電極基材およびセパレータ基材としては、「非水系二次電池用多孔膜」の項で挙げたものと同様のものを用いることができる。
また、多孔膜を有さない正極、負極およびセパレータとしては、特に限定されることなく、上述した電極基材よりなる電極および上述したセパレータ基材よりなるセパレータを用いることができる。
電解液としては、通常、有機溶媒に支持電解質を溶解した有機電解液が用いられる。支持電解質としては、例えば、リチウムイオン二次電池においてはリチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどが挙げられる。なかでも、溶媒に溶けやすく高い解離度を示すので、LiPF6、LiClO4、CF3SO3Liが好ましい。なお、電解質は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。通常は、解離度の高い支持電解質を用いるほどリチウムイオン伝導度が高くなる傾向があるので、支持電解質の種類によりリチウムイオン伝導度を調節することができる。
なお、電解液中の電解質の濃度は適宜調整することができる。また、電解液には、既知の添加剤、例えば、ビニレンカーボネート(VC)、フルオロエチレンカーボネート(FEC)やエチルメチルスルホンなどを添加してもよい。
上述した本発明の非水系二次電池は、例えば、正極と負極とをセパレータを介して重ね合わせ、これを必要に応じて、巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口することで製造することができる。なお、正極、負極、セパレータのうち、少なくとも一つの部材を多孔膜付きの部材とするか、或いは、これらの電池部材と電池容器との間に少なくとも一つの多孔膜を配置する。また、電池容器には、必要に応じてエキスパンドメタルや、ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子、リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電の防止をしてもよい。電池の形状は、例えば、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、何れであってもよい。
また、複数種類の単量体を共重合して製造される重合体において、ある単量体を重合して形成される構造単位の上記重合体における割合は、特に断らない限り、通常は、その重合体の重合に用いる全単量体に占める当該ある単量体の比率(仕込み比)と一致する。
実施例及び比較例において、重合体中におけるニトリル基の割合、重合体の重量平均分子量、重合体及び有機溶媒のSP値、非導電性粒子の体積平均粒子径D50、粒度分布、多孔膜のプロセス接着性及び耐粉落ち性、並びに、二次電池の高温サイクル特性及び低温出力特性は、下記の方法で測定及び評価した。
実施例、比較例にて調製した、水素添加後の重合体を、固形分相当で約1mgを秤量して、パイロホイル(日本分析工業株式会社製、F590)に包み、590℃で7秒間加熱してガス化させ、これをガスクロマトグラフィー(島津製作所製、GC−14A)を用いて測定した。このとき、カラムはジーエルサイエンス社製、TC−1701(長さ:30m、内径:0.25mm、膜厚:1.0μm)を使用し、昇温速度10℃/分で、50℃〜200℃の温度範囲で測定を行った。測定サンプルとしては、水素添加後の重合体から水分を除去して得た重合体フィルムを使用した。データ収集および解析はデータ処理装置(島津製作所製、クロマトパック「C−R4A」)にて行った。熱分解ガスクロマトグラフィーから、ニトリル基由来のピーク面積を求め、重合体中に含有されうる他の単位のピーク面積の合計値に対するニトリル基由来のピーク面積の割合を算出し、重合体中におけるニトリル基の割合を算出した。
なお、重合体調製時の各単量体の仕込み部数の決定の際には、各単量体中に占めるニトリル基の分子量割合から、重合体中におけるニトリル基の割合を推定して、かかるニトリル基の割合が所望の値となるように、各単量体の仕込み部数を決定することができる。
(測定用試料調製)
約5mLの溶離液に、実施例、比較例で調製した重合物の固形分濃度が約0.5g/Lとなるように加えて、室温で緩やかに溶解させ、目視で溶解を確認後、フィルター(目開き:0.45μm)にて穏やかに濾過を行い、測定用試料を調製した。
(測定条件)
測定装置は、以下の通りとした。
・カラム:東ソー(株)社製、TSKgel α−M (7.8mmI.D.×30cm)2本
・溶離液:テトラヒドロフラン
・流速:0.5mL/分
・試料濃度:約0.5g/L(固形分濃度)
・注入量:200μL
・カラム温度:40℃
・検出器:東ソー(株)社製、高速GPC装置HLC−8320 GPCに搭載のRI検出器
・検出器条件:RI:Pol(+),Res(1.0s)
・分子量マーカー:東ソー(株)社製、標準ポリスチレンキットPStQuick Kit−H
実施例、比較例で調製した重合体を測定試料とした。示差熱分析測定装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、製品名「EXSTARDSC6220」)を用い、測定試料10mgをアルミパンに計量し、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲−100℃〜500℃の間で、昇温速度10℃/分、常温常湿下で、DSC曲線を測定した。この昇温過程で、微分信号(DDSC)が0.05mW/分/mg以上となるDSC曲線の吸熱ピークが出る直前のベースラインと、吸熱ピーク後に最初に現れる変曲点でのDSC曲線の接線との交点から、重合体のガラス転移温度(Tg[℃])を求めた。
実施例、比較例で調製した重合体、及び、各例にて用いた有機溶媒のSP値は、上述したようなFedorsの計算方法に基づいて算出した。Fedorsの計算方法については、上述した通りであり、重合体/有機溶媒に含有される各単位の凝集エネルギー及びモル体積については、Robert F. Fedors著、「A method for estimating both the solubility parameters and molar volumes of liquids」、Polymer Engineering and Science、1974年2月、Vol.14、No.2、147〜154頁を参照した。
特に、重合体のSP値については、上述したような、式(3)に基づいて算出した。
SPp(MPa 1/2)=(SP1×a1+SP2×a2+・・・+SPn×an)/(a1+a2+・・・+an)・・・(3)
ここで、SP1は重合体中における第1の単量体単位又は構造単位のSP値であり、a1は重合体中におけるその質量割合(%)である。SP2〜SPn、a2〜anについても、それぞれ、重合体中における第2〜第nの単量体単位又は構造単位のSP値であり、重合体中におけるそれらの質量割合(%)である。SP1〜SPnの値は上記Fedorsの計算方法に従って算出した。そして、a1〜anについては、各単量体の仕込み量等に基づいて算出した。
レーザー回折式粒子径分布測定装置(島津製作所社製「SALD−3100」)を用いて非導電性粒子の粒子径分布を測定した。また、かかる粒子径分布において、小径側から計算した累積体積が50%となる粒子径を、非導電性粒子の体積平均粒子径D50として求めた。
(実施例1〜11、比較例1〜3について)
実施例、比較例で製造した、正極及びセパレータを備える積層体、並びに、負極及びセパレータを備える積層体を、それぞれ10mm幅に切り出して、試験片を得た。この試験片を120℃、0.35MPa、8秒間の条件でプレスし、電極とセパレータを一体化させた一体化物を得た。その後、この一体化物を、電極(正極又は負極)の表面を下にして、電極の表面にセロハンテープを貼り付けた。この際、セロハンテープとしてはJIS Z1522に規定されるものを用いた。また、セロハンテープは水平な試験台に固定しておいた。その後、セパレータの一端を鉛直上方に引張り速度50mm/分で引っ張って剥がしたときの応力を測定した。この測定を、正極及びセパレータを備える積層体並びに負極及びセパレータを備える積層体でそれぞれ3回、合計6回行い、応力の平均値を求めて、当該平均値をピール強度とした。ビール強度が高いほど、電池部材同士の接着性を意味する。換言すれば、ビール強度が高いほど、二次電池の製造工程にて、電解液に浸漬する前の接着性が高い、すなわちプロセス接着性が高いことを意味する。
A:ピール強度2.0N/m以上
B:ピール強度1.0N/m以上2.0N/m未満
C:ピール強度0.6N/m以上1.0N/m未満
D:ピール強度0.6N/m未満
(実施例12〜13について)
なお、実施例12では正極及びセパレータを備える積層体について、実施例13では負極及びセパレータを備える積層体について、それぞれ上記と同様の測定及び評価を行った。
<多孔膜の耐粉落ち性>
実施例1〜11、比較例1〜3にて製造した多孔膜を有するセパレータ、実施例12にて製造した多孔膜を有する正極、又は実施例13にて製造した多孔膜を有する負極を5cm角で切り出して、試験片を得て質量X0を測定した。試験片を500mlのガラス瓶に入れ、しんとう機(東京理化器株式会社製社製、振盪機(マルチシェーカー)MMS-110)で100回/分にて3時間しんとうさせた。その後、しんとう後の試験片の質量X1を測定した。そして、下記式に従い、しんとうにより減少した質量のしんとう前の質量に対する割合(X質量%)を算出し、下記の基準に従って評価した。割合Xの値が小さいほど、しんとうによる粉落ち量が少なく、耐粉落ち性に富むことを示す。
X[質量%]=(X0−X1)/X0×100
A:1質量%未満
B:1質量%以上3質量%未満
C:3質量%以上5質量%未満
D:5質量%以上
実施例、比較例で製造した800mAh捲回型セルのリチウムイオン二次電池を、25℃の環境下で24時間静置した。その後、25℃の環境下で、0.1Cで4.35Vまで充電し、0.1Cで2.75Vまで放電する充放電の操作を行い、初期容量C0を測定した。さらに、60℃環境下で、前記と同様の条件で充放電を1000サイクル繰り返し、1000サイクル後の容量C1を測定した。
容量維持率ΔCを、ΔC=C1/C0×100(%)に従って計算した。この容量維持率ΔCの値が高いほど、二次電池の高温サイクル特性が高く、二次電池が長寿命であることを示す。
A:ΔCが84%以上
B:ΔCが80%以上84%未満
C:ΔCが80%未満
<二次電池の低温出力特性>
実施例、比較例で製造した800mAh捲回型セルのリチウムイオン二次電池を、25℃の環境下で24時間静置した。その後、25℃の環境下で、0.1Cの充電レートで5時間の充電の操作を行い、その時の電圧V0を測定した。その後、−10℃環境下で、1Cの放電レートにて放電の操作を行い、放電開始15秒後の電圧V1を測定した。電圧変化ΔVを、ΔV=V0−V1に従って計算した。この電圧変化ΔVの値が小さいほど、二次電池が低温特性に優れることを示す。
A:ΔVが350mV未満
B:ΔVが350mV以上
<重合体の調製>
撹拌機付きのオートクレーブに、イオン交換水240部、乳化剤としてのアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.5部、ニトリル基含有単量体としてのアクリロニトリル36.2部、連鎖移動剤としてのt−ドデシルメルカプタン0.45部をこの順で入れ、内部を窒素置換した後、炭素数が4以上の直鎖アルキレン構造単位を重合体中に導入するための共役ジエン単量体としての1,3−ブタジエン63.8部を圧入し、重合開始剤としての過硫酸アンモニウム0.25部を添加して、反応温度40℃で重合反応させた。そして、アクリロニトリルと1,3−ブタジエンとの共重合体を得た。なお、重合転化率は85%であった。
得られた重合体に対してイオン交換水を添加し、全固形分濃度を12質量%に調整した溶液を得た。得られた溶液400mL(全固形分48g)を、容積1Lの撹拌機付きオートクレーブに投入し、窒素ガスを10分間流して溶液中の溶存酸素を除去した後、水素添加反応用触媒としての酢酸パラジウム75mgを、パラジウム(Pd)に対して4倍モルの硝酸を添加したイオン交換水180mLに溶解して、添加した。系内を水素ガスで2回置換した後、3MPaまで水素ガスで加圧した状態でオートクレーブの内容物を50℃に加温し、6時間水素化反応(第一段階の水素化反応)を行った。
次いで、オートクレーブを大気圧にまで戻し、更に、水素添加反応用触媒としての酢酸パラジウム25mgを、Pdに対して4倍モルの硝酸を添加したイオン交換水60mLに溶解して、添加した。系内を水素ガスで2回置換した後、3MPaまで水素ガスで加圧した状態でオートクレーブの内容物を50℃に加温し、6時間水素化反応(第二段階の水素化反応)を行った。
その後、内容物を常温に戻し、系内を窒素雰囲気とした後、エバポレータを用いて固形分濃度が40%となるまで濃縮して、重合体の水分散液を得た。
また、重合体の水分散液をメタノール中に滴下して凝固させた後、凝固物を温度60℃で12時間真空乾燥し、重合体を得た。
得られた重合体を有機溶媒としてのアセトンに混合し、炭素数が4の直鎖アルキレン構造単位(1,3−ブタジエン水素化物単位)及びニトリル基含有単量体単位(アクリロニトリル単位)を含有する重合体を含むバインダー組成物を得た。
スラリー組成物の調製に先立ち、非導電性粒子の分散前混合液を以下のようにして準備した。非導電性粒子としてはバイヤー法で製造されたαアルミナ粒子(日本軽金属社製、LS-256、一次粒子径:0.85μm、一次粒子径分布:10%)100部、分散剤としてシアノエチル化プルラン(シアノエチル化置換率80%)0.5質量部を混合し、固形分濃度が25%になるように有機溶媒であるアセトンを添加し混合することにより非導電性粒子の分散前混合液を得た。
上述のようにして得られた非導電性粒子分散前混合液を、メディアレス分散装置(IKA社製、インライン型粉砕機MKO)を用いて周速10m/秒、流量200L/時の条件で1パス分散させた。その後、分級機(アコー社製、スラリースクリーナー)を用いて分級を行い、非導電性粒子の分散液を得た。得られた非導電性粒子の分散液中における非導電性粒子の体積平均粒子径D50は、0.9μm、粒子径分布は13%であった。
上記バインダー組成物と非導電性粒子の分散液とを、非導電性粒子100質量部当たりのバインダー組成物中の重合体の配合量が20質量部となるように、撹拌容器内で混合し、有機溶媒であるアセトンにより希釈し、固形分濃度20%の多孔膜用スラリー組成物を得た。
上述のようにして得た多孔膜用スラリー組成物を、ポリプロピレン製のセパレータ(セルガード社製、セルガード2500)上に塗布し、50℃で3分間乾燥させた。この操作をセパレータ両面に施し、片面厚み3μmずつの多孔膜を備えるセパレータを得た。
得られた多孔膜を有するセパレータについて、上述した方法に従って、プロセス接着性及びセパレータ粉落ち性を評価した。結果を表1に示す。
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン33部、イタコン酸3.5部、スチレン63.5部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.4部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、粒子状バインダー(SBR)を含む混合物を得た。上記粒子状バインダーを含む混合物に、5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pH8に調整後、加熱減圧蒸留によって未反応単量体の除去を行った後、30℃以下まで冷却し、粒子状重合体である負極用バインダーを含む水分散液を得た。
人造黒鉛(平均粒子径:15.6μm)100部、増粘剤としてカルボキシメチルセルロースナトリウム塩(日本製紙社製「MAC350HC」)の2%水溶液を固形分相当で1部、イオン交換水で固形分濃度68%に調整した後、25℃60分間混合した。さらにイオン交換水で固形分濃度62%に調整した後、さらに25℃15分間混合した。上記混合液に、負極用バインダーが固形分相当量で1.5質量部となるように上述の負極用バインダーを含む水分散液を添加し、最終固形分濃度52%となるようにイオン交換水により調整し、さらに10分間混合した。これを減圧下で脱泡処理して流動性の良い二次電池負極用スラリー組成物を得た。
上記で得られた負極用スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmの銅箔の上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。この乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理してプレス前の負極原反を得た。このプレス前の負極原反をロールプレスで圧延して、負極活物質層の厚みが80μmのプレス後の負極を得た(片面負極)。
正極活物質として体積平均粒子径12μmのLiCoO2を100部、導電材としてアセチレンブラック(電気化学工業社製「HS−100」)を2部、バインダーとしてPVDF(クレハ社製、#7208)を固形分相当で2部と、NMPとを混合し全固形分濃度が70%となる量とした。これらをプラネタリーミキサーにより混合し、正極用スラリー組成物を調製した。
上記正極用スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmのアルミ箔の上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。この乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理して、プレス前の正極原反を得た。このプレス前の正極原反をロールプレスで圧延して、正極活物質層の厚みが80μmのプレス後正極を得た(片面正極)。
上記で得られたプレス後の正極を長さ49cm、幅5cmに切り出し、その上に長さ120cm、幅5.5cmに切り出したセパレータを配置した。さらに、得られたプレス後の負極を、長さ50cm、幅5.2cmの正方形に切り出し、これをセパレータ上に、負極活物質層側の表面がセパレータに向かい合うよう配置した。これを捲回機により、捲回し、捲回体を得た。捲回体の最外周には接着層面が配置される。この捲回体を120℃、0.35MPa、8秒間の条件でプレスし、扁平体とし、電池の外装として、アルミ包材外装で包み、電解液(溶媒:エチレンカーボネート(EC)/ジエチルカーボネート(DEC)/ビニレンカーボネート(VC)(体積比)=68.5/30/1.5、電解質:濃度1MのLiPF6)を空気が残らないように注入し、さらに、アルミ包材の開口を密封するために、150℃のヒートシールをしてアルミ外装を閉口し、さらに捲回体と外装体であるアルミ包材部分を100℃、1.0MPa、2分間でプレスし、800mAhの捲回型リチウムイオン二次電池を製造した。
得られた捲回型リチウムイオン二次電池について、上述の通りに高温サイクル特性及び低温出力特性を評価した。結果を表1に示す。
重合体の調製時の単量体の配合量をそれぞれ表1に示す通りに変更した以外は実施例1と同様にして、各種測定・評価を実施した。結果を表1に示す。
有機溶媒を表1に示す通りに変更した以外は実施例1と同様にして、各種測定・評価を実施した。結果を表1に示す。
重合体の調整時に添加する連鎖移動剤としてのt−ドデシルメルカプタンを0.3部(実施例8)又は0.6部(実施例9)に変更した以外は実施例1と同様にして、各種測定・評価を実施した。結果を表1に示す。
スラリー組成物の調製時に、非導電性粒子100質量部に対する重合体の配合量がそれぞれ表1に示す通りになるように、バインダー組成物の配合量を変更した以外は、実施例1と同様にして、各種測定・評価を実施した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして、スラリー組成物を調製した。そして、リチウムイオン二次電池の製造時に、多孔膜を形成することなくセパレータ基材をそのままセパレータとして使用し、正極(実施例12)又は負極(実施例13)として、多孔膜を有する正極(実施例12)又は多孔膜を有する負極(実施例13)をそれぞれ使用した以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を製造した。そして、上記方法に従って各種測定・評価を実施した。結果を表1に示す。
<多孔膜を備える負極/正極の作製>
実施例1と同様にして、集電体上に厚さ80μmの負極/正極合材層を形成し、電極基材を得た後、負極/負極合材層側の面に、スラリー組成物を塗布し、50℃で3分間乾燥させた。これにより、厚さ3μmの多孔膜を片面に備える負極/正極を作製した。
バインダー組成物に含まれる重合体の調製時の単量体の配合量をそれぞれ表1に示す通りに変更した以外は実施例1と同様にして、各種測定・評価を実施した。結果を表1に示す。
有機溶媒をN−メチルピロリドンに変更した以外は実施例1と同様にして、各種測定・評価を実施した。結果を表1に示す。
「AN」はアクリロニトリルを、
「BD」は1,3−ブタジエンを、
「BA」はブチルアクリレートを、
「MEK」はメチルエチルケトンを、
「THF」はテトラヒドロフランを、
「NMP」はN−メチルピロリドンを、それぞれ示す。
また、本発明によれば、耐粉落ち性及びプロセス接着性に優れ、二次電池の電池特性も向上させることができる非水系二次電池用多孔膜が得られる。
さらに、本発明によれば、高温サイクル特性や低温出力特性といった電池特性に優れる非水系二次電池が得られる。
Claims (9)
- 重合体及び有機溶媒を含む非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物であって、
前記有機溶媒の沸点が、30℃以上100℃以下であり、
前記重合体の溶解度パラメータSPpと前記有機溶媒の溶解度パラメータSPsとの差の絶対値|SPdiff|=|SPp−SPs|が、1.5MPa 1/2 以上6.0MPa 1/2 以下であり、
前記重合体が、ニトリル基と、炭素数が4以上の直鎖アルキレン構造単位とを同一の分子内に含むとともに、前記重合体における前記ニトリル基の含有割合が9質量%以上40質量%以下であり、
前記重合体のガラス転移温度が20℃以下であり、
前記溶解度パラメータは、Fedorsの計算方法を用いて算出されたものである、
非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物。 - 前記重合体中の前記炭素数が4以上の直鎖アルキレン構造単位の含有割合が、45質量%以上である、請求項1に記載の非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物。
- 前記重合体は、前記炭素数が4以上の直鎖アルキレン構造単位を主鎖中に有する、請求項1又は2に記載の非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物。
- 前記重合体の重量平均分子量が、50,000以上500,000以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物。
- 前記有機溶媒が、アセトンである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の非水系二次電池多孔膜用バインダー組成物及び非導電性粒子を含む非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物。
- 前記重合体の含有割合が、前記非導電性粒子100質量部に対し、15質量部以上30質量部以下である請求項6に記載の非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物。
- 請求項6または7に記載の非水系二次電池多孔膜用スラリー組成物を用いて形成された非水系二次電池用多孔膜。
- 請求項8に記載の非水系二次電池用多孔膜を有する非水系二次電池。
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