JP6863457B2 - ガスクロマトグラフ - Google Patents

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Description

本発明は、カラムオーブン内を冷却する冷却装置を備えるガスクロマトグラフに関するものである。
従来より、カラムオーブン内に冷媒を導入し、カラムオーブン内部を所定温度まで冷却させる冷却装置を備えたガスクロマトグラフが用いられている。ガスクロマトグラフでは、分析動作が行われることにより、カラムオーブン内がヒータによって加熱されて高温状態となる。その後、次回の測定のために、冷却装置によって、カラムオーブン内が所定温度まで冷却される。このように、ガスクロマトグラフでは、カラムオーブン内が、冷却装置によって適宜冷却されて、分析動作が繰り返し行われる(例えば、下記特許文献1参照)。
下記特許文献1に記載のガスクロマトグラフでは、冷却用ガスの供給管(供給ライン)がカラムオーブンに接続されている。供給管には、冷却用ガスの供給量を調整するバルブが設けられている。そして、バルブが適宜開放されることで、供給管を介して冷却用ガスがカラムオーブン内に導入されて、カラムオーブン内が冷却される。
特開平11−44680号公報
上記した従来のガスクロマトグラフでは、カラムオーブン内を冷却させる際に温度が安定しにくいという不具合があった。
具体的には、上記のガスクロマトグラフでは、カラムオーブン内の温度を検知するセンサが設けられており、センサが検知するカラムオーブン内の温度に基づいて、供給管を介してカラムオーブン内に冷却用ガスが導入される。このように、内部に導入する冷却用ガスのみによって、カラムオーブン内を冷却する構成の冷却装置では、冷却用ガスが導入されてから、そのガスの影響によってセンサ周囲の雰囲気温度が低下するまでの間にタイムラグが生じる。
例えば、必要な量のガスがカラムオーブン内に導入された場合であっても、ガスが導入された直後には、センサ周囲の雰囲気温度は完全には低下しない(安定しない)。そのため、センサの検知温度に基づいて、ガスをカラムオーブン内に導入し続けると、センサの検知温度が目的温度に到達したときには、カラムオーブン内に必要以上のガスが導入されることとなる。その結果、その後にガスの供給を停止したとしても、センサ周囲の雰囲気温度は、さらに低下し、最終的には、目的温度よりも大きく低下してしまう。このように、上記のガスクロマトグラフの構成では、内部温度が安定しにくいという不具合が生じてしまう。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、カラムオーブン内を精度よく温調できるガスクロマトグラフを提供することを目的とする。
(1)本発明に係るガスクロマトグラフは、カラムオーブンと、冷却装置とを備える。前記カラムオーブンは、内部にカラムが収容される。前記冷却装置は、吐出口から前記カラムオーブン内に冷媒を吐出することにより、前記カラムオーブン内を冷却する。前記冷却装置には、前記カラムオーブン内における前記カラムが配置される領域の近傍まで延び、前記吐出口へと冷媒を供給するための供給管が含まれる。
このような構成によれば、カラムオーブン内は、冷媒を内部に含む供給管によって冷却される。そして、カラムオーブン内に、供給管を介して冷媒が供給されることにより、カラムオーブン内がさらに冷却される。すなわち、カラムオーブン内は、供給管自体、及び、供給管から供給される冷媒によって段階的に冷却される。
そのため、冷却装置によって、カラムオーブン内を精度よく温調できる。
(2)また、前記ガスクロマトグラフは、ヒータをさらに備えてもよい。前記ヒータは、前記カラムオーブン内に設けられ、当該カラムオーブン内を加熱する。前記供給管は、前記ヒータと前記カラムとの間の領域まで延びていてもよい。
このような構成によれば、冷媒を内部に含む供給管によって、ヒータとカラムとの間の領域を冷却できる。
(3)また、前記供給管は、前記カラムが配置される領域の近傍において湾曲形状に形成されていてもよい。
このような構成によれば、冷媒を内部に含む供給管によって、カラム周辺の雰囲気を効率的に冷却できる。
(4)また、前記供給管は、前記カラムの形状に対応する湾曲形状に形成されていてもよい。
このような構成によれば、冷媒を内部に含む供給管によって、カラム自体を効率的に冷却できる。
(5)また、前記冷却装置には、前記供給管よりも内径が小さい抵抗部を有し、前記供給管に対して上流側において当該供給管に連通する抵抗管が含まれてもよい。
このような構成によれば、冷媒は、抵抗部を通過した後、供給管を通過してカラムオーブン内に供給される。そのため、冷媒の供給圧力が大きい場合であっても、抵抗部を通過させることで、その流量を調整できる。
(6)また、前記ガスクロマトグラフは、切替部をさらに備えてもよい。前記切替部は、前記抵抗部を介して前記供給管に冷媒を供給する第1供給状態、又は、前記抵抗部を介さずに前記供給管に冷媒を供給する第2供給状態に切り替える。
このような構成によれば、切替部によって適宜供給状態を切り替えることにより、冷媒を適切な供給状態(供給経路)でカラムオーブン内に供給できる。
(7)また、前記冷却装置には、流量調整バルブが含まれてもよい。前記流量調整バルブは、前記供給管に対して上流側において当該供給管に供給する冷媒の流量を調整する。
このような構成によれば、流量調整バルブによって冷媒の流量を調整した上で、さらに、抵抗部によって冷媒の流量を調整できる。
そのため、冷媒の流量を適切に調整できる。
本発明によれば、カラムオーブン内は、供給管自体、及び、供給管から供給される冷媒によって段階的に冷却される。そのため、カラムオーブン内を精度よく温調できる。
本発明の第1実施形態に係るガスクロマトグラフの構成例を示した概略図である。 図1の冷却装置に用いられる内部供給管を示した正面図である。 本発明の第2実施形態に係るガスクロマトグラフの冷却装置に用いられる内部供給管を示した正面図である。 本発明の第3実施形態に係るガスクロマトグラフの構成例を示した概略図である。
1.ガスクロマトグラフの構成
図1は、本発明の第1実施形態に係るガスクロマトグラフ1の構成例を示した概略図である。
ガスクロマトグラフ1は、キャリアガスとともに試料ガスをカラム2内に供給することにより分析を行うためのものであり、上記カラム2以外に、カラムオーブン3、ヒータ4、ファン5、試料導入部6、検出器7及び冷却装置8などを備えている。
カラム2は、カラムオーブン3内に収容されている。カラム2は、例えば、キャピラリカラムからなる。
カラムオーブン3は、ボックス形状に形成されている。
ヒータ4は、カラムオーブン3内を加熱するためのものであり、カラムオーブン3内に配置されている。ヒータ4は、カラム2と間隔を隔てて配置されている。カラムオーブン3内において、カラム2とヒータ4との間には、仕切り板9が設けられている。仕切り板9には、空気が通過するため穴や、冷却装置8の一部を挿通させるための穴が形成されている。
ファン5は、カラムオーブン3内に配置されている。ファン5は、ヒータ4に対して、カラム2と反対側に設けられている。ガスクロマトグラフ1では、ファン5が設けられる側が後方側であり、カラム2が設けられる側が前方側である。
試料導入部6は、カラム2内にキャリアガス及び試料ガスを導入するためのものであり、その内部に試料気化室(図示せず)が形成されている。この試料気化室には、液体試料が注入され、試料気化室内で気化された試料が、キャリアガスとともにカラム2内に導入される。また、試料気化室には、ガス供給流路11及びスプリット流路12が連通している。
ガス供給流路11は、試料導入部6の試料気化室内にキャリアガスを供給するための流路である。
スプリット流路12は、スプリット導入法によりカラム2内にキャリアガス及び試料ガスを導入する際に、試料気化室内のガス(キャリアガス及び試料ガスの混合ガス)の一部を所定のスプリット比で外部に排出するための流路である。
検出器7は、例えば、水素炎イオン化検出器(FID)や、炎光光度検出器(FPD)により構成される。検出器7は、カラム2から導入されるキャリアガスに含まれる各試料成分を順次検出する。
冷却装置8は、カラムオーブン3内に冷媒を吐出することにより、カラムオーブン3内を冷却するための装置である。冷却装置8から吐出される冷媒は、例えば、N2ガスやCO2ガスなどの冷却用ガスである。冷却装置8は、その一部がカラムオーブン3内に配置されている。冷却装置8の詳細な構成については、後述する。
ガスクロマトグラフ1において試料の測定が行われる場合には、まず、冷却装置8を用いてカラムオーブン3内の温度が設定温度(室温以下)まで下げられる。この状態において、分析対象となる試料が試料導入部6に注入される。試料は、試料気化室において気化される。また、試料導入部6の試料気化室には、ガス供給流路11を介してキャリアガスが供給される。
試料気化室内で気化された試料は、キャリアガスとともにカラム2内に導入される。カラム2内に試料が導入された後、ヒータ4及びファン5が駆動されて、カラムオーブン3内が加熱されることにより、カラムオーブン3内の温度が徐々に上昇する。試料に含まれる各試料成分は、カラム2内を通過する過程で分離されて、検出器7に順次導入される。
そして、検出器7において、カラム2から導入されるキャリアガスに含まれる各試料成分が順次検出される。ガスクロマトグラフ1では、検出器7の検出信号に基づいてクロマトグラムが生成される。ユーザは、得られたクロマトグラムを確認して、各種分析を行う。クロマトグラムの確認後、高温空気が系外に排出されることにより、カラムオーブン3内が初期温度まで冷却される。
その後、冷却装置8からカラムオーブン3内に冷媒が吐出される。これにより、カラムオーブン3内が所定温度(目的温度)まで冷却される。そして、上記の分析動作が繰り返される。このように、ガスクロマトグラフ1において、分析動作が繰り返し行われる際には、冷却装置8による温調が適宜行われる。
2.冷却装置の構成
冷却装置8は、流量調整バルブ80と、外部供給管81と、抵抗管82と、内部供給管83とを備えている。
流量調整バルブ80は、カラムオーブン3の側壁(後壁)に設けられている。流量調整バルブ80は、冷媒の流量を調整するためのバルブである。流量調整バルブ80には、外部供給管81と、抵抗管82とが接続されている。すなわち、流量調整バルブ80は、外部供給管81と、抵抗管82との間に介在されている。流量調整バルブ80は、図示しない制御部によって、その開度が調整される。なお、流量調整バルブ80は、手動により、その開度が調整される構成であってもよい。
外部供給管81は、カラムオーブン3の外部に配置されている。外部供給管81は、その下流側端部が、流量調整バルブ80に接続されている。図示しないが、外部供給管81の上流側端部は、冷媒が貯留されたボンベなどの貯留部に接続されている。そして、この貯留部から冷媒が供給される。
抵抗管82は、カラムオーブン3の内部に配置されている。抵抗管82は、その上流側端部が、流量調整バルブ80に接続されている。抵抗管82は、その長さに応じた流路抵抗を有する管状の部材である。抵抗管82の内径は、内部供給管83の内径よりも小さい。後述するように、抵抗管82は、着脱可能な部材である。抵抗管82が、抵抗部の一例である。
内部供給管83は、カラムオーブン3の内部に配置されている。具体的には、内部供給管83は、カラム2と、ヒータ4との間の領域に配置されており(延びており)、より具体的には、カラム2と、仕切り板9との間に配置されている(延びている)。内部供給管83が供給管の一例である。
図3は、内部供給管83を示した正面図である。
内部供給管83は、湾曲形状(円弧状)に形成されている。内部供給管83は、管状部831と、接続部832とを備えている。
管状部831は、管状に形成されている。管状部831は、上流側端部から中央部にかけて円弧状に湾曲しており、中央部(中央部からやや下流側部分)から下流側端部までの部分が直線状に延びる形状となっている。すなわち、管状部831は、円弧状に形成される部分と、直線状に形成される部分とを含んでいる。管状部831の下流側端部(直線部分の先端部)の内部空間が吐出口83Aである。管状部831の中央部は、固定部材20に保持されている。管状部831の上流側端部には、接続部832が取り付けられている。
接続部832は、円筒状に形成されている。接続部832の内部空間は、管状部831の内部空間に連通している。接続部832の先端部(上流側端部)は、抵抗管82を取り付けることができる構成となっている。
図1では、図示を省略しているが、固定部材20は、仕切り板9に取り付けられている。そして、その固定部材20によって内部供給管83(管状部831)が保持されている。これにより、内部供給管83は、仕切り板9とカラム2との間に配置された状態で保持される。この状態において、内部供給管83の下流側端部は、カラムオーブン3内における下方部分に配置されている。また、内部供給管83の吐出口83Aは、水平方向に向いている。これにより、吐出口83Aから吐出される冷媒は、カラム2に直接噴射されず、カラムオーブン3の内壁に当たって拡散するようになっている。
内部供給管83は、カラムオーブン3内で保持された状態において、カラム2が配置される領域の近傍に設けられる。具体的には、内部供給管83は、カラム2の後方に間隔を隔てて配置されている。また、内部供給管83の形状は、カラム2の形状に対応している。具体的には、内部供給管83の外形の大きさは、カラム2の外形の大きさとほぼ同程度であり、前後方向に見たときに、内部供給管83とカラム2とは重なっている。
3.冷却装置の動作
ガスクロマトグラフ1では、ガスクロマトグラフ1の使用状況に応じた適切な長さの抵抗管82(適切な流路抵抗を有する抵抗管82)が選択され、その抵抗管82が用いられる。
例えば、冷媒の残量が多い場合などには、冷媒の供給圧が大きくなるため、流量調整バルブ80の開度が同一であっても、その供給量が大きくなる。このような場合には、ユーザは、長さの長い(流路抵抗の大きい)抵抗管82を選択し、その抵抗管82を内部供給管83及び流量調整バルブ80に接続する。また、例えば、冷媒の残量が少ない場合などには、冷媒の供給圧が小さくなる。そのため、このような場合には、ユーザは、長さの短い(流路抵抗の小さい)抵抗管82を選択し、その抵抗管82を内部供給管83及び流量調整バルブ80に接続する。
抵抗管82は、その下流側端部が内部供給管83の接続部832に接続されるとともに、その上流側端部が流量調整バルブ80に接続される。これにより、抵抗管82と内部供給管83とが接続部832を介して連通するとともに、抵抗管82と外部供給管81とが流量調整バルブ80を介して連通する。このように、抵抗管82は、内部供給管83に対して上流側に配置される。また、流量調整バルブ80は、抵抗管82及び内部供給管83に対して上流側に配置される。
カラムオーブン3内を冷却する際には、外部供給管81からカラムオーブン3内に向けて冷媒が供給される。外部供給管81を通過した冷媒は、流量調整バルブ80を通過して、抵抗管82に流入する。そして、冷媒は、抵抗管82を通過した後、内部供給管83に流入し、その後、吐出口83Aからカラムオーブン3内における下方部分に吐出される。
このように、冷媒は、抵抗管82によって流量の調整がされた後、内部供給管83の吐出口83Aから吐出される。そして、カラムオーブン3内(カラム2)が冷媒によって冷却される。このとき、カラムオーブン3内は、冷媒のみならず、冷媒を内部に含む内部供給管83によっても冷却される。すなわち、カラムオーブン3内は、内部供給管83及び冷媒によって、段階的に冷却される。
また、ガスクロマトグラフ1において、冷却装置8によるカラムオーブン3内の冷却が繰り返し行われた結果、冷媒の供給圧が小さくなった場合などには、流量調整バルブ80の開度が調整されて、冷媒の流量が調整される。これにより、抵抗管82の種類を変えることなく、冷媒の流量の調整を行うことができる。このように、ガスクロマトグラフ1の冷却装置8では、抵抗管82及び流量調整バルブ80によって、冷媒の流量が調整される。
4.作用効果
(1)本実施形態によれば、図1に示すように、ガスクロマトグラフ1の冷却装置8には、内部供給管83が含まれる。内部供給管83は、カラムオーブン3内におけるカラム2が配置される領域の近傍まで延びている。
そのため、カラムオーブン3内は、冷媒を内部に含む内部供給管83によって冷却されるとともに、内部供給管83を介して冷媒が供給されることにより、さらに冷却される。すなわち、カラムオーブン3内は、内部供給管83自体、及び、内部供給管83から供給される冷媒によって段階的に冷却される。
その結果、冷却装置8によって、カラムオーブン3内を精度よく温調できる。
(2)また、本実施形態によれば、図1に示すように、内部供給管83は、ヒータ4とカラム2との間の領域まで延びている。
そのため、冷媒を内部に含む内部供給管83によって、ヒータ4とカラム2との間の領域を冷却できる。
(3)また、本実施形態によれば、図1に示すように、内部供給管83は、カラム2が配置される領域の近傍において湾曲形状に形成されている。
そのため、冷媒を内部に含む内部供給管83によって、カラム2周辺の雰囲気を効率的に冷却できる。
(4)また、本実施形態によれば、図1及び図2に示すように、内部供給管83は、カラム2の形状に対応する湾曲形状に形成されている。具体的には、内部供給管83の外形の大きさは、カラム2の外形の大きさとほぼ同程度であり、前後方向に見たときに、内部供給管83とカラム2とは重なっている。
そのため、冷媒を内部に含む内部供給管83によって、カラム2自体を効率的に冷却できる。
(5)また、本実施形態によれば、図1に示すように、冷却装置8には、抵抗管82が含まれる。抵抗管82は、内部供給管83に対して上流側に配置されており、内部供給管83に連通している。
そのため、外部供給管81を介して供給される冷媒は、抵抗管82を通過した後、供給管を通過してカラムオーブン3内に吐出される。
その結果、冷媒の供給圧力が大きい場合であっても、抵抗管82を通過させることで、その流量を調整できる。
(6)また、本実施形態によれば、図1に示すように、冷却装置8には、流量調整バルブ80が含まれる。流量調整バルブ80は、内部供給管83及び抵抗管82に対して上流側において冷媒の流量を調整する。
そのため、流量調整バルブ80によって冷媒の流量を調整した上で、さらに、抵抗管82によって冷媒の流量を調整できる。
その結果、冷媒の流量を適切に調整できる。
5.第2実施形態
図3及び図4を用いて、本発明の他の実施形態に係るガスクロマトグラフ1について説明する。なお、第1実施形態と同様の構成については、上記と同様の符号を用いることにより説明を省略する。
図3は、本発明の第2実施形態に係るガスクロマトグラフ1の冷却装置8に用いられる内部供給管85を示した正面図である。
第2実施形態では、冷却装置8において、上記した内部供給管83に代えて、内部供給管85が用いられる。内部供給管85は、第1実施形態の内部供給管83の形状とは異なる形状を有している。
具体的には、内部供給管85は、管状部851と、接続部852とを備えている。
管状部851は、管状に形成されており、かつ、渦巻き状に形成されている。具体的には、管状部851は、上流側端部から下流に向かって、旋回するように湾曲しており、かつ、下流に向かうにつれて中心から遠ざかる形状に形成されている。管状部851の下流側端部は、直線状に下方に向かって延びている。管状部851の下流側端部(直線部分の先端部)の内部空間が吐出口85Aである。管状部851の中間部は、固定部材20に保持されている。管状部851の上流側端部には、接続部852が取り付けられている。
接続部852は、長尺な円筒状に形成されている。接続部852の内部空間は、管状部851の内部空間に連通している。接続部852の先端部(上流側端部)には、抵抗管82が取り付けられる。
固定部材20は、カラムオーブン3内において仕切り板9(図1参照)に取り付けられる。そして、その固定部材20によって内部供給管85(管状部851)が保持される。この状態において、内部供給管85の吐出口85Aは、下方に向いている。これにより、吐出口85Aから吐出される冷媒は、カラム2に直接噴射されず、カラムオーブン3の底壁に当たって拡散するようになっている。
内部供給管83は、カラムオーブン3内で保持された状態において、カラム2が配置される領域の近傍に設けられる。具体的には、内部供給管83の管状部851は、カラム2と対向しており、かつ、カラム2に沿うようにして、カラムオーブン3内に配置されている。
そして、外部供給管81からカラムオーブン3内に向けて冷媒が供給されると、外部供給管81を通過した冷媒は、流量調整バルブ80及び抵抗管82を通過し、その後、内部供給管83を通過して、吐出口83Aからカラムオーブン3内の底壁に向かって吐出される。
このように、第2実施形態によれば、冷却装置8において、内部供給管85の管状部851は、渦巻き状に形成される。そのため、カラムオーブン3内において、内部供給管83の管状部851を、カラム2と対向させて、カラム2に沿うように配置させることができる。
その結果、内部供給管85によって、カラム2を効率的に冷却できる。
6.第3実施形態
図4は、本発明の第3実施形態に係るガスクロマトグラフ1の構成例を示した概略図である。第3実施形態では、内部供給管83に供給される冷媒の供給経路を適宜変更できる点が第1実施形態と異なる。
具体的には、第3実施形態では、流路切替バルブ90と、バイパス管91とが設けられる。また、流量調整バルブ80は、外部供給管81の下流側端部のやや上流側に介在されるように設けられる。
流路切替バルブ90は、外部供給管81の下流側端部に介在されている。すなわち、流路切替バルブ90は、流量調整バルブ80よりも下流側に配置されている。流路切替バルブ90には、抵抗管82の上流側端部と、バイパス管91の上流側端部が接続されている。流路切替バルブ90は、外部供給管81に供給された冷媒の供給経路を、抵抗管82及びバイパス管91のいずれか一方に切替えることのできるバルブである。
バイパス管91は、抵抗管82の内径よりも大きい内径を有しており、流路抵抗が抵抗管82よりも小さい。バイパス管91は、その下流側端部が、接続部832に接続されている。
これにより、流路切替バルブ90を切り替えることで、外部供給管81に供給された冷媒を、抵抗管82を介して内部供給管83に流入する経路(第1供給状態)、又は、抵抗管82を介さずにバイパス管91を通過して内部供給管83に流入する経路(第2供給状態)のいずれか一方の経路を通過させて、カラムオーブン3内に吐出させることができる。
このように、第3実施形態のガスクロマトグラフ1によれば、流路切替バルブ90によって適宜供給状態(供給経路)を切り替えることにより、冷媒を適切な供給状態でカラムオーブン3内に供給できる。
7.変形例
以上の実施形態では、ガスクロマトグラフ1において、内部供給管83と流量調整バルブ80との間には、抵抗管82が介在するとして説明した。しかし、ガスクロマトグラフ1において、抵抗管82を設けずに、内部供給管83の上流側端部を流量調整バルブ80に接続する構成であってもよい。
また、以上の実施形態では、内部供給管83,85は、カラム2の近傍に設けられており、具体的には、カラム2の後方(カラム2とヒータ4との間の領域)に設けられるとして説明した。しかし、内部供給管83,85は、カラム2の近傍として、カラム2の前方(カラム2に対してヒータ4と反対側)に設けられてもよい。
1 ガスクロマトグラフ
2 カラム
3 カラムオーブン
4 ヒータ
8 冷却装置
80 流量調整バルブ
82 抵抗管
83 内部供給管
83A 吐出口
85 内部供給管
85A 吐出口
90 流路切替バルブ

Claims (7)

  1. 内部にカラムが収容されるカラムオーブンと、
    吐出口から前記カラムオーブン内に冷媒を吐出することにより、前記カラムオーブン内を冷却する冷却装置とを備え、
    前記冷却装置には、前記カラムオーブン内に配置され、前記カラムが配置される領域の近傍まで延び、前記吐出口へと冷媒を供給するための供給管が含まれ
    前記吐出口から吐出される冷媒は、前記カラムに直接噴射されずに、前記カラムオーブンの内壁にあたって拡散することを特徴とするガスクロマトグラフ。
  2. 前記カラムオーブン内に設けられ、当該カラムオーブン内を加熱するためのヒータをさらに備え、
    前記供給管は、前記ヒータと前記カラムとの間の領域まで延びていることを特徴とする請求項1に記載のガスクロマトグラフ。
  3. 前記供給管は、前記カラムが配置される領域の近傍において湾曲形状に形成されていることを特徴とする請求項1に記載のガスクロマトグラフ。
  4. 前記供給管は、前記カラムの形状に対応する湾曲形状に形成されていることを特徴とする請求項3に記載のガスクロマトグラフ。
  5. 前記冷却装置には、前記供給管よりも内径が小さい抵抗部を有し、前記供給管に対して上流側において当該供給管に連通する抵抗管が含まれることを特徴とする請求項1に記載のガスクロマトグラフ。
  6. 前記抵抗部を介して前記供給管に冷媒を供給する第1供給状態、又は、前記抵抗部を介さずに前記供給管に冷媒を供給する第2供給状態に切り替えるための切替部をさらに備えることを特徴とする請求項5に記載のガスクロマトグラフ。
  7. 前記冷却装置には、前記供給管に対して上流側において当該供給管に供給する冷媒の流量を調整するための流量調整バルブが含まれることを特徴とする請求項5に記載のガスクロマトグラフ。
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